1.

Introducción

Los aceros maraging se utilizan en una gama de sectores industriales,

especialmente para aplicaciones aeroespaciales. Obtienen sus propiedades
beneficiosas de su microestructura martensítica que contiene una dispersión de
pequeños precipitados. En este trabajo, consideramos dos tipos de precipitados:
fase de Laves y NiAl. La fase de Laves [(Fe, Cr) 2 (Mo, W)] [1] se encuentra en
una gama de sistemas de aleaciones de acero con altas cantidades de Cr o Mo,
como los aceros inoxidables o maraging [2,3,4,5] . En general, se cree que mejora
la resistencia a expensas de la tenacidad [4,5,6]. La contribución al
comportamiento de la fluencia es más compleja; la resistencia a la fluencia puede
aumentar a través del reforzamiento mediante el reforzamiento por precipitación
[1,7], pero la pérdida resultante de soluto puede reducir el componente de
fortalecimiento de la solución sólida, especialmente durante el servicio prolongado
a temperaturas elevadas [2,3,4]. En aleaciones similares a la estudiada aquí [8,9],
la fase de Laves tenía una tendencia a formarse en los límites y puede variar en
tamaño entre alrededor de 10 nm y varios 100 nm.

NiAl [1] es una fase intermetálica que puede formarse en aceros con cantidades
suficientes de níquel y aluminio, y bajas concentraciones de titanio [10,11,12,13].
Tiene una estructura cristalina superlatticada B2 con una constante de celosía
cercana a la de la ferrita [14,15], y por lo tanto puede permanecer coherente con la
matriz durante largos tiempos de envejecimiento [16]. Por lo tanto, es uno de los
reforzadores más efectivos [13], pero puede conducir a una ductilidad y tenacidad
deficientes [17] al tiempo que mejora la resistencia a la fluencia [11] a
temperaturas por debajo de 600 ° C. Sin embargo, el níquel necesario también
puede comprometer la resistencia a la fluencia si estimula la formación de
austenita revertida [17,18].

En trabajos anteriores sobre esta aleación, se ha estudiado la influencia de la

microestructura martensítica [19], y las fases y la precipitación en la aleación se
han estudiado mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM) y
tomografía de sonda atómica (APT) [8]. En un trabajo anterior, se presentó un
modelo [9] para relacionar la fracción de volumen precipitado y el tamaño de las
mediciones de dispersión de neutrones de ángulo pequeño (SANS) con la fuerza
de tres aleaciones similares, una de las cuales (F1E) es la estudiada en este
trabajo. Los componentes del fortalecimiento se separaron en: (a) fortalecimiento
de la precipitación debido a Laves (ΔσL) y NiAl (Δσβ); (b) fortalecimiento de la
solución sólida (ΔσSS); y (c) fortalecimiento (martσmart) debido a la estructura de
la martensita y la fuerza intrínseca del hierro (que puede considerarse como la
tensión necesaria para mover una dislocación en una estructura cristalina BCC
perfecta, es decir, sin límite de grano o solución sólida fortalecimiento). En el
presente trabajo, este modelo se utiliza para investigar el efecto de un tratamiento
térmico de dos etapas. Consideramos el efecto de la austenización a tres
temperaturas diferentes seguido de un tratamiento de envejecimiento para
estimular la precipitación en la martensita que se forma después del enfriamiento
del campo de la fase austenita. Los tratamientos de envejecimiento con múltiples
precipitados son una característica común del procesamiento [20, 21], introducen
variedad en la población del precipitado y pueden inducir la formación de fases
adicionales. Se demuestra cómo un tratamiento de dos etapas de este tipo puede
tener un efecto dramático en las propiedades mecánicas de una aleación, datos
que se explican sobre la base de la caracterización microestructural detallada.

2. Materiales y métodos

La composición de la aleación se muestra en la Tabla 1. Después de la

producción, homogeneización y forjado, la aleación se austenizó a tres
temperaturas diferentes: 825 ° C durante 2 h, 870 ° C durante 1 h, 960 ° C durante
1 h; y luego se enfrió el agua. Posteriormente se envejeció a 540 ° C durante un
intervalo de tiempo de hasta 24 h. Las muestras envejecidas durante 7,5 h se
usaron para posteriores pruebas de tracción y de fluencia, mientras que las
muestras más pequeñas envejecidas durante un intervalo de tiempo se usaron
para mediciones microestructurales y de dureza.

C Cr Mo Ni Al Co W B Fe
0.003 10 2.75 7 1.8 8.3 2.45 0.002 Balance

Tabla 1. La composición de la aleación estudiada en %peso.

Las pruebas mecánicas se llevaron a cabo en Swansea Materials Research &

Testing Ltd (SMaRT), Swansea University, Singleton y Bay Campus, Swansea,
Reino Unido. Las pruebas de tracción se realizaron a una tasa de deformación de
0.00010 s−1 utilizando la norma BS EN ISO 6892-1: 2016. Las pruebas de fluencia
se llevaron a cabo aplicando una tensión constante a la muestra, de 0.65 del límite
elástico elevado (a 0.2 % de tensión), a una temperatura de 500 ° C según la
norma BS EN 10291: 2000. Tanto las piezas de ensayo de arrastre como las de
tracción tienen las mismas dimensiones con una longitud de galga de 20 mm y un
diámetro de 4 mm. Las mediciones de dureza se realizaron con una carga de 20
kg utilizando una máquina de prueba de dureza Vickers de muestras pulidas.
Las muestras de tomografía con sonda atómica (APT) se analizaron utilizando una
sonda atómica Cameca LEAP 3000X HR, en la Universidad de Oxford; la
reconstrucción y el análisis se realizaron utilizando IVAS versión 3.6.6 (detalles en
[8,22]).
La microscopía electrónica de barrido (SEM) se realizó utilizando un Hitachi
SU3500 (Hitachi, Tokio, Japón) con un filamento de tungsteno en la Universidad
de Swansea. Los mapas de orientación de difracción por dispersión de electrones
(EBSD) se determinaron utilizando un voltaje de 20 kV y un tamaño de paso de
0.7 μm. Las imágenes SEM se realizaron utilizando un detector de dispersión
posterior y un voltaje de 15 kV con un tamaño de punto de 60 (corriente de
emisión de ~ 0.1 A) y una distancia de trabajo de ~ 5 mm. Estas imágenes
dispersas se utilizaron para determinar el tamaño y las fracciones de área de los
precipitados; el análisis se realizó utilizando Image-J de al menos 4 mapas con un
aumento de 3500 ×. La fase de Laves parece ligeramente difusa y existe una
limitación en el tamaño que puede determinarse con precisión, por lo que las
regiones de mayor contraste con un área inferior a 0,008 μm2 se excluyen del
análisis de precipitados.
Se realizaron experimentos de dispersión de neutrones de ángulo pequeño
(SANS) en el instrumento Quokka en el reactor OPAL en ANSTO, Sydney,
Australia [23]. Se usaron tres configuraciones para cubrir un rango aq de ~ 0.003 a
0.74 Å − 1 donde q es la magnitud del vector de dispersión definido como
q=4π/λ·sinθ, donde λ = 5 Å con Δλ / λ = 10% de resolución y 2θ. El ángulo de
dispersión. Estas configuraciones fueron L1 = L2 = 20 m, L1 = L2 = 12 m, y L1 =
12 m, L2 = 1.3 m, donde L1 y L2 son distancias de fuente a muestra y de muestra
a detector, y con fuente y Aberturas de muestra de 50 mm y 5 mm de diámetro
respectivamente. El análisis se llevó a cabo utilizando SasView [24]. El fondo y la
dispersión de la matriz se modelaron utilizando una función Guodier Porod; Las
fases de Laves y NiAl se separaron según su tamaño, ya que se espera que NiAl
sea más pequeño en todas las etapas. Se pueden encontrar más detalles del
procedimiento experimental de configuración y análisis de SANS en el apéndice y
en un trabajo separado [9]. La fase de Laves se separa en dos tipos: (1) Laves de
austenización, formada durante la austenización; y (2) laves de envejecimiento,
formadas durante el envejecimiento a temperaturas más bajas en la región de
martensita. Por encima de la temperatura de austenización más alta (960 ° C) se
supone que no hay forma de austenización de la fase de Laves. Esto es
consistente con los cálculos termodinámicos utilizando MatCalc utilizando la base
de datos Fe 2.009 y las mediciones SEM y TEM después de la austenización. La
fase de Laves de NiAl y el envejecimiento se modelan como formas esféricas y la
fase de Laves de austenización como un elipsoide; La forma esférica asumida por
el envejecimiento de Laves (trabajo anterior [9] utilizó una elipse) se debe a la
dificultad de adaptarse a las tres fases.

