Universidad de Los Andes

Facultad de Ingeniería
Escuela Básica
Laboratorio de Química 11

Práctica N° 7
Preparación de soluciones. Análisis volumétrico

Grupo N° 6:
Luis Aguilar
José León

Mérida, 5 de febrero de 2019

 1. Introducción
La mayoría de las reacciones estudiadas en el laboratorio se efectúan en
solución, por consiguiente es importante saber cómo expresar y como preparar
estas soluciones con concentraciones específicas. Las soluciones son mezclas
homogéneas, que se clasifican, generalmente, de acuerdo con su estado físico:
gaseosas, líquidas y sólidas. Por definición el componente de mayor cantidad en
una solución se llama disolvente y el de menor es el soluto. La cantidad de un
soluto disuelto en un volumen dado de disolvente, suele expresarse como
concentración de soluto. Existen diversas maneras de expresarlas: soluciones
molares (M), Normales (N), porcentuales (%) y Molales (m). En muchas ocasiones
es necesario conocer la concentración de soluto en una solución y para poder
determinarla se han desarrollado varios métodos analíticos. Uno de los más
utilizados, por su sencillez y rapidez, es la titulación o neutralización de ácidos y
bases. [1]

La valoración o titulación se utiliza para determinar la concentración

desconocida de un reactivo conocido y lo que se hace es medir el volumen de una
solución patrón (“valorante” o “titulante patrón”) de concentración conocida que se
necesita para reaccionar completamente con el analito, de concentración
desconocida. Se le conoce como análisis volumétrico debido a que las medidas de
volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones. Utilizando una bureta
calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se
ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que
se le da fin a la valoración Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de
moles de analito., y se determina mediante el uso de un indicador [2].

Un indicador ácido-base es, en general, un ácido débil o una base débil que
presenta colores diferentes en su forma disociada y sin disociar. Los indicadores
tienen un carácter más débil como ácido o como base que aquéllos que
intervienen en la valoración, de modo que no reaccionan eficientemente con el
agente valorante ni con el analito valorado hasta que el proceso de neutralización
ha concluido. Una vez que se alcanza el punto de equivalencia, el indicador
reacciona con el valorante en exceso alterando alguna propiedad física, en
general el color de la disolución. El punto final de la valoración debe ser el primer
cambio neto de color detectable que permanezca durante al menos unos 30
segundos. Es posible determinar la diferencia entre el punto final y el punto de
equivalencia mediante la valoración de un blanco, es decir la determinación del
volumen de valorante que se debe añadir a una disolución acuosa sin el analito
problema para observar el viraje del indicador. Se deben usar cantidades
pequeñas de indicador para no introducir errores por consumo de reactivos. [3]
 En las titulaciones, al alcanzarse la reacciones completas, son iguales los
equivalentes de las especies reaccionantes, es decir: # equivalente-gramo de A =
# equivalente- gramo de B. Por definición:

#𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠−𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐴 =#𝑑𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠−𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐵

NA= y Nb
Va (litros) Vb (litros)

En consecuencia, cuando se alcanza la reacción completa:

NAVA=NBVB (Ec.1) [4]

Dónde:

NA= Concentración normal de la solución inicial.

VA= volumen inicial de la solución.
NB = concentración normal de la solución final.
VB= volumen final de la solución.

2. Objetivos
 Realizar un análisis volumétrico por el método de neutralización

3. Parte experimental
3.1 Procedimiento experimental
 Se agregó agua destilada a un matraz aforado de 250 ml para hacer un “colchón”
en el cual, más adelante, se depositó la solución patrón
 Se midió con una bureta 8.3 ml de una solución patrón NaOH 0.3 N, depositando
esta cantidad en un matraz aforado
 Se enrasó el matraz con agua destilada hasta su marca de aforo
 Se midió 10 ml de HCl 0,093162 N con la ayuda de una pipeta volumétrica en una
fiola.
 Se agregó 3 gotas de fenolftaleína a la fiola.
 Se calculó la nueva concentración del NaOH mediante la ec1. para hacer con esta
un estimado del 80% del volumen que sería agregado de la solucion patron a los
10 ml de HCl
 Se Armó el equipo indicado para comenzar la titulación colocando una bureta
curada con NaOH en su respectivo soporte, y agregando a esta la solucion de
NaOH preparada.
 Se colocó la fiola debajo de la bureta y se comenzó la titulación
 Se agregó el volumen estimado de NaOH con un flujo corrido, agitando
constantemente la fiola
 Cuando se llegó a la cantidad estimada de volumen, se controló el flujo de NaOH
para que cayera gota a gota, hasta comenzar a observar que la coloración del
indicador se mantuviese por un periodo de tiempo (30 seg mas o menos) cerrando
la llave de la bureta al llegar a este punto (punto final)
 Se comprobó que la solución se encontrara en su punto final agregando, al perder
la coloración, una gota mas de NaOH, obteniendo una coloración fucsia definitiva
 Se repitió el proceso de los últimos 4 pasos 2 veces más, para comprobar que el
punto final de la solución se daba en el mismo volumen de NaOH
 Se lavó y curo los instrumentos usados, para dar inicio a una segunda titulación
con H2SO4 de concentración desconocida
 Se midió 10 ml de H2SO4 en una fiola por medio de la pipeta volumétrica
 Se añadió al H2SO4 3 gotas del indicador fenolftaleína
 Se comenzó la titulacion, para estimar el volumen de NaOH necesario para
neutralizar 10 ml de H2SO4, dejándolo caer lentamente, gota a gota, sobre el
acido sulfúrico, agitándolo constantemente
 Se cerró la lave de la bureta en el momento que la coloración del indicador se
mantuvo por un periodo de tiempo (30 seg más o menos)
 Se comprobó que la solución se encontrara en su punto final agregando, al perder
la coloración, una gota mas de NaOH, obteniendo una coloración fucsia definitiva
 Se repitió el proceso de los últimos 4 pasos 2 veces más, para comprobar el punto
final de la solución, promediando los 3 volúmenes obtenidos
3.2 Materiales
 Bureta de 50 ml
 Soporte universal
 3 Fiolas de 250 ml
 Vaso de precipitado de 100 ml
 Pipeta volumétrica de 10 ml
 Propipeta
 Matraz aforado de 250 ml
3.3 Reactivos
 Hidróxido de sodio (NaOH) 3 N
 Solución normalizada acido clorhídrico (HCl) 0.093162 N
 Solucion problema acido sulfúrico (H2SO4)
 Indicador acido base de fenolftaleína (C20H14O4)
 Agua destilada (H2O)
4. Resultados y discusión
Se calculó la normalidad de la solución de NaOH, obteniendo un valor de
0.0996 N, mediante la (Ec.1) lo cual es un valor lógico debido a que al diluir 8.3 ml
de NaOh a 3 N en agua destilada su concentración debe bajar. Posteriormente se
calculó el volumen estimado, por medio de la (Ec.2) de la solución patrón de
NaOH que debía ser agregado para neutralizar los 10 ml de HCl, obteniendo un
valor de 9.3 ml, teniendo una precisión muy exacta al momento de hacer la
titulación, ya que el volumen necesario para alcanzar el punto final era igual al
estimado mencionado. A partir de esto, se calculó la concentración normal del
HCl, mediante la ec.1 obteniendo un resultado de 0.092628 N, con un porcentaje
de error de 0.5%, lo cual indica que en la titulación hubo un muy minimo margen
de imprecisión.
Al momento de calcular la concentración experimental de H2SO4 se obtuvo un
valor de 0.0974 N, el cual al ser comparado con el valor teórico de la
concentración de H2SO4 de 0.10351 N arrojó un error de 5.86% calculado cpn la
ec.3, esto puede ser debido a que en el momento de repetir el procedimiento de
titulación tres veces, el volumen en donde se llegó al punto final de titulación
nunca fue igual para este acido.

