UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
FACULTAD DE LETRAS Y CIENCIAS HUMANAS
ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE
CONSERVACIÓN Y RESTAURACIÓN

TÉCNICAS ANÁLITICAS Y DE IMAGEN APLICADAS A LA

CONSERVACIÓN Y RESTAURACIÓN I

LABORATORIO DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X

TRUJILLO QUINDE ALEJANDRO LADISLAO

INTEGRANTES:

11 de Julio del 2017

 ÍNDICE

I. INTRODUCCIÓN

II. OBJETIVOS

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

IV. PARTE EXPERIMENTAL

IV.I. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

IV.II. PROCEDIMIENTO

IV.III. ANÁLISIS

V. CONCLUSIONES

VI. RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFÍA
 INTRODUCCIÓN

En este trabajo hemos realizado análisis de una muestra de arcilla proveniente del Parque de las
Leyendas. De esta experimentación hemos obtenido resultados en forma de espectros los cuales
han sido analizados y encontramos los diferentes elementos que componen a esta muestra. Más
adelante se explicará con mayor detalle todo el proceso del análisis y de la obtención de
resultados.

Dado que las longitudes de onda de los rayos X son del mismo orden que las distancias
interatómicas, cuando dichos rayos interactúan con sólidos cristalinos se produce un fenómeno
de difracción que nos permite estudiar su estructura.

Aunque los grupos espaciales caractericen la estructura interna del material cristalino, las
relaciones angulares entre las caras de un cristal no quedan afectadas por la simetría de
traslación ya que originan desplazamientos tan pequeños que no pueden observarse
morfológicamente. Sólo las técnicas de rayos X y difracción electrónica permiten su detección.

La cristalografía de rayos X nos proporciona la imagen más adecuada que podemos tener de las
estructuras cristalinas. Los métodos de difracción de rayos X han constituído y constituyen la
herramienta más poderosa de que se dispone para el estudio de la estructura íntima de la
materia cristalina, dotando de una extensa base de resultados estructurales a la química, a la
mineralogía y a la biología, donde el impacto que ha originado ha sido absolutamente
revolucionario.

Una vez que se comprende el orden interno del medio cristalino se está en disposición de
estudiar la determinación de la geometría de la celda unidad, mediante difracción de rayos X,
para obtener las dimensiones de la celda unidad, el tipo de retículo, el sistema cristalino y los
posibles grupos espaciales.

El estudio de la dependencia de las intensidades de los haces de rayos refractados de las

posiciones de los átomos dentro de una celda unidad, y el estudio de los métodos para obtener
las posiciones atómicas a partir de valores experimentales de las intensidades constituye en
campo profundo de estudio de la química inorgánica y la químico-física.
OBJETIVOS

 Realizar investigación relacionada con el análisis de la estructura de los materiales

mediante la técnica de difracción de rayos X
 Determinar las características estructurales de muestras sólidas mediante la técnica de
difracción de rayos X por el método de polvos.
 Se obtendrán patrones de difracción de muestras cerámicas que presenten cierto grado
de cristalinidad.
IV. PARTE EXPERIMENTAL

IV.I. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS

MATERIALES:

1. Muestra: muestra de cerámica pulverizada, perteneciente al centro arqueológico El

Parque de las leyendas.

EQUIPOS:

2. El Difractómetro de rayos X (DRX). D8 FOCUS (D8 VENTURE) marca BRUKER. La

aplicación fundamental de la Difracción de Rayos X es la identificación cualitativa de
la composición mineralógica de una muestra cristalina.

3. Computadora

INSTRUMENTOS:

4. Porta objetos, papel aluminio.

 5. Mortero de ágata: Estos instrumentos son ideales para la preparación de muestras
de alta pureza mediante la trituración y mezcla de sustancias semi-duras y duras
gracias a las características del mineral empleado en su fabricación.

6. Cuaderno de incidencias
7. Block de notas
8. Laptop- Programa Crystallographica search-match.

IV.II. PROCEDIMIENTO

RECAUDACIÓN DE LOS DATOS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE LA MUESTRA

 Preparación de la muestra

La muestra a analizar proviene de un fragmento de cerámica del centro Arqueológico del Parque
de las Leyendas.
Dentro de las condiciones para poder obtener un buen difractograma una de las más importantes
es que los componentes se encuentren bien cristalizados. También es importante que la muestra
sea sólida y este pulverizada.

Para que la muestre durante la pulverización no se contamine se utiliza un mortero de agata.

