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ÍNDICE
ABSTRACT ............................................................................................................................ 2
RESULTADOS....................................................................................................................... 2
DISCUSIÓN DE RESULTADOS .......................................................................................... 4
PREGUNTAS DE POST LABORATORIO ..........................................................................6
CONCLUSIONES .................................................................................................................. 9
REFERENCIAS .................................................................................................................... 11
APÉNDICE ........................................................................................................................... 12
1. Diagrama de equipo ...................................................................................................12
2. Reacciones de la practica ........................................................................................... 12
3. Datos originales .........................................................................................................12
4. Datos calculados ........................................................................................................13
5. Muestra de cálculo .....................................................................................................14
6. Análisis de error .........................................................................................................17
ABSTRACT
El día viernes 24 de febrero del año 2017 se llevó a cabo quinta práctica del laboratorio del curso de
Análisis químico II, la cual corresponde al nombre de “Determinación del contenido de aluminio y
magnesio en antiácidos comerciales por titulación complejo métrica (volumetría de formación de
complejos)”, teniendo como objetivo primordial el Determinar la cantidad de aluminio y magnesio que
se encuentra presente en la muestra de antiácido, a través del método de volumetría de formación de
complejos, a través de las técnicas de titulación directa y por retroceso. Y como objetivos específicos
determinar la cantidad de hidróxido de aluminio que se encuentra presente en la muestra de antiácido, a
través de volumetría de formación de complejos por medio de la técnica de titulación por retroceso; y
determinar la cantidad de hidróxido de magnesio que se encuentra presente en la muestra de antiácido, a
través de volumetría de formación de complejos por medio de la técnica de titulación por retroceso.
Esta práctica se basó en la utilización de las técnicas de titulación directa y por retroceso, a través de
emplearlo con el EDTA y Zn. Así mismo la aplicación del método de volumetría de formación de
complejos para a determinación de la cantidad de magnesio y aluminio en la muestra.
A partir de lo mencionado anteriormente se obtuvieron como resultado la cantidad de hidróxido aluminio que
se encuentra presente en la muestra de antiácido, tiene un valor de 208.65 ± 13.79. a partir de lo cual se
concluyó que la cantidad de hidróxido de aluminio obtenida se vio afectada, debido a que durante la
extracción no se agregó la cantidad de HCl (14.6 ml) necesario para completar la extracción de todos los
iones. Asi mismo se obtuvo como resultado la cantidad de hidróxido magnesio que se encuentra presente en
la muestra de antiácido, tiene un valor de 679.43±166.74 mg. A partir de lo cual se concluyó que la
cantidad de hidróxido de magnesio obtenida se vio afectada, debido a que durante la extracción no se
agregó la cantidad de HCl (14.6 ml) necesario para completar la extracción de todos los iones.
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RESULTADOS
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Observaciones
Tabla No. 5 Observaciones de la práctica
Proceso Descriptor
Se observó que durante la preparación de la muestra al momento de pesar la misma,
este tenía una coloración blanca. La momento de agregar la muestra a acepta cantidad
Procedimiento de la de HCl y agua este quedo como suspendido en un sólido, el cual no se solubilizaba con
preparación de la los mismo. Al momento de poner en calentamiento la solución este comenzó a generar
meustra cierta espuma. Durante el aforar la solución a no se traspasó el sólido que quedo en la
solución solo el líquido, se generó durante la agitación para la preparación si cierta
cantidad de espuma.
Durante el procedimiento de la determinación del hidróxido de aluminio durante el
Procedimiento de
agregar la cantidad de EDTA no hubo ningún cambio, después del calentamiento to y
determinación
agregar el indicador de xylenol la coloración se volvió un amarillo tenue, rápidamente
hidróxido de
se tituló la solución con zinc obtenido l observación del punto final con un coloración
aluminio
rosada tenue.
Procedimiento de Durante el procedimiento de la determinación del hidróxido de magnesio al agregar a
determinación de la alícuota la trietanolamina este se volvió una solución turbia, al momento de agregar
la cantidad de el indicador de calmagita la solución se tono rojiza. Luego se procedió a titular durante
hidróxido de la titulación la coloración comenzó formarse entre un rosado y un morado, luego de esto
magnesio se formó en el punto final una coloración azul.