3. Resultados

3.1. Microestructura de martensita

Los mapas EBSD que muestran la microestructura martensítica después de los

tratamientos de austenización se muestran en la Figura 1. Los datos se analizaron
y representaron con MTEX [25], y los datos se limpiaron con un filtro spline. La
reconstrucción previa del grano de austenita (PAG) se realizó utilizando el trabajo
de Nyyssonen [26]. La microestructura es típica de los aceros bajos en carbono
con granos de austenita anteriores, que se pueden subdividir en bloques (regiones
de la misma variante martensítica) separados por desorientaciones de más de ~
10 °, y luego en listones de la misma variante cristalográfica, con una pequeña
desorientación ellos [27,28]. La temperatura de austenización más alta tiene
tamaños de PAG más grandes, según lo determinado por un método de
intercepción lineal que usa la reconstrucción de PAG [26]: 40.5 μm para 960 ° C,
29.8 μm para 870 ° C y 27.4 μm para 825 ° C. Con desviaciones estándar de 24.4,
8.9 y 7.6 μm. La desviación estándar se calculó utilizando la Ecuación (14) de
ASTM E112-12: la desviación estándar (s) de una variable x, con valores
individuales de xi (i = 1 a n) y media x¯, viene dada por

⁄
∑(𝑥𝑖 −𝑥̅ )2 1 2
𝑠=[ ]
𝑛−1
Figura 1. Mapas de EBSD (difracción de electrodispersión) de la microestructura
martensítica después de diferentes condiciones de austenización antes del
envejecimiento. Las líneas negras indican reconstrucciones de PAG (Grano de
austenita anterior) (usando [26]) y las líneas grises son límites con una
desorientación mayor a 5 °.

El mayor tamaño de PAG es probablemente el resultado del crecimiento del grano

durante la austenización, ya que será mayor a las temperaturas más altas de
austenización (aunque el tiempo de austenización es menor para 960 ° C). De las
mediciones de EBSD, se encuentra que también hay una diferencia en la
morfología de la martensita producida por los diferentes tratamientos térmicos. Los
tamaños de bloque se determinan a partir del método de intercepción lineal para
límites de desorientaciones superiores a 15 °: 11.2 μm para 960 ° C, 9.0 μm para
870 ° C y 10.1 μm para 825 ° C. Con desviaciones estándar de 1.3, 0.7 y 1.1 μm
respectivamente. El tratamiento de austenización más bajo tiene más límites de
bloqueo que para el tratamiento de austenización más alto. Esto se debe
probablemente al tamaño más pequeño de PAG, ya que se ha encontrado una
relación entre los tamaños de bloque y PAG en trabajos anteriores [19]. Los
precipitados formados durante la austenización podrían actuar como puntos de
nucleación para la martensita o podrían detener el progreso de la martensita a
medida que se forma, pero no existe evidencia clara de esto en base a estos
mapas.

3.2. Precipitación

3.2.1. SEM y APT

La aleación consta de dos precipitados principales: la fase Laves (rica en Mo, W y

Cr) y precipitados de NiAl (rica en Ni y Al). La precipitación en esta aleación se
discute con más detalle, en base a un examen TEM y APT más detallado, en un
trabajo separado [8] y algunos de los comentarios a continuación se basan en este
trabajo. Como se muestra en la Figura 2, después del envejecimiento, la fase de
NiAl es pequeña (alrededor de 4 nm), casi esférica y distribuida uniformemente en
toda la matriz. En contraste, la fase de Laves (Figura 2 y Figura 3) tiene una forma
más irregular, muestran una tendencia a formarse en listones u otros límites de
grano, y generalmente son más grandes en tamaño.
Figura 2. Isosuperficies de APT (tomografía con sonda atómica) de las
aleaciones, de Ni en verde para representar NiAl, Mo en rojo y Cr en amarillo para
representar la fase de Laves. La imagen de la izquierda es después del
envejecimiento durante 5 hy a la derecha después del envejecimiento durante 7,5
h; Ambos son después de la austenización a 960 ° C.

Figura 3. Imágenes SEM (microscopía electrónica de barrido) dispersas por la

espalda de los tratamientos de austenización alta y baja después de la
austenización y el envejecimiento en un rango de veces. Los puntos de luz
representan los precipitados de la fase de Laves, y las flechas representan puntos
triples PAG probables.

Durante las temperaturas más bajas de austenización (825 ° C y 870 ° C) se forma

la fase Laves grande (~ 200 nm) (Tabla 2 y Figura 3 y Figura 4), a la que nos
referiremos como "fase Laves de austenización". El trabajo anterior [8] utilizando
SEM, TEM y APT demostró que la fase Laves pequeña o NiAl no existen después
de temperaturas de austenización de 825 ° C o más. A la temperatura de
austenización más alta (960 ° C) hay solo algunas de estas precipitaciones en la
fase de Laves de austenización (fracción de área de SEM de ~ 0.1%), mientras
que a la temperatura más baja (825 ° C) hay muchos más precipitados (fracción
de área ~ 6%), con una fracción de área entre los dos a 870 ° C (~ 4%). Esta fase
de Laves de austenización tiene una tendencia a formarse en los límites de grano
de austenita (los límites de grano de austenita anteriores (PAG) se destacan en la
Figura 3), pero también pueden formarse dentro de los granos de austenita.
Durante el envejecimiento, la fracción de volumen y el tamaño de estas fases de
austenización de Laves permanecen aproximadamente iguales; sin embargo,
dado que solo la fase de Laves con un área superior a 0,008 μm2 puede
determinarse con precisión a partir de estas imágenes dispersas, no puede usarse
para comprender la formación de Laves durante el envejecimiento, o NiAl. Los
mapas APT en la Figura 2 proporcionan más detalles de estos precipitados de la
fase de Laves que envejecen; a partir de estas mediciones (y de TEM)
encontramos que tienen un tamaño de ~ 20 nm después del envejecimiento
durante 5 horas a 540 ° C con una forma casi elipsoidal.

Figura 4. Precipite el porcentaje de área (a) y precipite el diámetro circular

equivalente (b) de imágenes SEM dispersas y análisis de imagen-J. Las tres
temperaturas de austenización diferentes se muestran en un rango de tiempos de
envejecimiento (870 ° C solo se ha medido a las 0 h). Una indicación de los
errores en los resultados se muestran en la Tabla 2.
 Precipitate Equivalent Circular
Area Fraction (%) after
Austenitisation Diameter (nm) after Different
Different Ageing Times in h
Temperature (°C) Ageing Times in h
0 1 9 24 0 1 9 24
6.77 6.12 6.14 5.51 204.1 203.7 200.6 215.0
825
(1.23) (1.73) (1.14) (1.21) (16.8) (16.2) (14.4) (20.7)
4.19 201.0
870 - - - - - -
(1.23) (16.0)
0.14 0.09 0.22 0.28 172.1 166.1 163.8 175.9
960
(0.05) (0.07) (0.10) (0.06) (4.5) (18.7) (10.6) (24.3)

Tabla 2. Fracción del área de precipitación y diámetro circular equivalente

precipitado de imágenes SEM dispersas y análisis de imagen J, los datos también
se muestran en la Figura 4. Los números entre paréntesis son la desviación
estándar en los valores encontrados en las imágenes para un calor particular -
Tratamiento del tratamiento.