Cuando los granos en la muestra pulverizada se vean uniformes, para evitar que se infiltre algún
elemento de tamaño desigual, esta se tamizara.

Cuando la muestra se encuentre lista y se tenga una cantidad suficiente esta será colocada sobre
el portamuestras para llevarla a la máquina de Difracción de rayos X.

Para facilitar la transferencia de la muestra al portamuestra nos ayudaremos de papel aluminio.

Para la muestra se utilizó un portamuestras de plástico que tiene menor capacidad que los
normales ya que la cantidad con la que se contaba era poca.

Con una lámina pequeña de vidrio uniformara la superficie de la muestra pulverizada.

Cuando todo esté listo se procederá a colocar la muestra en el equipo de Difracción de Rayos X.

EL equipo con el que cuenta el Laboratorio de Física es el D8 FOCUS ( D8 VENTURE) de la marca

BRUKER.
Una vez colocada la muestra se programó el equipo para que rotara cada cierto tiempo y la
muestra sea completamente irradiada, con esto se aseguró que la lectura fuera correcta.

Los datos recogidos por el equipo son enviados a una computadora mediante un programa
especializado del mismo equipo. Cuando el tiempo hubo terminado y con todos los datos se
formó el difractograma este se guardó para procesar la información.

 PROCESAMIENTO DE LA INFORMACIÓN

Luego de realizar el respectivo análisis de la muestra en el equipo de difracción de rayos X del

laboratorio de física, estos serán analizados en el programa Crystallographica del cual
mencionaremos los siguientes pasos para ingresar los datos y obtener los resultados.
Entendemos que el programa Crystallographica:

Es un kit de herramientas de software para cristalografía; y sus funciones incluyen:

o Dibujo de estructura de cristal con exportación de VRML

o Simulación de patrones de rayos X y neutrones en polvo
o Visualización de celdas recíprocas ponderadas y no ponderadas
o Completamente scriptable usando el intérprete de Pascal con la biblioteca
extensa de funciones crystallographica.
Pasos:

1. Abrimos el programa que se encuentra en el escritorio, le hacemos click.

2. Se abrirá la siguiente ventana.

3. Luego haremos click en la opción FILE -> IMPORT -> PROFILE DATA, esto es para importar
los datos obtenidos del laboratorio.

4. Visualizaremos la siguiente ventana donde importaremos nuestros datos almacenados

de la carpeta CONSERVACION 2017 – I, y seleccionaremos el archivo G1 – 3, y luego
haremos click en ABRIR.
5. Con los datos ya importados estos se proyectaran y obtendremos la siguiente gráfica. Se
aprecian como picos.

6. Luego haremos click en la opción SETTINGS -> RESTRICTIONS.

7. Obtendremos la siguiente ventana donde colocaremos donde dice ADD el nombre del
posible mineral que es compatible con los picos del gráfico. En este caso se colocó
QUARTZ (cuarzo). Luego le damos click al signo + y ACEPTAR.
8. Luego visualizaremos la siguiente ventana donde al lado izquierdo nos salen los posibles
tipos de cuarzo que podría ser el que importamos. Al lado derecho donde en un principio
vimos el grafico de los picos del dato que importamos, ahora veremos aquí que esta
ventana se dividirá en dos ventanas paralelas; en el lado superior está la gráfica del
archivo que importamos, en la inferior se aprecia otro gráfico, este es el grafico de las
opciones que están al lado izquierdo.
9. Comprobamos e identificamos el tipo de mineral que importamos cuando cuando el
grafico de la parte superior e inferior coinciden en su ubicación e alineación por lo menos
en tres picos. La alineación se aprecia gracias a una línea vertical la cual coincide en la
punta de ambos picos.
IV.III. ANÁLISIS

Se encontraron cinco compuestos en la muestra: cuarzo, biotita, moscovita, flogopita y anortita.

1. Biotita: mineral que pertenece al grupo de los silicatos y al subclase de los filosilicatos
Es la más común de las micas y se presenta como minera esencial o accesorio en rocas ígneas
muy diferentes (granitos, dioritas, gabros, peridotitas, etc.) y metamórficas de diferentes
tipos y grados de metamorfismo (esquisto, gneises, anfibolitas, etc.). Es de color negro
verdoso o castaño, se presenta en forma de librillos de seis lados

o Fórmula química: AlSi3O10K(Mg,Fe)3 (OH)2

o Cristalización: monoclínico
o Hábito: escamas, láminas irregulares o más raramente laminar pseudohexagonal o
prismático corto.
o Dureza: 2.5 -3 Mohs
o Densidad: 2.8-3.2 g/cm3
o Raya: marrón grisáceo
o Brillo: Perlado, vítreo o submetálico.

