Influencia Rec - Czas en Agotamiento Nutsch PDF

Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
TRUJILLO
T
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
UN
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
ica
ím
Qu
INFLUENCIA DE LA RELACIÓN ENTRE EL CONTENIDO DE AZUCARES
ría
REDUCTORES Y CENIZA (AR/C) EN EL PORCENTAJE DE
AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH “C”
nie
(LICOR MADRE) EN LA EMPRESA AGROINDUSTRIAL

CASA GRANDE S.A.
ge
TESIS
In
PARA OPTAR EL TÍTULO DE:
INGENIERO QUÍMICO
de
a
AUTOR:
ec
Br. BENITES MELQUIADES MARIO ALBERTO

ot
ASESOR:
bli
Dr.Ing. WILSON REYES LÁZARO

Bi
TRUJILLO - PERÚ
2013
Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú.
Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
Facultad De Ingeniería Química
T
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química
UN
JURADO CALIFICADOR
ica
INTEGRANTES:
ím
Qu
__________________________ ___________________________
Dr. Guillermo Evangelista Benites Ms. Alfredo Cruz Monzón
Presidente
ría Secretario
nie
ge
_____________________________
In
Dr. Wilson Reyes Lázaro

Asesor
de
a
ec
ot
TRUJILLO - PERU
2013
bli
Bi
i
DEDICATORIA
T
UN
A mis padres:
ica
María Martha y Roberto
ím
Por su incansable apoyo y
Qu
Por creer siempre en mí.
ría
nie
ge
In
A mi hermana:
de
Violeta
a
Por su apoyo incondicional

ec
ot
bli
Mario Alberto
Bi
ii
AGRADECIMIENTOS
T
UN
ica
Con gratitud a Dios
Por guiar nuestro camino y estar
ím
Con nosotros en todo
Qu
momento de nuestras vidas.
ría
nie
ge
A mi asesor:
In
Dr. Wilson Reyes Lázaro

de
Por sus valiosos consejos y

Orientaciones en mí
a
ec
trabajo de investigación.
ot
bli
Mario Alberto
Bi
iii
ÍNCICE
DEDICATORIA………………………………………………………………………….....ii
T
AGRADECIMIENTOS……………………………………………………………….........iii
UN
ÍNDICE…………………………………………………………………………………......iv
ÍNDICE DE FIGURAS Y TABLAS……………………………………………………....vii
RESUMEN………………………………………………………………………………….x
ica
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………..…………..xii
CAPITULO I....................................................................................................................................... 1
ím
MARCO TEORICO ............................................................................................................................ 1
1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA ........................................................................................ 1
Qu
1.2 ANTECEDENTES .............................................................................................................. 2
1.2.1 Relación de los Azucares reductores con el agotamiento de la miel final .................... 2
1.2.2 Relación de la Pureza de Melazas con la Relación AR/C a varias Viscosidades ........... 3
ría
1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO ............................................................................................... 5
1.3.1 Pureza Esperada de las Melazas .................................................................................... 5
nie
1.3.2 Miel de Segunda o Miel B............................................................................................. 6

1.3.3 Mieles Nutsch ................................................................................................................ 6
ge
1.3.4 Miel Final o Melaza ...................................................................................................... 6

1.3.5 Composición de la Miel Final ....................................................................................... 7
In
Azúcares .............................................................................................................................. 7
Cenizas................................................................................................................................. 8
de
No Azúcares Orgánicos ....................................................................................................... 8

Productos “Obscurecedores” ............................................................................................... 9
a
Sustancias Reductoras no Fermentables .............................................................................. 9

ec
Ácidos No Nitrogenados...................................................................................................... 9
Ceras, Esteroles y Lípidos ................................................................................................... 9
ot
1.3.6 Agotamiento de las Mieles Finales ............................................................................... 9

bli
Índices de Agotamiento ....................................................................................................... 9

Pérdida de Azúcar en las Melazas ..................................................................................... 12
Bi
Relación entre las Impurezas y el Agotamiento ................................................................ 12
vi
CAPITULO II ................................................................................................................................... 15
MATERIALES Y MÉTODOS ......................................................................................................... 15
T
2.1 Material de Estudio ............................................................................................................ 15
UN
2.2 Métodos y Técnicas ............................................................................................................ 15
2.2.1 Muestreo de las mieles ................................................................................................ 15
2.2.2 Técnicas Estadísticas ................................................................................................... 16
ica
2.2.3 Análisis Químicos ....................................................................................................... 17
Obtención de la Miel Nutsch C.......................................................................................... 17
ím
Análisis de Brix y Pureza de la Miel Nutsch “C” .............................................................. 18
Determinación de Cenizas Conductimétricas en la Miel Nutsch “C” ............................... 19
Qu
Determinación de % Azucares Reductores en la Miel Nutsch “C” ................................... 21
CAPÍTULO III .................................................................................................................................. 24
RESULTADOS ................................................................................................................................. 24
3.1 INFLUENCIA DE LA CENIZA SOBRE EL PORCENTAJE DE AGOTAMIENTO Yría
PUREZA DE LA MIEL NUTSCH “C” ............................................................................ 25
nie
3.1.1 Sobre el Porcentaje de Pureza ..................................................................................... 25
3.1.2 Sobre el Porcentaje de Agotamiento ........................................................................... 26
3.2 INFLUENCIA DE LOS AZUCARES REDUCTORES SOBRE EL PORCENTAJE DE
ge
AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH “C” .......................................... 28

In

3.3 INFLUENCIA DE LA RELACIÓN AZUCARES REDUCTORES/CENIZA (AR/C)
de
SOBRE EL PORCENTAJE DE AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH

“C” ..................................................................................................................................... 30
a

ec
3.4 INFLUENCIA DE LOS GRADOS BRIX SOBRE EL PORCENTAJE DE

AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH “C” .......................................... 32
ot

bli

3.5 COMPARACION ENTRE ECUACIONES DE PUREZA ESPERADA ......................... 34
Bi
FACTORES DE CORRELACIÓN Y R- CUADRADO PARA CADA ECUACIÓN

EXPERIMENTAL OBTENIDA ....................................................................................... 44
vi
CAPÍTULO IV .................................................................................................................................. 45
DISCUSIÓN DE RESULTADOS ..................................................................................... 45
T
CAPITULO V ................................................................................................................................... 50
UN
CONCLUSIONES ............................................................................................................. 50
CAPITULO VI .................................................................................................................................. 52
RECOMENDACIONES .................................................................................................... 52
ica
CAPITULO VII ................................................................................................................................ 53
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................. 53
ím
ANEXOS........................................................................................................................................... 55
ANEXO A ......................................................................................................................... 56
Qu
ANEXO B .......................................................................................................................... 61
ILUSTRACIONES ............................................................................................................ 61
ría
nie
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
vi
INDICE DE FIGURAS Y TABLAS
Figura 01: Relación AR/C en función del coeficiente de solubilidad a 600
T
poises...…………………………………………………………………..……...4
UN
Figura 02: Relación AR/C contra pureza por gravedad a varias viscosidades de
melazas……………………………………………………………………..…...5
Figura 03: Esquema de elaboración de Masa B y C, donde se muestra el punto de
ica
muestreo.…………………………………………………………...……...…..16
Figura 04: Pureza de la miel nutsch “C” en relación con el porcentaje de
ceniza………………………………………………………………………..…25
ím
Figura 05: Porcentaje de agotamiento en relación con el porcentaje de ceniza
Qu
en la miel nutsch “C”……………………………………………..………...….26
Figura 06: Pureza de la miel nutsch “C” en relación con el porcentaje de azucares
reductores………………………………………………………………...……27
ría
Figura 07: Porcentaje de agotamiento en relación con el porcentaje de azucares
reductores en la miel nutsch “C”……………………………………….…..….28
nie
Figura 08: Pureza de la miel nutsch “C” en función de la relación azucares

reductores/ ceniza (AR/C) en la miel nutsch “C”……………………...……....29
ge
Figura 09: Porcentaje de agotamiento como función de la relación AR/C en la

miel nutsch “C”……………………………………….……………….….....…30
In
Figura 10: Pureza de la miel nutsch “C” en relación con los grados brix alcanzados
de
de dicha miel………………………………………………….…………..…....31
Figura 11: Porcentaje de agotamiento en relación con los grados brix alcanzados
a
de dicha miel…………………………………………………………...….32
ec
Figura 12: Residuales estudentizados para la ecuación de Foster en función con

la relación AR/C………………………………………………….……………33
ot
Figura 13: Residuales estudentizados para la ecuación de Foster en relación con

bli
la pureza…………………………………………………….………………….34
Bi
Figura 14: Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (L&E)

en función con la relación AR/C…………………………………………….....34
vii
Figura 15: Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (L&E)

en relación con la pureza………………………………..………………….…35
T
Figura 16: Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (HPIC)
UN
en función de la relación AR/C………………………………………….…….35
Figura 17: Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (HPIC)
ica
en relación con la pureza…………………..…………………………………..36
Figura 18: Residuales estudentizados para la ecuación de Bruijn en función con
ím
la relación AR/C…………..……………………………………………….…..36
Figura 19: Residuales estudentizados para la ecuación de Bruijn en relación con
Qu
la pureza…………………………………………………………………….....37
Figura 20: Residuales estudentizados para la ecuación de Reind & Smith 1981
ría
en función a la relación AR/C……………………………………………..…..37
Figura 21: Residuales estudentizados para la ecuación de Reind & Smith 1981
nie
en relación con la pureza………………………………………………………38
Figura 22: Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (100 Pa) en
ge
función a la relación AR/C…………………………………………………….38

Figura 23: Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (100 Pa) en
In
relación con la pureza……………………………………………………….....39

de
Figura 24: Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (250 Pa.S)
en función a la relación AR/C………………………………………………….39
a
Figura 25: Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (250 Pa.S)
ec
en relación con la pureza……………………………………………………….40

Figura 26: Residuales estudentizados para la ecuación de Hugot 1963 en función de la
ot
relación AR/C…………………………………………………………….……40
Figura 27: Residuales estudentizados para la ecuación de Hugot 1963 en relación con la
bli
pureza………………………………………………………………………….41
Bi
Figura 28: Residuales estudentizados para la ecuación obtenida experimentalmente en

función a la relación AR/C…………………………………………………....42
viii
Figura 29: Residuales estudentizados para la ecuación obtenida experimentalmente

en función en relación con la pureza………………………………..….…...….42
T
Figura 30: Coeficientes de correlación y R-cuadrado para cada ecuación de pureza.....…..43
UN
Figura 31: Coeficientes de correlación y R-cuadrado para cada ecuación de
agotamiento…………...…………………………………………………….....43
Figura 32: Bomba nutsch compuesta de dos partes el cuerpo propiamente dicho y la
ica
canastilla……………………………………………………………………….59
Figura 33. Alimentación de aire a presión a la bomba nutsch para separar la miel del
ím
cristal de azúcar……………………………………………….…….......……..59
Qu
Figura 34. Cavidad cilíndrica de la bomba la cual tiene una altura de 23.50cm, diámetro
de 10.5cm con un volumen de 2.035 L..………...……………………….……59
Figura 35. Separación de la miel del cristal con la bomba nutsch usando aire a presión….60
ría
Figura 36. Destapado de la bomba nutsch terminada la separación de la miel del cristal…60
Figura 37. Miel nutsch “C” obtenida de la masa cocida “C”……………………………....61

nie
Tabla 01: Compuestos químicos presentes en la ceniza ……….………...………...............8

ge
Tabla 02: Datos experimentales obtenidos en laboratorio………………............................24

Tabla 03: Análisis de Varianza para la ecuación N° 1…………………………….….……26
In
Tabla 04: Análisis de Varianza para la ecuación N° 2…………………………...……..….27

Tabla 05: Análisis de Varianza para la ecuación N° 3………………………………….….28
de
Tabla 06: Análisis de Varianza para la ecuación N° 4…………………………………..…29

a
Tabla 08: Análisis de Varianza para la ecuación N° 6……………………………………..31

ec

ot
Tabla 10: Análisis de Varianza para la ecuación N° 8……………………………………..33

bli
Tabla 11: Residuos estudentizados atípicos y diferencia de pureza esperada para cada
una de las ecuaciones de pureza esperada.……………..………………............42
Bi
ix
RESUMEN
En éste trabajo de investigación se ha estudiado la relación azúcares reductores/ceniza
T
(AR/C) en el porcentaje de agotamiento y pureza de la miel nutsch “C” (licor madre o
UN
melaza pura extraída tal cual de la masa cocida) teniendo en cuenta los grados brix
alcanzados de dicha miel. Los análisis fisicoquímicos respectivos se realizaron en los
laboratorios de procesos y de especiales de la empresa Agroindustrial Casa Grande, tales
ica
como grados brix, pureza, contenido de azúcares reductores, contenido de cenizas y otras
pruebas necesarias siguiendo los métodos analíticos de la ICUMSA (Comisión
ím
Internacional para los Métodos Uniformes de Análisis del Azúcar).
Se determinaron 8 ecuaciones para estudiar individualmente, la influencia del contenido de
Qu
azucares reductores (AR), ceniza (C), grados brix; y la relación AR/C sobre el porcentaje
de agotamiento y pureza de la miel nutsch “C”. La influencia es muy marcada para el
contenido de azucares reductores, incluso, más que la relación AR/C (ver figuras 30 y 31),
ría
como lo demuestran las ecuaciones (3) y (4) que relacionan la pureza y el porcentaje de
agotamiento en función de los azucares reductores, cuyos factores de correlación son 0.90 y
nie
0.79 respectivamente, más altos que las ecuaciones (5) y (6) que están en función de la
relación AR/C que son 0.86 y 0.75 respectivamente, además los modelos ajustados (3) y (4)
ge
explican un 81.07% y 62.43% de variabilidad en porcentaje de pureza y agotamiento

