第 45 卷第 6 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 45，No.

6
2017 年 6 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY June，2017

http://www.gxyb.cbpt.cnki.net DOI：10.14062/j.issn.0454-5648.2017.06.20

基于灰色系统理论的高铝砖孔结构与强度的相关性

杨雪晴，邓承继，祝洪喜，余 超，丁 军，宋云飞

(武汉科技大学，省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，武汉 430081)

摘 要：采用灰色关联理论对烧成高铝砖内部孔结构与其抗折和抗压强度的相关性进行了研究。采用扫描电子显微镜、压
汞仪和万能强度试验机等对高铝砖显微结构、孔结构参数和强度进行表征，结果表明：高铝砖的体积密度沿砖的压制方向
上密下疏，材料显气孔率由上到下逐渐增大。显气孔率增大时，先是小孔径(<10 μm)量增加，然后小孔增量消失，稍大孔
径(10~15 μm)量增加。小孔比例增加有利于材料抗折强度增大，其中 1~10 μm 的孔所占比例对抗折强度影响更大。大孔径比
例增加，材料的常温强度下降；材料的抗折强度与材料内部的小孔比例以及孔的复杂程度关联系数较大，而材料的抗压强度
与材料内部大孔所占比例的关联系数更大。

关键词：高铝砖；孔结构；强度；关联系数
中图分类号：TQ175.1 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2017)06–0887–07
网络出版时间：2017–05–02 14:41:31 网络出版地址：http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2310.TQ.20170502.1441.020.html

Correlation Between Pore Structure and Strength of Alumina Brick Based on

Grey System Theory

YANG Xueqing, DENG Chengji, ZHU Hongxi, YU Chao, DING Jun, SONG Yunfei
(The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy, WuhanUniversity of Science and Technology, Wuhan 430081, China)

Abstract: Influence of pore structure of alumina brick on its modulus of rupture (MOD) and cold crushing strength (CCS) at room
temperature was investigated based on the grey system theory. The pore structure of specimens was characterized by scanning
electron microscopy, mercury intrusion porosimetry (MIP) and universal strength test, respectively. The results show that the alumina
brick appears inhomogeneous, and the bulk density decreases and the apparent porosity increases along the pressing direction. The
content of micro pores with the sizes of <10 μm first increases, and then the content of greater pores with the sizes of 10–15 μm
increases. The micro pores disappear when the apparent porosity increases. The existence of micro pores favors the MOR, especially
for the pores with the sizes of 1–10 μm. Also, the increase of greater pores content affects the MOD and the CCS negatively. The
correlation coefficients between the MOR and the content of micro pores and between the CCS and the content of greater pores are
greater than other pore structure parameters.

Keywords: alumina brick; pore structure; strength; correlation coefficient

耐火材料的力学性能是其关键性能之一。现有 压制坯体时由于压力传导过程存在压力衰减，材料
对耐火材料力学性能的研究主要是考虑材料中各物 通常会出现沿压制方向上密下疏、外疏中密的层密
相组成、烧成温度、微观结构等对材料力学性能的 度现象[5]，同时烧结过程中会有膨胀和收缩等现象，
影响[1–4]，但通过烧成后成品表现出的强度不均性反 这些不可精密控制的过程会对材料的显微结构产生
向研究砖的生产过程的相关报道十分匮乏。 较大影响，在宏观上的具体表现为材料中强度的不
耐火材料通过成型、干燥和烧结获得其强度。 均匀性和分散性。由于影响强度的因素多，找到最

收稿日期：2016–10–26。 修订日期：2017–01–03。 Received date: 2016–10–26. Revised date: 2017–01–03.

