Métodos Ópticos

TRABAJO PRÁCTICO Nº 1: DETERMINACIÓN DE NO3- Y NO2- EN MUESTRAS DE AGUA

POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV Y VISIBLE

A.- Determinación de NO3- por absorción UV.

1.- Fundamentos:
El contenido de NO3- en muestras de agua con bajo contenido de materia orgánica
(m.o.) puede ser determinado por medidas de absorbancia a 220 nm. Como la m.o.
puede absorber a esa longitud de onda, se debe hacer una corrección restando el valor
de la absorbancia a 275 nm, ya que en esta longitud de onda el NO 3- no absorbe pero sí
lo hace la m.o.

2.- Parte experimental:

OJO TRABAJAR ÚNICAMENTE CON AGUA BIDESTILADA

2.1.- Construcción de la curva de calibración:

 Preparación de la solución reserva de NO3-:
Disolver 814,5 mg de KNO3 anhidro ó 741,9 mg de NaNO3 anhidro en agua destilada y
llevar a 1 L en matraz aforado (1 mL = 500 g NO3-).
 Preparación de la solución estándar:
Diluir 100 mL de la solución reserva a 1000 mL con agua destilada (1 mL = 50 g NO3-)
 Preparación de los patrones para la curva:
Colocar los siguientes volúmenes de solución estándar en matraces de 50 mL:
0, 1, 2, 5, 10, 20 y 25 mL. Enrasar y luego agregar 1 mL de HCl 1 M a cada uno.

2.2.- Preparación de la muestra:

Si la muestra de agua presenta color o material suspendido se debe decolorar y filtrar. Para ello agregar 4 mL de
suspensión de Al(OH)3/100 mL de muestra en un erlenmeyer, agitar, dejar sedimentar 5 minutos y filtrar.
La suspensión de Al(OH)3 se prepara disolviendo 125 g de AlK(SO4)2•12 H2O ó Al(NH4)(SO4)2•12 H2O en 1 L de agua
destilada. Calentar a 60ºC y agregar 55 mL de NH4OH conc. lentamente y agitando. Dejar reposar 1 h, trasvasar el
líquido a otro recipiente, lavar el precipitado sucesivamente con agua destilada hasta eliminación de amonio.
Decantar, descartar la mayor parte del líquido sobrenadante y conservar la suspensión concentrada.
A 50 mL de la muestra decolorada y filtrada agregarle 1 mL de HCl 1 M y mezclar.

2.3.- Medida espectrofotométrica:

Leer las absorbancias de los patrones y de la muestra a 220 nm contra el patrón de 0 mL
de estándar. Leer la absorbancia de la muestra a 275 nm. Obtener la absorbancia neta
de la muestra restando dos veces la absorbancia a 275 de la absorbancia a 220.
Am = A220 – 2 A275

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3.- Expresión de resultados:

De la curva de calibración obtenga la concentración de NO3- en la muestra y exprese el
resultado con sus límites de confianza al 95%.

B.- Determinación de NO2- por absorción molecular en el visible.

1.- Fundamentos:
El ión NO2- en muestras de agua puede determinarse por su capacidad para reaccionar
con aminas aromáticas para dar primero un compuesto de diazonio y luego un colorante
azoico, cuya absorbancia en la zona visible del espectro, obedece la ley de Beer.
O O
+
HO S NH2 + NaNO2 + 2 HCl HO S N2 Cl- + H2O + NaCl

O O

O O
+
HO S N2 Cl- + HCl + HO S N=N NH2
O NH2
O

2.- Parte experimental:

Reactivos: Solución de ácido sulfanílico: 0,8 g en 28 mL de HAc glacial llevados a 100 mL
con agua destilada.
Solución de 1-naftilamina (¡CANCERIGENO!): 0,5 g en 28 mL de HAc glacial llevados a
100 mL con agua destilada.

