CARRERA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA I

S05
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Ms. Gerardo De Lama Carrillo

2019 - I
 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

QUÍMICA ANALÍTICA I

Análisis Gravimétrico.
Generalidades.
Precipitación.
Solubilidad.
Reglas que deben observarse en las
precipitaciones analíticas.
Factor Gravimétrico,
Aplicaciones
 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Competencia de unidad

 Entiende, discute e interpreta los resultados del análisis a partir

de métodos gravimétricos.

Logro de sesión

 Al finalizar la sesión, el estudiante entiende la importancia del

análisis gravimétrico en determinaciones cuantitativas,
haciendo uso de las reacciones de precipitación.
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GENERALIDADES

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en

determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.

La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina

la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza
analítica.

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y

se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras
y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones
químicas.
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GENERALIDADES

MASA: Es la cantidad de materia que tiene una sustancia o un cuerpo y

ésta es invariable.

PESO: Es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre ejerce sobre él.

La fuerza de gravedad varía con la altitud y la latitud terrestre, por lo que
el peso de un objeto puede variar.

- La balanza Analítica se basa en la segunda Ley de Newton:

F = m ×g
Donde:
F = Peso del objeto debido a la fuerza de gravedad.
m = Masa del objeto.
g = Aceleración debida a la gravedad = 9.80665 m/s2
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GENERALIDADES

- Para una balanza: W = m x g

Donde:
W = Peso del objeto (en N).
m = Masa del objeto (en Kg).
g = Aceleración de la gravedad = 9.80665 m/s2

- La masa de un objeto se mide por la comparación de su peso con el de

una masa conocida.

- Entonces, para un valor constante de la fuerza de gravedad, las masas

son proporcionales a los pesos. Es decir:

m1 W2
=
m2 W1
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GENERALIDADES

Teniendo en cuenta que la fase más importante y problemática es la

separación, los métodos gravimétricos se suelen clasificar según el
procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa.

Precipitación Químicos
Electroquímicos

Métodos Extracción
Gravimétricos
Volatilización Directos
Indirectos

Otros
(sedimentación, flotación o los que utilizan propiedades magnéticas)
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GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
El analito se separa de la disolución de la muestra mediante la adición de
un agente gravimétrico precipitante que reacciona de manera específica y
selectivamente con el analito, para la formación de un precipitado
insoluble de composición conocida. Este precipitado se filtra, se lava para
garantizar la eliminación de impurezas solubles y por lo general se somete
a tratamiento térmico adecuado para eliminar el solvente y otras especies
químicas volátiles presentes. Posteriormente se pesa el producto final,
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GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Propiedades de los precipitados:

El producto formado debe cumplir con las siguientes propiedades.

 Fácil de filtrar y lavar para eliminar contaminantes.

 Baja solubilidad para evitar la pérdida de analito durante la filtración y el
lavado
 Inerte, es decir, estable en la atmosfera (no reaccionar)
 Composición conocida.
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GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Formación de los precipitados:

Los precipitados se pueden formar mediante dos procesos, nucleación y

crecimiento de partícula.

 Nucleación: Es un proceso por el cual un número mínimo de átomos,

iones o moléculas (a lo sumo 4 o 5), se juntan para formar un sólido
estable.
 Crecimiento de partícula: Este método implica una competencia entre la
nucleación adicional y el crecimiento de núcleos ya existentes. Cabe
aclarar que luego de iniciada la nucleación puede comenzar el
crecimiento de partículas.

En general, si en la precipitación predomina el proceso de la nucleación,

se obtiene un gran número de partículas con diámetros pequeños y si la
precipitación se da por el mecanismo de crecimiento de partícula se
espera obtener particularmente, diámetros mayores, pero en menor
cantidad.
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GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Tamaño de partícula:

El tamaño de partícula de los productos de reacción de precipitación se

ven influenciados por las siguientes variables:

 Solubilidad del precipitado

 Temperatura
 Concentraciones de los reactivos
 Velocidad de mezclado de reactivos

Lo que conlleva a la formación de sólidos que varían drásticamente en su

tamaño de partícula como: Suspensiones coloidales y precipitados
cristalinos.
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GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

 Suspensiones coloidales: Partículas de naturaleza cristalina o no, cuyos

diámetros oscilan entre 10-7 a 10-4 cm. Las partículas coloidales
permanecen indefinidamente en suspensión y son difíciles de filtrar. Por
lo tanto, es indispensable coagular o aglomerar las partículas
individuales de la mayoría de los coloides para producir una masa
amorfa, filtrable que se sedimenta en la disolución.

 Precipitados cristalinos: Partículas con dimensiones alrededor de

décimas de milímetro o mayores. Las suspensiones cristalinas en la
fase líquida, tienden a sedimentarse espontáneamente y son fáciles de
filtrar y purificar.
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GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
Importancia del secado y calcinación de precipitados:

Después de filtrar un precipitado gravimétrico, este debe ser sometido a

un tratamiento térmico para eliminar el solvente y otras especies químicas
volátiles, aún presentes en el precipitado. El calentamiento se debe
efectuar hasta que la masa del analito sea constante.
En algunas ocasiones se calienta el sólido precipitado obtenido
inicialmente para descomponerlo y así formar un compuesto de
composición conocida comúnmente llamado “forma de pesada”.

Termobalanza automática: Permite registrar la

masa de una sustancia conforme aumenta su
temperatura a una velocidad constante.