基金项目：国家自然基金(51574187；51602232；51274156)。 First author: YANG Xueqing (1989–), female, Master cansisate.
第一作者：杨雪晴(1989—)，女，硕士研究生。 E-mail: 787264278@qq.com
通信作者：邓承继(1969—)，男，博士，教授。 Correspondent author: DENG Chengji (1969–), male, Ph.D., Professor.
E–mail: cjdeng@wust.edu.cn
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关键的影响因素是研究的难点，而灰色关联分析就
是一种“少数据不确定”因素分析方法，用来寻求
系统中各因素之间的主要关系，按发展趋势，找出
影响系统的主要因素[6]。已有学者采用灰色系统理
论来探讨孔径分布对混凝土强度的影响[7–8]和孔径
分布对浇注料强度的影响[9]。
耐火材料中通常含有大量气孔，气孔率增加，
强度下降。除气孔率外，气孔的形状及分布状态也
会对强度产生影响。孔结构与其宏观物理力学性能
密切相关[10–11]。耐火材料气孔结构复杂，能够测定
的孔结构参数有气孔率、气孔尺寸及孔径分布等，
对气孔形貌的认识大多来自于对扫描电子显微镜的
定性描述分析。近年来，已在炼铁烧结矿、煤粉及
建筑混凝土等多孔介质的孔结构研究中使用分形维
数理论来量化其孔形貌[12–15]。
高铝质耐火材料是典型、常用的耐火材料，其
材料中 Al2O3 质量分数不低于 48%，一般按氧化铝
的含量可分为 LZ80、LZ75、LZ65、LZ55、LZ48
共 5 种[16]。高铝砖耐火度高，抗酸、碱性熔渣侵蚀
性强，高温机械强度大，具有较好的性价比。本研
究了烧成高铝砖的孔结构与强度的相关性，探讨材
料生产过程中材料的强度变化，并采用灰色关联分
析法寻找对强度影响最大的孔结构参数。
1 实验
试样切自一单向加压的 LZ48 高铝砖，如图 1
进行编号。按照 GB/T 30758—2014/ISO 12680-1:
2005《耐火材料 动态杨氏模量试验方法(脉冲激振
法)》测定动态弹性模量。按照 GB/T 3001—2007《耐
火材料 常温抗折强度试验方法》进行常温抗折强度
测试。使用折断后 2 个半截样制取(25±2) mm 的立
方体试样，按照 GB/T 5072—2008《耐火材料 常温
耐压强度试验方法》进行常温抗压强度测试。按照
GB/T 2997—2000《致密定形耐火制品 体积密度、
显气孔率和真气孔率试验方法》测定试样显气孔率和
体积密度。按照 YB/T 118—1997《耐火材料气孔孔径
分布试验方法(中华人民共和国黑色冶金行业标准)》
测定试样的气孔孔径分布，压汞仪型号为 IV9 510，
孔径测定范围 6~400 000 nm。采用 XL30 TMP 型场
发射扫描电子显微镜进行表征试样的显微结构。采
用 IRIS-Advangtage 电感耦合等离子体原子发射光
谱仪(ICP-AES)定量分析化学成分及物相组成，对
HF 酸溶后的残渣进行分析和计算得到玻璃相含量。
J Chin Ceram Soc, 2017, 45(6): 887–892 2017 年
高 铝 砖 的 主 要 化 学 成 分 是 SiO2(43.1%) 和
Al2O3(49.0%)，表 1 是高铝砖的物相组成。
测定上(S)下(X) 2 行共 24 个试样室温下的抗折
强度和抗压强度。实际测试中，试样形态和显微结
构，特别是微裂纹的细微差异对抗折强度和抗压强
度的测定结果有较大影响，实验尽可能保持试样外
观平滑和完整，减少外来因素对试验结果的影响。
S: A series of specimens at the first layer of alumina brick;
X: A series of specimens at the second layer of alumina brick.
图 1 高铝砖的切样编号示意图
Fig. 1 Schematic diagram of sample numbers of alumina brick
表 1 高铝砖的物相组成
Table 1 Phase composition of alumina brick
Phase composition Mullite Corundum Cristobalite Amorphous
w/ % 56.4 16.0 4.6 23.0
w—Mass fraction.
2 结果与讨论
试验所用高铝砖主晶相是莫来石，但是玻璃相
含量高(23%)，莫来石晶相被玻璃基质包裹，缺乏晶
相间的直接接触，没有较牢固交织的网络结构，高
温力学性能较差[17]。
2.1 材料的物理性能
图 2 为试样的显气孔率和体积密度的柱状图。
从图 2a 可以看出：S 组与 X 组的变化趋势一致，显
气孔率从左到右缓慢增加，显气孔率变化范围在 4%
以内。从图 2b 可以看出：S 组与 X 组的变化趋势一
致，体积密度从左至右递减。图 2a 和图 2b 表现出
的规律性较强，在压制标准砖时由于布料不均、成
型操作和压力传递因素等原因 [18] 造成砖体从左到
右密度逐渐变小，显气孔率逐渐变大。
图 3 为试样的抗折强度与抗压强度的柱状图。
从图 3a 可以看出：S 组抗折强度平均值小于 X 组，
其中，对应抗折强度数值差异性较大的是 S1 与
X1，S5 与 X5，S6 与 X6 和 S9 与 X9 这 4 组试样。
从图 3b 可以看出： S 组抗压强度大于 X 组(S2 与 X2，
S12 与 X12 两对试样除外)，其中试样 S4 的抗压强度
是 X4 的 2.3 倍，差异性最为突出。图 3a、图 3b 对
比可以看出：抗折强度和抗压强度数值走向上一致，
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大体上均为先增后减， 有可能是在实验用砖显气孔率 一步分析孔结构对强度的影响。由于全部试样来自