2.1.- Construcción de la curva de calibración:

 Preparación de la solución reserva de NO2-:
Pesar 1,5 g de NaNO2 secado durante 1 h a 110ºC y disolverlo en agua destilada, diluir a
1 L en matraz aforado (1 mL = 1 mg NO2-). Agregar 1 mL de cloroformo como
conservante.
 Preparación de la solución estándar:
Tomar un volumen de la solución reserva y diluirla 100 veces: (1 mL = 10 g NO2-).
 Preparación de los patrones para la curva:
Llevar los siguientes volúmenes de solución estándar a 50 mL en matraz aforado:
0; 0,5; 1; 2; 3; 4 y 5 mL.

2.2.- Preparación de la muestra y patrones:

Si la muestra de agua presenta material suspendido, filtrar a través de filtro de
membrana de 0,45 m. Tomar una alícuota de 50 mL de muestra con pipeta de bulbo y
colocarla en un vaso de precipitado de 100 mL, agregarle 1 mL de ácido sulfanílico. Entre

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2 y 8 minutos después agregarle 1 mL de 1-naftilamina (¡Cuidado! Cancerígeno, trabajar

bajo campana y con protección), esperar 10 minutos antes de leer su absorbancia a 540
nm.
Repetir el procedimiento con cada una de las soluciones de calibración. Usar la solución
con 0 mL de standard como blanco para las lecturas de absorbancia.
3.- Expresión de resultados:
Trace la curva de calibración y obtenga de ella la concentración de NO2- en la muestra,
expresando el resultado con sus límites de confianza al 95% de probabilidad.

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TRABAJO PRÁCTICO Nº 2: ESPECTROSCOPÍA UV-VISIBLE. RESOLUCIÓN DE UNA MEZCLA

BINARIA MnO4- / Cr2O7=.

1.- Fundamentos:
La absorbancia total de una solución a una determinada longitud de onda, , es igual a
la suma de las absorbancias individuales de las distintas especies presentes a esa
longitud de onda.
La resolución de la mezcla en sus distintos componentes puede realizarse por dos
métodos a partir de los espectros de las dos especies por separado y del espectro de la
muestra problema.

A.- Método de las curvas de calibración

Los espectros individuales nos permiten una adecuada selección de las longitudes de
onda de trabajo, de modo tal que la absorbancia de una de las especies componentes
sea elevada y simultáneamente la de la otra especie sea baja. Esta elección permite
minimizar los errores de medida.
A la longitud de onda 1 la absorbancia será:

A1   (1 ) MnO .b.C MnO   (1 ) Cr O 2  .b.CCr O 2 

4 4 2 7 2 7

A la longitud de onda elegida 2 la absorbancia estará dada por:

A2  (  2 )MnO .b.C MnO  (  2 )Cr O2  .b.CCr O2 

4 4 2 7 2 7

Los valores A1 y A2 se toman del espectro de la mezcla problema.

Los datos del coeficiente de absortividad molar de los distintos componentes a las
distintas longitudes de onda pueden tomarse de los espectros individuales de cada
especie, o más correctamente, de las pendientes de las correspondientes
representaciones gráficas de la Ley de Beer (Absorbancia vs Concentración a cada
longitud de onda). Así, de estas dos ecuaciones pueden calcularse las concentraciones
de los componentes individuales por medio de un sistema de determinantes.

A.1.- Parte experimental.

Procedimiento:
Seleccionadas las longitudes de onda de trabajo 1 y 2 a partir del espectro de la
muestra problema se construyen las curvas de calibración de MnO4- y Cr2O72- a esas
longitudes de onda elegidas. Se prepara una serie de diluciones a partir de soluciones
madre de concentración conocida, teniendo en cuenta para la elección de las diluciones,
los coeficientes de absortividad molar ( ε1,2;MnO , ε1,2;Cr O2 ) aproximados obtenidos de los
4 2 7

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espectros de los componentes individuales, considerando el rango de absorbancia para

el cual el error fotométrico es mínimo (0,1<A<1,0). Las diluciones se hacen a la mitad,
llevando a volumen con agua acidulada con H2SO4, (usando material aforado) y luego
son medidos en orden creciente de concentración.