respectivamente, mayores a las demás ecuaciones La ceniza influye débilmente en la pureza y
In
el porcentaje de agotamiento, pues cada ecuación tiene 0.49 y 0.43 de factor de correlación.
Para AR/C menores que 1.33, la pureza de la miel nutsch “C” es mayor que 35.06, por
de
consiguiente, el agotamiento es pobre, siendo más difícil reducir la pureza de las mieles.
Las ecuación de Hugot con 1.16 de TPD (diferencia de pureza esperada) positivo (ver
a
tabla 11), constituye un buen indicador de los agotamientos de las mieles, siendo la más
ec
idónea para ser aplicada en el ingenio azucarero Casa Grande. La ecuación de Reind & Smith
propuesta en 1981 no representa un buen indicador de agotamiento por tener un -0.55 de TPD
ot
negativo, pero, podría ser usada para predecir la pureza de miel nutsch “C” en función de la relación
bli
AR/C, ya que, solo tiene un 4.65% de residuos estudentizados que están fuera del rango de <-
2, 2>, sin embargo la ecuación (5) obtenida experimentalmente tiene un 0.00%; siendo más
Bi
adecuada para predecir la pureza de la miel nutsch “C”.
Palabra clave: Azúcares reductores, ceniza, agotamiento, pureza, miel nutsch “C”.
x
SUMMARY
In this research work has studied the relationship reducing sugars / ash (AR / C) in the
T
percentage of exhaustibility and purity of Nutsch honey "C" (mother liquor or pure
UN
molasses extracted from the massecuite) taking into account brix grades achieved of this
honey. Respective physicochemical analyzes were conducted in processes and special
laboratories of the Agroindustrial Casa Grande company S.A.A., such as degrees brix,
ica
purity, reducing sugar content, ash content and other necessary tests following analytical
methods ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis).
ím
Eight equations were determined individually to analyze the influence of the content of
Qu
reducing sugars (AR), ash (C), degrees brix, and the ratio AR / C on the percentage of
exhaustibility and purity of honey Nutsch "C" . The influence is very marked for reducing
sugar content, even, more than the ratio AR / C (see figures 30 and 31), as shown by
ría
equations (3) and (4), which relate the purity and percentage exhaustion in function of
reducing sugars, whose correlation factors are 0.90 and 0.79 respectively higher than the
nie
equations (5) and (6) that are a function of the ratio RA / C that are 0.86 and 0.75
respectively, furthermore the models (3) and (4) explaining a 81.07% and 62.43% of the
ge
variability in percent purity and exhaustion, respectively, higher than the other equations.
The ash influences weakly on purity and percentage depletion, as each equation has 0.49 to
In
0.43 correlation factor. For AR / C less than 1.33, the purity of honey Nutsch "C" is greater
than 35.06, therefore, the exhaustion is poor, being more difficult to reduce the purity of
de
honeys.
The equation of Hugot with 1.16 of positive TPD (target purity equations) (see Table 11), is
a
a good indicator of the exhaustion of honey and is best suited for application in Casa
ec
Grande. The equation Reind & Smith proposed in 1981 does not represent a good indicator
of exhaustion, because it has 0.55 of negative TPD, but, it would to be used to predict the
ot
purity of nutsch honey “C” in terms of the relation AR/C, right now than, only has 4.65 of
bli
residues studentizados that are out of the range of <-2, 2, however Equation (5) obtained
experimentally has 0.00%, and it is most suitable for predicting the Nutsch honey purity "C.
Bi
Keywords: Reducing sugars, ash, exhaustibility, purity, Nutsch honey "C".
xi
INTRODUCCIÓN
La mayor pérdida de sacarosa en las fábricas azucareras se encuentra en miel final o
T
melaza. Muchos factores del proceso, tales como carácter de los cristales, densidad de las
UN
masas cocidas finales, grados de enfriamiento en los cristalizadores, contenido de cenizas
(sales inorgánicas) y azucares reductores en las mieles, secado de la masa cocida
(controlando los grados brix alcanzados), viscosidad, etc. Todo afecta a la pureza de las
ica
mieles finales, cabe señalar que la pureza es un cociente que indica el azúcar presente en un
material azucarado en términos de porcentaje de la materia sólida. Lograr una mayor
ím
rentabilidad, economizando, reduciendo pérdidas, optimizando y haciendo más eficientes
las diferentes etapas del proceso de producción de azúcar en las empresas azucareras, hoy
Qu
en día tiene una enorme importancia, ya que esto las hace más competitivas frente a un
mundo globalizado.
ría
En éste trabajo de investigación se estudia la perdida de sacarosa en la miel final o melaza,
teniendo en cuenta la influencia de la relación azucares reductores/ceniza (AR/C) en el
nie
porcentaje de agotamiento y pureza de la melaza en la Empresa Agroindustrial Casa
Grande S.A., así mismo también se determina mediante un estudio comparativo la ecuación
ge
de pureza esperada que mejor se ajuste a las condiciones de proceso de dicha empresa.
Durante el desarrollo de este informe de tesis se describe los fundamentos teóricos
In
relacionados con el problema de investigación, materiales y métodos, resultados obtenidos,

análisis de resultados, conclusiones y recomendaciones.
de
Finalmente con este trabajo se espera contribuir a un mejor conocimiento de los factores
que intervienen en el agotamiento y pureza de las mieles finales en el proceso de
a
cristalización por cocción de masa cocida “C”, y así nos permita operar de forma más
ec
eficiente dicho proceso manteniendo un mayor control de los agotamientos de las mieles
finales traducidas en purezas bajas; y de esta manera obtener una mayor recuperación de
ot
azúcar.
bli
Bi
xii
CAPITULO I
MARCO TEORICO
T
1.1 REALIDAD PROBLEMÁTICA
UN
El termino agotamiento significa “la propiedad de las mieles que implica la posibilidad
[1]
de recuperar azúcar de ellas. El agotamiento de las mieles en el proceso de
producción de azúcar ha sido muy estudiado y actualmente sigue siendo un tema muy
ica
[2]
debatido debido a su complejidad. Son muchos los factores que se deben controlar
para realizar un agotamiento eficiente y por consiguiente una reducción de la pureza de
ím
la melaza; y dentro de ellos se encuentra la viscosidad de los materiales azucarados,
azucares reductores y cenizas. [3] [4]
Qu
La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad
de disolvente a una temperatura determinada y en dicho caso se establece que la
ría
solución está saturada. La solubilidad de una sustancia depende de factores como la
temperatura, presión y otras sustancias disueltas en el solvente. Se sabe que la
nie
solubilidad de la sacarosa disminuye con la presencia de azúcares reductores y que la
mayoría de las sales inorgánicas (ceniza) la aumentan. Por lo tanto se podría esperar
ge
que la pureza de las mieles finales agotadas resulte afectada por las proporciones
relativas de dichas sustancias, es decir por la relación azucares reductores/ceniza
In
(AR/C). La solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras aumenta rápidamente

cuando la relación AR/C disminuye.
de
Para evaluar el grado de agotamiento logrado en las mieles, esto es generalmente

posible con las ecuaciones de “pureza esperada”. Un número de diferentes ecuaciones
a
de pureza esperada han sido propuestas por diferentes investigadores de diversos países
ec
productores de azúcar a lo largo de los años. Estos investigadores sugieren que la

función de relación AR/C en el agotamiento de mieles se explica como la ley de acción
ot
de masas a los equilibrios que representan la formación de los complejos azúcar-sal, y

bli
que las ecuaciones para la pureza de las melazas agotadas deben combinar azucares
reductores y cenizas en forma de AR/C; y no por separado.
Bi
1.2 ANTECEDENTES
T
1.2.1 Relación de los Azucares reductores con el agotamiento de la miel final
UN
Particular interés debe prestarse a las pérdidas que se ocasionan en miel final
por un mal agotamiento en el proceso. Atendiendo a los problemas que existen
en el agotamiento se desarrollaron en los últimos años varios trabajos de
ica
investigación, sobre el comportamiento de los reductores y su vínculo con el
índice de agotamiento y por tanto con la potencialidad disponible para agotar la
ím
miel final. Basado en lo anterior, se diseñó una investigación en la cual se
propuso como objetivo principal definir cómo se comportan los azucares
Qu
reductores y su influencia en la obtención de mieles finales de bajas purezas y
proponer un método de control más adecuado de los niveles de reductores en el
proceso. [5]
ría
Este estudio arrojo las siguientes conclusiones:
nie
- En la mayoría de casos estudiados se observa la no conservación de los
azucares reductores acercándose a sus niveles mínimos afectándose la
pureza de la miel final
ge
- El análisis de los resultados del coeficiente glucosídico, se corresponde

plenamente con el efectuado mediante el balance de masa, sin embargo este
In
indicador prácticamente no es empleado en la industria.

- Se debe aplicar el coeficiente glucosídico para efectuar el control de los
de
azucares reductores en el proceso, pues este indicador resulta eficaz y

practico.
a
ec
En 1987, en el ingenio Jeanerette los ingenieros Birkett y Stein desarrollaron un

programa de mejoramiento en la pureza de la miel final que llevó al ingenio en
ot
el 2010 a ser el número uno en agotamiento de la miel final. La pureza fue

reducida en tres puntos en comparación con los años anteriores. De las muchas
bli
recomendaciones, que por cierto muchas de ellas no han sido implementadas,

Bi
una de ellas fue la de evitar enviar agua caliente a los cristalizadores. Fue
advertido que esto podría aumentar el brix en dos puntos en la masa cocida,
pero que llevaría a una reducción posterior en la pureza de la miel final. Más
tarde estudios realizados por Saska et. al. En 1999 y Rein et al. 2002, fijaron
T
las bases de revisión para la fórmula de la pureza esperada que se usaba en
UN
Lousiana y se concluyó que la pureza esperada de los años 2001/2002
representaba un potencial extra de tres puntos en el recobrado total evaluado en
$20 000 por año. Un estudio más reciente hecho por Saska en el 2008 encontró
ica
que la pureza que aumentan las centrifugas se contabiliza en el orden del 50% a
60% de la pureza esperada [6]
ím
1.2.2 Relación de la Pureza de Melazas con la Relación AR/C a varias
Viscosidades
Qu
Se sabe desde hace mucho tiempo que la solubilidad de la sacarosa disminuye
con la presencia de azúcares reductores y que la mayoría de las sales inorgánicas
ría
la aumentan. Por lo tanto se podría esperar que la pureza de las mieles finales
agotadas resulte afectada por las proporciones relativas de dichas sustancias. Un
nie
estudio completo de la relación entre viscosidad, pureza y relación AR/C (o
relación azucares reductores/ceniza) fue hecho por los técnicos de la Hawaiian
Planters Experiment Station, y demostró que a una definida viscosidad la pureza
ge
disminuye cuando la relación AR/C aumenta. [7]

In
Según datos obtenidos sobre las relaciones de viscosidad, pureza y proporciones

AR/C, se determinó el efecto de la relación AR/C sobre el coeficiente de
de
solubilidad a una viscosidad fijada en 600 poises como se muestra en la gráfica

(Figura 01), la cual indica que la solubilidad de la sacarosa en soluciones
a
impuras aumenta rápidamente cuando la relación AR/C disminuye. En

ec
consecuencia, a viscosidad constante puede esperarse que la pureza de las

mieles aumente cuando la relación AR/C disminuya.
ot
bli
Bi
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 01. Relación AR/C en función del coeficiente de solubilidad a 600
poises ría
En la figura 02 se muestra la relación AR/C contra pureza por gravedad a
nie
diferentes viscosidades para mieles finales de Hawái. Una diferencia de pureza
casi constante se revela entre las viscosidades que caen dentro de la gama usual
ge
de operación, y de mayor importancia es el hecho de que a una viscosidad dada

las purezas y la razón AR/C tienen una relación prácticamente lineal, de modo
In
que por cada cambio de 0.10 en la razón AR/C hay una diferencia de 0.55 en la
pureza por gravedad, a razones de hasta alrededor de 1.75. A valores mayores de
de
la razón AR/C, las diferencias de pureza disminuyen rápidamente. Los

resultados en las fábricas de Hawái confirman estos resultados. Estudios
referidos a la recuperación de azúcar en mieles de Queensland encontraron una
a
ec
correlación entre la pureza de la miel a una viscosidad 1000 poises y la relación

AR/C. [7]
ot
bli
Bi
T
UN
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
In
Figura 02. Relación AR/C contra pureza por gravedad a varias

viscosidades de melazas
de
1.3 FUNDAMENTO TEÓRICO

1.3.1 Pureza Esperada de las Melazas
a
La pureza esperada o pureza ideal es aquella que representa a una melaza

ec
totalmente agotada. Que tan cerca de esta pureza se encuentra la de las mieles
finales obtenidas es un criterio para juzgar qué tan bien se está haciendo el
ot
proceso de agotamiento. La diferencia entre la pureza de la miel real y la pureza

bli
esperada está referida como la diferencia de pureza esperada (TPD) y da una

indicación de mejora potencial. Un bajo TPD es una indicación de un buen
Bi
agotamiento de las mieles. [8]
Casi todos los países productores de caña han desarrollado una fórmula de
agotamiento local producida bajo estrictas condiciones de laboratorio y de esta
T
manera ellos pueden calcular una “Pureza esperada” [9]
UN
1.3.2 Miel de Segunda o Miel B
Producto líquido que se obtiene después de separar en las centrífugas el azúcar
cristalizado, procedente de la masa cocida de segunda, está constituido por el
ica
líquido madre con un alto contenido de sacarosa disuelta. [10][11]
ím
1.3.3 Mieles Nutsch
Las mieles nutsch son los licores madres obtenidos de la masas cocidas, éstas
Qu
mieles son separadas del azúcar cristalizado por intermedio de la bomba nutsch,
la cual consta de una cavidad cilíndrica de 4.00 L, provista de un cedazo. Esta
bomba a diferencia de las centrífugas opera con aire a presión, el cual hace
ría
posible la separación del cristal de la miel madre. Si la masa cocida es A, se
obtendrá miel nutsch A; la masa cocida B dará miel nutsch B y la masa cocida C,
nie
dará miel nutsch C. [8]
Las mieles nutsch son obtenidas para fines de análisis en laboratorio. A

ge
diferencia de las mieles obtenidas por centrifugación en fábrica, éstas son mieles
puras que han sido extraídas tal y como existen en la masa cocida. En la
In
centrifugación en cambio, la miel madre es mezclada con agua caliente o vapor

como parte de los ciclos de operación de la centrifuga.
de
1.3.4 Miel Final o Melaza