2. Cuarzo: mineral que pertenece a la clase de los silicatos y a la subclase de los tectosilicatos.
Está compuesto de los dos elementos más abundantes, el silicio y el oxígeno y se encuentra
en casi todos los ambientes y es parte constituyente de muchas rocas. Aparece trasparente
o y incolora con coloración debido a impurezas.

o Formula química: SiO2

o Cristalización: Trigonal
o Habito: Prismas hexagonales coronados en pirámide
o Dureza: 7 Mohs
o Densidad: 2,65 g/cm3
o Raya: blanca
o Brillo: Vítreo intenso

3. Flogopita: mineral que pertenece a la familia de los silicatos y a la subclase de los filosilicatos.

Es producto del metamorfismo de las calizas magnésicas cristalinas o mármoles dolomíticos

y rocas ultra básicas. Es un mineral común en la kimberlita.

o Formula química: AlSi3O10KMg3 (OH)2

o Cristalización: monoclínica
o Hábito: Prismático fino, laminar pseudohexagonal, escamas o láminas irregulares.
o Dureza: 2,5-3 Mohs
o Densidad: 2.86 g/cm3
o Raya: blanca
o Brillo: Vítreo o perlado

4. Anortita: mineral que encuentra dentro del grupo de los feldespatos. es un aluminosilicato
de calcio, por definición cuando el calcio es más del 90% de los iones metálicos Es una
variante de las plagioclasas, siendo otra de sus variantes, la albita.
 Se encuentran En rocas básicas, ultra básicas y en rocas metamórficas procedentes de calizas
sometidas a metamorfismo de contacto. También podemos encontrarla en rocas ígneas
plutónicas máficas.

o Formula química: CaAl2Si2O8

o Cristalización: triclínico
o Dureza: 6 Mohs
o Densidad:2,76 g/cm3
o Raya: incolora
o brillo: vítreo

5. Moscovita: mineral de clase silicato y a la subclase de los filosilicatos.

Es incoloro o levemente gris o plateado. Es Transparente o traslúcido. Pero algunas
variedades pueden tener tonalidades amarillas, pardas, verdes o rojas.
Aparece en rocas ígneas ácidas, metamórficas de grado medio-alto y en sedimentarias. Los
mayores cristales se encuentran en pegmatitas.

o Formula química: KAl2 (OH, F)2AlSi3O10

o Cristalización: trigonal
o Habito: Masivo compacto o terroso, laminar o tabular pseudohexagonal.
o Dureza:2- 2.5 Mohs
o Raya: blanca
o Densidad: 2.8 g/cm3
o Brillo: vítreo nacarado

Biotita 324
Anortita 411486
Cuarzo 832465
Flogopita 3484
moscovita 6263
CONCLUSIONES

La difracción de rayos X es una técnica alternativa para la identificación de minerales,

presentando ventajas sobre las técnicas de análisis químico, tanto a nivel de simplicidad para la
preparación de las muestras como en la mayor información suministrada.

Sirve para identificar con exactitud minerales como el cuarzo, el cual se presenta en mayor
cantidad cuando son muestras terrosas, dependiendo del tiempo de exposición saldrá con
mayor exactitud el espectro de la muestra.

RECOMENDACIONES

 Se debe tener la muestra molida, aproximadamente 3 gr de la misma para poder

analizarla.
 No debemos abrir el equipo mientras está realizando un análisis pues podríamos ser
irradiados.
 Tener el programa adecuado para poder realizar luego el análisis de los resultados
correctamente.
 La muestra tiene que ser cuidada pues será destruida y no se pueden extraer muchas
de un mismo material.
 Es importante documentar todo el proceso para el informe final que siempre es
realizado.
BIBLIOGRAFÍA

Klein, C., & Hurlbut, C. (1996). Manual de minerologia, volumen 1. españa: Reverte.

http://www2.uned.es/cristamine/fichas/anortita/anortita.htm revisado el 9/7/2017

http://www.minadepiedras.com/es/biblioteca-de-minerales/24-cuarzo.html revisado el
9/7/2017

http://www.crystallographica.com/cg/

https://www.bruker.com/products/x-ray-diffraction-and-elemental-analysis/single-crystal-x-
ray-diffraction/d8-venture/overview.html