A.2.- Cálculos y resultados:

Los datos obtenidos se llevan a gráficas de Absorbancia vs concentración molar,
obteniéndose un par de curvas de calibración para cada componente de la mezcla.
De las pendientes de las mejores rectas trazadas por mínimos cuadrados, se obtendrán
los coeficientes de absortividad molar (1 (MnO4-), 2(MnO4-), 1 (Cr2O72-), 2 (Cr2O72-)).
Con los valores de  obtenidos, calcular la concentración de cada especie componente
de la mezcla problema en moles / litro.

B.- Método por Análisis de Regresión Lineal Multi-longitud-de-onda (ARLM)

La absorbancia de una mezcla de dos especies no interactuantes que absorben en la
misma zona del espectro, Am está dada por:

Am = 1bc1 + 2bc2 (1)

Sean cs1 y cs2 las concentraciones de soluciones estándar de cada componente, entonces

As1 = 1bcs1 As2 = 2bcs2

Despejando las absortividades molares, reemplazándolas en la ec. (1) y reordenado se

llega a:

Am/As1 = c1/cs1 + (As2/As1)(c2/cs2) (2)

Al graficar Am/As1 en función de As2/As1 a varias longitudes de onda se obtiene una línea
recta de cuya pendiente y ordenada al origen se obtiene el valor de c 2 y c1
respectivamente.

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B.1.- Parte experimental

Procedimiento:
Registrar los espectros superpuestos de soluciones estándar 2 x 10-4 M de KMnO4 y
2 x 10-4 M de K2Cr2O7 y de la solución problema, mezcla de ambos compuestos.

C+M

  

Leer las absorbancias de cada solución a cinco longitudes de onda en el rango de mayor
superposición del espectro, 340 – 400 nm, y armar la siguiente tabla:

Absorbancias
 St. KMnO4 (As1) St. K2Cr2O7 (As2) Mezcla (Am) Am/As1 As2/As1

B.2.- Cálculos y resultados:

Trazar la mejor recta por mínimos cuadrados de la ecuación (2) y obtener las
concentraciones de permanganato y dicromato en la solución problema.

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TRABAJO PRÁCTICO Nº 3: PROPIEDADES COLORIMÉTRICAS DESEABLES E INDESEABLES

EN EL SISTEMA Fe(II)-o-fen

1.- Fundamentos:
Los métodos espectrofotométricos de análisis requieren que las sustancias a ser
estudiadas, o sus derivados por el agregado de un agente cromogénico, formen
soluciones que deberán reunir idealmente las siguientes cinco propiedades:

1. Estabilidad en el tiempo, como para permitir su determinación con precisión.

2. Color intenso (elevado ).
3. Libre de efectos por cambios en el pH, temperatura u otros factores.
4. Solubilidad del compuesto coloreado.
5. Obedecer la ley de Beer.
Cuando se requiere de un agente formador de color, éste deberá poseer las siguientes
características:
1. Estabilidad en solución.
2. Rápido desarrollo del color.
3. Reacción estequiométrica con el constituyente deseado. En casos de equilibrios
desfavorables se deberá agregar un gran exceso de reactivo.
4. Transparencia ( = 0) en la región de medida.
5. Selectividad o especificidad con el constituyente deseado.
6. Libre de interferencias con otros constituyentes.
7. Capacidad de actuar en distintos solventes.
En este experimento se considerarán algunas de las propiedades que son deseables en
un agente cromogénico y de la especie que será medida.
Se analizarán las características en el complejo de hierro, Fe(II)-ortofenantrolina (Fe-o-
fen).