La miel final o melaza es el subproducto (o producto final) ya sea de la
a
ec
fabricación o la refinación del azúcar crudo; es el líquido denso y viscoso que se

separa de la masa cocida final de bajo grado a partir de que no es posible
ot
cristalizar azúcar adicional mediante los métodos corrientes. Se describe por lo

general como no comestible porque no se usa para consumo humano, se utiliza
bli
para la elaboración de alcohol y para la alimentación animal. [7][12]

Bi
La sacarosa presente en las melazas es por definición no recuperable por los

medios corrientes. Se han sugerido diversos procedimientos para la recuperación
de sacarosa de las miles finales, pero la recuperación comercial solo se ha

desarrollado en pequeña escala, debido a que esta miel no permite la obtención
T
económica de azúcar, por los métodos disponibles hasta la fecha [1].Si se necesita
UN
más azúcar, la siembra de una mayor cantidad de caña dará por resultado un
azúcar más barato que el que sería posible obtener mediante la recuperación a
partir de las mieles. Las muchas patentes para la recuperación del azúcar de las
ica
mieles solo tienen un interés académico. [7]
1.3.5 Composición de la Miel Final
ím
La miel final o melaza contiene la mayor porción de los no azucares del jugo del
cual se deriva, junto con una porción de sacarosa y azúcares reductores; por
Qu
consiguiente, se desprende que la composición debe variar (como sucede con la
composición del jugo de la caña) con la variedad y madurez de la caña, las
ría
condiciones climáticas y del terreno, el grado de molienda, la naturaleza de los
procedimientos de clarificación y otros factores. Durante el proceso ocurren
nie
ciertos cambios; así, cualitativa y cuantitativamente, los no azucares presentes en
la miel final difieren de los del jugo correspondiente. Los cambios ocasionados
por la acción de cal u otros álcalis a temperatura elevadas sobre los azucares
ge
reductores, especialmente la levulosa, constituyen la fuente principal de los

nuevos compuestos que se encuentran en la mieles, tales como los compuestos no
In
fermentables reductores del cobre, que son caramelos libres de nitrógeno

producidos por el calentamiento requerido por el proceso y las melanoidinas que
de
contienen nitrógeno derivadas a partir de productos de condensación de azúcar y

aminocompuestos.[7][13]
a
ec
Azúcares
Los principales azúcares que se encuentran en las mieles finales son sacarosa,
ot
dextrosa y levulosa, las dos últimas constituyen la porción principal de los

“azúcares reductores” que se mencionan en los análisis. Se ha informado la
bli
presencia de algunos azúcares raros en cantidades minúsculas, tales como la

Bi
manosa y la psicosa.
Cenizas
En general, la composición de la ceniza es cualitativamente semejante a la del
T
jugo a partir del que se ha obtenido la miel. Normalmente, la ceniza en las mieles
UN
finales muestra un valor mayor de 10.00 al 11.00%, pero 12.00 al 15.00% es un
valor bastante común. Se han publicado muchos análisis completos de la ceniza
de la miel, pero éstos sirven solamente para mostrar la composición de una
ica
muestra particular o el promedio de muestras también particular para las
condiciones predominantes, variedad de la caña, condiciones climáticas y del
ím
terreno, procedimientos de molienda y defecación, grado de agotamiento de las
mieles, etc. Casi todos estos análisis muestran que el valor del potasio varía
Qu
alrededor de 40.00% de la ceniza total de carbonato; luego sigue la cal pero con
variaciones entre el 10.00 y 20.00%; los sulfatos ocupan por lo general tercer
lugar, pero varían del 10.00 al 20.00%; y el resto está constituido por sales de
ría
magnesio, sílice, cloruros, fosfatos, sodio, aluminio y óxidos de hierro. Los
análisis de las mieles procedentes de cuatro ingenios de Queensland, Australia,
nie
dan valores que se indican a continuación.
Tabla 1. Compuestos químicos presentes en la ceniza

ge
Porcentaje Porcentaje
óxido
mínimo máximo
In
SiO2 1.86 6.60

K2O 37.48 41.78
de
CaO 10.27 16.58

MgO 5.45 11.37
P2O5 1.53 8.50
a
SO3 3.69 9.59

ec
Fuente: Cheng J. [7]
No Azúcares Orgánicos
ot
El nitrógeno total en las mieles varia de 0.40 a 1.50%, y basándose en estas cifras
bli
se calcula frecuentemente la “proteína cruda” como N*6.3, es decir, 2.50 a

9.00%. Estudios citan a los ácidos aspárticos y glutámico junto con la aspargina
Bi
entre los aminoácidos y las amidas que se encuentra en las mieles. Entre otros
compuestos nitrogenados identificados en este grupo se encuentran la lisina, la
alanina y algunas purinas. Dichos constituyentes pueden totalizar menos del

0.25% en las mieles, pero tienen una gran importancia debido a sus efectos en las
T
reacciones con los azúcares reductores.
UN
Productos “Obscurecedores”
Cuando los azucares reductores, dextrosa y levulosa, se someten al calor en
medio alcalino, como en la defecación, y al calentamiento subsiguiente en el
ica
proceso, tienen lugar diversas reacciones, siendo la más importante la de los
aminoácidos con dichos azucares o su deshidratación para formar productos de
ím
colores oscuros como las “melanoidinas”.
Qu
Sustancias Reductoras no Fermentables
La reacción entre aminoácidos y azucares reductores o sus compuestos, descritas
en la sección anterior, es en parte responsable del residuo no fermentable que se
ría
ha encontrado, contiene un promedio del 68.00% del nitrógeno combinado en la
miel original.
nie
Ácidos No Nitrogenados
El ácido acotínico es con mucho el ácido más abundante en los productos de la
ge
caña; se ha hallado hasta un 6.00% de ácido acotínico en los sólidos de las mieles
finales de Luisiana. Los ácidos málico y cítrico están presentes en cantidades
In
minúsculas en el jugo pero aparecen en cantidades apreciables en las mieles.

de
Ceras, Esteroles y Lípidos

Los componentes cerosos y grasos del jugo, removidos en parte por la
defecación, persisten en las mieles, el total en una muestra de mieles cubanas se
a
ec
ha mencionado como 0.50% de sólidos.
1.3.6 Agotamiento de las Mieles Finales

ot
Índices de Agotamiento
bli
El termino agotamiento significa “la propiedad de las mieles que implica la

posibilidad de recuperar azúcar de ellas. Definitivamente la pureza es un índice
Bi
muy mediocre del agotamiento. Existen índices o relaciones que describen mejor
el agotamiento.
9
La relación entre los azucares totales y el brix (“pureza” en términos de azucares

totales) da un mejor criterio. Una relación de aproximadamente 55 corresponde a
T
un agotamiento bueno, si el azúcar se expresa en polarización; si se determina
UN
por el método de Clerget, 59 es un cifra satisfactoria. [1]
Un estudio sugiere la relación: [1]
ica
ím
Y el agotamiento se considera satisfactorio cuando f es mayor de 85.
Otro índice lo da la relación azucares reductores-cenizas (AR/C):
Qu
ría
Cuanto más baja es esta relación, es más difícil reducir la pureza de las mieles. El
coeficiente g se encuentra entre los extremos 0.10 y 3.00 [1]
nie
Cuando:
g >1.50, el agotamiento es bueno (pureza final baja)
ge
g<1.50, agotamiento pobre (pureza final alta)

Estudios hechos, muestran que este índice da una buena indicación del
In
agotamiento de las mieles y el mismo da una correlación grafica que corresponde

muy aproximadamente a siguiente fórmula (descrita por Hugot ): [1]
de
a
p = pureza por gravedad de una miel correctamente agotada a la temperatura de

ec
50°C. [1]
Existen fórmulas de pureza esperada propuestas en la literatura, una de ellas es la
ot
que propone Foster en función del factor g: [8]

bli
Bi
10
Puede verse que cualquier aumento en las sales minerales reduce las
posibilidades de agotamiento de las mieles.
T
Existen ecuaciones obtenidas para determinar la pureza de las melazas agotadas
UN
obtenidas por diferentes investigadores de diversos países productores de azúcar.
Estos investigadores sugieren que la función de relación AR/C en el agotamiento
de mieles se explica como la ley de acción de masas a los equilibrios que
ica
representan la formación de los complejos azúcar-sal, y que las ecuaciones para
la pureza de las melazas agotadas deben combinar azucares reductores y cenizas
ím
en forma de AR/C y no por separado. [7]
Qu
Reind y Smith (1981) desarrollaron una formula basada en la cromatografía gas
liquida (GLC), determinando: [9]
ría
En la cual:
nie
: GLC sacarosa/ pureza de sustancia seca
: GLC fructuosa en mieles en g/100 g sustancia seca
ge
: GLC glucosa en mieles en g/ 100 g de sustancia seca

: Ceniza sulfatada en mieles en g/100 g de sustancia seca
In
Aunque las purezas esperadas en diferentes países no son idénticas, las

de
diferencias son probablemente marginales. [9]
La pureza esperada en la ecuación anterior está basada en el análisis de mieles

a
separadas con una bomba nutsch. Sin embargo, las muestras de fábrica
ec
analizadas y los valores de diferencia de pureza esperada (TPD) reportados por el

ingenio están basadas en la separación de mieles en centrifugas industriales,
ot
donde algo de sacarosa es disuelta o pasa a través del cedazo, elevando la pureza
bli
de la miel final. Por ello podría ser útil distinguir formalmente entre los dos.
Es obvio que: [6]
Bi
TPC=TPN + PRC
TPDC=TPDN+PRC
11
Dónde:
PRC: elevación de pureza en la centrifuga
T
TPC: pureza esperada en centrifuga
UN
TPN: pureza esperada de la miel nutsch
TPDN: diferencia de pureza esperada en la miel nutsch
TPDC: Diferencia de pureza esperada en la centrifuga
ica
En la tabla 01 del anexo A se da una lista de las principales ecuaciones de pureza
esperada descritas en la literatura.
ím
Pérdida de Azúcar en las Melazas
Qu
La mayor pérdida de azúcar en la fábrica o refinería es la que se debe a las
melazas residuales. Muchos factores del proceso, tales como carácter de los
cristales, densidad de las masas cocidas finales, grado de enfriamiento en los
ría
cristalizadores y tratamiento posterior de las masas cocidas, todo afecta a la
pureza de las mieles finales. La viscosidad también tiene una gran importancia en
nie
el agotamiento de las melazas, puesto que es uno de los factores que limitan la
concentración de la masa cocida y la sobresaturación de las melazas. [7][14]
ge
Relación entre las Impurezas y el Agotamiento

La solubilidad de la sacarosa pura en el agua varía con la temperatura y aumenta
In
rápidamente cuando la temperatura aumenta. A 40°C, por ejemplo, 1.00 Kg de

agua es capaz de disolver 2.38 Kg de sacarosa; a 80°C, 3.62 Kg. [1]
de
Cuando una solución contiene el total de la sacarosa que es capaz de disolver, se

dice que esta “saturada”. En la práctica sin embargo, siempre se manejan
a
ec
materiales impuros, esto es soluciones que no solo contienen sacarosa sino otros
materiales acompañándola, a los que se les denomina impurezas, éstas están
ot
formadas de la siguiente manera [7][1][14]

bli
Impurezas = Azucares + No azucares + No azucares

invertidos orgánicos inorgánicos
Bi
12
Glucosa, fructuosa proteínas, aminoácidos, cenizas

Amidas, etc. (Sales inorgánicas)
T
Estas soluciones impuras modifican la solubilidad de la sacarosa. La influencia
UN
de las impurezas sobre la solubilidad de la sacarosa depende de la naturaleza y
concentración de las mismas. La mayoría de las sales inorgánicas tienden a
aumentar la solubilidad, el azúcar invertido la reduce y otros componentes no
ica
azucares parece que tienen poca influencia. A causa de esto se puede suponer que
la solubilidad de la sacarosa a cualesquiera temperatura y concentración de
ím
impurezas dadas depende principalmente de la proporción relativa de azucares
reductores (AR) y constituyentes inorgánicos o cenizas (C), es decir la relación
Qu
AR/C. [7] [1] [14]
La composición de la no sacarosa de las mieles tiene gran influencia sobre el

ría
grado de agotamiento de éstas. Es bien sabido que tanto el contenido de azucares
reductores como de cenizas influyen en la cantidad de azúcar que es posible
nie
extraer. [7][3][9]
Por otro lado, es muy importante saber la relación que existe entre las impurezas
ge
y la viscosidad, ya que la viscosidad es una de las propiedades más importantes

en el agotamiento de las mieles. La viscosidad por sí misma aparentemente tiene
In
poco efecto en el agotamiento mínimo obtenible, pero puesto que afecta al factor
de manejabilidad del material, es posible correlacionarla con la pureza de las
de
mieles finales, pues cuando se presentan los fenómenos de alta viscosidad y

aumento del contenido de impurezas en los productos que se manejan en las salas
de tachos, se reduce notablemente la velocidad de cristalización. [2]
a
ec
Para cualquier tipo particular de impurezas natural, entre mayor sea la

ot
concentración de impurezas naturales de una solución saturada, mayor será la

viscosidad. Sin embargo, la viscosidad de las mieles a la misma temperatura,
bli
pureza y contenido total de sólidos puede variar bastante a causa de la naturaleza

