ANÁLISIS DE MEZCLAS DE ALCALIS.

Jorge Ruiz, Ricardo González.

Facultad de ingeniería
Programa de Ingeniería Química
Octubre de 2016

RESUMEN

En esta práctica de laboratorio se aplicó los principios de las volumetrías de neutralización

para la determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en soluciones
alcalinas desconocidas; utilizando el método de Warder, una muestra, dos indicadores de
pH tales como, fenolftaleína y naranja de metilo, que toman su forma de color según el
medio en el que son agregados. Para llevar a cabo lo anteriormente mencionado, fue
necesario antes, estandarizar Ácido Clorhídrico con Carbonato de Sodio y luego iniciar con
la titulación Ácido-Base con cinco muestras diferentes. Durante la práctica se adquirieron
destrezas en la realización de los cálculos estequimétricos, así como en el manejo
adecuado del material volumétrico y de los reactivos utilizados.

Palabras claves: Estandarización, Titulación, Alcalinidad, Indicador de pH

INTRODUCCIÓN

Uno de las aplicaciones más interesantes NaOH y NaHCO3 porque reaccionan

de las titulaciones de neutralización es el
análisis de mezclas, donde se puede
determinar cualitativa y cuantitativa de los
componentes de una solución. En esta
práctica de laboratorio se analizaron
soluciones alcalinas mediante
volumetrías de neutralización para
cuantificar sus posibles componentes,
tales como NaOH, NaHCO3 y Na2CO3,
solo o combinados. Se debe tener en
cuenta que solo pueden existir en
cantidades apreciables dos de los tres
componentes, por cuanto el tercero se
elimina por reacción entre ellos. Por lo
anterior una solución puede contener una
mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3
y NaHCO3. No puede existir en solución
entre sí para dar Na2CO3.
Para la identificación de las sustancias
anteriormente mencionadas en una
solución alcalina se puede realizar
mediante el uso de indicadores de pH,
teniendo en cuenta que se debe realizar
dos titulaciones con diferentes
indicadores: una, con un indicador de
viraje ácido como el naranja de metilo y la
otra, con un indicador de viraje básico
como la fenolftaleína.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Para desarrollar esta práctica de
laboratorio fue necesario tener claro
ciertos conocimientos previos. En primera
instancia, se debe conocer que la
titulación o valoración es una operación
básica de volumetría, mediante la cual se
añade una solución patrón o un peso
exacto de reactivo puro disuelto a la
muestra que se analiza, hasta que se
complete la reacción de neutralización. En
numerosos análisis químicos es
necesaria la utilización de ácidos
y bases fuertes de concentraciones
conocidas, uno de los más recomendados
es el Ácido Clorhídrico (HCl) porque sus
soluciones diluidas son estables y porque
se utiliza en presencia de la mayoría de
los cationes, sin que ocurra reacciones.
Como el HCl no es una solución patrón se
hace necesario valorarlo para conocer su
concentración exacta. El Carbonato de
Sodio Anhidro (Na2CO3) se emplea
comúnmente para estandarizar
soluciones de HCl. Su reacción de
neutralización es:
𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝐶𝑂3
Donde V1 es el volumen del ácido
necesario para el viraje con fenolftaleína y
V2 al volumen necesario para el viraje con
naranja de metilo, la muestra contendrá
los siguientes compuestos. Las
reacciones iónicas que ocurren en la
valoración de los componentes de la
solución alcalina con HCl y los volúmenes
relacionados con cada indicador son las
siguientes:
Si la muestra contiene NaOH
𝐻 + + 𝑂𝐻 − → 𝐻2 𝑂
Si la muestra contiene Na2CO3
𝐶𝑂3 2− + 𝐻 + → 𝐻𝐶𝑂3 −
𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻 + → 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
Si la muestra contiene NaHCO3
𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻 + → 𝐻2 𝐶𝑂3