Fuente: Elaboración propia
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DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El día viernes 24 de febrero del año 2017 se llevó a cabo la quinta práctica del laboratorio del curso análisis
químico II, la cual corresponde al nombre de “Determinación del contenido de aluminio y magnesio en
antiácidos comerciales por titulación complejo métrica (volumetría de formación de complejos)”, teniendo
como objetivo primordial el determinar la cantidad de aluminio y magnesio que se encuentra presente en
la muestra de antiácido, a través del método de volumetría de formación de complejos, a través de las
técnicas de titulación directa y por retroceso.
Para poder determinar la cantidad de hidróxido de aluminio que se encuentra presente en el antiacido, se
realizó a través de un método volumétrico de formación de complejos, por la técnica de titulación por
retroceso.
Partiendo de esto se principió para realizar la práctica, preparando una solución de la muestra. Esto se
realizó partiendo de realizar el pesaje de 30 g de la muestra de antiácido, así miso este líquido fue
agregando junto con 6 ± 0.2 ml de ácido clorhídrico y agua. El añadió el ácido clorhídrico a la solución
tubo como finalidad realizar la extracción de los iones tanto del aluminio como del magnesio. Partiendo
de que esta reacción es lenta para llegar a completarse, se realizó calentamiento de la solución, el cual
favoreció la reacción disminuyendo la energía de activación de la reacción. La solución calentada se
agregó a un balón volumétrico y se aforo a 250 ml. Preparando de esta manera la solución a utilizar.
Se tomó una alícuota de 10 ml de la solución antes preparada, esta alícuota se le fue añadido un buffer de
acetato- ácido acético, el cual poseía un pH 5 lo cual favorecía que durante la reacción enmascarará el
complejo de Mg-EDTA. La solución preparada se le agrego una cantidad de 25 ml de EDTA a la solución,
debido a que la reacción llevada a cabo con el EDTA es lenta y necesita llegar a ser completa, se llevó a
calentamiento, lo cual favoreció para aumentar la velocidad de reacción. En el momento de terminar el
calentamiento se agregó unas gotas del indicador de xylenol, el cual se agregó después del calentamiento
debido a que si se agrega antes el indicador esto provocará que el aluminio bloque el indicador y así mismo
que se forme antes el complejo Al-EDTA, por lo cual esto no permitirá que la solución de zinc permita
ver el punto final.
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un complejo de Zn-indicador. Esto provocara aumentar la cantidad de Zn utilizado, ya que reaccionara
tanto para formar el complejo con el EDTA y como con el indicador. Lo cual provoca en la cantidad de
antiácido disminuirá debido a que disminuirá a cantidad de EDTA utilizado.
De esta manera se obtuvo los valores de volumen utilizados de Zn y EDTA para la obtención de la cantidad
de hidróxido de aluminio presente en el antiácido. El procedimiento antes mencionado se realizó en
duplicado. Para la obtención de la cantidad de hidróxido de aluminio en la muestra se realizó los cálculos
estequiométrico respectivos, los cuales se muestran en la sección de apéndices. Obteniendo de esta forma
la cantidad de hidróxido de aluminio promedio que se encuentra presente en 30 ml de la muestra, el cual
tiene un valor de 208.65 ± 13.79 mg.
Se calculó un intervalo de confianza al 95% el cual tiene un valor de 208.65 ± 123.89 mg, el cual indica
si lo valores obtenidos se encuentran dentro del rango aceptable para la media. Tomando esto en
consideración todos los valores obtenidos para la cantidad de hidróxido de aluminio se encuentran dentro
de este intervalo, lo cual indica que los datos son válidos para ser tomados en consideración como la
cantidad de este presente en la muestra de antiácido. Así mismo esto se puede verificar en la desviación
estándar la cual tiene un valor de 13.79, la cual indica que tan variable son los datos uno con respecto al
otro. A partir de ello se puede decir que los valores encontrados se encuentran bastantes dispersos entre
ellos.