3.2.2. SANS

Para cuantificar la población precipitada durante los tratamientos térmicos, se

realizaron mediciones de SANS. La ventaja de esta técnica es que se puede usar
para cuantificar las fracciones de precipitados en tamaño y volumen para un
volumen mucho mayor que con TEM o APT, lo que arroja un promedio general
junto con la capacidad de medir muchas muestras en un solo experimento. Sin
embargo, existen dificultades con la interpretación de los resultados porque son
indirectos y requieren supuestos adicionales. En la Figura 5 se muestran los datos
SANS de ejemplo y los perfiles simulados para las tres fases. Como en el trabajo
anterior [9], se realizan varias suposiciones, que incluyen: (1) los precipitados se
separan según su tamaño (es decir, en orden de disminución) tamaño:
austenización Laves, luego envejecimiento Laves, luego NiAl); (2) se asume que la
dispersión de la matriz martensítica y el fondo son constantes; (3) se supone que
la distribución de tamaño de cada tipo de precipitado es constante (es decir, una
relación constante de desviación estándar a tamaño medio, y permanece como
esferas o elipsoides); (4) la densidad de longitud de dispersión de la fase de Laves
y NiAl se determinan de modo que los valores de la fracción de volumen SANS
coincidan con los de APT (esto se debe a las dificultades para obtener una
fracción de volumen confiable de las composiciones esperadas de APT, consulte
el Apéndice A); (5) Se supone que los precipitados de la fase de Laves del
envejecimiento y la austenización tienen la misma composición y densidades de
longitud de dispersión.
Figura 5. El ejemplo se ajusta a los datos de SANS (dispersión de neutrones de
ángulo pequeño) después del envejecimiento a 540 ° C durante 7.5 h. Se ajusta a
los datos con (a): un tratamiento de austenización inicial de 825 ° C y (b): después
de la austenización a 960 ° C. Los ajustes a los diferentes componentes se
agregan a la matriz más la contribución de fondo (MB).

La Figura 6 ilustra los cambios en el tamaño del precipitado y la fracción de

volumen de la fase de NiAl y Laves después del envejecimiento a 540 ° C. Los
precipitados se separan en función de su tamaño con el orden en tamaños
decrecientes en todas las condiciones de envejecimiento en función de otras
mediciones de: NiAl, luego la fase de Laves de envejecimiento y luego la fase de
Laves de austenización. La Figura 6 muestra que el tamaño de la fase de Laves
tanto de NiAl como de envejecimiento aumenta con el tiempo de envejecimiento
siguiendo una relación de ley de potencia similar. Esto se espera de la teoría de la
evolución precipitada [29]. El tamaño de los precipitados de la fase de Laves de
austenización es aproximadamente diez veces más grande que los otros
precipitados (con un diámetro de ~ 90 nm); y su tamaño permanece
aproximadamente constante con el envejecimiento. Existe una mayor
incertidumbre en la fase de Laves de austenización que los otros precipitados
debido al rango limitado de q utilizado, que corta parte del perfil de la fase de
Laves de austenización y la superposición de los otros perfiles de precipitados
(Figura 5). Por lo tanto, la diferencia de tamaño entre SANS y SEM podría deberse
a las suposiciones subyacentes involucradas en los modelos SANS. Una
característica interesante de los resultados en la Figura 6 es que el tamaño del
envejecimiento y la fase de austenización Laves y NiAl son aproximadamente
iguales para las tres temperaturas de austenización en un tiempo de
envejecimiento determinado.
Figura 6. Resultados del análisis SANS del cambio en el tamaño de los
precipitados (arriba) y la fracción de volumen de los precipitados (abajo), con
diferentes tiempos de envejecimiento a 540 ° C después de diferentes
temperaturas de austenización. La fase de Laves se separa en función de si se
forman durante el envejecimiento (a) o la austenización (b), y el NiAl solo envejece
(c).

Los resultados del SANS (Figura 6) muestran que los dos precipitados se
encuentran en diferentes etapas de su evolución durante los tiempos
considerados. Ambos tipos de fase de Laves aumentan en la fracción de volumen
en todas las temperaturas y tiempos medidos, lo cual es típico de un precipitado
en la etapa de crecimiento; mientras que NiAl mantiene una fracción de volumen
casi constante con el tiempo de envejecimiento, que es típico de un precipitado en
la etapa de engrosamiento. De manera similar a sus valores de tamaño, la fracción
de volumen de NiAl también es aproximadamente la misma después de los
diferentes tratamientos de austenización. Parece que hay un ligero aumento en la
fracción de volumen de NiAl con el aumento de la temperatura de austenización,
que es particularmente notable en los dos tiempos medidos más bajos (1h y 2.5h).
Esto puede ser indicativo de que la fase de austenización de Laves influye en la
formación de los precipitados de envejecimiento. Sin embargo, también existe la
posibilidad de que sea un artefacto de adaptación, se necesitaría más trabajo para
determinar cuál de estos es el caso. La fase de Laves con mayor envejecimiento
estará presente con las temperaturas de austenización aumentadas (Figura 6c), y
parte del perfil de NiAl puede deberse a las contribuciones de dispersión de los
precipitados de la fase de Laves de menor tamaño. El tamaño de la austenización
Laves es constante con los tiempos de envejecimiento y tienen magnitudes que
son menos de la mitad de las encontradas por SEM. Esta diferencia en el tamaño
de las dos técnicas puede ser el resultado de qué tamaño constituye para cada
método, pero es más probable que sea el resultado de la dificultad para
determinar la fase de Laves de austenización debido a la alta cantidad de
dispersión de la matriz y el rango limitado de valores q medido en. La principal
diferencia entre los tratamientos de austenización viene dada por las fracciones de
volumen relativo del envejecimiento y la fase de austenización de Laves. Cuanto
mayor es la temperatura de austenización, mayor es la fracción de volumen de la
fase de Laves que envejece y más pequeña es la fracción de volumen de la fase
de Laves de austenización. La fracción de volumen de la fase de Laves de
envejecimiento es aproximadamente dos veces mayor para el tratamiento a 960 °
C que para el tratamiento a 825 ° C. En contraste, para el tratamiento a 825 ° C,
que tiene la mayor fracción de volumen de la fase de austenización de Laves, la
fracción de volumen es más alta para la fase de austenización de Laves que para
la fase de Laves que envejece. No hay una fase de Laves de austenización
presente para el tratamiento a 960 ° C porque no se estableció como una variable
de ajuste, aunque, como se muestra en los resultados de la SEM, hay una fase de
Laves presente en el procesamiento anterior, no cambian en la fracción de área
con el envejecimiento, mientras que 870 ° C tiene aproximadamente la mitad de la
fracción de volumen de 825 ° C. La fracción de volumen de la fase de Laves de
austenización es coherente con el análisis de las imágenes SEM (Figura 4), ya
que son relativamente constantes para ambas. Cabe señalar que las fracciones de
área determinadas a partir de SEM son diferentes de la fracción de volumen, ya
que en la primera se debe hacer una cuenta de la profundidad de interacción de
los electrones retrodispersados para convertirla a la segunda.
La diferencia en las fracciones de volumen de los dos tipos de fase de Laves se
puede ver en los datos SANS después del envejecimiento durante 7.5 h en la
Figura 7. En el caso que se muestra aquí, y todos los demás tiempos de
envejecimiento medidos, hay una mayor intensidad a bajo q -valores, que
corresponden a precipitados más grandes, para el tratamiento de baja
austenización comparado con los tratamientos de mayor austenización en un
momento dado de envejecimiento. Mientras que la intensidad en q ~ 0.02 Å − 1 es
siempre mayor para los tratamientos de austenización más altos. Esto es
consistente con el análisis presentado anteriormente, de un aumento en los Laves
de envejecimiento más pequeños (q ~ 0.02 Å − 1) y una disminución en los Laves
de austenización (bajo q) con el aumento de la temperatura de austenización.
Figura 7. Datos SANS después del envejecimiento a 540 ° C durante 7,5 h para
condiciones de austenización de 825 ° C y 960 ° C.