La sustancia patrón debe ser 100% puro

y barato, donde es necesario que Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3
reaccione rápido, tenga un peso
equivalente alto y posea una 𝐻 + + 𝑂𝐻 − → 𝐻2 𝑂
estequiometría conocida.
La composición de la solución se calcula 𝐶𝑂3 2− + 𝐻 + → 𝐻𝐶𝑂3 −
a partir de dos volúmenes relativos de
ácido patrón necesarios para valorar 𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻 + → 𝐻2 𝐶𝑂3
volúmenes iguales de muestra con dos
indicadores, uno que vire en medio ácido
y otros que vire en medio básico. Si la muestra contiene Na2CO3 y
NaHCO3
Compuesto(s) en la Relación entre VF y
muestra VM en la valoración 𝐶𝑂3 2− + 𝐻 + → 𝐻𝐶𝑂3 −
de volúmenes iguales
de muestra
NaOH 𝐻𝐶𝑂3 − + 𝐻 + → 𝐻2 𝐶𝑂3
V1 > 0 V2 = 0
Na2CO3 V1 = V2
NaHCO3 Los resultados en muestras formadas por
V1 = 0 V2 > 0
NaOH, Na2CO3
uno solo de los compuestos alcalinos son
V1 > V 2
exactos, pero para mezclas no, porque el
Na2CO3, NaHCO3 V1 < V 2
punto final de la valoración de carbonatos
en presencia de fenolftaleína es difuso.
METODOLOGIA
Para el análisis de mezclas de álcalis, se
inició esta experiencia con la
estandarización del Ácido Clorhídrico. A
continuación, se enumeran una serie de
pasos que se tuvieron en cuenta para
desarrollar esta práctica de laboratorio:
 Se usó una cantidad exactamente
de 20 mL de las muestras
desconocidas para la
determinación de mezclas de
alcalisis, anterior a esto se llenó
una bureta con HCl estandarizado
anteriormente
 Luego se midió exactamente 20
mL de la muestra desconocida y
se agregó 30 mL de agua
destilada, en un Erlenmeyer para
añadir tres gotas de Fenolftaleína
y realizar la titulación con HCl.
Enseguida se anotó el volumen
gastado de HCl y se utilizó 3 gotas
del Indicador Naranja de metilo
para verificar si era necesario
titular de nuevo la muestra
problema hasta que se presente
un viraje de la misma a color
naranja.
 Finalmente se realizó los cálculos
para establecer la composición
cuantitativa de la muestra.
CÁLCULOS Y ANÁLISIS DE
RESULTADOS
Estandarización del HCl
Patrón primario: 𝐍𝐚𝟐 𝐂𝐎𝟑
Peso patrón primario = 0,12 g
Indicador: Anaranjado de metilo
Volumen gastado = 25,4 mL
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
𝑛(𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) ∗ 𝑉(𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ) = 𝑛(𝐻𝐶𝑙) ∗ 𝑉(𝐻𝐶𝑙)
0,12gNa2 CO3
∗2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
0106𝑔⁄𝑚𝑚𝑜𝑙 Na2 CO3
MHCl =
25,4 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
= 𝟎, 𝟎𝟖𝟗 𝑴
Muestra A
V1 gastado = 17,9 mL
V2 gastado = 17,3 mL
Los valores de los volúmenes estuvieron
cerca el uno del otro, se puede decir que
V1 = V2 esto quiere decir que el sistema
estaba conformado por la sustancia
Na2CO3
Para el estudio de esta muestra se usó
una alícuota de 20 mL, la cual requirió de
17,9 mL de la solución de HCl para
tornarse incolora después de añadirle
fenolftaleína; en este punto, se le agregó
naranja de metilo y se volvió a titular,
ahora, el viraje del indicador tuvo lugar al
cabo de 17,3 mL adicionales de solución
titulante.
De acuerdo al criterio de volúmenes para
la determinación de álcalis en una
muestra, se tiene que:
𝑉1 (17,9 𝑚𝐿) ≅ 𝑉2 (17,3 𝑚𝐿)
Esta relación indica que en la muestra
solo está presente (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 )
Para establecer la composición
cuantitativa de la muestra, se analizará el
contenido de la especie encontrada en la
alícuota valorada, de la siguiente forma:
 1 Esta relación indica que en la muestra
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
2 solo está presente (NaHCO3)

mmoles de HCl = 17,9 ml HCl x 0,089 Para establecer la composición

mmoles/ml de HCl cuantitativa de la muestra, se analizará el
contenido de la especie encontrada en la
mmoles de HCl = 1.5931 alícuota valorada, de la siguiente forma:

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
1
= ∗ 1,5931 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 mmoles de HCl = 45,5 ml HCl x 0,089
2
Mmoles de Na2CO3= o,79655 mmoles/ml de HCl

𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 mmoles de HCl = 4.0495

106𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
= 0,79655 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
1000 𝑚
= 0,09g = 4,0495 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

0,09 𝑔 Mmoles de 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3= 5.0495

%𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑥100 = 0,45 %
20 𝑚𝑙
𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
84,007𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Muestra B = 4.0495 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥
1000 𝑚
= 0,340g
V1 gastado = 0 mL
V2 gastado = 45,5 mL 0,340 𝑔
% 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑥100 = 1,700 %
20 𝑚𝑙
Lo valores de los volúmenes fueron; V1 =
0 y V2 > 0, esto quiere decir que el sistema
estaba conformado por la sustancia
NaHCO3 Muestra C