El valor obtenido de hidróxido de aluminio presente en la muestra es con relación a la cantidad utilizada
en la práctica, partiendo de la reacción que el producto posee por cada 15 ml una cantidad de 600 mg de
hidróxido de aluminio se obtiene que la cantidad de hidróxido de alumio en esta realcion es de 104.32 ±
6.88 mg. Tal y como se peude observar esta valor es variante con repsecto al valor teorico que posee el
producto. Una de las principales razones de esta variabilidad se debe al momento de la preparación de la
muestra. Como se meciona con anterioridad para extaer los iones se utilizó el ácido clorhídrico para poder
convertirlo en ion soluble en agua. Pero para asegurar que sean transferido la mayor cantidad posible de
los iones se debido agregar una cantidad exacta durante la preparación. Para ello, tal y como se muestra
en la sección de apéndices, se calculó la cantidad de HCl necesaria para extaer todos los iones obtenido
como resultado un valro de 14.6 ml de HCl 6M.tal y como se meciona con anterioridad la cantidad
agregada fue de 6 ± 0.2 ml. Como se puede observar existe una gran diferencia de 8.6 ml de HCl ml
faltantes para completar la reacción extaer completamente l mayor cantidad de iones. Este uno de los
principales factores a considerar debido a que si la extracción de los iones no fue realizada correctamente
como para extaer todos los iones necesarios, a cantidad de hidróxido de aluminio que se encuentra presente
en el antiácido disminuirá.
Así mismo otro factor que afecta la cantidad de hidróxido de aluminio es la cantidad de moles que necesita
el hidróxido de aluminio para la extracción del ion a partir de la cantidad de moles del HCl. Este error se
debe a que la cantidad de HCl no fue suficiente para la reaccionar con los os iones, por lo cual la cantidad
de Al presente en la muestra preparada es menor a la cantidad real, esto se debe a que se necesita 1 mol
de hidróxido de aluminio por cada 3 mol de HCl, lo cual indica la que se necesita el triple de HCl para
llegar a 1 mol de hidróxido de aluminio.
2. Determinar la cantidad de hidróxido de magnesio que se encuentra presente en la muestra de antiácido,
a través de volumetría de formación de complejos por medio de la técnica de titulación por retroceso.
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Para poder determinar la cantidad de hidróxido de magnesio que se encuentra presente en el antiácido, se
realizó a través de un método volumétrico de formación de complejos, por la técnica de titulación por
directa.
Partiendo de esto se tomó una alícuota de 10 ml de la solución antes preparada, esta alícuota se le fue
añadido un buffer de bicarbonato, el cual poseía un pH 10, y se agregó 10 ± 0.02 ml de trietanolamina.
Los cuales fueron agregados para favorecer la formación del complejo Al-trietanolamina y enmascarar
con esto el complejo Al-EDTA. Luego se añadió unas gotas del indicador de calmagita, presentan la
solución una coloración rojiza. A partir de esta solución se realizó una titulación directa con el EDTA,
esta valoración de be ser rápida debido a que si la valoración es lenta, el ion de aluminio será liberado
desde el complejo Al-trietanolamina y genera el complejo de Al-calmagita con color rojizo. El continuar
la titulación, dará un error altamente positivo debido a que el aluminio bloquea la calmagita.
De esta manera se obtuvo el volumen de EDTA utilizado para la obtención de la cantidad de hidróxido de
magnesio presente en el antiácido. El procedimiento antes mencionado se realizó en duplicado. Para la
obtención de la cantidad de hidróxido de magnesio en la muestra se realizó los cálculos estequiométrico
respectivos, los cuales se muestran en la sección de apéndices. Obteniendo de esta forma la cantidad de
hidróxido de magnesio promedio que se encuentra presente en 30 ml de la muestra, el cual tiene un valro
de 679.43 ± 18.56 mg
Se calculó un intervalo de confianza al 95% el cual tiene un valor de 679.43±166.74 mg, el cual indica
si lo valores obtenidos se encuentran dentro del rango aceptable para la media. Tomando esto en
consideración todos los valores obtenidos para la cantidad de hidróxido de magnesio se encuentran dentro
de este intervalo, lo cual indica que los datos son válidos para ser tomados en consideración como la
cantidad de este presente en la muestra de antiácido. Así mismo esto se puede verificar en la desviación
estándar la cual tiene un valor de 18.56, la cual indica que tan variable son los datos uno con respecto al
otro. A partir de ello se puede decir que los valores encontrados se encuentran bastantes dispersos entre
ellos.