Como se describió en un trabajo anterior [9], la fracción de volumen y el tamaño

de la fase de Laves y NiAl de envejecimiento son consistentes con los resultados
de TEM y APT. Vale la pena repetir que los valores de fracción de volumen SANS
se calculan a partir de una densidad de longitud de dispersión arbitraria, en lugar
de uno calculado en base a la composición de otras mediciones (la densidad de
longitud de dispersión se calcula a partir de la composición y densidad de las
fases); es decir, las fracciones de volumen se ajustan por un factor constante para
dar resultados comparables a otras técnicas. Esto se hizo porque los valores de la
fracción de volumen utilizando densidades de longitud de dispersión calculadas a
partir de las mediciones de la composición de APT se desviaron significativamente
de otras mediciones; esto se discute con más detalle en el Apéndice y [9]. A partir
de las mediciones APT de la aleación después de la austenización a 825 ° C, se
calculó que la fracción de volumen de la fase de Laves de austenización era del
0,95% utilizando la composición del precipitado, la matriz y la composición de
partida utilizando el método de la regla de la palanca. Esta fracción de volumen,
aunque de una muestra de APT que contiene un precipitado de la fase de Laves
con austenización, es consistente con los resultados SANS mostrados.

3.3. Pruebas mecánicas

En la Figura 8 se muestran los resultados de las pruebas de dureza de las tres

condiciones de austenización después del envejecimiento a 540 ° C para un rango
de tiempos de envejecimiento. Después de la austenización (0 h), cuanto más baja
es la temperatura de austenización, mayor es la dureza; 825 ° C tiene una dureza
~ 30 Vickers Pyramid Numbers (HV) mayor que 960 ° C. Después de envejecer
durante 1 h, la dureza aumenta alrededor del 80%, y ahora las temperaturas más
altas de austenización dan una mayor dureza. Con el envejecimiento, la dureza de
los tres tratamientos aumenta hasta alrededor de 16 hy luego cae. La diferencia en
la dureza entre los tratamientos disminuye con el tiempo de envejecimiento hasta
alrededor de las 20 h, por lo que a las 16 h, la diferencia se ha reducido a 6 HV.
En tiempos de envejecimiento más largos, la diferencia entre la dureza, de las
condiciones de austenización alta y baja, aumenta. La dureza de 825 ° C cae entre
24 hy 40 h, mientras que la dureza de 960 ° C continúa aumentando.

Figura 8. El cambio en los valores de dureza Vickers con el tiempo de

envejecimiento a 540 ° C para las diferentes temperaturas de austenización. Las
barras de error muestran la desviación estándar de las mediciones de dureza.

En la Figura 9a se muestran las curvas de tensión-deformación por tensión a

temperatura ambiente de las condiciones de austenización alta y baja después del
envejecimiento durante 7,5 h. La resistencia es ~ 85 MPa más alta para la
condición de alta austenización, pero tiene un alargamiento ligeramente menor al
2.0% en comparación con el 2.5%. En la Figura 9b, se muestran las curvas de
fluencia de las condiciones de austenización alta y baja después de un
envejecimiento de 7,5 h, las pruebas se llevan a cabo a 500 ° C y con una tensión
de 0,65 del límite de elasticidad elevado de 500 ° C. La vida de arrastre casi se
duplica para la condición de austenización superior. La forma de las curvas de
fluencia y las curvas de velocidad de fluencia son similares. La condición de baja
austenización tiene una cantidad ligeramente mayor de fluencia primaria y una
tasa de fluencia secundaria ligeramente más alta. La principal diferencia, sin
embargo, es el momento en que la tasa de fluencia aumenta dramáticamente
antes del fracaso, que es el doble para la condición de austenitis más alta.
Figura 9. (a) Curvas de tensión-deformación por tensión a temperatura ambiente
(donde σmart es el refuerzo de martensita previsto); (b) curvas de fluencia a la
ruptura y (c) curvas de velocidad de fluencia. Las muestras de fluencia se miden
en condiciones de tensión constante a 500 ° C con una tensión de 0,65 de la
resistencia elástica a 500 ° C. La aleación se envejeció a 540 ° C durante 7,5 h
después de los tratamientos de austenización bajos (rojos) y altos (azules).

4. Discusión

Para ayudar a comprender los resultados presentados, el trabajo previo sobre este
sistema de aleación se incluye en la discusión. En la primera subsección, se
presenta y utiliza un modelo que ha demostrado cierto éxito en la predicción del
fortalecimiento de la aleación durante el envejecimiento por precipitación [9]. Los
mismos parámetros obtenidos en el trabajo anterior, para uso en las ecuaciones
de fortalecimiento, se utilizan en este trabajo. En subsecciones posteriores, se
discuten los resultados de pruebas mecánicas en dos masas fundidas de la misma
aleación. La diferencia de composición de estas aleaciones, en relación con la de
este documento, es inferior al 0,1% en peso para cada elemento. Sin embargo,
para cada uno de estos fundidos se utiliza un método ligeramente diferente para
producir el fundido y el régimen de tratamiento térmico también es ligeramente
diferente. La masa fundida que se muestra en la Figura 12, Figura 13, Figura 14
proviene del trabajo en [8] y se llamará Melt B. En Melt B, las temperaturas de
austenización fueron similares a las de este trabajo, pero el envejecimiento fue
ligeramente diferente: con una tiempo de envejecimiento de 5 h, y temperaturas de
envejecimiento de 540 ° C para los tratamientos de austenización más altos (HT2
para 875 ° C y HT3 para 960 ° C) y 560 ° C para la temperatura de austenización
(825 ° C). La masa fundida analizada en la Figura 14, que se usó en [19] para
comprender la influencia de la microestructura martensítica, se llamará Melt C. En
Melt C, la temperatura de austenización utilizada para ambos tratamientos
térmicos fue de 960 ° C y ambas temperaturas Los tratamientos se envejecieron
durante 5 horas a 560 ° C. Sin embargo, mientras que la HTA se apagó después
de estas 5 h, el HTB se enfrió lentamente durante varios días. En Melt C, se
compararon dos tamaños de granos de austenita (PAG) iniciales anteriores con
GS1 que tiene un tamaño de PAG alrededor de la mitad de GS2.

Figura 14. El cambio en el alargamiento a la falla de Melt B y Melt C, que son la

misma aleación que en este documento pero con un procesamiento ligeramente
diferente. Los tres tratamientos térmicos de Melt B tienen diferentes temperaturas
de austenización de 825 ° C (HT1), 875 ° C (HT2) y 960 ° C (HT3). Para más
detalles sobre los derretimientos, vea el inicio de la discusión o [8,19].

4.1. Análisis SANS

El análisis de metales mediante métodos de dispersión de ángulo pequeño es una

herramienta valiosa para los metalúrgicos, que permite la cuantificación de fases
secundarias o vacíos [9,30,31,32,33,34,35,36,37,38]. A pesar de las ventajas de
proporcionar información masiva, existen varias dificultades con la técnica, la
principal de las cuales se debe a su naturaleza no visual, lo que significa que se
deben hacer suposiciones de la microestructura. Por ejemplo, en el caso aquí,
hemos asumido un fondo constante, una composición de fases no cambiante, una
forma y distribución de precipitado no cambiante, la dispersión solo ocurre entre
precipitados y matriz (es decir, no hay dispersión de partículas), entre otros.
Además, también hay más trabajo por hacer para mejorar las matemáticas
subyacentes para la aplicación de la técnica a los metales [36,39].

El principal desafío con estos datos es la presencia de múltiples contribuciones a

la dispersión: austenización y envejecimiento de la fase de Laves, fase de NiAl y la
microestructura martensítica. La intensidad de dispersión en diferentes valores q
de estas contribuciones se superponen, lo que dificulta su separación. En un
trabajo anterior [9], mostramos la dificultad de separar la fase de Laves envejecida
y NiAl, y en este trabajo destacamos el desafío de separar a los dispersores más
grandes: la fase de Laves de austenización y la matriz de martensita.
 La dispersión de la matriz martensítica da una cantidad significativa de dispersión
a valores bajos de q (ver Figura 5). Esta dispersión cambiará según la estructura
martensítica, y también es difícil tener en cuenta el grosor de la muestra para
normalizar la intensidad, aunque, en el presente caso, los datos se han
normalizado para medir el grosor y se presentan en una escala absoluta. En
contraste, con valores q bajos, la dispersión de la fase de Laves de austenización
es mucho menor, por lo que la relación de dispersión entre la fase de Laves y la
martensita en valores q bajos es muy pequeña (<1: 104).