2.- Parte experimental:

Reactivos: soluciones: FeCl3 10-3 M en 0,5 M HCl, 0,5 M, NaAc 2 M, 1,10-fenantrolina 0,2
%, NaOH 4 M, HCl conc, NH4OH conc, NH2OH.HCl 10 % (recién preparada).
Sólidos: NaF, Na2Ox, Na-tartrato, KH2PO4.

A.- Efecto del tiempo

A 4 ml de la solución stock de Fe(III) en un vaso de 100 ml agréguele 1 ml de sol. de
NH2OH.HCl 10%. Agite y deje reposar 1 ó 2 minutos, luego agregue 2 ml de sol. de o-fen
0,3 %. Agregue solución de NaAc 2 M hasta ajustar el pH  5, verificando con papel

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indicador. Trasvase a un matraz de 100 ml, enjuagando el vaso con pequeñas porciones
de agua destilada y lleve a volumen. Mida la absorbancia a 512 nm cada 20-30 min.
contra un blanco de agua destilada. Grafique Absorbancia vs tiempo.
Nota: Utilice esta solución en la parte D de esta experiencia.
B.- Efecto de exceso de reactivo
Prepare otras siete soluciones en forma similar a la anterior (parte A), pero agregando
respectivamente 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 3,0 y 4,0 ml de solución de o-fen 0,3 %. Mida las
absorbancias de estas soluciones a 512 nm, contra un blanco de agua destilada.
Grafique Absorbancia vs. Volumen de o-fen. Trace dos rectas tangentes que se
interceptarán en un punto correspondiente a la cantidad de o-fen necesaria para
complejar todo el Fe presente en la solución.
C.- Efecto del pH
Prepare y mida la absorbancia a 512 nm de las siguientes cinco soluciones de distinto pH:
pH = 1,7. En un matraz de 100 ml pipetee 4 ml de sol. stock de Fe(III) y 1 ml de
NH2OH.HCl. Agite unos segundos y deje reposar 1 ó 2 min. Agregue 2 ml de o-fen 0,3 %,
diluya hasta el enrase con agua destilada, mezcle y mida su absorbancia
inmediatamente.
pH  2. Repita el proceso anterior pero agregando, antes de enrasar, sol. de NaAc 2 M
gota a gota hasta que recién comience a aparecer el color rojo del complejo, luego
enrase y mida su absorbancia.
pH  5. Utilice el primer dato de absorbancia obtenido con la solución de la parte B.
pH  9. En un matraz de 100 ml pipetee 4 ml de sol. stock de Fe(III), 1 ml de NH 2OH.HCl y
2 ml de o-fen 0,3 %. Luego agregue NH3 (c) gota a gota hasta reacción alcalina al papel
de tornasol. Diluya hasta la marca, agite y lea su absorbancia.
pH  12. Repita el proceso anterior pero reemplazando el amoníaco por 13 gotas de
NaOH 4 M.
Grafique Absorbancia vs. pH (aprox.) de las cinco medidas.
D. Efecto de aniones interferentes
Utilice la solución preparada en la parte A.
Después de haber leído la absorbancia de la solución de pH  1, agregue una pequeña
porción (aproximadamente del tamaño de un grano de azúcar) de NaF a la solución en la
celda del espectrofotómetro. Tápela con el dedo y agite vigorosamente; mida la
absorbancia. Si no observa ningún efecto agregue otra pequeña porción de NaF y repita
la agitación y medida.

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 Métodos Ópticos

Enjuague la cubeta con agua de canilla, luego con agua destilada y finalmente con la
solución de pH  1. Vuelva a medir la absorbancia de la solución de pH  1 y repita el
procedimiento con el agregado de Na2Ox, Na-tartrato y KH2PO4.
Reporte sus observaciones sobre el efecto de cada anión en la lectura de absorbancia
del sistema Fe-o-fen.

3.- Tratamiento de datos y resultados:

Haga un análisis del efecto de las variables estudiadas.

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TRABAJO PRÁCTICO Nº 4: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO.