范围为 19%~24%时，存在一个最有利于强度的优化 同一块砖，全部试样的孔结构差异性不大。前期研
点；抗压强度分散性比抗折强度更大，可能抗压强度 究结果显示：S 和 X 组试样的显气孔率和强度的变
是对材料内部孔结构的某一易变参数更为敏感。 化趋势类似，下面先选择显气孔率差异较大、抗压
用 SPSS 软件对抗折强度与显气孔率进行回归分 强度分散性大的 X 组，再挑出 X 组中抗折和抗压强
析，得到曲线方程： 度差异性较大的 5 个试样，X1、X3、X6、X9、X11，
2 2
Re  0.365P  14.966 P  139.172 ，R =0.875 9。 作为进一步分析孔结构参数与强度相关联的实验对
拟合分析结果显示：在测试样品中，显气孔率范围为 象。表 2 为所选取 5 个试样的显气孔率和体积密度。
19%~24%时，显气孔率与抗折强度的变化趋势类似开 图 4 为试样的孔径分布图。从图 4 可以看出：
口向下的抛物线，显气孔率在 20.8%左右时抗折强度 在孔径约为 4 μm 时，出现第 1 个分布峰值，此处 5
达到最大值。有可能在显气孔率为 20.8%时的孔径分 个结果基本一致；在 10 μm 左右时出现第 2 个较大
布最利于保持抗折强度。 的峰值，这里的数值差异较大；右上图是椭圆区域
2.2 孔结构参数和孔形貌表征 的放大图，试样在孔径为 9~14 μm 处的孔径分布图，
考虑到所有试样的差异性只在显气孔率影响 X11 对应峰值最高，峰对应面积最大，X9 的峰值朝
下的孔结构差异上，要弄清强度变化的原因，需进 右移动到 11 μm 附近，其余 3 个试样差异性较小。

(a) Apparent porosity (b) Bulk density

图 2 试样的显气孔率和体积密度
Fig. 2 Apparent porosity and bulk density of specimens

(a) Modulus of rupture (b) Cold crushing strength

图 3 试样的抗折强度和抗压强度
Fig. 3 Modulus of rupture and cold crushing strength of specimens
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表 2 试样的显气孔率和体积密度 表 3 试样的孔径分布
Table 2 Apparent porosity and bulk density of specimens Table 3 Pore size distributions of the specimens
Sample No. Apparent porosity/% Bulk density/(g·cm–3) Pore size/μm
Sample No.
X1 20.19±0.35 2.246±0.009 >15 10–15 1–10 <1
X3 20.69±0.37 2.248±0.011 X1 4.15 4.94 9.73 1.37
X6 21.27±0.25 2.225±0.010 X3 3.26 4.74 10.85 1.83
X9 21.95±0.34 2.221±0.009 X6 3.87 5.03 10.95 1.26
X11 23.35±0.32 2.150±0.004 X9 3.82 5.40 11.15 1.58
X11 4.48 7.43 9.77 1.66

