UNIVERSIDAD DE SONORA

DIVISIÓN DE INGENIERÍA
Posgrado en Ciencias de la Ingeniería: Ingeniería
Química

Unidad I. Introducción a la Química Analítica

Instrumental
  Es el estudio de la estructura de la materia y de los cambios
que se producen en esta durante los procesos naturales y
los experimentos planeados.

 Por medio de la Química adquirimos conocimientos de la composición

y los usos de los materiales inanimados, tanto naturales como
artificiales, y de los procesos vitales de los seres vivos, incluyendo
nuestros propios organismos.
QUÍMICA ANALÍTICA: Es una rama de la Química que comprende
los métodos empleados para determinar:

A) Los componentes presentes en una sustancia

B) Su relación de composición

C) Sus propiedades químicas

D) Su comportamiento químico frente a otras sustancias.

 A) Análisis preliminar (pruebas físicas).
B) Pruebas preliminares (pruebas químicas)
C) Identificación de cationes y aniones
Análisis Cualitativo D) Detección de cationes y aniones en muestras
solidas por Difracción de Rayos X
E) Cromatografía cualitativa de gases o soluciones

INTRODUCCIÓN A) Orgánico e Inorgánico

A LA B) Parcial y Completo
QUIMICA ANALITICA C) Inmediato y Último
D) Escala de Análisis (ultra micro, micro, macro)
E) Método de Análisis:
E.1 Métodos Gravimétricos:
a) Precipitación
b) Electro-Depósito
Análisis Cuantitativo c) Volatilización
E.2 Métodos Volumétricos:
a) Métodos Ttritrimétricos
b) Métodos Gasométricos
E.3 Métodos Instrumentales:
a) Ópticos
a.1 Colorimetría, Absorción y Emisión Atómica
b) Eléctricos
 CLASIFICACIÓN DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

La Química Analítica se clasifica en los siguientes análisis químicos:

A) Análisis Cualitativo

B) Análisis Cuantitativo

A) ANÁLISIS CUALITATIVO:

Se dedica a la identificación de los compuestos o sustancias, sus

elementos componentes, teorías, leyes aplicables y procedimientos para
la disolución, precipitación, reacciones, etc.
 En los cursos de análisis cualitativo se estudia que los fenómenos
relacionados con la luz pueden servir de base para métodos analíticos.

 El color de una flama y la dispersión de la luz asociada con la aparición de

una turbidez pueden ser utilizados en la detección e identificación de
sustancias.
Dureza

Densidad
ÓXIDOS SULFUROS

CARBONATOS SILICATOS
 CLASIFICACIÓN DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

B) ANÁLISIS CUANTITATIVO:

Tiene como finalidad la Determinación de las relaciones cuantitativas de los

constituyentes particulares. De lo anterior se concluye que ambos análisis
se complementan, debido a lo siguiente:

EJEMPLO:

BaCl₂ + Na₂SO₄ 2 NaCl + BaSO₄ ↓

(pp. blanco)

AgNO₃ + NaCl NaNO₃ + AgCl↓

(pp. blanco)
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANÁLISIS QUÍMICO

PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA PROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN
DEL METODO

DISEÑO DEL
PLAN DE MUESTREO
MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA

INTERPRETACION
REALIZACION DE DE LOS
LAS MEDIDAS RESULTADOS
Diagrama que muestra cómo la
metodología de un Análisis
Químico se utiliza para resolver
un problema.
 Los métodos que utiliza la Química Analítica para la caracterización de la materia
suelen clasificarse en: Químicos e Instrumentales.

Análisis cualitativo
MÉTODOS QUÍMICOS

Análisis cuantitativo

Ópticos

MÉTODOS INSTRUMENTALES Electroquímicos

Otros

 Los Métodos Químicos están basados en interacciones materia-materia, esto es, en

reacciones químicas: el componente de interés se determina por métodos
Gravimétricos o Volumétricos.
 El Análisis Instrumental es un tipo de análisis químico en donde se utilizan
equipos electrónicos que miden las propiedades de las moléculas.

 En este análisis se emplean diferentes métodos instrumentales que se basan en la

interacción entre la materia y la energía, usando un instrumento para evaluar la
propiedad física del objeto del análisis.

 Un método analítico se considera Físico cuando no incluye reacción química

alguna, y la operación de medida no modifica la composición química del sistema.
 Los Métodos Instrumentales, basados en interacciones materia-energía, utilizan
un instrumento para evaluar la propiedad física o físico-química del sistema.

Perkin-Elmer AAnalyst 200

Espectrofotómetro de Absorción
Atómica

Espectrofotómetro de Emisión (ICP)

 COMPARACIÓN ENTRE MÉTODOS QUÍMICOS E
INSTRUMENTALES

Se puede realizar sobre la base de sus características de bondad, concretadas en la

precisión, exactitud, sensibilidad, selectividad, rapidez y coste.

a) Los Métodos Químicos pueden ser más precisos en términos absolutos que los
Métodos Instrumentales. (????).

b) Los Métodos Químicos son más exactos para altas concentraciones, aumentando
el error de estos métodos de medida cuando la concentración disminuye,
condiciones en las que los Métodos Instrumentales son más exactos.

c) Los Métodos Instrumentales son más sensibles que los Métodos Químicos.
 COMPARACIÓN ENTRE MÉTODOS QUÍMICOS E
INSTRUMENTALES

d) La selectividad de los métodos instrumentales es muy diversa, existiendo algunos

muy selectivos, en especial algunos métodos ópticos.

e) Los Métodos Instrumentales son más rápidos para determinaciones en serie o de

rutina.

f) Los Métodos Instrumentales pueden ser más rentables para trabajos en serie (???)