Bi
y composición de las impurezas. Por ejemplo, la viscosidad de 11 diferentes

mieles de Hawái varió entre aproximadamente 200 y 1000 poises a brix de 91 a
13
50°C (122 °F). En la práctica tal variación crea dificultades para controlar el
proceso de agotamiento de las mieles. Poco puede hacerse para cambiar la
T
variación natural en el comportamiento de las características de los no azúcares
UN
de las mieles. [7][2]
Hay estudios que demuestran que cuanto mayor es la viscosidad o el contenido

de sólidos, menor es la pureza de las mieles agotadas. También a la misma
ica
viscosidad, entre mayor sea la temperatura de saturación (hasta 55°C) de las
mieles finales, menor será su pureza. Estas relaciones son importantes en el
ím
trabajo de agotamiento de las mieles finales y deben ser aprovechadas en la
práctica. [7]
Qu
ría
nie
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
14
T
CAPITULO II
UN
MATERIALES Y MÉTODOS
El presente estudio se realizó en el Departamento de Cristalización y Purga; los análisis

experimentales se hicieron en los laboratorios de procesos y de análisis de especiales de la
ica
Empresa Agroindustrial Casa Grande S.A.A.
ím
2.1 Material de Estudio
Miel nutsch (licor madre) obtenida de la separación del cristal de masa cocida C.
Qu
Las variables que se estudiaron en este trabajo de investigación son las siguientes:
Variables independientes: contenido de azúcares reductores (AR), ceniza (C)
y relación (AR/C).
ría
Variables dependientes: Porcentaje de agotamiento y pureza de la miel
nutsch.
nie
2.2 Métodos y Técnicas

Los análisis químicos realizados durante la experimentación fueron hechos siguiendo
ge
la metodología de la “Comisión Internacional de Métodos Uniformes para el Análisis

del Azúcar” cuyas siglas en ingles es ICUMSA. [15][16]
In
Se realizaron 43 corridas (análisis químicos) en el laboratorio durante 111 días,

de
considerando los grados brix alcanzados de la miel nutsch C, posteriormente se

aplicaron los respectivos análisis estadísticos para evaluar el grado de influencia de las
variables independientes sobre las variables dependientes. [17]
a
ec
2.2.1 Muestreo de las mieles

Los puntos de recolección de las muestras se muestran en la figura 03, en la cual
ot
se puede ver que las muestras de la masa C fueron tomadas en el momento que
bli
descargó el tacho, cabe señalar que no se manipuló ninguna variable, las

muestras fueron recogidas tal y como funciona el proceso, es decir se trata de un
Bi
diseño experimental del tipo descriptivo. Las muestras de masa “C”, fueron
separadas por medio de la bomba nutsch, en azúcar y miel, en ésta última
15
denominada miel nutsch C se le hicieron los respectivos análisis para obtener los
datos experimentales.
T
2.2.2 Técnicas Estadísticas
UN
Con los datos obtenidos se procedió a elaborar gráficas, se hizo un análisis de
regresión lineal determinándose los modelos matemáticos con sus parámetros
tales como: factor de correlación, R-cuadrado y se aplicó el Análisis de Varianza
ica
(ANOVA) para evaluar la significancia de la regresión, para estos análisis se usó
[18] [19]
el programa estadístico STATGRAPHICS Centurión XVI . Con las
ím
ecuaciones de pureza esperada descritas en la bibliografía y con los datos
experimentales obtenidos se determinó la ecuación que mejor se ajusta a los
Qu
[20]
resultados obtenidos basándose en el análisis de residuales estudentizados . Se
usó el Microsoft Excel para el procesamiento de la información.
ría
Masa cocida B Masa cocida C
nie
Miel A
Pureza = 72 Pureza = 55
Pto. de muestreo masa C

ge
(Miel nutsch C)
Cristaliz Lanchón
In
ador
Agua caliente
de
Cristaliz
adores
Mezclador
Tq. Dilución C
de mieles B
a
Mezclador
ec
Centríf
ugas
ot
Centríf
ugas
bli
Azúcar B Agua condensada
Azúcar C miel final, pureza = 32

Bi
Magmero
16
Figura 03. Esquema de elaboración de Masa B y C, donde se muestra el punto de

muestreo.
T
UN
2.2.3 Análisis Químicos
Obtención de la Miel Nutsch C
Equipos
ica
Bomba Nutsch de 2.03 L de volumen
Sistema de aire a presión conformado por: Compresor de aire. Marca
ím
Kaeser. Tipo USD 200. Presión máxima 125 psig. 200HP. Rango de
operación normal: 96-105 psig a 76°C. Secador de aire comprimido.
Qu
Marca Kaeser. Modelo TF 210E. Presión máxima 232 psig. Capacidad
normal: 100 psig a 100°C, y otros accesorios y tuberías.
Materiales ría
Balde de plástico de 5.00 L
nie
Fuente honda rectangular 35x28 cm de metal revestida de porcelana
Para obtener la miel nutsch C, se procedió a sacar una muestra de masa cocida
ge
“C” en un balde de 5.00 L de volumen, a la descarga del tacho, posteriormente se

prosiguió con el siguiente procedimiento:
In
1. Se preparó la bomba nutsch, para ello se limpió y secó

de
2. Se preparó un recipiente sobre el cual se colocó la bomba nutsch

3. La masa cocida se vació dentro de la bomba nutsch hasta su llenado total
dejando un espacio de 1.00 cm antes de llegar al borde superior de
a
cavidad cilíndrica de la bomba, seguidamente se procedió a colocar la

ec
tapa para su cerrado hermético. Se conectó la alimentación de aire a la

ot
bomba por intermedio de una manguera y se abrió la válvula de entrada

de aire a presión, se esperó unos minutos hasta lograr la separación de la
bli
miel del azúcar.

4. Terminada la separación, se procedió a destapar la bomba. La miel
Bi
producto de esta operación se le denomina miel nutsch “C” la cual fue
17
filtrada por los agujeros del cedazo de la bomba y fue recibida en el

recipiente preparado en el paso 2.
T
5. El azúcar que quedó en el interior de la bomba se desechó, quedándonos
UN
con la miel separada para su posterior análisis.
Análisis de Brix y Pureza de la Miel Nutsch “C”

Equipos
ica
Refractómetro J57 de Rudolph Research Analytical
ím
Sacarímetro AUTOPOL 589 de Rudolph Research Analytical
Balanza analítica. Explorer ® Pro. Dhaus®. resolución de 10 mg.
Qu
Materiales
Cápsula de acero inoxidable

Pipetas de 10 mL
ría
Pipeta volumétrica de 50 mL
nie
Vasos de precipitación 250 mL

Fiola de 250 mL
ge
Papel filtro
Embudo con vástago corto
In
Vaso de bronce de 1L
de
Reactivos
Agua destilada
a
Subacetato de plomo ACS en polvo al 36.2% PbO (plomo básico)

ec
Pb(C2H3O2)2.2Pb(OH)2. Marca Fermont.

Antiespumante
ot
Ácido acético glacial al 99.80 % CH3OOH. Marca J.T Baker. Se preparó

bli
al 20%.
Bi
Procedimiento
1. Se limpió y seco un vaso de bronce de 1 L, seguidamente se le taró.
18
2. Se pesó en el vaso 100 g de miel y se completó con agua hasta llegar a

200g (proporción 1:1), se llevó a baño maría para la disolución completa
T
de la miel en el agua agitando continuamente con una cuchara de metal o
UN
usando un agitador.
3. Se sacó una alícuota de 52 g de miel diluida, se agregó a una fiola de 250
mL y se aforó. Se vertió el contenido en un frasco de 300 mL, se agregó
ica
8 g de subacetato de plomo, se tapó y agitó vigorosamente durante 5
minutos.
ím
4. Se procedió a filtrar por medio de un embudo colocado sobre un vaso de
precipitación de 250 mL, provisto de papel filtro. Se tomaron 50 ml de
Qu
filtrado con una pipeta volumétrica, y se vertió en un vaso de
precipitación de 250 mL.
5. Se le agregó a los 50 mL de filtrado, 2.00 mL de ácido acético al 20% y
ría
3.00 mL de agua destilada, luego se llevó al polarímetro para la lectura de
la pol.
nie
6. La miel diluida restante después de haber sacado la alícuota de 52mL, se
llevó al refractómetro para la lectura de los grados brix.
ge
7. Finalmente con los grados brix y Pol se calculó la pureza de la miel

analizada.
In
de
Determinación de Cenizas Conductimétricas en la Miel Nutsch “C”

a
Principio del método

ec
Las cenizas conductimétricas permiten medir la concentración de sales solubles

ionizadas presentes en muestras de conductividades de 500 μS/cm como máximo
ot
y a concentraciones de 5g/100 mL como mínimo. Se asume que la conductividad

tiene una relación directa con el contenido de cenizas sulfatadas y se calculan por
bli
la aplicación de un factor constante que las relaciona.

Bi
19
Los factores usados para convertir la conductividad en cenizas conductimétricas

son puramente convencionales y se escogen de tal forma que los valores de
T
cenizas por conductividad correspondan a los valores de cenizas sulfatadas.
UN
Equipos
Conductímetro HANNA. HI 255. Rango de 0-500 μS/cm
ica
Balanza analítica. AdventurerTM. DHAUS. Resolución de 0.0001g
Materiales
ím
Matraz Kohlrausch de 100 mL
Qu
Capsula de acero inoxidable
Vaso de precipitación de 100 mL
Reactivos
Agua destilada
ría
nie
Procedimiento:
1. Se pesó 0.2500 ± 0.0001 g de miel nutsch “C” en la capsula de acero

ge
inoxidable.
2. Se diluyó con agua destilada y transfirió a un matraz Kohlrausch de 100
In
mL con ayuda de la pizeta.

3. Se mezcló hasta completa disolución y aforó con agua destilada a 100 mL
de
4. Se midió la conductividad eléctrica del agua destilada que se utilizó para

preparar la solución de la melaza, previamente se calibró el
a
conductímetro a 84 μS/cm, se anotó el resultado.

ec
5. Se transfirió la solución contenida en el matraz Kohlrausch a un vaso de

precipitación de 100mL y se midió la conductividad eléctrica de la
ot
solución.
bli
Cálculos:
% cenizas conductimétricas = (16.2 + 0.36 (D) x 0.0001 x C x F
Bi
20
Dónde:
C: Conductividad muestra (C1) - Conductividad del agua (C2)
T
D: Concentración de la muestra = (% Brix miel nutsch * Peso de la muestra)
UN
F: Factor de dilución de la solución con respecto a 5g/ 100mL, esto es, f= 5/Peso
muestra
ica
Determinación de % Azucares Reductores en la Miel Nutsch “C”
Definiciones:
ím
Azucares Reductores: son los azucares que reducen el licor de Fehling,
principalmente la glucosa y fructuosa presentes en la melaza de caña.
Qu
Azucares Reductores Totales: son todos los azucares presentes en la melaza o
materia prima, es decir, incluye a glucosa y fructuosa presentes normalmente, los
ría
obtenidos por hidrólisis de la sacarosa y los azucares infermentables
Principio del método

nie
El método se basa en la reducción de los azucares reductores existentes en forma

libre en la miel nutsch, aplicando una titulación con la solución Fehling. El cobre
ge
presente en la solución de Fehling está en forma de sulfato cúprico, el cual es

reducido a oxido cuproso por la glucosa y la fructosa, y la glucosa es oxidada a
In
ácido glucónico. La cantidad de glucosa y fructosa requerida para reducir una

de
cantidad definida de cobre en la solución Fehling es determinada por titulación y

con base en esta se calculan los azucares reductores.
a
Equipos:
ec
Balanza analítica. AdventurerTM. DHAUS. Resolución de 0.0001g

Termo-agitador IKA® C-MAG HS 7. Rango: 0-500°C.
ot
Materiales:
bli
Vaso de precipitación de vidrio de 250 mL

Bi
Matraz volumétrico de 250 mL

Matraz Kohlrausch de 200 mL
21
Bureta de vidrio de 50 mL
Pipeta volumétrica de 100 mL
T
Reactivos
UN
Solución de Fehling A
Solución de Fehling B
ica
Solución de azul de metileno 1%
Solución de EDTA 4%
ím
Agua destilada
Qu
Procedimientos
1. Se pesó rápidamente 10.0000 ± 0.0002 g de muestra en un vaso de

precipitación de 250 mL.
ría
2. Se agregó aproximadamente 15 mL de agua destilada a la muestra y se
mezcló completamente con una varilla de vidrio pequeña.
nie
3. Se transfirió la solución cuantitativamente a un matraz Kohlrausch de 200

mL enjuagando bien con agua destilada el vaso de precipitación y la
ge
varilla de vidrio.
4. Se agitó el matraz para mezclar bien la solución, finalmente se enrasó a
In
200 mL
5. Se tomó 100 mL de esta solución de miel nutsch con una pipeta
de
volumétrica de 100mL transfiriéndolo luego a un matraz volumétrico de

250 mL.
a
6. Se agregó 15 mL de solución de EDTA al 4.00%, mezcló y enrasó con

ec
agua destilada hasta la marca.

