Professional Documents
Culture Documents
PRAKTIKUM V
PENYUSUN :
KELAS III A
I. TUJUAN
1. Dapat memahami cara kerja instrumen HPLC
2. Dapat melakukan preparasi dengan tepat dan akurat, serta dapat mengikuti
manual pengoprasian HPLC
3. Dapat menentukan atau menghitung kadar paracetamol dan kafein
dalamsampel obat.
B. Septum
Injektor-injektor langsung ke aliran fase gerak umumnya sama
dengan yang digunakan pada kromatografi gas. Injektor ini dapat
digunakan pada kinerja sampai 60-70 atmosfir. Tetapi septum ini tidak
tahan dengan semua pelarut-pelarut kromatografi cair. Disamping itu,
partikel kecil dari septum yang terkoyak (akibat jarum injektor) dapat
menyebabkan penyumbatan.
B. Bahan
1. Larutan metanol
2. Aquadest
3. Serbuk parasetamol
4. Serbuk kafein
5. Tablet bodrex
IV. CARA KERJA
a. Pembuatan Pelarut Metanol : Air
Kafein
- Ditimbang 10 mg kafein
- Dilarutkan dengan 100 mL pelarut metanol : air
HASIL
HASIL
HASIL
Larutan baku PCT : Kafein (8 ppm: 15 ppm)
HASIL
HASIL
HASIL
HASIL
c. Pembuatan Larutan Sampel
- Ditimbang
- Digerus sampai halus
- Ditimbang 20 mg/25 mg/ 10 mg
- Dimasukkan dalam labu ukur dengan volume 25
mL/ 50 mL
- Di ad kan sampai batas dengan pelarut metanol:air
- Disaring dengan menggunakan syringe membrane
selulosa nitrate
- Diambil 50 µL/ 75 µL / 100 µL, dimasukkan
dalam vial, di ad kan sampai 1,5 mL dengan
pelarut metanol:air.
- Dianalisis dengan HPLC
HASIL
V. HASIL
a. Perhitungan Pembuatan Larutan baku
No Konsentrasi Perhitungan
1. (Parasetamol) 4 ppm 4 × 1,5 = X × 100
4 ×1,5
𝑋= 100
X = 0,06 mL × 1000
= 60 µL
X = 0,075 mL × 1000
= 75 µL
X = 0,09 mL × 1000
= 90 µL
X = 0,15 mL × 1000
= 150 µL
X = 0,12 mL × 1000
= 120 µL
X = 0,225 mL × 1000
= 225 µL
X = 0,15 mL × 1000
= 150 µL
X = 0,3 mL × 1000
= 300 µL
X = 0,18 mL × 1000
= 180 µL
X = 0,375 mL × 1000
= 375 µL
X = 0,21 mL × 1000
= 210 µL
X = 0,45 mL × 1000
= 450 µL
a 0,988948
b 156,3544
r 0,988948
a 154,723488
b 29,95360554
r 0,964136839
d. Larutan Sampel
Parasetamol Area
50 𝜇𝐿 1168,07849
75 𝜇𝐿 1749,47058
100 𝜇𝐿 2093,36060
Kafein Area
50 𝜇𝐿 56,52762
75 𝜇𝐿 83,89502
100 𝜇𝐿 99, 95150
e. Perhitungan Kadar
PARACETAMOL
50 𝝁𝑳 75 𝝁𝑳
Area − a 1168,07849−0,988948 Area − a 1749,47058−0,988948
= =
b 156,3544 b 156,3544
= 13,382 ppm
= 13,382 mg/mL
200,73 × 25 mL = 5018,25 µg
= 5,01825 mg
= 35,17 %
KAFEIN
50 𝝁𝑳 75 𝝁𝑳
Area − a 56,52762−154,723488 Area – a 83,89502−154,723488
= =
b 29,95360554 b 29,95360554
98,34 𝑥 25 mL = 2458,5 µg
= 2,4585 mg 47,28 𝑥 25 𝑚𝐿 = 1182 µg
= 34,206 % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 % =
49,7031 𝑚𝑔
× 100%
50 𝑚𝑔
= 99,4062 %
100 𝝁𝑳
Area – a 99,95150−154,723488
=
b 29,95360554
= 1,828 ppm
= 1,828 mg/mL
Budhiraja, R. P., 2004, Separation Chemistry, 82, New Age International (P) Ltd.
Publishers, New Delhi.
Gandjar, I.G., dan Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, cetakan II,
Yogyakarta Pustaka Pelajar.
Johnson, E.L., dan Stevenson, R., 1991, Dasar Kromatografi Cair Kinerja Tinggi,
Penerbit ITB Bandung.
Putra, Effendy De Lux. (2004). Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dalam Bidang
Farmasi, 8.
Sudjadi dan Rahman, A. 1994. Analisis Obat dan Makanan. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2013. Penuntun Kimia Analitik. Makassar: UNM.