Es por esta razón que en este documento se ha adoptado un enfoque simple para
la fase de Laves de austenización y la dispersión de fondo. Hay dos formas
posibles que podrían ayudar a reducir estos problemas: (1) las mediciones
adicionales realizadas a valores q más bajos proporcionarán mayor certeza en lo
que es martensita y en lo que es la austenización. La dispersión de la fase de
Laves (la intensidad de un dispersor alcanzará una meseta lo suficientemente
baja) El valor q se basa en su tamaño de modo que su diámetro D ~ q − 1); y (2)
utilizando un campo magnético para separar la dispersión magnética y nuclear, ya
que las diferentes fases proporcionarán diferentes contribuciones a ambas.
Incluso con las limitaciones explicadas anteriormente sobre el uso de SANS para
la caracterización de precipitados en esta aleación, los datos aún proporcionan
una forma valiosa de cuantificar la población de precipitados en esta aleación. Las
principales inferencias sobre la diferencia entre la población precipitada para los
diferentes tratamientos térmicos de austenización no deberían verse afectadas por
las incertidumbres discutidas. Esta observación se puede entender mediante la
observación de la Figura 7.

Esta figura muestra que una temperatura de austenización más alta equivale a
una mayor fracción de volumen de precipitados más pequeños (~ 10 nm) y una
fracción más pequeña de precipitados grandes (50+ nm). El problema con las
mediciones SANS para esta aleación complicada debe considerarse como un
punto intermedio entre las mediciones cualitativas y las cuantitativas. Un ejemplo
de que los datos se pueden usar de forma cuantitativa se mostró en un trabajo
previo [9] sobre la aleación, donde se demostró que el fortalecimiento y la
evolución precipitada a partir de los datos SANS son consistentes con las
expectativas, los modelos y otros resultados.
4.2. Mecanismos de fortalecimiento

Los resultados de SANS se pueden utilizar para comprender las propiedades

mecánicas y el reforzamiento del precipitado. Basado en el trabajo anterior [9], las
siguientes ecuaciones se utilizan para el reforzamiento del precipitado de la
aleación de la fase de Laves (ΔσL) y NiAl (Δσβ):

2𝑟 1
0.81 ∙ 𝑀𝑇 ∙ 𝐺 ∙ 𝑏 ∙ 𝐿𝑛 ( ) 2 2
∆𝜎𝐿 = 𝑏 , 𝐷𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑟𝛽 = ( ) ∙ 𝑟
1 3
𝜋 2 1
4𝜋𝑟𝛽 [(4𝜑 ) − 0.2] ∙ (1 − 𝑣)2

∆𝜎𝛽 = min(Ω𝛽 , 𝑂𝑟𝑜|𝜅𝛽𝑟𝑎𝑡𝑖𝑜Ω𝛽, 𝑆ℎ)

2𝑟
1 0.81 ∙ 𝑀𝑇 ∙ 𝐺 ∙ 𝑏 ∙ 𝐿𝑛 ( )
∆𝜎𝛽 , 𝑂𝑟𝑜 = (𝜑)2 ∙ 𝑏
1
𝜋 2 1
4𝜋𝑟𝛽 [( ) − 0.2] ∙ (1 − 𝑣)2
4

3
1 2 ∙ 𝑀𝑇 ∙ 𝑆 𝛾 ∙ 𝜔𝑟 ∙ 𝑟 2
∆𝛽, 𝑆ℎ = (𝜑)2 ∙ 1 ∙ ( )
2
𝑆
𝑏 ∙ 𝑟 ∙ (𝜋 ∙ 𝜔𝑞 )

donde, MT es el factor de Taylor, G es el módulo de cizallamiento de la matriz, b la

magnitud del vector de dislocaciones de Burgers, ν la relación de Poissons, ωq y
ωr son constantes derivadas de estadísticas de partículas, S es la tensión de la
línea de dislocación dada por S = Gb2/2, r el radio de la partícula y la fracción de
volumen. Para NiAl también asumimos que hay una distribución normal de
tamaños de partículas (dev. St. = 1 nm), y el fortalecimiento total es la suma de las
contribuciones. Esto tiene el efecto de suavizar la transición entre los dos
mecanismos.
En función de la resistencia de la aleación antes del envejecimiento [9], definimos
la resistencia para la solución sólida (ΔσSS) y la martensita (Δσmart) mediante las
siguientes fórmulas:
ΔσSS = 14.5x′Al + 14.5x′Mo − 4.4x′Ni + 14.5x′W HV

σmart = σFe + σl = 260.6 HV

donde x 'es la concentración de soluto en% en peso.

La fuerza general viene dada por:

σY = σmart + ΔσSS + κLΔσOro + κβΔσβ

κL, κβ y κβratio son variables de ajuste que se determinan desde el ajuste a los
datos SANS en un rango de tiempos y temperaturas de envejecimiento a los
valores de dureza obtenidos [9]. Los valores utilizados son κL = 0,60, κβ = 0,45,
κβratio = 1,42.
Usando estas fórmulas de fortalecimiento y los parámetros obtenidos de los
ajustes a los datos SANS, es posible estimar el efecto de la austenización en la
fuerza de diferentes mecanismos, como se muestra en la Figura 10; estas
predicciones se basan en ajustes polinomiales a la fracción de volumen y datos de
tamaño (líneas) que se muestran en la Figura 6.

Figura 10. Predicción de la resistencia a la dureza basada en el análisis SANS y

el fortalecimiento mecánico. Ecuaciones (1) - (5) para la fase de Laves de
envejecimiento (a); austenización Laves fase (b); Fase de NiAl y fortalecimiento de
solución sólida (SS) (c); y la combinación de los mecanismos de fortalecimiento
(d). Los resultados son para los tres tratamientos de austenización. En la gráfica
de NiAl + SS, las curvas de NiAl están en la parte superior, las líneas completas
son el refuerzo calculado, la línea discontinua (que cae con el aumento del tiempo)
proviene del mecanismo de fortalecimiento de Orowan, y la línea de puntos (que
se ve aumentando por encima de los valores calculados en altos tiempos de
envejecimiento) provienen de la resistencia al cizallamiento de los precipitados de
NiAl.

Tanto el envejecimiento como la austenización de Laves aumentan con el tiempo

de envejecimiento, pero el fortalecimiento es mucho mayor para el envejecimiento
de Laves que la fase de austenización de Laves. La fase de Laves que envejece
tiene un fortalecimiento mayor debido a su tamaño más pequeño en relación con
la fase de Laves de austenización. Esto significa que el fortalecimiento relativo de
la fase de Laves que envejece aumenta a un ritmo mayor, con el tiempo de
envejecimiento, que el fortalecimiento de la fase de Laves de austenización. El
resultado de esto es que después de ~ 3 h, las tres condiciones de austenización
tienen la misma fuerza y, en tiempos más prolongados, la fuerza aumenta al
aumentar la temperatura de austenización (y la fracción de volumen de la fase de
Laves).
El fortalecimiento de los precipitados de NiAl produce un aumento característico
en la resistencia, una resistencia máxima en ~ 8 h y una caída en la resistencia.
Desde el modelo, esto es el resultado de una transición de cómo las dislocaciones
interactúan con los precipitados, cambiando de una cizalla [40,41,42,43] a un
mecanismo de Orowan [44], a un diámetro de cristal de aproximadamente 4–5 nm.
El tamaño y la fracción de volumen de NiAl son aproximadamente iguales con el
envejecimiento para las tres condiciones diferentes de austenización, por lo que
deberían producir aproximadamente el mismo fortalecimiento (la variación se
analiza anteriormente). La solidez de la solución sólida después de la
austenización y sin envejecimiento, disminuye al disminuir la temperatura de la
austenita; esto se debe a la precipitación de la fase de Laves durante la
austenización que reduce los elementos de la solución sólida. El fortalecimiento de
la solución sólida disminuye con el aumento de los tiempos de envejecimiento y, a
las 10 h, el fortalecimiento es aproximadamente el mismo para todos los
tratamientos de austenización.
La suma de las contribuciones de fortalecimiento proporciona la resistencia
general prevista con el tiempo de envejecimiento, y se muestra en la Figura 10.
Las predicciones comparten muchas características de los resultados de dureza
que se muestran en la Figura 8, que incluyen: (a) una magnitud similar de valores
de dureza; (b) un cambio similar en la dureza con el tiempo; (c) La dureza relativa
de las diferentes temperaturas de austenización.
Para obtener más información sobre las predicciones, vale la pena separar las
contribuciones de fortalecimiento en dos tipos: fortalecimiento de la fase de Laves
y otros mecanismos de fortalecimiento (como se muestra en la Figura 11). El
mayor refuerzo predicho de la condición de austenización a 960 ° C en tiempos de
envejecimiento menores a 5 h es causado principalmente por un mayor
fortalecimiento de NiAl y, en menor medida, un fortalecimiento de la solución
sólida. Este fortalecimiento se debe a la mayor fracción de volumen de NiAl que se
observa a 960 ° C (Figura 6). Hay dos posibles causas de este aumento de la
cantidad de NiAl: puede ser el resultado de la austenización Laves que limita el
crecimiento de NiAl en las temperaturas de austenización más bajas o,
alternativamente, puede deberse a que los precipitados de Laves contribuyen a la
distribución dispersa de NiAl, que es posible debido a los supuestos subyacentes
empleados en el análisis para separar los precipitados por tamaño.