7. Se llenó una bureta de 50 mL con esta solución de miel nutsch.
ot
8. Se agregó en un matraz erlenmeyer de 250 mL, 10 mL de solución de

bli
Fehling A, 10 mL de solución de Fehling B y 10 mL de solución de miel

nutsch contenida en la bureta.
Bi
22
9. Se colocó el matraz en el termoagitador y cuando empezó a ebullir se

agregó 4 gotas de azul de metileno al 1%. Se empezó a titular hasta
T
cambio de color, de azul a rojo ladrillo y se anotó el gasto.
UN
Cálculos:
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
23
T
UN
ica
CAPÍTULO III
ím
RESULTADOS
Los experimentos están diseñados para evaluar la influencia de la relación AR/C sobre el
Qu
porcentaje de agotamiento y pureza de la miel nutsch “C” (melaza). El proceso a seguir
para el análisis de dichas variables, así como los métodos y técnicas está descrito en el
capítulo anterior. Los resultados experimentales se dan a continuación:
ría
Tabla 2. Datos experimentales obtenidos en laboratorio
nie
N° DE % MIEL NUTSCH
% AR AR/C
MUESTRA CENIZA Brix Pza
1 19.657 20.910 0.940 93.260 38.570
ge
2 23.035 17.293 1.332 95.540 36.411

3 24.684 17.163 1.438 98.600 33.273
4 24.309 16.652 1.460 97.640 33.093
In
5 23.258 17.285 1.346 95.020 34.961

6 20.579 17.370 1.185 94.660 38.260
7 17.202 19.695 0.873 95.760 40.491
de
8 17.578 19.468 0.903 97.180 39.759

9 18.313 18.321 1.000 93.860 40.667
10 19.420 17.936 1.083 94.860 37.658
a
11 19.264 18.393 1.047 97.180 38.457

12 19.656 16.247 1.210 96.060 39.564
ec
13 18.106 20.862 0.868 96.880 40.023

14 20.580 20.554 1.001 98.520 36.175
18.245 19.732 0.925 93.420 39.387
ot
15
16 17.973 19.768 0.909 96.680 37.945
17 19.036 19.634 0.970 95.700 38.391
bli
18 18.038 20.054 0.899 99.760 38.785

19 18.176 19.934 0.912 94.680 38.979
Bi
20 19.739 20.942 0.943 99.060 35.062

21 18.246 20.320 0.898 99.880 35.600
22 25.332 17.190 1.474 99.920 32.064
24
23 23.484 19.749 1.189 98.700 33.991

24 24.683 20.108 1.228 99.060 34.118
25 23.148 18.560 1.247 96.400 33.091
T
26 25.600 17.907 1.430 99.840 33.053
UN
27 21.788 19.008 1.146 94.440 36.631
28 21.985 18.606 1.182 94.740 35.499
29 20.148 18.447 1.092 94.240 39.130
30 20.148 20.110 1.002 99.360 38.36
31 16.667 20.907 0.797 97.760 39.241
ica
32 18.381 19.867 0.925 99.400 39.507
33 20.403 17.545 1.163 101.960 37.706
34 21.028 18.136 1.159 99.980 35.537
ím
35 24.558 17.895 1.372 100.800 33.884
36 25.072 16.634 1.507 99.760 29.412
37 28.469 16.859 1.689 103.780 27.558
Qu
38 22.395 17.087 1.311 96.400 34.546
39 22.604 18.649 1.212 98.320 34.598
40 23.371 16.989 1.376 98.680 33.246
41 22.499 16.701 ría 1.347 97.560 34.981
42 19.113 17.577 1.087 98.700 35.970
43 19.578 17.709 1.106 99.680 35.200
nie
Fuente. Datos del autor
3.1 INFLUENCIA DE LA CENIZA SOBRE EL PORCENTAJE DE

ge
3.1.1 Sobre el Porcentaje de Pureza

In
Se muestra los resultados de ajustar un modelo lineal para describir la relación

entre el %Pureza y % CENIZA. La ecuación del modelo ajustado es:
de
% Pureza = 16.6702 + 1.05151*% CENIZA……………………….. (1)

a
ec
ot
bli
Bi
25
Gráfico del Modelo Ajustado

% Pureza = 16.6702 + 1.05151*% CENIZA
T
42
UN
39
% Pureza
36
ica
33
30
ím
27
16 17 18 19 20 21
% CENIZA
Qu
Figura 04. Pureza de la miel nutsch “C” en relación con el porcentaje de
ceniza
ría
Análisis de Varianza
nie
El análisis de varianza (ANOVA) para evaluar la significancia de la regresión se

muestra en la siguiente tabla, con un nivel de significancia de 0.05.
ge
Tabla 03: Análisis de Varianza para la ecuación N° 1

In
Fuente Suma de Grados de Cuadrado Razón-F Valor-P

Cuadrados de libertad medio
de
Modelo 92.52 1 92.52 13.52 0.0007

Residuo 280.68 41 6.85
a
ec
Total (Corr.) 373.20 42
Nivel de significancia α = 0.05

ot
3.1.2 Sobre el Porcentaje de Agotamiento

bli
Se muestra los resultados de ajustar un modelo Y-cuadrada X-inversa para describir

la relación entre % AGOTAMIENTO y % CENIZA. La ecuación del modelo
Bi
ajustado es:
26
% AGOTAMIENTO = sqrt(367.841 + 53669.6/% CENIZA)………….(2)
T
UN
% AGOTAMIENTO = sqrt(367.841 + 53669.6/% CENIZA)
68
64
ica
% AGOTAMIENTO
60
ím
56
52
Qu
48
16 17 18 19 20 21
% CENIZA
ría
Figura 05. Porcentaje de agotamiento en relación con el porcentaje de ceniza
en la miel nutsch “C”
nie

ge

In

de
Modelo 2.01E6 1 2.01 9.51 0.0036

Residuo 8.68E6 41 211764.00
a
ec
Total (Corr.) 1.07E7 42

ot
bli
Bi
27
3.2 INFLUENCIA DE LOS AZUCARES REDUCTORES SOBRE EL

PORCENTAJE DE AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH “C”
T
UN
Se muestra los resultados de ajustar un modelo log-Y X-cuadrada para describir
la relación entre % Pureza y % AR. La ecuación del modelo ajustado es:
ica
% Pureza = exp(3.8713 - 0.000630161*% AR^2)……………..(3)
% Pureza = exp(3.8713 - 0.000630161*% AR^2)
ím
42
Qu
39
% Pureza
36
33
30
ría
nie
27
16 19 22 25 28 31
% AR
Figura 06. Pureza de la miel nutsch “C” en relación con el porcentaje de

ge
azucares reductores.
In
de

a
Tabla 05: Análisis de Varianza para la ecuación N°3

ec

ot

Modelo 0.25 1 0.25 175.56 0.0000
bli
Residuo 0.06 41 0.0014

Bi
Total (Corr.) 0.031 42
28

Se muestra los resultados de ajustar modelo Y-cuadrada para describir la relación
T
entre % AGOTAMIENTO y % AR. La ecuación del modelo ajustado es:
UN
% AGOTAMIENTO = sqrt(259.457 + 142.765*% AR)…………..(4)
ica
% AGOTAMIENTO = sqrt(259.457 + 142.765*% AR)
68
ím
64
% AGOTAMIENTO
Qu
60
56
52
48
ría
16 19 22 25 28 31
nie
% AR
Figura 07. Porcentaje de agotamiento en relación con el porcentaje de

azucares reductores en la miel nutsch “C”
ge
In
de

a
Tabla N° 06: Análisis de Varianza para la ecuación N° 4

ec

ot

Modelo 6.68E6 1 6.68E6 68.14 0.0000
bli
Residuo 4.02E6 41 98008.3

Bi
29
3.3 INFLUENCIA DE LA RELACIÓN AZUCARES REDUCTORES/CENIZA

(AR/C) SOBRE EL PORCENTAJE DE AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA
T
MIEL NUTSCH “C”
UN
Se muestra los resultados de ajustar un modelo lineal para describir la la relación
entre % Pureza y AR/C. La ecuación del modelo ajustado es:
ica
% Pureza = 1/(0.02215 + 0.00416138*AR/C^2)……………….(5)
ím
% Pureza = 1/(0.02215 + 0.00416138*AR/C^2)
Qu
42
39
% Pureza
36
33
ría
nie
30
27
ge
0.79 0.99 1.19 1.39 1.59 1.79

AR/C
Figura 08. Pureza de la miel nutsch “C” en función de la relación azucares

In
reductores/ ceniza (AR/C) en la miel nutsch “C”
de

a

ec

ot

bli
Modelo 0.00019 1 0.00019 121.35 0.0000

Residuo 0.000065 41 0.0000016
Bi
Total (Corr.) 0.00026 42

30

Se muestra los resultados de ajustar un modelo doble cuadrado para describir la
T
relación entre % AGOTAMIENTO y AR/C. La ecuación del modelo ajustado
UN
es:
% AGOTAMIENTO = sqrt(2272.93 + 733.793*AR/C^2)………..(6)
ica
% AGOTAMIENTO = sqrt(2272.93 + 733.793*AR/C^2)
68
ím
64
% AGOTAMIENTO
Qu
60
56
52 ría
48
0.79 0.99 1.19 1.39 1.59 1.79
nie
AR/C
Figura 09. Porcentaje de agotamiento como función de la relación AR/C en

la miel nutsch “C”
ge
In

de

a

ec

ot
Modelo 5.96E6 1 5.96E6 51.55 0.0000

bli
Residuo 4.74E6 41 115579

Bi
31
3.4 INFLUENCIA DE LOS GRADOS BRIX SOBRE EL PORCENTAJE DE

T
UN
Se muestra los resultados de ajustar un modelo Y-inversa X-cuadrada para
describir la relación entre % Pureza y %BRIX. La ecuación del modelo ajustado
es:
ica
% Pureza = 1/(-0.000889092 + 0.00000301246*%BRIX^2)…………. (7)
ím
% Pureza = 1/(-0.000889092 + 0.00000301246*%BRIX^2)
Qu
42
39
ría
% Pureza
36
33
nie
30
27
ge
93 95 97 99 101 103 105

%BRIX
Figura 10. Pureza de la miel nutsch “C” en relación con los grados brix
In
alcanzados de dicha miel
de

a

ec

ot

bli
Modelo 0.000085 1 0.000086 20.69 0.0000

Residuo 0.00017 41 0.0000041
Bi
Total (Corr.) 0.00025 42

32

Se muestra los resultados de ajustar un modelo doble cuadrado para describir la
T
relación entre % AGOTAMIENTO y %BRIX. La ecuación del modelo ajustado es:
UN
% AGOTAMIENTO = sqrt(-799.363 + 0.427149*%BRIX^2)…………(8)

% AGOTAMIENTO = sqrt(-799.363 + 0.427149*%BRIX^2)
ica
68
ím
64
% AGOTAMIENTO
60
Qu
56
52
48
93 95
ría 97 99 101 103 105
%BRIX
nie
Figura 11. Porcentaje de agotamiento en relación con los grados brix
alcanzados de dicha miel
ge
In
de


a
ec

ot
Modelo 1.73E6 1 1.73E6 7.90 0.0075

bli
Residuo 8.97E6 41 218734.00

Bi
33
3.5 COMPARACION ENTRE ECUACIONES DE PUREZA ESPERADA

Las fórmulas para las ecuaciones de pureza esperada están descritas en la tabla N°01
T
del anexo A, así también los datos obtenidos por estas ecuaciones para cada
UN
observación se describen en la tabla N° 02 del anexo A, a continuación se muestran
las gráficas de residuales para cada ecuación:
ica
ím
Qu
ría
nie
Figura 12. Residuales estudentizados para la ecuación de Foster en función con

ge
la relación AR/C
In
La figura 13 muestra los resultados de los residuos estudentizados para la ecuación de

de
Foster propuesta en 1960, como se puede observar, el 2.32% de los residuos

estudentizados son positivos y el 55.81% están dentro del rango de <-2,2>
a
ec
ot
bli
Bi
34
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 13. Residuales estudentizados para la ecuación de Foster en relación con
la pureza.
ría
La figura 14 muestra los valores de los residuos estudentizados para la ecuación de
Miller propuesta en 1998, el cual usa el método de Lane & Eynon (L & E) para medir
las sustancias reductoras presentes en la miel final a una viscosidad de 100 Pa.s y una
nie
temperatura de 50°C. Se puede apreciar que todos los residuos son negativos.
ge
In
de
a
ec
ot
Figura 14. Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (L&E) en

bli
función con la relación AR/C

Bi
Igual que en la figura anterior, la Figura 15, muestra que todos los valores de los
residuos estudentizados son negativos y caen por debajo de la línea del cero.
35
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 15. Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (L&E) en
relación con la pureza
ría
La figura 16 muestra los valores de los residuos estudentizados para la ecuación de
Miller propuesta en 1998, quien mantiene las mismas condiciones descritas en las
figura 14, excepto que trabaja a 250 Pa.s de viscosidad de miel.
nie
ge
In
de
a
ec
ot
Figura 16. Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (HPIC) en

función de la relación AR/C
bli
Bi
Tanto para la figura 16 como la 17. Se observa que el 9% de los residuos

estudentizados son positivos y un 79.07% están dentro del rango de <-2,2>.
36
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 17. Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (HPIC) en
relación con la pureza
ría
Los resultados de graficar los residuos estudentizados en función de los AR/C, se
muestra en la figura 18 usando la ecuación de Bruijn propuesta en 1972, el cual usa el
nie
método analítico de Lane & Eynon para determinar las sustancias reductoras
presentes en la melaza.
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Figura 18. Residuales estudentizados para la ecuación de Bruijn en función con