Turbidímetro
ESQUEMA GENERAL DE UNA TÉCNICA INSTRUMENTAL

M
u
Fuente energía Respuesta
e
s
t
r
a

D
a
t
o
s
 ¿Cuáles son los Pasos de los Métodos Instrumentales?

a) Convertir la información almacenada en las características físicas o químicas

del ANALITO en información que pueda ser interpretada por el ser humano.

a.1 Generación de la Señal

a.2 Transformación de la Señal

a.3. Ampliación de la Señal

a.4.Registro de la Señal sobre una Gráfica

b) Por lo tanto, el instrumento es un dispositivo de comunicación entre el sistema

bajo estudio y el Investigador.
 En Química Analítica, un ANALITO es el componente (elemento, compuesto
o ion) de interés analítico de una muestra.

a) Orgánico:

Benceno

Ácido Benzoico
Cafeína
 b) Inorgánico:
O

K+ O = Mn = O

O
Permanganato de potasio
Ozono (O3 )

Quelato: Fenantrolina y Fe+2

fenantrolina  Fe(Fen)32+
 INSTRUMENTOS PARA EL ANÁLISIS

 Para obtener información del Analito es necesario proveerle un estímulo,

generalmente en forma de energía electromagnética, eléctrica, mecánica o
nuclear.

 El estímulo sobre el sistema bajo estudio genera una respuesta que aportará
información analítica.

Energía radiante
Analito
 Técnicas Analíticas de Medición de Espectroscopía

Espectroscopía de Emisión

Plasma

Flama

Espectroscopía de Absorción Atómica

 PROPIEDADES QUÍMICAS Y FÍSICAS QUE SE EMPLEAN EN LOS MÉTODOS INSTRUMENTALES

PROPIEDADES MÉTODOS INSTRUMENTALES

Emisión de la radiación Espectroscopía de emisión (taros X, UV, Visible), fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia

Absorción de la radiación Espectrofotometría y fotometría (rayos X, UV, Visible, IR); resonancia magnética nuclear
Dispersión de la radiación Turbidimetría, nefelometría, espectroscopía Raman
Refracción de la radiación Refractometría, interferometría
Difracción de la radiación Métodos de difracción de rayos X y electrones
Rotación de la radiación Polarimetría, dispersión rotatoria óptica, dicroísmo circular
Potencial eléctrico Potenciometría, cronopotenciometría
Carga eléctrica Culombimetría
Corriente eléctrica Polarografía, amperometría
Resistencia eléctríca Conductimetría
Masa Gravimetría (microbalanza de cristal de cuarzo)
Razón masa a carga Espectrometría de masas
Velocidad de reacción Métodos cinéticos
Radioactividad Métodos de activación y dilución isotópica
Propiedades térmicas Gravimetría y volumetría térmica, calorimetría de barrido diferencial, análisis térmico diferencial
 ELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO

 El primer paso que debe preceder al método analítico, es una

definición clara del problema.

 El método de trabajo seleccionado depende de la respuesta a las

siguientes preguntas:

a) Intervalo de concentración de trabajo?

b) Que grado de precisión y exactitud se requiere?

c) Que otros componentes hay en la muestra?

d) Que propiedades físico-químicas tiene la muestra?

e) Cuantas muestras se analizan?

 ELECCIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO

f) Facilidad y rapidez de análisis.

g) Análisis multi-elemento.

h) Disponibilidad de la instrumentación.

i) Costo del análisis.

j) Forma química del metal.

k) Límites de detección/cuantificación
CARACTERÍSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS:
PARÁMETROS DE CALIDAD.

Criterio Parámetro de Calidad

1. Precisión Desviación estándar absoluta, desviación estándar

relativa, coeficiente de variación, varianza.

2. Exactitud Los resultados obtenidos se expresan como

porcentaje de recuperación.

3. Sesgo Error absoluto sistemático, error relativo sistemático.

4. Sensibilidad Sensibilidad de calibración, sensibilidad analítica.

5. Límite de detección Blanco más tres veces la desviación estándar del

blanco.

6. Intervalo de concentración Concentración entre el límite de cuantificación (LOQ) y

el límite de linealidad (LOL).

7. Selectividad. Coeficiente de selectividad.

LÍMITES DE DETECCIÓN
ESPECTROFOTÓMETROS UV-VIS
Perkin-Elmer AAnalyst 200 Perkin- Elmer, 3110

Espectrofotómetros de
Absorción Atómica

Perkin- Elmer, AAnalyst 400

Espectrofotómetro de Absorción Atómica (Horno de Grafito),
Perkin-Elmer Modelo 411.
Espectrofotómetro de Emisión (ICP), Perkin-Elmer Modelo
Óptima 3000.
INSTRUMENTOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
TAREA 1. PARÁMETROS DE CALIDAD UTILIZADOS EN ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Realizar una investigación acerca de la definición de los siguientes parámetros de calidad,

utilizados comúnmente para evaluar el rendimiento de un equipo instrumental.
Adicionalmente, describir las formulas matemáticas que las describen, así como el nombre
de cada una de las variables que la componen:

a) Precisión
b) Exactitud
c) Sesgo
d) Sensibilidad
e) Selectividad
f) Intervalo de concentración
e) Límite de detección
f) Límite de Cuantificación