UNIVERSIDAD DEL ATLÀNTICO

FACULTAD DE INGENIERÍA
PROGRAMA DE INGENIERÌA QUÌMICA

SUBLIMACION Y TEMPERATURA DE FUSION

Jorge Jiménez, Alvaro Vargas
Laboratorio de Química Orgánica I, Universidad del Atlántico
Estructura Marco Cálculos Análisis Conclusiones Definitiva
teórico

Resumen

En esta experiencia se determinó experimentalmente el punto de fusión y la

sublimación en algunas sustancias utilizadas como la acetanilina y el naftaleno,
que reaccionaron a los cambios de temperaturas proporcionados en la
experiencia gracias a un mechero de bunsen, el capilar, y la glicerina, otra
sustancia que se utilizó para lograr el cambio de estado. Además, se logró hallar
por medio de cálculos el porcentaje de recuperación del naftaleno, luego de la
práctica respectiva.
Palabras claves
Glicerina, Capilar, Punto de fusión, sublimación, acetanilina, naftaleno.

presión, pero si con la presencia de

1. Introducción
Cuando un sólido con presión de
vapor igual a 1 atm antes de llegar a
su punto de fusión, se calienta a
dicha presión y su presión de vapor
alcanza los 760 mm Hg, el sólido
pasa directamente a la fase de vapor
a temperatura constante; al enfriarse
pasará directamente a la fase sólida.
Este proceso recibe el nombre de
sublimación.
El punto de fusión es una constante
física muy utilizada en la
identificación de compuestos
orgánicos sólidos. El punto de fusión
se define como la temperatura a la
cual un sólido pasa al estado líquido.
En las sustancias puras el paso del
estado sólido al líquido se lleva a
acabo a una temperatura constante,
la cual no experimenta muchas
variaciones con los cambios de
impurezas, esto hace que el punto
de fusión sea utilizado muy a
menudo para establecer el criterio de
pureza en un compuesto sólido.
Uno de los instrumentos más
utilizados, para el análisis de
compuestos, es el termómetro, con
el cual se puede determinar la
temperatura de una sustancia y así
también conocer su punto de
ebullición y fusión, los cuales son
muy útiles al tratar de establecer si
diferentes muestras corresponden a
una misma o diferentes sustancias.
Objetivos
 Purificar el naftaleno de una
muestra impura mediante
sublimación.
 Identificar algunos montajes
empleados en la sublimación
de compuestos orgánicos.

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 Determinar el punto de fusión 4. Cálculos y Análisis de

de sustancias puras. Resultados
 Desarrollar habilidad y
destreza en el manejo de 4.1. Cálculos
equipos para determinar
Calculamos las temperaturas de
puntos de fusión. ebullición, promediando las
 Manipular adecuadamente temperaturas
los implementos necesarios
para determinar puntos de  Masas
fusión.  𝑀1 = 0,36 𝑔
 𝑀2 = 0,04𝑔
hipótesis  𝑀3 = 𝑀1 − 𝑀2 = 0,32𝑔

 Se puede obtener naftaleno

puro por medio de la  Temperatura fusión
sublimación de naftaleno Acetanilina
impuro
 hallar el punto de fusión a 92 + 124
𝑇𝑓𝑢𝑠𝑖ó𝑛 = = 108 °𝐶
partir del método capilar es 2
eficaz y preciso
4.2. Tabla de datos
3. Desarrollo experimental
Temp. Temp.
Fusión Fusión % de
Sublimación: Compuesto Grupo
practica teórica error
Se colocó 0.3g de una mezcla de (°C) (°C)
naftaleno contaminado en un Acido 1 120 1,63
122
beacker y se tapó con un vidrio reloj, benzoico 3 110 9,83
el beacker tenía 150ml de agua (img Urea 4 112 133 15,78
1), luego se calentó, obteniendo así 6 101* ~
Naftaleno 80,3
7 80.5 0,25
el naftaleno puro (img 2) terminada
8 115 0,88
la sublimación se pasó el naftaleno a 9 117,5 3,07
un papel no absorbente, y se calculó Acetanilina 114
10 108 5,26
el porcentaje de recuperación. 11 113 0,88
*no promediaron las temperaturas inicial y
Punto de fusión: final
Se tomó una pequeña cantidad de
acetanilina y se depositó dentro de 4.3. Análisis de resultados
un capilar cerrado en uno de sus
extremos, luego se armó la La primera parte de la experiencia es
estructura (img 3) Se calentó 60 ML totalmente cualitativa. El naftaleno
de glicerina hasta llegar al punto de contaminado no posee una
fusión de la sustancia de estudio. interacción intermolecular fuerte, al
igual que la presión de vapor se
iguala a una atmosfera, este