Para el estudio de esta muestra se usó V1 gastado = 66,5mL

una alícuota de 20 mL, la cual requirió de
0 mL de la solución de HCl para tornarse
incolora después de añadirle
fenolftaleína; en este punto, se le agregó
naranja de metilo y se volvió a titular,
ahora, el viraje del indicador tuvo lugar al
cabo de 45,5 mL adicionales de solución
titulante.
De acuerdo al criterio de volúmenes para
la determinación de álcalis en una
muestra, se tiene que:
𝑉1 (0 𝑚𝐿), 𝑉2 (45,5 𝑚𝐿)
V2 gastado = 0mL
Los valores obtenidos de los volúmenes
fueron; V1 > 0 y V2 = 0, esto quiere decir
que el sistema estaba conformado por la
sustancia NaOH.
Para el estudio de esta muestra se usó
una alícuota de 20 mL, la cual requirió de
66,5 mL de la solución de HCl para
tornarse incolora después de añadirle
fenolftaleína; en este punto, se le agregó
naranja de metilo y se volvió a titular,
ahora, el viraje del indicador tuvo lugar al
cabo de 0.15 mL adicionales de solución
titulante lo cual se desprecia y se dice que que el sistema estaba conformado por la
el volumen dos es cero. mezcla NaHCO3 + Na2CO3
Para el estudio de esta muestra se usó
De acuerdo al criterio de volúmenes para
una alícuota de 20 mL, la cual requirió de
la determinación de álcalis en una
11,7 mL de la solución de HCl para
muestra, se tiene que:
tornarse incolora después de añadirle
fenolftaleína; en este punto, se le agregó
𝑉1 (66,5 𝑚𝐿) , 𝑉2 (0)
naranja de metilo y se volvió a titular,
ahora, el viraje del indicador tuvo lugar al
Esta relación indica que en la muestra cabo de 38,3 mL adicionales de solución
solo están presentes iones hidroxilos titulante.
(𝑂𝐻 − ), así que, probablemente esta sea
una muestra de 𝑁𝑎𝑂𝐻. De acuerdo al criterio de volúmenes para
la determinación de álcalis en una
Para establecer la composición muestra, se tiene que:
cuantitativa de la muestra, se analizará el
contenido de la especie encontrada
𝑉1 (11,7 𝑚𝐿) < 𝑉2 (38,3 𝑚𝐿)
(𝑂𝐻 − ) en la alícuota valorada, de la
siguiente forma:
Esta relación indica que en la muestra
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 solo está presente (NaHCO3 + Na2CO3)
mmoles de HCl = 66,5 ml HCl x 0,089 Para establecer la composición
mmoles/ml de HCl cuantitativa de la muestra, se analizará el
contenido de la especie encontrada en la
mmoles de HCl =5,9185 alícuota valorada, de la siguiente forma:
1
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
2
= 5,9185 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
mmoles de HCl = 2(11,7 ml HCl) x 0,089
Mmoles de NaOH= 5,9185 mmoles/ml de HCl
𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 mmoles de HCl = 2,0826
39,997𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
= 5,9185 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥
1000 𝑚 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
= 0,2367g 1
= 𝑥 2,0826 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
2
0,2367 𝑔 Mmoles de Na2CO3= 1,0413
% 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑥100 = 1,18 %
20 𝑚𝑙
Muestra D 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
106𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
V1 gastado = 11,7mL = 1,0413 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥
1000 𝑚
V2 gastado = 47,3mL = 0,1103g
Los volúmenes que se obtuvieron fueron 0,1103 𝑔
los siguientes; V1 < V2, esto quiere decir %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑥100 = 0,5518 %
20 𝑚𝑙
 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 Esta relación indica que en la muestra
solo está presente (NaOH + Na2CO3)
mmoles de HCl = (48-12,2) ml HCl x
0,089 mmoles/ml de HCl Para establecer la composición
cuantitativa de la muestra, se analizará el
mmoles de HCl = 3,1684 contenido de la especie encontrada en la
alícuota valorada, de la siguiente forma:
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
= 3,1684 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
2