5. Conclusiones

Se puede decir que el porcentaje de error obtenido de H2SO4 se debe a

varios factores, uno de ellos puede ser errores en el método, ya que al momento
de agregar indicador a unos de las fiolas con H2SO4 el gotero no tenía un flujo
adecuado para extraer las gotas y pudo haber caído más de lo indicado
consumiendo una porción de reactivo o de disolución valorada, aunado a esto se
tiene la imprecisión que puede ocurrir en el uso de los aparatos volumétricos, un
ejemplo es en el uso de la pipeta, ya que al tener una sola propipeta no se puede
realizar esta medición con calma, pues debe ser entregada a otros grupos de
laboratorio en un periodo de tiempo corto.
Cabe resaltar también que el buen manejo en el flujo de la bureta es de
suma importancia, ya que en las titulaciones, con tan solo una gota que se
agregue en exceso de solución patrón se sobrepasara el punto final de la solución
y es muy importante que el volumen que se use para el cálculo de la
concentración sea el que coincida exactamente con este punto en el cual se
coincide con el punto de equivalencia; por lo tanto como medida de
recomendación se puede decir que se practique la manipulación de la bureta para
hacer caer solo una gota a la solución cuando esta se requiera, ya que esta
particularidad es muy útil en un análisis volumétrico.

6. Bibliografia

[1] Anonimo. “PRACTICA 2: DISOLUCIONES DE CONCENTRACION CONOCIDA

PREPARACION Y VALORACION VOLUMÉTRICA”. Recuperado el 9-2-2019 de:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/BIOQUIMICA_I/PRACTICA_2.pdf
[2] Vargas, L. Camargo, J. “MANUAL 4: PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE
ANÁLISIS QUÍMICO I” Universidad Industrial de Santander. Facultad de Ciencias.
2012

[3]] Anonimo. “Práctica 3: DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS Y BASESPOR

VALORACIÓN PH-MÉTRICA”. Recuperado el 9-2-2019 de:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP3_0405.
pdf

[4] Rodulfo, E. “Manual de Laboratorio de Química General”. Universidad de Los

Andes. Facultad de Ciencias. Venezuela, 1982.

7. Anexos

7.1 Datos Experimentales

Tabla 1: Datos

Volumen de NaOH inicial 8,3 ml

Normalida de NaOH inicial 3N
Normalida de NaOH patrón 0,0996 N
Normalidad de HCl 0,093162 N
Volumen 1 NaOH 1era titulacion 9,3 ml
Volumen 2 NaOH 1era titulacion 9,3 ml
Volumen 3 NaOH 1era titulacion 9,3 ml
Volumen 1 H2SO4 2da titulacion 9,55 ml
Volumen 2 H2SO4 2da titulacion 10 ml
Volumen 3 H2SO4 2da titulacion 9,8 ml
Normalidad H2SO4 Teórica 0,10351 N
7.2 Muestras de Calculo:

Calculo concentración solución tituladora

NAVA=NBVB (ec.2)

3x8,3=Nbx250
3𝑥8.3
Nb= 250 =0,0996

Calculo volumen estimado solución tituladora para neutralizar 10ml de HCl

NAVA
Vb= (ec.3)
NB

𝟏𝟎𝐦𝐥 𝐱 𝟎,𝟎𝟗𝟑𝟏𝟔𝟐
Vnaoh= 0,0996
= 9.3 ml x 0,8= 7,44ml NaOH