la relación AR/C
Bi
Las figuras 18 y 19 nos muestran que el 4.65% de los residuos estudentizados son
positivos y un 74.42% caen dentro del rango de <-2,2>.
37
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 19. Residuales estudentizados para la ecuación de Bruijn en relación con
la pureza.
ría
Los residuos estudentizados en relación con los AR/C son mostrados en la figura 20
para la ecuación de Reind & Smith propuesta en 1981. Reind & Smith trabajan
nie
usando el método de Lane & Eynon para la determinación de las sustancias
reductoras presentes en la melaza.
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Figura 20. Residuales estudentizados para la ecuación de Reind & Smith 1981 en
función a la relación AR/C
Bi
El 41.86% y el 95.35% son residuos estudentizados positivos y caen dentro del rango
de <-2,2> respectivamente, tanto para la figura 20 como para la 21.
38
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 21. Residuales estudentizados para la ecuación de Reind & Smith 1981 en
relación con la pureza.
ría
El resultado de graficar los residuos estudentizados en función de los AR/C para la
ecuación de Gil propuesta en el 2001, se muestra en la figura 22. Para la
nie
determinación de esta ecuación Gil usó el método analítico de Lane & Eynon para
encontrar las sustancias reductoras presentes en la melaza a una viscosidad de
100Pa.s, manteniendo una temperatura de 50° C
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Figura 22. Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (100 Pa) en
función a la relación AR/C
Bi
39
Según la figuras 22 y 23, el 12% de los residuos estudentizados son positivos y 93.02
se encuentran dentro del rango de <-2,2>.
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 23. Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (100 Pa) en
nie
Se muestran en la figura 24 los valores de los residuos estudentizados para la

ecuación de Gil propuesta en 2001, quien mantiene las mismas condiciones descritas
ge
en las figura 14, excepto que trabaja a 250 Pa.s de viscosidad de miel.
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
Figura 24. Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (250 Pa.S) en
función a la relación AR/C.
40
Como indican las figuras 24 y 25, el 72.09% de los residuos estudentizados son
positivos y 93.02% caen dentro del rango de <-2, 2>
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 25. Residuales estudentizados para la ecuación de Gil 2001 (250 Pa.S) en
nie
Hugot E. propone una ecuación, cuyos residuos estudentizados en función de la

relación AR/C, se muestran en la figura 26.
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
Figura 26. Residuales estudentizados para la ecuación de Hugot 1963 en función

de la relación AR/C
41
Tal como se observa en las figuras 26 y 27, el 65.12% de los residuos estudentizados
son positivos y alrededor del 93.02% están dentro del rango de <-2,2>
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 27. Residuales estudentizados para la ecuación de Hugot 1963 en relación
con la pureza
nie
En la figura 28, se muestran los residuos estudentizados en función a la relación

AR/C para la ecuación obtenida experimentalmente.
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
Figura 28. Residuales estudentizados para la ecuación obtenida

experimentalmente en función a la relación AR/C
42
Según muestran las figuras 28 y 29, el 55.81% de los residuos estudentizados son
positivos y el 100% se ubican dentro del rango de <-2,2>.
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 29. Residuales estudentizados para la ecuación obtenida
experimentalmente en relación con la pureza.
nie
ge
Tabla 11. Residuos estudentizados atípicos y diferencia de pureza esperada (TPD)

para cada una de las ecuaciones de pureza esperada
% de Residuos
In
Tipo de ecuación estudentizados fuera del TPD

rango de <-2, 2>
de
Foster 1960 44.19 -3.51

Hugot 1963 6.98 1.16
Bruijn 1972 25.58 -2.65
a
Reind & Smith 1981 4.65 -0.55

ec
Miller 1998 (L&E) 51.00 -4.40

Miller 1998 (HPIC) 20.93 -2.61
Gil 2001 (100 Pa) 6.98 -1.34
ot
Gil 2001(250 Pa.s) 6.98 1.19

bli
Obtenida experimentalmente 0.00% **

Fuente: Peter Rein y Hugot E. [1] [8]
Bi
** La ecuación experimental obtenida no se considera una ecuación de pureza esperada,

por lo tanto no tiene TPD.
43
FACTORES DE CORRELACIÓN Y R- CUADRADO PARA CADA ECUACIÓN

EXPERIMENTAL OBTENIDA
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 30. Coeficientes de correlación y R-cuadrado para cada ecuación de pureza
ría
nie
ge
In
de
a
Figura 31. Coeficientes de correlación y R-cuadrado para cada ecuación de

agotamiento.
ec
ot
bli
Bi
44
CAPÍTULO IV
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
T
Los resultados de ajustar un modelo lineal para describir la relación entre % Pureza y %
UN
CENIZA, dados por la ecuación 1, nos indican que existe una relación estadísticamente
significativa entre % Pureza y % CENIZA con un nivel de confianza del 95.00%, puesto
que el valor-P en la tabla 03 ANOVA es menor que 0.05. Dicha relación es directamente
ica
proporcional (ver figura 04), por lo tanto al aumentar el contenido de cenizas en la miel
nutsch “C”, aumenta la pureza de la misma, incrementándose la pérdida de sacarosa.
ím
Estos resultados concuerdan con lo observado por Cheng J.
Qu
El estadístico R-Cuadrada indica que el modelo ajustado (ecuación 1) explica 24.79% de
la variabilidad en % Pureza. El coeficiente de correlación es igual a 0.49, indicando una
relación relativamente débil entre las variables. El error estándar del estimado indica
ría
que la desviación estándar de los residuos es 2.62. En el análisis de residuales, se
observa que hay dos residuos estudentizados mayores que 2, pero ninguno mayor que 3.
nie
Cabe señalar que según el Manual del usuario de Statgraphics Centurión XVI, los
residuos estudentizados deben ser menores o iguales a 2 en valor absoluto. Residuos
ge
estudentizados mayores que 3 son atípicos que no parecen pertenecer al resto de los
datos, lo mismo afirma Montgomery D.
In
La ecuación 2, es el resultado de ajustar un modelo Y-cuadrada X-inversa para describir

la relación entre % AGOTAMIENTO y % CENIZA, dicha ecuación nos muestra que
de
existe una relación estadísticamente significativa entre % AGOTAMIENTO y %

CENIZA con un nivel de confianza del 95.0%, puesto que el valor-P en la tabla 04
a
ANOVA es menor que 0.05. Dicha relación es inversamente proporcional (ver figura
ec
05), al incrementarse la cantidad de ceniza, disminuye el agotamiento de la miel nutsch

“C”, esto lo confirma J. Cheng quien sostiene que el contenido de cenizas influye en la
ot
cantidad de azúcar que es posible extraer, es decir en el agotamiento.

bli
El modelo ajustado dado por la ecuación 2, explica 18.83% de la variabilidad en %

Bi
AGOTAMIENTO, tal como indica el estadístico R-Cuadrada. El coeficiente de

correlación es igual a 0.43, indicando una relación relativamente débil entre las
45
variables. El error estándar del estimado indica que la desviación estándar de los
residuos es 460.18. En el análisis de residuales, se observa que hay 2 residuos
T
estudentizados mayores que 2, pero ninguno mayor que 3.
UN
El modelo ajustado log-Y con X-cuadrada, para describir la relación entre % Pureza y %
AR, da por resultado la ecuación 3, la cual nos indica que existe una relación
estadísticamente significativa entre % Pureza y % AR con un nivel de confianza del
ica
95.0%, puesto que el valor-P en la tabla N° 05 ANOVA es menor que 0.05. Dicha
relación es inversamente proporcional (ver figura 06), es decir al aumentar el contenido
ím
en AR disminuye la pureza de la miel nutsch C. Lo anterior es confirmado por Rein P.
quien sostiene que al aumentar el contenido de azucares reductores en la miel final
Qu
disminuye la pureza de ésta.
De acuerdo al estadístico R-Cuadrada el modelo ajustado (ecuación 3) explica 81.07%

ría
de la variabilidad en % Pureza. El coeficiente de correlación es igual a -0.90, indicando
una relación relativamente fuerte entre las variables. El error estándar del estimado
nie
indica que la desviación estándar de los residuos es 0.038, según el análisis de
residuales, se observa que hay 2 residuos estudentizados mayores que 2, pero ninguno
ge
mayor que 3.
La relación entre % AGOTAMIENTO y % AR, dados por la ecuación 4, nos indican

In
que existe una relación estadísticamente significativa entre % AGOTAMIENTO y %

AR con un nivel de confianza del 95.0%, puesto que el valor-P en la tabla 06 ANOVA
de
es menor que 0.05. Dicha relación es directamente proporcional (ver figura 07), al
aumentar el contenido de azucares reductores en la miel nutsch “C”, aumenta el % de
a
agotamiento en dicha miel. Esto concuerda con estudios realizados por Díaz S. et. al los
ec
cuales señalan la importancia de la conservación de los azucares reductores en relación

con la capacidad de agotamiento.
ot
El 62.43% de la variabilidad en % AGOTAMIENTO es explicada por la ecuación 4,

bli
según indica el estadístico R-Cuadrada. El coeficiente de correlación es igual a 0.79,

Bi
indicando una relación moderadamente fuerte entre las variables. El error estándar del
46
estimado indica que la desviación estándar de los residuos es 313.06. En el análisis de

residuales, se observa que hay un residuo estudentizado mayor que 3.
T
Para describir la relación entre % Pureza y AR/C, se ajustó un modelo Y-inversa X-
UN
cuadrada dados por la ecuación 5, la cual nos indica que existe una relación
estadísticamente significativa entre % Pureza y AR/C con un nivel de confianza del
95.0%, puesto que el valor-P en la tabla N° 07 ANOVA es menor que 0.05. Dicha
ica
relación es inversamente proporcional (ver figura 08), al aumentar la relación AR/C en
la miel nutsch “C”, disminuye la pureza de dicha miel. En consecuencia, a un
ím
determinado brix puede esperarse que la pureza de las mieles aumente cuando la
relación AR/C disminuya, tal como lo indica un estudio realizado por técnicos de la
Qu
Hawaiian Planters Experiment Station, descrito por Cheng J.
Al determinar el estadístico R-Cuadrada para la ecuación 5, se encontró que esta

ecuación explica
ría
el 74.75% de la variabilidad en % Pureza. El coeficiente de
correlación es igual a 0.86, indicando una relación moderadamente fuerte entre las
nie
variables. El error estándar del estimado indica que la desviación estándar de los
residuos es 0.0013. En el análisis de residuales, se observa que hay 5 residuos
ge
estudentizados mayores que 2, pero ninguno mayor que 3.
Se determinó la ecuación 6, como resultado de ajustar un modelo doble cuadrado para

In
describir la relación entre % AGOTAMIENTO y AR/C, esta ecuación indica que existe
una relación estadísticamente significativa entre % AGOTAMIENTO y AR/C con un
de
nivel de confianza del 95.0%, puesto que el valor-P en la tabla 08 ANOVA es menor
que 0.05. Dicha relación es directamente proporcional, al aumentar la relación AR/C en
a
la miel nutsch “C” aumenta el agotamiento de dicha miel recuperándose más azúcar,
ec
esto es confirmado por Hugot E.

ot
La variabilidad en % AGOTAMIENTO es del 55.70% para el modelo ajustado

(ecuación 6), según indica el estadístico R-Cuadrado. El coeficiente de correlación es
bli
igual a 0.75, indicando una relación moderadamente fuerte entre las variables. El error
Bi
estándar del estimado indica que la desviación estándar de los residuos es 339.97. En el
47
análisis de residuales, se observa hay 3 residuos estudentizados mayores que 2, pero

ninguno mayor que 3.
T
El modelo ajustado Y-inversa X-cuadrada es el más apropiado para describir la relación
UN
entre % Pureza y %BRIX, dados por la ecuación 7, la cual nos indica que existe una
relación estadísticamente significativa entre % Pureza y %BRIX con un nivel de
confianza del 95.0%, puesto que el valor-P en la tabla 09 ANOVA es menor que 0.05.
ica
Dicha relación es inversamente proporcional, ya que a medida que aumenta el Brix de la
miel nutsch “C”, la pureza de dicha miel disminuye (ver figura 10), esto es corroborado
ím
por Rein P., quien indica que una masa cocida C con un brix elevado siempre apuntara a
una pureza de miel final baja.
Qu
Se explica 33.54% de la variabilidad en % Pureza para el modelo ajustado (ecuación 7),
según indica el estadístico R-Cuadrada. El coeficiente de correlación es igual a 0.58,
ría
indicando una relación moderadamente fuerte entre las variables. El error estándar del
nie
residuales, se observa que hay 3 residuos estudentizados mayores que 2, pero ninguno
mayor que 3.
ge
Los resultados de ajustar un modelo doble cuadrado para describir la relación entre %
AGOTAMIENTO y %BRIX, dados por la ecuación 8, nos indican que existe una
In
relación estadísticamente significativa entre % AGOTAMIENTO y %BRIX con un

nivel de confianza del 95.0%, puesto que el valor-P en la tabla 10 ANOVA es menor
de
que 0.05. Dicha relación es directamente proporcional (ver figura 11), ya que al
aumentar los grados brix de la miel nutsch “C”, el agotamiento de dicha miel aumenta. J.
a
Cheng nos dice que si la masa cocida se evapora a la densidad máxima (elevando el
ec
brix) dentro de los límites impuestos por la capacidad de los cristales y las centrifugas es
posible maximizar el agotamiento de las melazas.
ot
El modelo ajustado explica 16.16% de la variabilidad en % AGOTAMIENTO, según

bli
señala el estadístico R-Cuadrada. El coeficiente de correlación es igual a 0.40,