1- Fundamento:

Uno de los temas de mayor interés en las ciencias de la salud y en la química

bioinorgánica es el comportamiento del hierro en los sistemas biológicos. El déficit de
hierro es un problema usual en la dieta humana. Este elemento cumple una labor
importantísima en el organismo dado que transporta el oxígeno en los glóbulos rojos.
También es un componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible
en el aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. De ahí surge el interés por conocer
la disponibilidad de hierro en los alimentos. Su déficit provoca Anemia Ferropénica, muy
común en niños con baja calidad alimentaria, y en las últimas semanas de embarazo
donde aumentan las necesidades de hierro. También aumenta el requerimiento de
hierro en la dieta si consumimos café o alcohol en exceso ya que éstos disminuyen su
absorción. Por el contrario, la vitamina C mejora la absorción. El aporte mínimo
recomendado es de 10 a 15 mg/día. Las principales fuentes de hierro son: carnes,
hígado, verduras verdes, cereales integrales, frutos secos y levaduras.
En este trabajo práctico determinaremos espectrofotométricamente la concentración
de Fe en un medicamento a través de dos métodos. En el primero de ellos realizaremos
la cuantificación a partir de la curva de calibración, de manera análoga a la forma en la
que lo hicimos en las experiencias anteriores. Muy brevemente esta metodología
consiste en determinar la absorbancia de una serie de patrones que han sido
preparados igual que la muestra y que cumplan con la ley de Beer en su intervalo de
concentración. Para que la medida sea válida, la absorbancia de la muestra debe caer
dentro del intervalo de absorbancia de los patrones. Sin embargo, este método se
encuentra limitado en el sentido en que cuanto más compleja es la muestra, más difícil
se vuelve preparar patrones similares respecto a su matriz. En estos casos puede
utilizarse el método de adición estándar, que asegura que los efectos de matriz y de los
interferentes estén controlados. El mismo consiste en agregar cantidades conocidas de
un analito, cuyo contenido se quiere determinar. A partir del aumento de la señal se
deduce cuanto analito había presente en la muestra. Este método requiere una
respuesta lineal frente al analito.

2- Parte Experimental:

Este método se basa en la reacción del Fe (II) con o-fenantrolina para dar un complejo
intensamente coloreado.

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Soluciones:
1.- Solución estándar de Fe(NH4)2(SO4)2 : (0,0100 mg/mL) – preparar 100 mL*
2.- Solución de hidrocloruro de hidroxilamina (5,0 g de H2NOH.HCl en 50 mL de agua
destilada)
3.- Solución de 1,10-fenantrolina: 0,250 g en 250 mL
4.- Solución de acetato de sodio, 1,2 M (250 mL)

Añadir 0,20 mL de H2SO4 concentrado al matraz donde se preparará la solución.

Diluciones de la muestra:
La muestra consiste en un medicamento en forma de gotas. Para la determinación del
Fe(II) contenido en la muestra se realizaran las siguientes diluciones:

1. SOLUCIÓN M1: En un matraz de 50 ml colocar 2 ml de las gotas y llevar a volumen

con agua destilada (ya se encuentra preparada).
2. SOLUCIÓN M2: En un matraz de 50 ml colocar 1ml de la SOLUCIÓN M1 y llevar a
volumen con agua destilada (ESTA ES LA SOLUCIÓN A PARTIR DE LA CUAL SE
PREPARARA EL COMPLEJO Fe-o-fen).

Procedimiento:
A. Construcción de curva de calibración:
1. En diferentes matraces de 100 ml Coloque volúmenes de 0, 10, 15, 20 y 25 ml
de la solución estándar de Fe (0,01 mg Fe/ml).
2. Luego, en cada matraz añada: 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de
sodio, y 10 mL de 1,10-fenantrolina. Deje descansar las mezclas por 5 minutos,
luego diluya hasta la marca con agua destilada y mezcle bien.
3. Lave dos celdas y enjuague tres veces con la solución a la que vaya a medir su
absorbancia. Mida la absorbancia a 512 nm de la solución estándar y la de la
solución blanco (la solución que contiene todos los reactivos excepto la solución
estándar de hierro) con respecto a agua destilada. Anote los datos.
4. Medida de la muestra:
En un matraz de 100 ml coloque 10 ml de la SOLUCIÓN M2, repita el punto 2
para dar lugar a la formación del complejo Fe-o-fen y mida la absorbancia de la
solución a 512 nm.