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experimentó el cambio de fase
inicialmente de solido a gas y luego
se solidificó nuevamente por la
acción que realizó el agua en el
vidrio reloj.
Seguido a esto, en la segunda parte
de la experiencia se observó que la
Acetanilina (Grupo 10) experimentó
un punto de fusión un poco más bajo
con respecto al estipulado
teóricamente. Teniendo así un
porcentaje de error relativamente
bajo.
5. Preguntas adicionales
1. Consulte sobre los principios
fisicoquímicos de la fusión;
isomorfismo; los diferentes
equipos y aparatos para la
determinación de puntos de
fusión (Tubo de Thiele,
dispositivo de Thomas-Hoover;
de Fisher-Johns, de Mel-Temp,
etc.); el calibrado del termómetro
y su importancia.
Isomorfo: “Igual forma”, en nuestros
minerales, este concepto es fácil de
comprender porque la misma
palabra lo explica, son especies que
tienen la misma forma en su
estructura, la misma distribución y
tamaño de sus átomos y por ello
pueden mezclarse y formar
estructuras de varios minerales. El
proceso que da lugar a estas
formaciones y series isomórficas, se
llama isomorfismo.
El tubo Thiele se utiliza en la
determinación de puntos de fusión
de sólidos. Su peculiar forma hace
que se generen corrientes de
convección y se mantenga una
temperatura constante en todo el
tubo. El sólido cuyo punto de fusión
3
se desea conocer se introduce en un
capilar acoplado junto a un
termómetro para poder determinar la
temperatura a la cual se licua.
En el aparato de Fisher-Johns se
inserta horizontalmente un
termómetro en el bloque y la muestra
se coloca sobre este último entre dos
cubreobjetos de microscopía; el
proceso de fusión de observa desde
de arriba mediante una lupa.
En el aparato de Mel-Temp el
termómetro se inserta verticalmente
en un bloque, que a excepción de la
falta de un medio calefacción, es
esencialmente es igualmente que el
aparato de Thomas-Hoover.
Un pequeño error sistemático puede
proceder del mismo Termómetro.
Algunos termómetros registran
temperaturas que difieren de las
verdaderas en uno o dos grados de
más o de menos. El remedio para
este error consiste en preparar una
gráfica de calibrado con la que
puede determinarse la temperatura
correcta.
2. ¿Cómo se puede explicar el
hecho de que la acetona y el
alcohol etílico rebajen el punto de
fusión del hielo como también el
punto de ebullición del agua
mientras que la sal y el azúcar
elevan el punto de ebullición y
rebajan el punto de fusión?
Esta peculiaridad de disminución de
punto de ebullición y fusión del agua
y hielo mezclados con acetona y
alcohol se debe a una propiedad
coligativas denominada el “descenso
crioscópico” llamada también
depresión el punto de fusión: esta
propiedad explica que el descenso
de la temperatura de congelación de
un líquido al añadirle una sustancia
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soluble esto dependerá de la
naturaleza del líquido y del soluto.
Este descenso será tanto mayor
cuanta más sustancia se disuelva.
De manera similar sucede con el
descenso de punto de ebullición
3. ¿Qué es temperatura eutéctica?
Si se enfría una mezcla líquida de
dos componentes puros A y B que
poseen distinta temperatura de
fusión empieza a precipitar sólido a
una temperatura determinada que
corresponde al punto de
solidificación. A esta temperatura
coexisten una fase sólida y otra
líquida. Para cada mezcla líquida
existe una temperatura de
solidificación en la que dicha mezcla
se encuentra en equilibrio con la fase
sólida.
4. ¿Cómo se determina el punto de
fusión de grasas y ceras?
Según la investigación pertinente se