Bi
indicando una relación relativamente débil entre las variables. El error estándar del
48

residuales, se observa que no hay residuos estudentizados mayores que 2.
T
Se hizo un análisis de residuales a cada una de las ecuaciones de pureza esperada
UN
propuestas por varios investigadores a lo largo de los años, estas ecuaciones están
descritas en la tabla 01 del anexo A, determinándose a través de un análisis de residuales
que la ecuación que mejor predice la pureza de la miel nutsch C en función de la
ica
relación AR/C es la de Reind & Smith propuesta en 1981, ya que tiene 4.65% de
residuos estudentizados que están fuera del rango de <-2, 2> , según se observa en la
ím
tabla 11, y en las figuras 12 al 29. Se comparó dichas ecuaciones mencionadas
anteriormente con la ecuación obtenida experimentalmente determinándose un 0.00% de
Qu
residuos estudentizados que están fuera del rango de <-2, 2>, haciéndola la más idónea
para ser usada en la predicción de pureza de las mieles nutsch “C”, en consecuencia
ría
también para producir pureza de melazas. Ésta ecuación es la que mejor se adapta a las
condiciones de proceso del ingenio azucarero Casa Grande.
nie
La pureza esperada o pureza ideal, como se sabe es aquella que representa a una melaza
totalmente agotada. La diferencia de pureza real de la miel y la pureza esperada está
ge
referida como la diferencia de pureza esperada (TPD). Un bajo TPD es una indicación
de un buen agotamiento de las mieles, sin embargo, un TPD negativo indicaría que la
In
miel ha alcanzado purezas reales inferiores a la mínima obtenible, lo cual no sería

posible. Por lo tanto las ecuaciones con TPD negativo no son adecuadas para las
de
condiciones de proceso del ingenio casa grande. Las ecuaciones con TPD positivo son
aplicables a dicho proceso, siendo la más adecuada por su bajo TPD, la ecuación de
a
Hugot, cuyo valor es 1.16 (ver tabla 11).

ec
Según los datos obtenidos en la tabla 01, se determinó que cuando:

AR/C < 1.33, la pureza de la miel nutsch “C” es ≥ 35.06, el agotamiento es pobre,
ot
siendo más difícil reducir la pureza de las mieles.

bli
Bi
49
CAPITULO V
CONCLUSIONES
T
UN
Se determinó que al analizar de manera individual, la influencia del contenido de
azucares reductores (AR), ceniza (C), y luego la relación AR/C sobre el porcentaje de
agotamiento y pureza de la miel nutsch “C”, la influencia es muy marcada para el
ica
contenido de azucares reductores, incluso más que la relación AR/C; como se muestran
en las figuras 30 y 31, pues los factores de correlación para las ecuaciones que
ím
relacionan la pureza y el porcentaje de agotamiento en función de los azucares
reductores son 0.90 y 0.79 respectivamente, siendo más altos que las ecuaciones que
Qu
relacionan la pureza y el porcentaje de agotamiento con la relación AR/C que son 0.86 y
0.75 respectivamente. La ceniza influye en la pureza y el porcentaje de agotamiento,
pero débilmente, pues cada relación tiene 0.49 y 0.43 de factor de correlación.
ría
Se determinaron 8 ecuaciones que relacionan la pureza y el porcentaje de agotamiento
con los azucares reductores (AR), ceniza (C), AR/C y grados brix, las cuales están
nie
descritas en el capítulo de resultados, de las cuales las ecuaciones (3) y (4):

ge
% Pureza = exp(3.871 - 0.000630*% AR^2)

% AGOTAMIENTO = sqrt(259.457 + 142.765*% AR)
In
Son las que mejor predicen la pureza de la miel nutsch “C” cuyos modelos ajustados
explican un 81.07% y 62.43% de variabilidad en porcentaje de pureza y agotamiento
de
respectivamente, mayores a las demás ecuaciones.
La ecuación de Reind & Smith propuesta en 1981 es la que mejor predice la pureza de
a
miel nutsch “C” en función de la relación AR/C con solo un 4.65% de residuos
ec
estudentizados que están fuera del rango de <-2, 2>, sin embargo la ecuación 5 obtenida
ot
experimentalmente:
bli
% Pureza = 1/(0.0221 + 0.00416*AR/C^2)

Bi
50
tiene un 0.00% de residuos estudentizados que están fuera del rango, convirtiéndose en
la más adecuada para ser usada en la predicción de la pureza de la miel nutsch “C” y la
T
que mejor se adapta a las condiciones de proceso en el ingenio azucarero Casa Grande.
UN
Las ecuación de Hugot con 1.16 TPD positivo respectivamente (ver tabla 11), constituye
una buen índice de los agotamiento de las mieles y es las más adecuada para ser usada
como una ecuación de pureza esperada en el ingenio azucarero Casa Grande.
ica
Según los datos obtenidos en la tabla 01, se determinó que cuando:
ím
AR/C < 1.33, la pureza de la miel nutsch “C” es ≥ 35.06, el agotamiento es pobre,
siendo más difícil reducir la pureza de la miel nutsch "C", en consecuencia la melaza.
Qu
ría
nie
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
51
CAPITULO VI
RECOMENDACIONES
T
UN
Se recomienda que el
análisis de la pureza de la miel nutsch “C” debe ir acompañado de su respectivo análisis
de viscosidad, ya que ésta es una de las propiedades más importantes en el agotamiento
ica
de las mieles. La viscosidad por si misma aparentemente tiene poco efecto en el
agotamiento mínimo obtenible, pero puesto que afecta al factor de manejabilidad del
ím
material, es posible correlacionarla con la pureza de las mieles finales.
Qu
La ecuación (5) que
relaciona pureza de la miel nutsch C en función de los AR/C, debe ser aplicada
únicamente para predecir purezas, mas no debe ser usada como ecuación de pureza
ría
esperada, para este fin la ecuación de Hugot se encontró que es la más adecuada.
Sería ideal desarrollar una

nie
fórmula de agotamiento local (ecuación de pureza esperada), producida bajo estrictas

condiciones de laboratorio y de esta manera poder calcular una “Pureza esperada” que
ge
nos permita evaluar qué tan bien se está haciendo el proceso de agotamiento. Casi todos
los países del mundo han desarrollado dicha ecuación.
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
52
T
CAPITULO VII
UN
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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ría
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de agentes tensoactivos. Revista Avanzada Científica 2003; 6(2). [Fecha de acceso 20
de septiembre del 2012]. URL disponible en:
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[5]. Suarez K., Estudio ampliado del comportamiento de los azucares reductores. Su
In
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bli
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Bi
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53
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Motzorongo S. A de C.V: Ingenio El Refugio [Fecha de acceso 15 de septiembre de
2012]. URL disponible en:
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http://www.motzorongo.com/miel.html
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dinámica en Colombia 1992-2005. Editorial Mundo 3D. Bogotá 2006. [Fecha de
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acceso 2 de septiembre de 2012]. URL disponible en:
http://www.cadenahortofruticola.org/admin/poli/125agroindustria_y_competitividad_
Qu
cadenaproductivas.pdf
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saccharomyces cerevisiae [tesis de pregrado]. Bogotá: facultad de ciencias básicas:
ría
Microbiología industrial. Pontificia Universidad Javeriana; 2007. [Fecha de acceso 20
de agosto de 2012]. URL disponible en:
nie
http://www.javeriana.edu.co/biblos/tesis/ciencias/tesis26.pdf
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ge
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ec
de acceso 02 de enero del 2013]. URL disponible en:
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bli
Facultad de Ciencias Económicas. Unidad de informática y comunicaciones. Bogotá

Bi
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http://www.creativecommons.org/licenses/by/2.5/co/
54
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T
UN
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
ANEXOS
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
55
T
ANEXO A
UN
Tabla 01. Ecuaciones de pureza esperada propuestas en la literatura
Método analítico
Referencia Ecuación Comentario Sustanc Sacarosa Monosacáridos
ica
ia seca
Foster 40.7 – 17.8* log (qRS/A) Drying Double L&E
ím
(1960) pol
n o
Miller et al. 41.1 – 8.7* log (qRS/A) 100 Pa*s *50 C Drying Double L&E
Qu
(1998) pol
n o
Miller et al. 46.9 – 9.5* [1-exp (-1.3*qMS/A)] 100 Pa*s *50 C Drying Double HPIC
(1998) pol
n o
Miller et al. 39.4 – 10.6* log (qRS/A) 250 Pa*s *50 C Drying Double L&E
(1998)
ría pol
Miller et al. 55.1 – 18.7* [1-exp (-2.6*qMS/A)] 250 Pa*sn*50 oC Drying Double HPIC
nie
(1998) pol
Moritsugu et 33.2 – 4.03* qRS/A+0.161*PMo Uses carbonate Refract Double L&E
al. (1974) ash ometer pol
ge
Moritsugu et 33.3 – 5.35* (qRS/RDS/WA)+0.134*PMol Uses carbonate Refract Double L&E

al. (1974) ash ometer pol
In
o
Bruijn et al. 39.9 – 19.6* log (qRS/A) Cooling to 40 C Drying L&E L&E
(1972)
de
Rein and 37.7 – 17.6* log (qRS/A) Cooling to 40 oC Drying L&E L&E
Smith
(1981)
a
Rein and 33.9 – 13.4*log (qMS/A) Cooling to 40 oC Drying GC GC

ec
Smith
(1981)
43.1 – 17.5* [1-exp (-0.74*qMS/A)] Cooling to 40 oC
ot
Smith Drying GC GC
(1995)
bli
Saska et al. 42.4 – 12.3* log (qMS/A) Conductivity ash RDS HPLC HPLC
(1999) used Correla
Bi
tion
Gil et al. 38.5 – 7.7* ln (qRS/A) 100 Pa*sn*50 oC Drying Double L&E
56
(2001) pol
n o
Gil et al. 35.8 – 6.3* ln (qRS/A) 250 Pa*s *50 C Drying Double L&E
T
(2001) pol
UN
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
57
T
UN
TABLA 02. DATOS DE PUREZA REALES EXPERIMENTALES DE LA MIEL NUTSCH A UN BRIX DETERMINADO COMPARADOS CON LOS
VALORES DE PUREZA ESPERADA DADAS POR LAS ECUACIONES DESCRITAS EN LA BIBLIOGRAFIA PARA CADA
OBSERVACION CON SUS RESPECTIVAS TPDs.
ica
PZA
MIEL NUTSCH PZA ESP. PZA ESP. PZA ESP. PZA ESP. PZA ESP. PZA ESP. PZA ESP. ESP.
Nº DE
Miller Miller Reind y TPD TPD
OBSERVACIÓN Gil 2001 HUGOT
ím
BX PZA Foster TPD 1998 TPD 1998 TPD Bruijn TPD Smith TPD Gil 2001 TPD
(250 Pa.s) 1963
1960 (L&E) (HPIC) 1972 1981 (100 Pa.s)
1 93.260 38.570 41.148 -2.578 41.333 -2.763 39.684 -1.114 40.426 -1.856 38.172 0.398 38.976 -0.406 36.189 2.381 36.126 2.444
Qu
2 95.540 36.411 38.454 -2.043 40.017 -3.606 38.080 -1.669 37.459 -1.048 35.508 0.903 36.292 0.119 33.994 2.417 34.131 2.280
3 98.600 33.273 37.861 -4.588 39.727 -6.454 37.727 -4.454 36.807 -3.534 34.922 -1.649 35.702 -2.429 33.511 -0.238 33.641 -0.368
4 97.640 33.093 37.745 -4.652 39.671 -6.578 37.658 -4.565 36.680 -3.587 34.808 -1.715 35.587 -2.494 33.417 -0.324 33.542 -0.449
ría
5 95.020 34.961 38.376 -3.415 39.979 -5.018 38.034 -3.073 37.374 -2.413 35.431 -0.470 36.215 -1.254 33.930 1.031 34.065 -0-896
6 94.660 38.260 39.359 -1.099 40.459 -2.199 38.620 -0.360 38.457 -0.197 36.404 1.856 37.195 1.065 34.732 3.528 34.844 3.416
nie
7 95.760 40.491 41.716 -1.225 41.611 -1.120 40.023 0.468 41.052 -0.561 38.734 1.757 39.542 0.949 36.653 3.838 36.498 3.993
8 97.180 39.759 41.459 -1.700 41.486 -1.727 39.870 -0.111 40.769 -1.010 38.481 1.278 39.286 0.473 36.443 3.316 36.330 3.429
ge
9 93.860 40.667 40.673 -0.006 41.102 -0.435 39.402 1.265 39.904 0.763 37.703 2.964 38.503 2.164 35.803 4.864 35.800 4.867
10 94.860 37.658 40.055 -2.397 40.800 -3.142 39.034 -1.376 39.223 -1.565 37.092 0.566 37.888 -0.230 35.299 2.359 35.362 2.296
11 97.180 38.457 40.312 -1.855 40.925 -2.468 39.187 -0.730 39.506 -1.049 37.346 1.111 38.144 0.313 35.509 2.948 35.550 2.907
In
12 96.060 39.564 39.198 0.366 40.380 -0.816 38.523 1.041 38.279 1.285 36.244 3.320 37.033 2.531 34.600 4.964 34.720 4.844
13 96.880 40.023 41.765 -1.742 41.635 -1.612 40.052 -0.029 41.106 -1.083 38.783 1.240 39.591 0.432 36.693 3.330 36.527 3.496
de
14 98.520 36.175 40.660 -4.485 41.095 -4.920 39.394 -3.219 39.889 -3.714 37.690 -1.515 38.490 -2.315 35.792 0.383 35.795 0.380
15 93.420 39.387 41.276 -1.889 41.396 -2.009 39.761 -0.374 40.567 -1.180 38.299 1.088 39.103 0.284 36.294 3.093 36.208 3.179
ca
16 96.680 37.945 41.406 -3.461 41.460 -3.515 39.838 -1.893 40.710 -2.765 38.428 -0.483 39.233 -1.288 36.400 1.545 36.297 1.648
17 95.700 38.391 40.909 -2.518 41.217 -2.826 39.542 -1.151 40.163 -1.772 37.936 0.455 38.738 -0.347 35.995 2.396 35.962 2.429
te
18 99.760 38.785 41.489 -2.704 41.500 -2.715 39.888 -1.103 40.802 -2.017 38.510 0.275 39.316 -0.531 36.467 2.318 36.353 2.432
19 94.680 38.979 41.384 -2.405 41.449 -2.470 39.825 -0.846 40.686 -1.707 38.406 0.573 39.211 -0.232 36.382 2.597 36.280 2.699
o
20 99.060 35.062 41.127 -6.065 41.324 -6.262 39.672 -4.610 40.404 -5.342 38.152 -3.090 38.956 -3.894 36.173 -1.111 36.109 -1.047
bli
21 99.880 35.600 41.502 -5.902 41.507 -5.907 39.896 -4.296 40.816 -5.216 38.523 -2.923 39.329 -3.729 36.478 -0.878 36.358 -0.758
Bi
58
T
UN
22 99.920 32.064 37.673 -5.609 39.635 -7.571 37.615 -5.551 36.599 -4.535 34.736 -2.672 35.514 -3.450 33.357 -1.293 33.479 -1.415
23 98.700 33.991 39.331 -5.340 40.446 -6.455 38.603 -4.612 38.426 -4.435 36.376 -2.385 37.166 -3.175 34.709 -0.718 34.824 -0.833
24 99.060 34.118 39.085 -4.967 40.325 -6.207 38.456 -4.338 38.155 -4.037 36.133 -2.015 36.922 -2.804 34.509 -0.391 34.631 -0.513
ica
25 96.400 33.091 38.962 -5.871 40.265 -7.174 38.383 -5.292 38.020 -4.929 36.012 -2.921 36.799 -3.708 34.408 -1.317 34.538 -1.447
26 99.840 33.053 37.907 -4.854 39.750 -6.697 37.755 -4.702 36.858 -3.805 34.968 -1.915 35.748 -2.695 33.548 -0.495 33.678 -0.625
27 94.440 36.631 39.615 -2.984 40.584 -3.953 38.772 -2.141 38.738 -2.107 36.657 -0.026 37.449 -0.818 34.940 1.691 35.040 1.591
ím
28 94.740 35.499 39.380 -3.881 40.469 -4.970 38.632 -3.133 38.480 -2.981 36.424 -0.925 37.215 -1.716 34.749 0.750 34.859 0.640
29 94.240 39.130 39.988 -0.858 40.767 -1.637 38.994 0.136 39.149 -0.019 37.026 2.104 37.821 1.309 35.244 3.886 35.316 3.814
Qu
30 99.360 38.36 40.655 -2.295 41.093 -2.733 39.391 -1.031 39.884 -1.524 37.686 0.674 38.485 -0.125 35.788 2.572 35.789 2.571
31 97.760 39.241 42.422 -3.181 41.956 -2.715 40.443 -1.202 41.829 -2.588 39.432 -0.191 40.245 -1.004 37.228 2.013 36.934 2.307
32 99.400 39.507 41.271 -1.764 41.394 -1.887 39.758 -0.251 40.562 -1.055 38.294 1.213 39.099 0.408 36.290 3.217 36.208 3.299
ría
33 101.960 37.706 39.503 -1.797 40.530 -2.824 38.705 -0.999 38.615 -0.909 36.546 1.160 37.338 0.368 34.849 2.857 34.954 2.752
34 99.980 35.537 39.526 -3.989 40.541 -5.004 38.719 -3.182 38.641 -3.104 36.569 -1.032 37.361 -1.824 34.868 0.669 34.974 0.563
nie
35 100.800 33.884 38.223 -4.339 39.904 -6.020 37.943 -4.059 37.206 -3.322 35.281 -1.397 36.063 -2.179 33.806 0.078 33.944 -0.060
36 99.760 29.412 37.498 -8.086 39.550 -10.138 37.511 -8.099 36.407 -6.995 34.564 -5.152 35.341 -5.929 33.215 -3.803 33.333 -3.921
37 103.780 27.558 36.620 -9.062 39.120 -11.562 36.988 -9.430 35.440 -7.882 33.695 -6.137 34.466 -6.908 32.499 -4.941 32.554 -4.996
ge
38 96.400 34.546 38.579 -4.033 40.078 -5.532 38.155 -3.609 37.597 -3.051 35.632 -1.086 36.417 -1.871 34.096 0.450 34.231 0.315
39 98.320 34.598 39.183 -4.585 40.373 -5.775 38.515 -3.917 38.263 -3.665 36.230 -1.632 37.019 -2.421 34.588 0.010 34.710 -0.112
In
40 98.680 33.246 38.205 -4.959 39.895 -6.649 37.932 -4.686 37.185 -3.939 35.262 -2.016 36.044 -2.798 33.791 -0.545 33.926 -0.680
41 97.560 34.981 38.366 -3.385 39.974 -4.993 38.028 -3.047 37.363 -2.382 35.422 -0.441 36.205 -1.224 33.923 1.058 34.061 0.920
de
42 98.700 35.970 40.022 -4.052 40.783 -4.813 39.014 -3.044 39.187 -3.217 37.060 -1.090 37.855 -1.885 35.272 0.698 35.342 0.628
43 99.680 35.200 39.894 -4.694 40.721 -5.521 38.938 -3.738 39.046 -3.846 36.933 -1.733 37.727 -2.527 35.168 0.032 35.244 -0.044
PROMEDIO 97.527 36.252 39.671 -3.510 40.612 -4.404 38.805 -2.607 38.800 -2.648 36.712 -0.550 37.505 -1.344 34.986 1.192 35.095 1.157
ca
Fuente: Datos propios del autor.