El valor obtenido de hidróxido de magnesio presente en la muestra es con realcion a la cantidad utilizada
en la práctica, partiendo de la reacción que el producto posee por cada 15 ml una cantidad de 600 mg de
hidróxido de magnesio se obtiene que l cantidad de hidróxido de magnesio en esta realcion sea de 339.71±
9.28 mg. Tal y como se peude obsrvar esta valro es variante con repsecto al vlaor teorico que posee el
procudto. Una de las principales razones de esta variabilidad se debe al momento de la preparación de la
muestra. Como se meciona con anterioridad para extaer los iones se utilizó el ácido clorhídrico para poder
convertirlo en ion soluble en agua. Pero para asegurar que sean transferido la mayor cantidad posible de
los iones se debido agregar una cantidad exacta durante la preparación. Para ello, tal y como se muestra
en la sección de apéndices, se calculó la cantidad de HCl necesaria para extaer todos los iones obtenido
como resultado un valro de 14.6 ml de HCl 6M.tal y como se meciona con anterioridad la cantidad
agregada fue de 6 ± 0.2 ml. Como se puede observar existe una gran diferencia de 8.6 ml de HCl ml
faltantes para completar la reacción extaer completamente l mayor cantidad de iones. Este uno de los
principales factores a considerar debido a que si la extracción de los iones no fue realizada correctamente
como para extaer todos los iones necesarios, a cantidad de hidróxido de aluminio que se encuentra presente
en el antiácido disminuirá.
Así mismo otro factor que afecta la cantidad de hidróxido de magnesio es la cantidad de moles que necesita
el hidróxido de magnesio para la extracción del ion a partir de la cantidad de moles del HCl. Este error se
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debe a que la cantidad de HCl no fue suficiente para la reaccionar con los os iones, por lo cual la cantidad
de Mg presente en la muestra preparada es menor a la cantidad real, esto se debe a que se necesita 1 mol
de hidróxido de magnesio por cada 2 mol de HCl, lo cual indica la que se necesita el doble de HCl para
llegar a 1 mol de hidróxido de magnesio.
Como se pude observar la cantidad d hidróxido de magnesio al ser comparada con la cantidad de hidróxido
de aluminio se puede corroborar lo mencionado con anterioridad, debido a que la cantidad de hidróxido
de aluminio es más pequeña que la cantidad de hidróxido de magnesio. Esto se debe a que como se
meciona con anterioridad para el hidróxido de aluminio se necesita 3 moles de HCl y para el hidróxido de
magnesio se necesitan 2 moles de HCl, por cual durante la extracción fue más sencillo extraer el ion que
necesitaba menor cantidad de moles para reaccionar por completo.
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PREGUNTAS DE POST LABORATORIO
II. De la pregunta anterior, compare sus propios resultados con el peso declarado para el ingrediente
activo de la muestra comercial
R//
Contenido de 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 Contenido de 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑
(fabricante) (experimental)
600 mg 104.32 mg
IV. ¿Cuál sería el efecto sobre los valores calculados del ingrediente activo en un antiácido para cada uno
de los siguientes casos? Explique. (A) Tiempo insuficiente para hervir la solución en el Procedimiento
A. (b) se agregar el Indicador antes del calentamiento en el procedimiento B. (c) la titulación es lenta
en el Procedimiento C.
R// (A) Si el tiempo para hervir la solución no es suficiente la reacción entre los hidróxidos (Mg y Al)
y el ácido no se completara debido a que el calentamiento disminuirá la energía de activación para que
la reacciones llegue a completarse y el tiempo sea menor. Por lo cual si se calienta menor tiempo la
cantidad de iones extraídos será menor por lo cual la cantidad de iones a analizar, dando esto a que
afecta los valores calculados.
(B) Si se agrega antes el indicador esto provocará que el aluminio bloque el indicador y así mismo que
se forme antes el complejo aluminio-EDTA, por lo cual esto no permitirá que la solución de zinc
permita ver el punto final.
(C) En esta valoracion se busca separar la calmagita del aluminio del complejo calmagita-magnesio,
si este se realizara lentamente el complejo debido a su inestabilidad no se forma ya que regresara a
formarse, lo cual no permitirá el punto inicial de la titulación.
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CONCLUSIONES
10
REFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
- Ayres, Gilbert H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. (2da. Ed.) México, D.F.: Ediciones del
Castillo, S.A.
- Skoog, Douglas A.; West. F. Donald M.; & Holler, James (2015). Fundamentos de química analítica.
(9na Ed.). México: Cengage Learning Editores, S.A. de C.V. (pag.