B. Método de adición estándar

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 Métodos Ópticos

1. Transfiera 5 ml de la muestra (SOLUCIÓN M2) a un matraz de 100 ml. Lleve a

cabo el mismo procedimiento descripto en el inciso A. para el desarrollo del
color y mida la absorbancia a 512 nm.
2. Repita en punto B.2 colocando 5 ml de SOLUCIÓN M2 + 10 ml de estándar de
Fe (II) en el matraz de 100 ml.
3. Repita en punto B.2 colocando 5 ml de SOLUCIÓN M2 + 20 ml de estándar de
Fe (II) en el matraz de 100 ml.

Nota: No olvide tener en cuenta al momento de hacer los cálculos todas las diluciones de
la muestra que fueron realizas para la medida espectrofotométrica.

3- Resultados:

Determine la concentración de Fe (II) en la muestra por ambos métodos. Compare con

el valor reportado.

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 Métodos Ópticos

TRABAJO PRÁCTICO Nº 5: ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN ATÓMICA EN LLAMA

A.- Determinación de Na y K en agua.

1.- Fundamentos:

Cuando una solución, que contiene iones tales como Na+, se vaporiza y es arrastrada al
seno de una llama por los gases en combustión, la energía de la llama, ahora poblada
por átomos de la muestra, excita a los electrones externos a un nivel de energía superior
(frecuentemente al primer estado excitado). Al regresar a su estado fundamental, los
electrones emiten una radiación de longitud de onda característica para cada uno de los
metales presentes.
En la figura 1a se muestra un esquema de un fotómetro de llama para el análisis de
metales alcalinos y alcalinotérreos. La figura 2 muestra el nebulizador, componente que
permite el ingreso de la muestra por efecto Venturi del gas oxidante generando una
niebla de gotas que serán procesadas en la llama, transformando la misma en sus
componentes atómicos capases de emitir radiación característica y proporcional a la
concentración del analito.

Figura 1 Figura 2

2.- Procedimiento:

Reactivos : NaCl p.a, KCl p.a.

* Solución estándar de Na de 100 ppm: pesar 254 mg de NaCl p.a al 0,1 mg y llevarlo a
volumen de 1 L con agua destilada.
* Solución estándar de KCl de 100 ppm: pesar 190,7 mg de KCl p.a al 0,1 mg y llevarlo a
volumen en un matraz de 1 L con agua destilada.

2.1.- Análisis de Na
i.- A partir de la solución madre de Na+, preparar una serie de patrones estándar
conteniendo 5, 10, 25, 50, 75 y 100 ppm de Na+.
ii.- Encender el equipo, la llama y el compresor, ajustando la presión de aire al valor de
0,6 kg/cm2. Asegúrese que el instrumento tenga colocado el filtro para sodio.

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 Métodos Ópticos

iii.- Ajustar la lectura del aparato en cero aspirando agua destilada (0 ppm de Na +). Usar
luego la solución de 100 ppm para llevar la lectura a 100 (fondo de escala). Luego se
determinan las lecturas de emisión para las otras soluciones de Na+ SIN CAMBIAR LOS
CONTROLES DEL INSTRUMENTO.
iv.- Medir la lectura de emisión de una muestra de agua potable y agua mineral.