Mmoles de 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3= 3,1684 mmoles de HCl = 2(9,5 ml HCl) x 0,089

mmoles/ml de HCl

𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 mmoles de HCl = 1,691

84,007𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
= 3,1684 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥
1000 𝑚 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
= 0,2661g 1
= 𝑥 1.691 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
2
0,2661 𝑔 Mmoles de Na2CO3= 0,8455
% 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑥100 = 1,33 %
20 𝑚𝑙
106𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 0,8455 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥
1000 𝑚
Muestra E = 0,089g
V1 gastado = 95,5mL
0,089 𝑔
V2 gastado = 9,5mL %𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝑥100 = 0,448 %
20 𝑚𝑙
Los volúmenes que se obtuvieron fueron
los siguientes; V1 > V2, esto quiere decir 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
que el sistema estaba conformado por la
mezcla Na2CO3 + NaOH mmoles de HCl = (95,5 - 9,5) ml HCl x
0,089 mmoles/ml de HCl
Para el estudio de esta muestra se usó
una alícuota de 20 mL, la cual requirió de
mmoles de HCl =7,654
95,5 mL de la solución de HCl para
tornarse incolora después de añadirle
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 7,654 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙
fenolftaleína; en este punto, se le agregó
naranja de metilo y se volvió a titular,
Mmoles de NaOH= 7,654
ahora, el viraje del indicador tuvo lugar al
cabo de 9,5 mL adicionales de solución 39,997𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
titulante. 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 7,654 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑥
1000 𝑚
= 0,3061g
De acuerdo al criterio de volúmenes para
la determinación de álcalis en una 0,0,3061 𝑔
muestra, se tiene que: % 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑥100 = 1,530 %
20 𝑚𝑙

𝑉1 (95,5 𝑚𝐿) > 𝑉2 (9,5 𝑚𝐿)

Preguntas:
1. ¿Porque no utilizar fenolftaleína
solamente como indicador para la
estandarización del HCl con 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 ?
El hecho de que ciertos indicadores
cambien de color en diferentes etapas de
una neutralización, hace necesaria la
utilización de otro indicador que nos
muestre el último punto final para esta
titilación.
En el caso del 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 , la fenolftaleína
solo nos muestra solo una etapa de la
estandarización hasta 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 , esto es
necesario utilizar otro indicador (naranja
de metilo), con el cual se logra el viraje
hasta que la titilación se convierte en
NaCl.
2. ¿Si se hiciese la estandarización
utilizando fenolftaleína y luego se
utilizará una muestra separada para su
estandarización usando el anaranjado
de metilo? ¿Cuál sería la relación de
volúmenes gastados de HCl, en las
valoraciones respectivas?
Se podría estimar una relación promedio
de 2:1 entre los volúmenes de HCl, puesto
que en el caso de estandarizar la solución
únicamente con anaranjado de metilo, no
se observaría la fase intermedia mostrada
por la fenolftaleína.
3. Si usted utilizara para titular el HCl,
una solución de NaOH y se enterara
que está contaminada con
Na2CO3, como haría para eliminar el
𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 ?
En este caso adicionaríamos a la solución
contaminada NaCl, la cual nos produciría
una reacción inversa que daría como
resultado NaOH el cual es nuestro
titulante.
4.Si usted no tuviese a la mano el
naranja de metilo, que otro indicador
pudiese utilizar a su reemplazo,
explíquelo.
Utilizaría como indicador el azul de
bromofenol, el cual tiene un intervalo de
pH aproximado entre 3.0-4.6, similar al del
anaranjado de metilo, pH aprox. 3.1 - 4.4.
CONCLUSIÓN
Se puede concluir que la
determinación de carbonatos e hidróxido
alcalinas se dice que solo pueden existir
en cantidades apreciables de dos de los
tres componentes, por cuanto el tercero
se elimina por reacción entre ellos. Por lo
anterior, una solución puede contener una
mezcla de NaOH y 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 porque
reaccionan entre sí para dar 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
En una titulación de neutralización o
valoración de ácido base, termina cuando
el número de equivalentes del ácido es
igual al número equivalentes de la base, o
en el momento en el cual se alcanza el
punto de equivalencia de reacción. Lo
cual mediante volumetrías de
neutralización se pueden cuantificar las
componentes de una solución alcalina
que contenga dichas muestras a analizar.
Bibliografía.
1. Gary D. Christian. Química
Analítica. 6ta Edición. McGraw-Hill
Interamericana de España S.L.,
2009.
2. Manual de Laboratorio asignado
por el Docente.
3. Nestor R. Cabrera. Fundamentos
De Química Analítica Básica,
Análisis cuantitativo. 2da Edición.
 Editorial Universidad De Caldas,
Colombia 2007.
4. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler,
F.G., Crouch, S.R. Fundamentos
de Química analitica.6aed. México
D.F: Mc Graw-Hill,2008.