ELECTRÓNICAS
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APÉNDICE
1. Diagrama de equipo
2. Reacciones de la practica
4. Datos calculados
Tabla No11 Cantidad de HCl necesario para realizar las extracciones de los iones Al y Mg
Volumen de HCl (ml)
14.6 ml
Fuente: Elaboración propia
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5. Muestra de cálculo
𝟎. 𝟑𝟑𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐 + 𝟎. 𝟑𝟑𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 = 𝟎. 𝟔𝟔𝟒 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐 𝒚 𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑
Fuente: Elaboración propia.
14
Tabla No. 14 Muestra de cálculo para el Procedimiento B (𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 ) corrida 1
Estequiometria para la obtención del volumen de EDTA:
𝒁𝒏𝟐+ (𝒂𝒄) + 𝑬𝑫𝑻𝑨(𝒂𝒄) → 𝒁𝒏 − 𝑬𝑫𝑻𝑨(𝒂𝒄)
𝟎. 𝟎𝟏 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒁𝒏 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝒁𝒏 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨
𝟏𝟑. 𝟖 𝒎𝒍 𝒁𝒏 × × × ×
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒁𝒏 𝟏 𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗𝒂𝒍𝒆𝒏𝒕𝒆𝒔 𝒁𝒏 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝒁𝒏 𝟎. 𝟎𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨
= 𝟏𝟑. 𝟖 ± 𝟎. 𝟎𝟓 𝒎𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝑽𝒐𝒍𝑬𝑫𝑻𝑨
Diferencia del volumen de EDTA:
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Tabla No. 16 Muestra de cálculo para el Procedimiento C (𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 ) corrida 1
Estequiometria para la obtención de mg de 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐:
𝟎. 𝟎𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐 𝟓𝟖. 𝟑𝟐 𝒈 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐
𝟒𝟓. 𝟕 𝒎𝒍 𝑯𝑪𝒍 × × × ×
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐 𝟏𝒈 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐
= 𝟐𝟔. 𝟔𝟓 ± 𝟎. 𝟎𝟐𝟗 𝒎𝒈 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐
𝟐𝟔. 𝟔𝟓 𝒎𝒈 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐
𝟐𝟓𝟎 𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍 × = 𝟔𝟔𝟔. 𝟑𝟏 ± 𝟏. 𝟓𝟐 𝒎𝒈 𝑴𝒈(𝑶𝑯)𝟐
𝟏𝟎 𝒎𝒍 𝒔𝒐𝒍
Fuente: Elaboración propia.
Tabla No. 18 Muestra de cálculo para la cantidad de HCl necesaria para la extraccion
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6. Análisis de error
Tabla No. 19 Fórmulas utilizadas para el cálculo del análisis de error
Cálculo Fórmula Descripción
Donde:
Media de la masa de ∑𝑛𝑖=0 𝑥𝑖 𝒏
̅
𝑋= ∑ 𝒊=𝟎 𝒊𝒙 : Sumatoria de los datos.
la aspirina 𝑛 n: es el número de datos
Donde:
Desviación estándar de
∑𝒏𝒊=𝟎(𝒙𝒊 − 𝒙̅)𝟐 ∑𝒏𝒊=𝟎(𝒙𝒊 − 𝒙 ̅)𝟐: la sumatoria de la resta
la cantidad de ácido 𝒔= √
(𝒏 − 𝟏) entre el dato y la media al cuadrado.
acetil salicílico
n: es el número de datos.
Donde:
X: es la media
Intervalo e confianza 𝑠
̅ + 𝒕∝/𝟐 𝑡∝/2 : es el valor e t en alfa medios, con
de la cantidad de ácido 𝜇=𝑿
√𝒏 un nivel de confianza del 95%
acetil salicílico
S : es la desviación estándar
n: es el número de datos.
Fuente: Elaboración propia.
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Tabla No. 22 Análisis de error para el Procedimiento C (𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 ) corrida 1
Cálculo Descripción
Media de la
666.31+692.55
cantidad de 𝑋̅ = = 679.43 𝑚𝑔 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
2
𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑
Desviación estándar (679.43 − 666.31)2 + (679.43 − 692.55)2
de la cantidad de s= √ = 18.56
𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑 (2 − 1)
Intervalo e
confianza de la 18.56
𝜇 = 679.43 ± 12.707 = 679.43 ± 166.74 𝑚g 𝑀𝑔(𝑂𝐻)2
cantidad de √2
𝑨𝒍(𝑶𝑯)𝟑
Fuente: Elaboración propia.
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