encontró dos métodos para
determinar el punto de fusión de las
grasas y las cercas:
Método del Tubo de Thiele:
Primero, se funde y sella un extremo
de un tubo capilar, utilizando para
ello un mechero. Luego, se llena el
capilar (1 cm aproximadamente) con
la sustancia a estudiar. Después,
utilizando el capilar anterior unido a
un termómetro mediante una liga (1),
se introdujo en un tapón de teflón y
éste en un tubo de Thiele (2), que
contenía aceite mineral, formando un
dispositivo (3) que se calentó con
mechero sobre un soporte universal;
como se muestra en la siguiente
figura:
4
Método del Tubo de Thiele.
Al final se toman las temperaturas
cuando la sustancia empieza a
humedecerse dentro del capilar y
cuando se funde por completo.
Aparato de Fischer-Johns: En este
procedimiento se utiliza el aparato de
Fischer-Johns para determinar el
punto de fusión de la sustancia a
estudiar. Primero, se ponen una
pequeña cantidad de la sustancia en
un portaobjetos circular el cual se
coloca en la platina de calentamiento
del aparato de Fischer-Johns.
Enseguida, se enciende la lámpara y
se enfoca el lente de aumento,
después, se activa la palanca de
calentamiento y se regula la
temperatura del mismo mediante el
reóstato. Se toman datos de las
temperaturas cuando se empieza a
fundir la sustancia y cuando está
completamente líquida
5. Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
descompone ya en el estado
líquido ligeramente por encima
de su punto de fusión. Sugiera un
método sencillo para verificar la
hipótesis del químico.
Teniendo en cuenta que se
descompone, nos lleva a concluir
que el compuesto cambia sus
propiedades físicas como químicas.
Puesto a esto podemos verificar
dicho suceso tomando dos muestras
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del compuesto, con la primera
muestra dejarla sin alteraciones por
lo contrario la segunda muestra
suministrarle calor, llegando
ligeramente por encima del punto de
fusión. Por lo tanto, teniendo en
cuenta el experimento anterior si la
muestra numero dos presenta las
mismas propiedades físicas como
químicas que la primera muestra
(densidad, color, olor, etc.) no hubo
una descomposición y de lo contrario
si presentan una diferencia en sus
propiedades si hubo una
descomposición.
6. Consulta los principios
fisicoquímicos en los cuales se
basa la sublimación.
Los sólidos tienen presiones de
vapor, características que oscilan
con la temperatura como sucede con
líquidos. Acrecentando la
temperatura, aumenta también la
presión de vapor del sólido. El
suceso de la estabilización de un
sólido con vapor saturado, que varía
su presión con la temperatura, a esa
inflexión se llama curvatura de
sublimación. Este fenómeno ocurre a
menor presión y menor temperatura
que el punto tripartito de un
Diagrama de fase de la sustancia
estudiada. Se determina como
sublimación el indicar la conversión
directa sólido-vapor, sin la
intervención líquida. Por ejemplo, la
purificación del yodo, azufre,
naftaleno o ácido benzoico resultan
muy viable por sublimación, debido a
que las presiones de vapor de estos
sólidos tienen valores bastante
elevados.
7. Completa un listado de 20
compuestos orgánicos, como
mínimo, que puedan purificarse
5
mediante sublimación y da las
condiciones de temperatura,
vacío o no, etc.) en las cuales se
realice el proceso.
 Dióxido de carbono o Hielo seco:
se trata de CO2 en estado sólido
que se sublima a temperaturas
por debajo de su punto triple (-
56ºC a presión atmosférica). Se
puede observar este fenómeno
en la naturaleza cuando el CO2
congelado presente en los
