LABORATORIO GRAVIMETRÍA

Determinación gravimétrica de sílice (SiO2) en una muestra de

cemento.

OBJETIVOS

 Conocer y aplicar el método analítico gravimétrico por precipitación.

 Determinar el contenido de sílice (SiO2) en una muestra de cementos por gravimetría.

MATERIALES

 Mortero con mango
 Balanza analítica
 0.5 gramos de cementos
 Probeta de 25ml
 Pera de succión
 Vaso de precipitados
 Espátula
 Vidrio de Reloj
 Vaso de precipitado 50ml
° Papel de filtro franja negra
° Frasco lavador
° Embudo estriado
° Soporte universal
° Aro de hierro con nuez
° Desecador
° Pinza doble para bureta
° Pipeta graduada 10ml
° Agitador de vidrio
° Dos placas calentamiento
° Crisol de porcelana
° Mufla
° Pinzas para crisol
° Papel absorbente
° Detergente líquido
° Marcador
° Calculadora

REACTIVOS

 20 ml de solución de ácido clorhídrico (HCl) 1:1.

 1,5 ml de solución de ácido clorhídrico (HCl) concentrado.
 Solución de Nitrato de Plata (AgNO3).

FUNDAMENTO TEÓRICO

 El análisis gravimétrico permite determinar la cantidad de una sustancia que está en disolución, para esto
generalmente se añade otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. En
este caso se realizará el análisis gravimétrico por precipitación en la cual se involucran cuatro operaciones
fundamentales: Disolución del analito, precipitación, lavado y calcinación.

 Los silicatos son compuestos que contienen sílice unida a óxidos de metales y se clasifican según la
solubilidad en el ácido clorhídrico. Al solubilizarse dan cloruros de los compuestos más la precipitación de la
sílice hidratada y de esta forma atraviesa el papel de filtro y se debe llevar a sequedad para deshidratarla.
Los no solubles se debe fundir la muestra 950 °C junto con carbonato de sodio y potasio por media hora en
crisol de platino, después al enfriar se solubilizan con el ácido clorhídrico diluido y se sigue el mismo
procedimiento para con los solubles.
 Al cemento se le pueden hacer varios análisis para clasificarlo, en este caso se realizará el análisis
gravimétrico para la determinación del contenido de sílice.
 La composición química de Sílice en el cemento Portland es generalmente del 17% al 25%

 Determinación gravimétrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y óxidos metálicos.
Ejemplos: silicato bicálcico 2CaO.SiO2, silicato tricálcico 3CaO.SiO2
Desde el punto de vista analítico, los silicatos se dividen en dos grupos:
  Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.
 Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.
En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la
sílice como SiO2. XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro,
metales alcalinos y alcalinotérreos, entre otros.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de la muestra

 Pesar en un vidrio de reloj una muestra aproximada de 0,2 y 0,4 gramos previamente triturada y pulverizada.
 Pasar la muestra cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50mL, agregar lentamente y con mucho
cuidado aproximadamente 20mL de HCl (1:1); medidos con una probeta y evaporar lentamente hasta
sequedad.

Filtración

 Al residuo seco se le debe adicionar entre 1 y 1,5mL de HCl concentrado y luego 30mL de agua destilada,
agitar y desprender todo el sólido del vaso, si es necesario adicionar más agua destilada, dejar en reposo 5
minutos y filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra, lavar muy bien con agua caliente hasta que
en el filtrado no se obtenga presencia de cloruros.
 El filtrado y el agua de lavado se recogen en un vaso de precipitados de 250mL

Calcinación

 Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, marcarlo y colocarlo en la mufla a 900°C
durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.
 Una vez finalizada la filtración sacar el papel de filtro franja negra del embudo, doblar los extremos para
cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol
hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario
su uso.
 Después de carbonizar el papel, colocar el crisol y su contenido en la mufla y calcinar a 900°C durante una
hora, esperar hasta que la temperatura baje hasta 200 °C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, taparlo,
dejarlo enfriar y finalmente pesarlo.
 Calcular el porcentaje de SiO2 en la muestra de cemento dada.

CÁLCULOS

N° Muestra
Peso muestra de Cemento [g]

Peso de Crisol [g]

Peso de Crisol+Precipitado SiO2 [g]

Peso SiO2

% SiO2

Paula Andrea López – Juan Fernando Marulanda - Miguel Ángel Rojas – Carlos Andrés Bedoya – Andrés Julián Rodríguez