Figura 11. Predicciones de fuerza utilizando análisis SANS separados según las
contribuciones de la fase de Laves (a) y otro mecanismo (b).

La diferencia entre la dureza medida antes del envejecimiento (~ 30 HV), de las

condiciones de austenización alta y baja, es mayor que la predicha por el modelo
(~ 10 HV). Se predice que el fortalecimiento de la solución sólida será mayor para
la condición de austenización alta y, si consideramos la fuerza de la fase de Laves
de austenización, la diferencia entre las predicciones y las mediciones es más
cercana a ~ 17 HV.
Después del envejecimiento, las resistencias predichas y medidas son
comparables. Después de 7,5 h de envejecimiento, la diferencia predicha en el
tratamiento de 960 ° C y 825 ° C es de 23,5 HV. La diferencia en la dureza medida
entre los tratamientos de austenización es 18.1 HV después de 6 h de
envejecimiento y 6.7 HV después de 8.5 h de envejecimiento, o 23.5 HV utilizando
las líneas cuadráticas ajustadas. Mientras que, la diferencia de resistencia a la
tracción después del envejecimiento durante 7,5 h es de 85 MPa, que se puede
convertir para obtener una diferencia de dureza aproximada de 28 HV, utilizando
HV = MPa / 3.0 [45,46]. En un trabajo separado sobre esta aleación en Melt B, se
compararon tres tratamientos térmicos diferentes, se dan más detalles de la fusión
en [8] y el inicio de la discusión. En este trabajo, también se demostró que los
tratamientos con mayor austenización proporcionan mayores resistencias, como
se muestra en la Figura 12. De la figura, se encontró que la resistencia a la
tracción era 141 MPa (~ 47 HV) más alta para el tratamiento de alta austenización.
Esto es más grande que lo que se ve aquí, pero puede deberse a las diferentes
temperaturas de envejecimiento (540 ° C y 560 ° C) utilizadas.

Figura 12. El cambio en la resistencia a la tracción final (UTS) menos el

fortalecimiento de martensita σmart (a), de una aleación con una composición
similar a la que se mide aquí y se informa en [8], la aleación se llama Alloy B, vea
el comienzo de Discusión para más detalles. Los tres tratamientos térmicos tienen
las mismas temperaturas de austenización en este informe y se envejecen durante
5 h; Las temperaturas de austenización más altas (HT3 y HT2) se envejecen a 540
° C, y 825 ° C a 560 ° C (HT1).

Ser capaz de estimar el rendimiento de la fluencia es más difícil que predecir la

fuerza porque la martensita y los precipitados cambian durante el curso de la
fluencia; Los mecanismos de difusión (Coble o Nabarro-Herring Creep) se
producirán además de los mecanismos de dislocación. Sin embargo, en el
presente caso, donde la tensión de prueba es alta en relación con la resistencia
elástica y la temperatura baja en relación con la temperatura de fusión, se espera
que el deslizamiento de dislocación sea el modo dominante de deformación. Un
buen ejemplo de por qué este debería ser el caso es el aumento de la vida útil de
la fluencia con la reducción del tamaño de los granos martiníticos y de austenita
anteriores en condiciones de fluencia similares en otros trabajos sobre esta
aleación [19]. Por lo tanto, también se espera que la mayor resistencia a la
tracción y la dureza de las muestras envejecidas de 7.5 h austenitizadas a la
temperatura más alta se desempeñen mejor durante las pruebas de fluencia. De la
Figura 12, en esta aleación con un procesamiento ligeramente diferente, que
llamamos aleación B [8], se puede observar que el aumento de la resistencia a la
temperatura ambiente de la temperatura de austenización más alta (HT3 en este
caso) se mantiene a temperaturas más altas . Este no es siempre el caso como se
muestra para el efecto de la microestructura martensítica que se muestra en otro
trabajo sobre la aleación [19]. Los resultados de SANS sugieren que la evolución
precipitada durante el arrastre conduciría a menores tensiones de fluencia y
mayores tiempos de ruptura de fluencia en las condiciones de austenización más
altas; esto se debe a que la diferencia de resistencia entre los tratamientos
térmicos aumenta con el tiempo de envejecimiento y, por lo tanto, también puede
esperarse que aumente durante las pruebas de fluencia. La causa de esto es
principalmente el resultado del crecimiento relativo de la fase de Laves más
pequeña y más grande a las diferentes temperaturas de austenización, mientras
que las más pequeñas contribuyen más al fortalecimiento, para la misma fracción
de volumen, que las más grandes.
Sin embargo, hay una explicación alternativa. Cuando se ven las muestras de
fluencia después de la falla, las personas austenizadas a bajas temperaturas
muestran más grietas (Figura 13). Las grietas son principalmente a lo largo de los
límites que se han identificado en EBSD como límites PAG. Por lo tanto, la
presencia de una gran fase de Laves en los límites podría agregar tensión a la
curva de fluencia y causar un fallo más temprano. Cuánto contribuye esta tensión
a la curva de fluencia no se puede determinar fácilmente a partir de estas pruebas.
Las curvas de velocidad de fluencia (Figura 9c) dan alguna justificación para que
esto sea un factor significativo; esto se debe a que la separación principal en las
curvas de la tasa de fluencia es la diferencia en la transición a la fluencia terciaria
y el fracaso de la condición de baja austenización en tiempos más bajos, en lugar
de cualquier diferencia sustancial en la tasa de fluencia secundaria.

Figura 13. Imágenes SEM dispersas hacia atrás de muestras de fluencia fallidas.
(a – c) después del tratamiento térmico de 825 ° C durante 2 h (HT1), (d – f)
después del tratamiento térmico de 960 ° C durante 1 h (HT3); Ambos son
posteriormente envejecidos durante 5 h. Esta aleación, que llamamos Alloy B,
tiene una composición similar (se pueden encontrar más detalles en [8] y al
comienzo de la sección de discusión). Las imágenes se toman cerca de la
superficie de la fractura en un plano paralelo a la dirección de la carga y
perpendicular a la grieta. Las imágenes en (c, f) se toman de las imágenes del
medio pero con un aumento 3 veces mayor.

4.3. Mecanismos de falla

Los cambios en la elongación a la falla después de diferentes temperaturas de

austenización y a diferentes temperaturas de prueba de la misma aleación [8,19],
con una producción y un tratamiento de calor ligeramente diferentes, se muestran
en la Figura 14. HT1, HT2 y HT3 son de una fundido (Melt B), el mismo que se
analiza en la Figura 12 y en la Figura 13 [8], mientras que HTA y HTB son de un
fundido diferente descrito en [19] (Melt C). Los resultados de la Figura 14
muestran que tanto estas aleaciones, como los tratamientos térmicos
relacionados, muestran una marcada caída en el alargamiento hasta el fallo con la
temperatura de prueba. Además, esta caída en la elongación a la falla es mucho
más gradual en Melt B para la condición de baja austenización HT1 que la
condición de mayor austenización HT3. Para las muestras de mayor tamaño de
grano de Melt B (GS2), la falla ocurre de una manera muy frágil antes del punto de
fluencia. Los alargamientos de temperatura ambiente al fallo en este trabajo (que
se muestra en la Figura 9) son consistentes con el trabajo anterior. Es decir,
temperaturas más altas de austenización conducen a una aleación más
quebradiza cuando se prueba a temperatura ambiente.