te
*TPD significa diferencia de pureza esperada

o
bli
Bi
59
T
UN
Tabla 3. Correcciones por temperatura para las mediciones de sacarosa refractométrica (sustancia seca) a 589 nm.
Temperatura de referencia: 20°C (Calculada por Rosenbruch)
% de sacarosa (sustancia seca)
ica
Temperatura
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
(°C)
Restar del valor medido
ím
15 0.29 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.37 0.38 0.38 0.38 0.38 0.38 0.38
16
Qu
0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.29 0.30 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31
17 0.18 0.19 0.20 0.20 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23
18 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
ría
19 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
Añadir al valor medido
nie
21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
22 0.13 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16 0.16 0.15
23 0.20 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.24 0.24 0.23 0.23
ge
24 0.27 0.28 0.29 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 0.32 0.32 0.32 0.31 0.31
25 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.39 0.39
In
26 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.48 0.47 0.47
27 0.50 0.51 0.52 0.53 0.54 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.56 0.56 0.56 0.55 0.55
de
28 0.58 0.59 0.60 0.61 0.62 0.63 0.64 0.64 0.64 0.65 0.65 0.64 0.64 0.64 0.63
29 0.66 0.67 0.68 0.69 0.70 0.71 0.72 0.73 0.73 0.73 0.73 0.73 0.72 0.72 0.71
30 0.74 0.75 0.77 0.78 0.79 0.80 0.81 0.81 0.81 0.82 0.81 0.81 0.81 0.80 0.79
ca
31 0.83 0.84 0.85 0.87 0.88 0.89 0.89 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.89 0.88 0.87
32
te
0.91 0.93 0.94 0.95 0.96 0.97 0.98 0.99 0.99 0.99 0.99 0.98 0.97 0.96 0.95
33 1.00 1.02 1.03 1.04 1.05 1.06 1.07 1.08 1.08 1.08 1.07 1.07 1.06 1.05 1.03
o
34 1.10 1.11 1.12 1.13 1.15 1.15 1.16 1.17 1.17 1.17 1.16 1.15 1.14 1.13 1.12
bli
Fuente. J. Cheng, pág.1137.

Bi
60
ANEXO B
ILUSTRACIONES
T
UN
ica
ím
Figura 32. Bomba nutsch compuesta de dos partes el cuerpo propiamente dicho y la
Qu
canastilla.
ría
nie
ge
In
Figura 33. Alimentación de aire a presión a la bomba nutsch para separar la miel del
de
cristal de azúcar.
a
ec
ot
bli
Figura 34. Cavidad cilíndrica de la bomba la cual tiene una altura de 23.50 cm,
Bi
diámetro de 10.5 cm con un volumen de 2.035 L.
Obtención De La Miel Nutsch C (con ilustraciones)

61
Para obtener la miel nutsch C, se procedió a sacar una muestra de masa cocida “C” en un
balde de 2.00L de volumen, a la descarga del tacho, posteriormente se prosiguió con el
T
siguiente procedimiento:
UN
1. Se prepara la bomba nutsch, para ello debe estar limpia y seca
2. Se prepara un recipiente sobre el cual se va a colocar la bomba nutsch
3. La masa cocida se vacea dentro de la bomba nutsch hasta su llenado total dejando un
ica
espacio de 1.00 cm antes de llegar al borde superior de la bomba, seguidamente se
procede a colocar la tapa para su cerrado hermético. Se conecta la alimentación de aire a
la bomba por intermedio de una manguera y se abre la válvula de entrada de aire a
ím
presión, se espera unos minutos hasta lograr la separación de la miel del azúcar.
Qu
ría
nie
ge
Figura 35. Separación de la miel del cristal con la bomba nutsch usando aire a
presión.
In
4. Terminada la separación, se procede a destapar la bomba

de
a
ec
ot
bli
Figura 36. Destapado de la bomba nutsch terminada la separación de la miel del

cristal.
Bi
62
La miel producto de esta operación se le denomina miel nutsch “C” la cual sale por los
agujeros del cedazo de la bomba y es recibida en el recipiente preparado en el paso 2.
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 37. Miel nutsch “C” obtenida de la masa cocida “C”
5. El azúcar que queda en el interior de la bomba se desecha, quedándonos con la miel

separada para su posterior análisis. ría
nie
ge
In
de
a
ec
ot
bli
Bi
63

Influencia Rec - Czas en Agotamiento Nutsch PDF

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(LICOR MADRE) EN LA EMPRESA AGROINDUSTRIAL

PARA OPTAR EL TÍTULO DE:

Br. BENITES MELQUIADES MARIO ALBERTO

Dr.Ing. WILSON REYES LÁZARO

Facultad De Ingeniería Química

Dr. Wilson Reyes Lázaro

Por su apoyo incondicional

Dr. Wilson Reyes Lázaro

Por sus valiosos consejos y

1.3.2 Miel de Segunda o Miel B............................................................................................. 6

1.3.4 Miel Final o Melaza ...................................................................................................... 6

No Azúcares Orgánicos ....................................................................................................... 8

Sustancias Reductoras no Fermentables .............................................................................. 9

1.3.6 Agotamiento de las Mieles Finales ............................................................................... 9

Índices de Agotamiento ....................................................................................................... 9

Relación entre las Impurezas y el Agotamiento ................................................................ 12

AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH “C” .......................................... 28

3.2.2 Sobre el Porcentaje de Agotamiento ........................................................................... 29

SOBRE EL PORCENTAJE DE AGOTAMIENTO Y PUREZA DE LA MIEL NUTSCH

3.3.2 Sobre el Porcentaje de Agotamiento ........................................................................... 31

3.4 INFLUENCIA DE LOS GRADOS BRIX SOBRE EL PORCENTAJE DE

3.4.1 Sobre el Porcentaje de Pureza ..................................................................................... 32

3.4.2 Sobre el Porcentaje de Agotamiento ........................................................................... 33

FACTORES DE CORRELACIÓN Y R- CUADRADO PARA CADA ECUACIÓN

INDICE DE FIGURAS Y TABLAS

Figura 01: Relación AR/C en función del coeficiente de solubilidad a 600

Figura 08: Pureza de la miel nutsch “C” en función de la relación azucares

Figura 09: Porcentaje de agotamiento como función de la relación AR/C en la

Figura 12: Residuales estudentizados para la ecuación de Foster en función con

Figura 13: Residuales estudentizados para la ecuación de Foster en relación con

Figura 14: Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (L&E)

Figura 15: Residuales estudentizados para la ecuación de Miller 1998 (L&E)

función a la relación AR/C…………………………………………………….38

relación con la pureza……………………………………………………….....39

en relación con la pureza……………………………………………………….40

Figura 28: Residuales estudentizados para la ecuación obtenida experimentalmente en

Figura 29: Residuales estudentizados para la ecuación obtenida experimentalmente

Figura 37. Miel nutsch “C” obtenida de la masa cocida “C”……………………………....61

Tabla 01: Compuestos químicos presentes en la ceniza ……….………...………...............8

Tabla 02: Datos experimentales obtenidos en laboratorio………………............................24

Tabla 04: Análisis de Varianza para la ecuación N° 2…………………………...……..….27

Tabla 06: Análisis de Varianza para la ecuación N° 4…………………………………..…29

Tabla 08: Análisis de Varianza para la ecuación N° 6……………………………………..31

Tabla 09: Análisis de Varianza para la ecuación N° 7…………………………………..…32

Tabla 10: Análisis de Varianza para la ecuación N° 8……………………………………..33

Se determinaron 8 ecuaciones para estudiar individualmente, la influencia del contenido de

explican un 81.07% y 62.43% de variabilidad en porcentaje de pureza y agotamiento

adecuada para predecir la pureza de la miel nutsch “C”.

Keywords: Reducing sugars, ash, exhaustibility, purity, Nutsch honey "C".

La mayor pérdida de sacarosa en las fábricas azucareras se encuentra en miel final o

relacionados con el problema de investigación, materiales y métodos, resultados obtenidos,

(AR/C). La solubilidad de la sacarosa en soluciones impuras aumenta rápidamente

Para evaluar el grado de agotamiento logrado en las mieles, esto es generalmente

productores de azúcar a lo largo de los años. Estos investigadores sugieren que la

de masas a los equilibrios que representan la formación de los complejos azúcar-sal, y

- El análisis de los resultados del coeficiente glucosídico, se corresponde

indicador prácticamente no es empleado en la industria.

azucares reductores en el proceso, pues este indicador resulta eficaz y

En 1987, en el ingenio Jeanerette los ingenieros Birkett y Stein desarrollaron un

el 2010 a ser el número uno en agotamiento de la miel final. La pureza fue

recomendaciones, que por cierto muchas de ellas no han sido implementadas,

disminuye cuando la relación AR/C aumenta. [7]