2.2.- Análisis de K.
Considerando que la concentración del ion K en aguas en general promedia 10 ppm:
i.- preparar a partir de la solución madre de 100 ppm de K+ una serie de patrones
estándar tomando como extremo superior de la escala 20 ppm de K+.
Repetir el procedimiento anterior ii y iii para la calibración del instrumento.
iv.- Medir la lectura de emisión de una muestra de agua corriente y de agua mineral.

2.3.- Tratamiento de datos y resultados:

Graficar los datos Lectura (Intensidad de emisión) vs concentración empleando escalas
lineales y doble logaritmo. Por interpolación de las lecturas encontrar el contenido de
Na, y K en las muestras problemas.

B.- Estudio del efecto de los cationes en las medidas de espectroscopía atómica.

1.- Fundamentos:

Cuando en una solución se presentan varios metales que emiten radiaciones de longitud
de onda muy próximas, se observan desviaciones en la determinación de la
concentración.
Evidentemente estas interferencias serán considerables si se emplea un aparato de
filtro, por razones puramente ópticas. Además, los otros iones pueden tener otros
efectos sobre los procesos de radiación en la llama.
Con el objetivo de estudiar este comportamiento, se determinará el efecto que
producen diversos cationes en la determinación del sodio en fotometría de llama.

2.- Procedimiento:
Reactivos: NaCl, Ca(NO3)*2, MgCl2 (o Mg(NO3)2), KCl.

2.1.- Se preparan, a partir de una solución de 100 ppm de Na +, tres soluciones que
contengan 20 ppm de Na+ más 10 mg de los siguientes cationes: Ca2+, Mg2+ y K+** (un
metal por cada solución). Se preparan 100 mL de cada solución y se tiene en cuenta la
pureza y grado de hidratación de los reactivos para el cálculo de los 10 mg.
Calibrar adecuadamente el fotómetro de llama con 0 ppm y 100 ppm de Na + y medir el
estándar de 20 ppm de Na+ puro y las muestras con los cationes adicionados. Observar
cualquier cambio en los porcentajes de emisión del Na.
(*) utilizar CaCO3 y HNO3 (1:3).(**) reservar la solución 20 ppm Na c/ K+ para C.

2.2.- Tratamiento de datos y resultados:

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 Métodos Ópticos

Comparar los valores de emisión en presencia de cationes interferentes y estimar el

error relativo en la concentración que causará la presencia de cada catión. Tabular E (%
de emisión) en función de M (ppm de metal interferente); identificar el metal que más
interfiere en la determinación y proponer la fuente de interferencia.

C.- Estudio de interferencia mutua de los iones K+ – Na+.

1.- Fundamentos:

Uno de los fenómenos que pueden ocurrir en el plasma de la llama es el proceso de

ionización de un electrón de átomos alcalinos a la temperatura de trabajo de la llama
gas natural - aire. Evaluando los potenciales de ionización de los elementos alcalinos se
puede deducir la función del ion K+ como supresor de ionización del Na. Con el objeto de
estudiar éste comportamiento se medirá la línea de emisión de Na a 589 nm en
presencia de K+ y el efecto de la presencia de Na+ en la línea de emisión de K a 766 nm.

2.- Procedimiento:

2.1.- Preparar dos series de soluciones de K+ con 5, 10, 25, 50, 75 y 100 ppm del catión
conteniendo en cada matraz 10 ppm Na+ (serie 1) y 20 ppm de Na+ (serie 2). Realizar los
cálculos a partir de una solución madre de 100 ppm de sodio y matraces de 100 o 50 ml.
Medir la serie 2 de matraces en la longitud de onda de emisión de Na (calibrar con 0-
100 ppm de Na+ patrón) y la serie de matraces 1 -2 en la longitud de onda de K (calibrar
con 0-100 ppm de K+ patrón).

2.2.- Tratamiento de datos y resultados:

Hacer la gráfica de emisión de Na (20 ppm) vs concentración de 0 a 100 ppm de K;

comparar en un mismo grafico la emisión de K (serie 1 y 2) vs concentración de 0 a 100
ppm de K. Discutir los resultados.

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