Para entender estas diferencias en el fallo y los mecanismos que pueden estar en
juego, vale la pena considerar los cambios en el alargamiento del fallo con la
temperatura de prueba con más detalle, como se muestra en la Figura 9. Con
temperaturas de prueba decrecientes, aceros de marcado y otras aleaciones con
una estructura de cristal cúbico centrada en el cuerpo, transición del
comportamiento dúctil a frágil [47], a una temperatura denominada temperatura de
transición dúctil a frágil (DBTT). El DBTT se debe a la sensibilidad a la
temperatura del estrés requerido para mover una dislocación en los metales
cúbicos centrados en el cuerpo y se utiliza con mayor frecuencia para describir el
fracaso en las pruebas de tenacidad, pero el mismo mecanismo debe estar activo
durante las pruebas de tracción. Aunque el nombre sugiere que la transición DBTT
ocurre a una temperatura única, esto no suele ser el caso, y además la
temperatura y la duración de esta transición pueden diferir según el tipo de
prueba. La Figura 9 muestra que hay un cambio significativo en la elongación a la
falla con la temperatura. Las superficies de fractura de estas muestras [19]
también muestran un marcado cambio de ser de naturaleza frágil a temperatura
ambiente a ser de naturaleza dúctil a temperaturas más altas. Además, las
pruebas de resistencia al impacto y fractura de esta y otras aleaciones similares
muestran una transición de fractura dúctil a frágil alrededor de la temperatura
ambiente. Por lo tanto, en esta aleación, la falla de tracción a temperatura
ambiente parece estar controlada por este efecto dúctil a frágil (DBT). El DBTT
puede cambiar a temperaturas más altas (causando una falla más frágil a una
temperatura dada) cuando se inhibe el movimiento de las dislocaciones, lo que
puede ocurrir debido a la precipitación o al fortalecimiento de la solución sólida
[48,49,50]. Por lo tanto, para la condición de alta austenización, la pequeña fase
de Laves que envejece, junto con NiAl y el fortalecimiento de la solución sólida,
puede inhibir el inicio del movimiento de dislocación (o ceder), de modo que,
cuando comienza la deformación plástica, se produce una avalancha de
dislocaciones y una Falla más frágil. Los grandes precipitados y los precipitados
que se forman a lo largo de los límites de grano pueden actuar para fomentar el
fracaso por inicio de grieta o propagación; este mecanismo es el que más se
informa sobre la pérdida de tenacidad de una aleación debido a la fase de Laves
[4,5,6]. El tratamiento de baja austenización tiene un mayor número de
precipitados de fase Laves más grandes y precipitados formando a lo largo de los
límites y, después de las pruebas mecánicas, tiene un mayor número de fisuras a
lo largo de los límites de grano [8]. Sin embargo, este tratamiento conduce a una
mayor elongación a la falla en las pruebas de tracción (Figura 9 y Figura 14). Por
lo tanto, el efecto DBT parece ser el mecanismo dominante que controla el fallo,
en lugar de los mecanismos de fallo de los grandes precipitados de la fase de
Laves en esta situación.

4.4. Microestructura Martensítica

En los aceros martensíticos, la influencia de los diferentes tipos de límites en las

propiedades mecánicas no se conoce bien [19] y es complicada porque los PAG
más pequeños a menudo conducen a bloques más pequeños y tamaños de
listones más pequeños.
El fortalecimiento de una estructura martensítica (σmart) con un tamaño de
bloque, d, se puede dar empíricamente como en la Ecuación (6) [51,52], donde σ0
es el esfuerzo de fricción y ky una constante de proporcionalidad tomada como
684 HV μm − 1 / 2 se utiliza en base al trabajo previo en esta aleación [19] y el
trabajo de Dingley y McLean [53].

σmart = σ0 + kyd − ½
Usando los tamaños de bloque medidos de las aleaciones y la Ecuación (6), se
calcula que la dureza resultante del fortalecimiento de la estructura de martensita
más la fuerza intrínseca del Fe (es decir, sin tener en cuenta la solución sólida o el
fortalecimiento de la precipitación) a las diferentes temperaturas de austenización.
: 215 HV para 825 ° C, 228 HV para 870 ° C y 204 HV para 960 ° C. Como se
discutió en un trabajo anterior [19], lo que contribuye al fortalecimiento del tamaño
de grano de Hall-Petch en una aleación martensítica permanece ambiguo porque
a menudo existe una relación que significa que los tamaños de grano de austenita
anteriores más pequeños conducen a bloques más pequeños y tamaños de
listones . Lo que significa que hay una ambigüedad sobre la influencia del tamaño
del bloque y del listón en el fortalecimiento. Además de esto, el trabajo anterior
mostró que también hay una contribución de precipitación al efecto de tamaño de
grano que no se comprende bien.
Esta diferencia en el fortalecimiento predicho de la microestructura martensítica se
suma a la dificultad de modelar la aleación, ya que dificulta la separación de los
cambios en la microestructura martensítica (es decir, el tamaño del bloque y del
listón), de los cambios en la precipitación. En este trabajo, se demostró que había
una mayor diferencia predicha en el fortalecimiento total después de la
austenización entre 825 ° C y 960 ° C que la medida. La predicción de 30 HV es
tres veces mayor que la diferencia medida de 10 HV. Esta discrepancia puede
explicarse en parte por el fortalecimiento previsto debido a la estructura
martensítica analizada anteriormente. La inclusión del fortalecimiento martensítico
reduciría la diferencia predicha en el fortalecimiento total después de la
austenización entre 825 ° C y 960 ° C a 19 HV, mucho más cerca de la diferencia
medida de 10 HV.
Un efecto secundario que un tamaño de grano más pequeño puede tener en las
propiedades mecánicas es reducir el DBTT y, por lo tanto, aumentar el
alargamiento hasta el fallo [49,54]. Por lo tanto, los cambios en la elongación a la
falla observada en la Figura 14 pueden ser el resultado de la microestructura
martensítica y no la población precipitada. Aunque, el argumento de que la falla es
controlada por el efecto DBT permanece.