cometas se sublima al acercarse
al Sol formando su famosa estela
cometaria.
 Hielo o nieve: el agua en estado
sólido también se puede sublimar
a temperaturas por debajo de
0ºC. Parte de la disminución del
tamaño de los glaciares y de la
nieve de las montañas se
produce por sublimación a
temperaturas inferiores a 0ºC.
 Naftalina: es un compuesto
formado por dos anillos de
benceno (C10H8) que se sublima
a temperatura y presión
ambiente. Es utilizado en la
fabricación de plásticos y como
repelente de polillas
(comprobamos que con el tiempo
desaparece al sublimarse) entre
otros usos.
 Yodo: produce vapores por
sublimación al calentarse
 Azufre: en la purificación del
azufre este es sublimado
 Arsénico: el arsénico es un
elemento sólido que se sublima a
615ºC
 Ácido Benzoico: es un
compuesto formado por un grupo
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carboxilo unido a un anillo de
benceno.
 Ácido Acético (CH3COOH)
 Propano (C3H8)
 Zinc: Este compuesto tiende a
sublimar a baja presión.
 Aluminio: Este metal se hace
sublimar a temperaturas mayores
a 1000 °C para ciertos procesos
industriales.
 Metalurgia: Ciertas aleaciones se
purifican mediante métodos de
sublimación. De esa forma, se
separan los compuestos que
conforman la aleación
obteniéndose los productos
purificados.
 Cadmio: Otro compuesto que
sublima a baja presión. Esto es
especialmente problemático en
situaciones en la que se trabaja
en alto vacío.
 Grafito: Este material se sublima
haciendo pasar una corriente
eléctrica de alto amperaje en un
alto vacío. Este procedimiento se
usa en la microscopía electrónica
de transmisión para ser
conductora las muestras y que
haya mayor resolución.
 Oro: La sublimación de oro se
usa para la fabricación de
medallas de bajo costo y joyería
de “baño de oro”. También se usa
para el tratamiento de muestras
de microscopía electrónica de
barrido.
 Alcanfor: A cierta temperatura el
alcanfor sublima, lo que es usado
para su purificación o para
efectos terapéuticos.
 Mentol: El mentol se sublima muy
fácilmente. Al observar una
6
botella de mentol puro se ven
unas finas agujas de mentol.
Estas crecen por deposición.
Esto significa que el mentol sólido
sublima.
 Antraceno: Es un sólido blanco
que sublima fácilmente. Por lo
general se usa este método para
su purificación.
 Ácido salicílico: Es usado como
ungüento para aliviar la fiebre
dado que sublima fácilmente.
También se usa este método
para su purificación
6. Conclusiones
A través de la práctica se pudo
purificar el naftaleno de una muestra
impura mediante sublimación. Así
como también hallar el punto de
fusión a partir de un capilar, siendo
esto un acierto, puesto que este
método muestra resultados bastante
acertados de los puntos de fusión
mostrados en la literatura. El paso
del estado sólido a líquido se lleva a
cabo a una temperatura constante, la
cual no experimenta muchas
variaciones con los cambios de
presión, pero si con la presencia de
impurezas.
7. Bibliografía y/o Webgrafía
7.1 Bibliografía
 Chang, R. (2010). Química. 10th
ed. México: Pablo E. Roig V.
 Dupont-Durts, H., & Gokel, G.
(1985). Química orgánica
experimental. Reverte.
7.2 Webgrafía
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Fecha de consulta: 18/03/2018

 http://www.uv.es/=termo/Labora
tori/Termodinamica/Guiones/ca
s/14-10.pdf
 https://introduccionalabiologiae
xperimental.files.wordpress.co
m/2011/01/determinacic3b3n-
del-punto-de-fusic3b3n.docx

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Anexos

img 1. montaje de la primera parte de la

img 3. termómetro con capilar
experiencia

img 2. naftaleno recuperado