Pérdida de masa en función de la

temperatura del óxido de aluminio
(Al2O3.xH2O): Temperatura de formación de
precipitado anhídrico ≈1000°C.
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GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN

El analito es convertido en un gas de composición química conocida para

separarlo de los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve
como medida de la concentración del analito

Este método es ampliamente utilizado para determinar el contenido de

agua (H2O) y dióxido de carbono (CO2) en muestras.

Un ejemplo práctico es la determinación de bicarbonato de sodio

(NaHCO3) en tabletas de un antiácido, mediante la obtención de la
cantidad de CO2 formado como producto de reacción entre el NaHCO3 y
ácido sulfúrico (H2SO4).

NaHCO3 (ac) + H2SO4(ac) → CO2(g) + H2O(I) + NaHSO4(ac)

2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O

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GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN

Esquema del proceso gravimétrico de volatilización de CO2 para la

determinación de bicarbonato de sodio (NaHCO3).
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ELECTROGRAVIMETRÍA

Por medio de una corriente eléctrica permite separar el analito, al

depositarse en un electrodo. Por lo tanto, la masa de este producto
proporciona una medida de la concentración del analito.

Esta técnica se utiliza idealmente en metales, de modo que al ser

depositado electrolíticamente, el metal sea muy adherente, denso y
blando para que pueda ser lavado, secado y pesado sin pérdida mecánica
o sin reacción con la atmósfera.

Se espera que los mejores depósitos sean granos finos y con brillo
metálico, ya que los precipitados esponjosos, pulverizados o en forma de
escamas suelen ser menos puros y menos adherentes.
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ELECTROGRAVIMETRÍA

Celda para la electrodeposición de metales

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CÁLCULOS

Los cálculos en análisis gravimétrico son muy simples y se basan en las

leyes de la estequiometria. Generalmente se desea conocer el porcentaje
en peso de un constituyente dado en una muestra, para lo cual se aplica
la fórmula:

Donde:
A es el porcentaje buscado,
PA el peso del constituyente y
PM el peso de la muestra.
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CÁLCULOS

Si el constituyente se pesa en la misma forma en que se expresa el

porcentaje, solamente es necesario reemplazar PA por el peso del residuo
seco o calcinado. Sin embargo, lo normal es que el constituyente de
interés se pese en forma de un compuesto que lo contenga en una
cantidad constante y conocida. En este caso es necesario hallar el valor
de PA a partir del peso del residuo, P'A, lo cual puede hacerse a partir de la
expresión:
PA = F x P'A

donde F es el denominado factor gravimétrico, que se define como:

siendo a y b números enteros relacionados con la estequiometria de las

sustancias buscada y pesada.
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CÁLCULOS

En las reacciones que implican la formación de varios compuestos

intermedios, en general, no es necesario calcular los pesos de estos
compuestos para encontrar la cantidad de componente buscado. Así, por
ejemplo, si se determina arsénico transformándolo en Ag3AsO4 y luego en
AgCl, el factor gravimétrico es:

ya que 1 As —> 1 Ag3AsO4 —> 3 AgCl.

En la práctica, y como ya se ha indicado, interesa que el factor

gravimétrico sea pequeño, porque esto significa que una pequeña
cantidad del constituyente analizado originará una cantidad grande de la
forma pesada.
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Ejercicio 1: Se analiza por gravimetría el hierro contenido en una muestra,

precipitándolo como hidróxido y pesando como Fe2O3. 0.2500 g. de muestra
originan 0.1854 g. de Fe2O3. Calcular el porcentaje de Fe en la muestra.

Solución
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Ejercicio 2: Se pesó 0,6223 g de una muestra de mineral. Posterior a un pre-

tratamiento se precipitó en CdSO4 (MM=208,47 g/mol). El precipitado se lavó, secó
y se encontró que pesaba 0,5320 g. Calcular el porcentaje de cadmio en la
muestra.

Solución
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Ejercicio 3: El hidróxido de magnesio Mg(OH)2 se puede obtener mediante la

siguiente reacción:

Una muestra de 300 mL de agua mineral se le determino el contenido de magnesio

mediante la precipitación del catión como Mg(OH)2. El precipitado se filtró, se lavó y
se calcinó en un crisol, obteniendo como producto MgO.

Mg(OH)2 → MgO

La masa del crisol sin muestra fue de 25,9004 g y posterior a la calcinación la masa
del crisol más MgO fue de 26,0320 g. Calcular la concentración de magnesio (Mg)
en la muestra de agua mineral, expresada en unidades de gramos por 100 mL de
H2O.

Solución
 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

BIBLIOGRAFIA

 Bell C., Carhuapoma M. “Química Analítica para el análisis de

Alimentos, Tóxicos ambientales y Medicamentos”. 1° edición.
Edita CONCYTEC. Lima. 2013.
 Skoog, Douglas A., West, Donald M., Holl, James.
Fundamentos de Química Analítica + CD ROM. Editorial
Cengage Learning 2015.
 Gómez del Río, María Isabel. Fundamentos y problemas
básicos de equilibrios en química analítica [Internet]. Madrid:
UNED - Universidad Nacional de Educación a Distancia; 2010.
[cited 2018 June 14]. Available from: ProQuest Ebook Central.
 Marchante Castellanos, Pilar. Análisis químico farmacéutico:
métodos clásicos cuantitativos [Internet]. La Habana: Editorial
Universitaria; 2007. [cited 2018 June 14]. Available from:
ProQuest Ebook Central.