4.5. Caracterización de los aceros maraging.

En el maraje de aceros, la cuantificación de la precipitación sigue siendo un

problema particular; este problema existe tanto por la importancia que tienen en
las propiedades finales de la aleación como por las dificultades en la
caracterización de los precipitados que van desde nanómetros hasta cientos de
nanómetros [9,55,56]. Aunque la microscopía electrónica de transmisión y la
tomografía con sonda atómica pueden proporcionar información útil para
pequeños precipitados, los pequeños volúmenes de material muestreado son un
factor limitante. En contraste, los experimentos de dispersión de neutrones en
ángulos pequeños han permitido en este trabajo el examen cuantitativo de los
cambios en el tamaño y la densidad de los precipitados de un rango de tamaños.
La técnica de dispersión de ángulo pequeño (SAS) no es única en cuanto a la
capacidad para la cuantificación en masa de precipitados, en particular los más
pequeños que 50 nm; por ejemplo, tal caracterización es posible por difracción de
polvo o espectroscopia de aniquilación de positrones [57,58,59]. Sin embargo,
otras técnicas tampoco están tan bien desarrolladas analíticamente, como la
espectroscopia de aniquilación de positrones; o tiene otras limitaciones. El último
punto es una limitación en el uso de difracción de polvo (DP) para pequeños
precipitados o precipitados con una fracción de bajo volumen. Cuando los
precipitados son pequeños, son difíciles de ver por DP debido a la ampliación del
tamaño del cristal, lo que conduce a picos de difracción que son bajos en
intensidad y amplios, y por lo tanto son limitados a menos que la fuente tenga una
resolución e intensidad suficientemente altas [60,61]. Además, la DP es incapaz
de separar los precipitados de la misma cristalografía, como suele ocurrir con los
precipitados en las primeras etapas de su crecimiento [15,47]. SAS es una
herramienta valiosa para estudiar la precipitación porque la técnica es capaz de
obtener información cuantificable sobre la precipitación a través de varias escalas
de longitud (1 nm a 1 μm), puede captar pequeños cambios de fracción de
volumen y no está limitada por la cristalografía de precipitados. SAS tiene muchas
ventajas sobre otras técnicas, pero como se analizó en este trabajo, todavía hay
problemas por resolver. Los principales problemas identificados en este informe de
SAS son la presencia de múltiples fases y la dispersión de la microestructura
martensítica.
El segundo problema de caracterización que debe abordarse en los aceros
martensíticos es la cuantificación de la microestructura martensítica. EBSD es una
técnica valiosa que permite la cuantificación tanto del tamaño de grano de
austenita anterior como del tamaño de bloque (o efectivamente el tamaño de
cristal), lo que no sería posible o difícil por otros métodos. El EBSD tiene
limitaciones en la cuantificación de estas cantidades debido a la cantidad de
tiempo para realizar una exploración en un área determinada, ya que el tamaño
del escalón debe ser razonablemente pequeño (alrededor de 1 μm o menos)
debido al pequeño tamaño del martensítico. bloques Además, la técnica también
está limitada para estudiar la microestructura martensítica es su incapacidad para
cuantificar el tamaño del listón o el desorden general de la estructura de la red
cristalina. Si la EBSD utiliza un tamaño de paso pequeño, como se hizo en un
trabajo anterior [19], se puede obtener una idea del tamaño del listón, pero dado
que solo se basa en cambios de orientación, el enfoque es limitado. TEM es una
forma efectiva de visualizar la estructura de listones y dislocaciones [8,62]. Sin
embargo, el método está limitado por el pequeño volumen muestreado, además
de los problemas con la cuantificación cuando la densidad de dislocación es alta
[63]. Otros métodos, como el análisis del perfil del pico de difracción [64,65] y la
espectroscopia de aniquilación de positrones [65,66,67,68], han demostrado cierto
éxito en la investigación de la estructura martensítica. Además, la técnica SAS que
usa valores q bajos (como los USANS) puede resultar un método efectivo de
cuantificación en el futuro. El uso de estas técnicas para estas aplicaciones es
limitado, por lo que se necesita más trabajo para verificar su efectividad para esta
aplicación.

5. Conclusiones

En este trabajo, se sometió un acero maraging a un tratamiento térmico de

envejecimiento en dos etapas, que involucró un tratamiento de austenización
inicial a 825 ° C, 870 ° C o 960 ° C, seguido de envejecimiento a 540 ° C. Se
utilizaron varias técnicas de caracterización para cuantificar la microestructura
durante el procesamiento: dispersión de ángulo pequeño, microscopía electrónica
de barrido, difracción de retrodispersión electrónica y tomografía con sonda
atómica. Esta caracterización se utilizó para comprender el cambio en las
propiedades mecánicas de las pruebas de dureza, pruebas de tracción y pruebas
de fluencia.
Los aceros martensíticos, y en particular los aceros maraging, constan de
múltiples fases con tamaños que varían en varias escalas de longitud, por lo que
representan un problema desafiante dentro de la ciencia de los materiales. El
desafío es doble, que consiste en dificultades en la caracterización de la
microestructura y dificultades en relacionar esta microestructura con las
propiedades mecánicas. En este trabajo, algunos de los métodos de
caracterización disponibles se discuten junto con sus ventajas y limitaciones. Se
concluye que la combinación de métodos de caracterización masiva, EBSD y SAS
con técnicas más directas de SEM y APT es una herramienta poderosa para
estudiar el acero de maraging. Estas técnicas combinadas tienen limitaciones,
pero también tienen varias ventajas distintas sobre otras técnicas comparables.
Como tal, su uso debe ser una consideración para todos los investigadores que
trabajan en aceros de mariaje o aleaciones con pequeños precipitados y
microestructuras de tipo martensítico.
Este enfoque de múltiples técnicas ha permitido una comprensión detallada de la
aleación durante el procesamiento, que de otro modo no sería posible o difícil.
Esto incluye:

 Cuantificación de precipitados de varios nanómetros a varios 100 nanómetros

durante el procesamiento.

Se demostró que durante la austenización a las dos temperaturas más bajas,

precipitaron grandes precipitados de la fase de Laves en y dentro de los
límites de grano de austenita anteriores. Como resultado, se redujo la fracción
volumétrica de los precipitados finos de Laves que se forman durante el
envejecimiento. Si bien, la fracción de volumen absoluto de la fase de Laves
fue relativamente constante, la elección de las temperaturas de austenización
permite cambiar la relación de los Laves pequeños y grandes.

 Cuantificación de la microestructura martensítica de los tratamientos térmicos

de austenización.

Se demostró que las temperaturas de austenización más altas tenían

tamaños de grano y bloque de austenita anteriores mayores que los más
bajos
 Los cambios en la microestructura se relacionaron con cambios en las
propiedades de dureza, tracción y fluencia utilizando modelos de
fortalecimiento.

Se demostró que la producción de la fase de aves de austenización es

perjudicial para la resistencia y las propiedades de fluencia, ya que el
envejecimiento de Laves tiene una mayor contribución al fortalecimiento. A la
inversa, se encontró que los precipitados de Laves que envejecen son
perjudiciales para el alargamiento porque elevan la temperatura de transición
dúctil a frágil.

La diferencia en la microestructura martensítica con respecto al tratamiento

de austenización inicial agregará fortalecimiento adicional para disminuir el
tratamiento de austenización, así como también reducirá la temperatura de
transición de dúctil a frágil. Esto resalta cómo la influencia de un régimen de
tratamiento térmico a menudo produce cambios, a veces bastante complejos,
en muchos parámetros microestructurales y, por lo tanto, en propiedades
mecánicas.
Expresiones de gratitud

La investigación actual fue financiada por la EPSRC Rolls-Royce Strategic

Partnership en sistemas metálicos estructurales para turbinas de gas
(subvenciones EP / H500383 / 1 y EP / H022309 / 1). Se agradece el suministro
de materiales y soporte técnico de Rolls-Royce plc. Las pruebas y el análisis de
APT se realizaron en la Universidad de Oxford y agradecemos la ayuda de Tomas
Martin, Michael Moody y Paul Bagot. Nos gustaría agradecer a los desarrolladores
de MTex, utilizados para el análisis EBSD, y SasView utilizado para el análisis
SANS. Finalmente, nos gustaría agradecer a ANSTO por proporcionar acceso a la
línea de luz de Quokka.

Contribuciones de autor

Martin Rawson, Paul Hill, Harshad Bhadeshia, Soran Birosca y Karen Perkins
concibieron y diseñaron la aleación, junto con los programas de pruebas
mecánicas y de caracterización para entenderla; Deri Rhys Galvin realizó las
pruebas mecánicas de tracción y de fluencia y Thomas Hadfield Simm las
mediciones de dureza; Thomas Hadfield Simm, Lin Sun y Karen Perkins diseñaron
los experimentos de caracterización particulares basados en discusiones con
Harshad Bhadeshia, Soran Birosca, Martin Rawson y Paul Hill; Thomas Hadfield
Simm realizó las mediciones EBSD y SEM; Thomas Hadfield Simm fue el
investigador principal del experimento SANS que se escribió con Elliot Paul Gilbert
y Lin Sun y la ayuda adicional de los otros autores; Elliot Paul Gilbert, Deri Rhys
Galvin y Lin Sun realizaron las mediciones SANS; Thomas Hadfield Simm y Elliot
Paul Gilbert analizaron los datos SANS; Martin Rawson, Paul Hill contribuyó con
materiales; Thomas Hadfield Simm escribió el artículo con Lin Sun y las
contribuciones de otros autores, especialmente de Deri Rhys Galvin, para obtener
información sobre la aleación, la precipitación y las pruebas mecánicas.

Conflictos de interés

Los autores declaran no tener conflicto de intereses. Los patrocinadores de

financiamiento no tuvieron ningún rol en la recopilación, análisis o interpretación
de los datos.
Referencias

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