(a) Low magnification

图 4 试样的孔径分布图
Fig. 4 Pore size distributions of specimens

表 3 是对 5 个试样的孔径分布比例进行分段计
算，得到每个孔径范围内的孔占整个显气孔率的含
量。从表 3 可以看出：试样 X1 到 X11 显气孔率增加，
增加量是 3.16%。整个显气孔率的增加方式为：从 X1
到 X3 先是<10 μm 的孔的含量增加 1.58%， 10~15 μm
的孔含量减少 0.20%，>15 μm 的孔减少 0.89%；从
试样 X1 到 X9 是<10 μm 的孔增加 1.63%，10~15 μm
的孔含量增加 0.66%，>15 μm 的孔减小 0.33%；
(b) High magnification
最后试样 X1 到 X11 是<10 μm 的孔增加 0.33%，
图 5 试样孔结构的 SEM 照片
10~15 μm 的孔增加 2.49%，>15 μm 的孔增加 0.33%。
Fig. 5 SEM images of specimens
即砖在压制成型开始加压阶段，坯体排气，<10μm
的小孔含量增加，增加到一定值后，压力作用下颗 由于压汞分析软件不能直接计算孔体积分形维
粒重排粉体填充细小缝隙，小孔弥合，同时产生新 数，应用分析软件的数据接口功能，将一定压力下
的孔径范围在 10~15 μm 的孔隙，最后增加的显气孔 的汞体积 V、孔径 r 和压强 P 导入 Excel 数学分析
率集中在孔径平均尺寸为 10~15 μm 的范围内。 软件，利用 Excel 函数功能计算不同压力对应的
2.3 孔的形貌 lg[V0–V(r)]和 lgP(r)，对 lg[V0–V(r)]及 lgP(r)作散点
图 5 为试样 X6 孔结构的 SEM 照片。从图 5a 可以 图 ， 并 用 添 加 趋 势 线 的 方 法 确 定 lg[V0–V(r)]=
看出，试样 X6 中孔分布不均匀，以右上角到左下角的 (D–3)lgP(r)+lgK 的线性关系表达式及线性相关系
对角线为界，左边细纹呈网状分布，细纹走向基本一 数的平方 R2，由此确定样品的孔体积分形维数 D。
致，小孔多，成片分布；右边大孔径孔多，呈串分布， 详细计算方法参看文献[19]。
小孔多缀在大孔旁边。 图 5a 可以印证确是物料分布不 图 6 是对 lg[V0–V(r)]及 lgP(r)作的散点图。由
均或压制成型过程中颗粒重排及移动导致的孔径分 图 6 可知：在试样的整个孔径范围内，lgP(r)与
布不均现象。图 5b 为图 5a 中方框区域的放大图，可 lg[V0–V(r)]的关系都需要用 2 条不同斜率的直线来
以更明显地看到多个小孔串联在一起组成较大的孔。 表示，拐点大约在 lgP(r)=1.2(即 r=15 μm)。因此需
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要对 2 部分分别进行拟合，求出各自的孔体积分
形维数。各试样的孔体积分形维数对应试样的孔
径分布区间(r=15 μm 为临界点)见表 4。
材 料 中 >15 μm 孔 区 间 的 体 积 分 形 维 数 在
2.953 2~2.944 1 之间，变化量 0.3%；<15 μm 孔区间
的体积分形维数在 2.068 5~1.907 2 之间，变化量
7.8%。压汞仪测量中孔径减小到一定程度后误差变
大[20]，所以较小孔径的分形维数变化量较大。根据
分形维数的原理可知，分形维数越小，其孔形貌趋向
简单，孔分布越均匀，由于来自同一块砖，5 个样中
D 值变化量小，其中，试样 X6 的 D 值相对最小，而
X6 也位于标准砖下行的中间位置，气孔分布趋向于 图 6 试样的分形维数
最均匀， 气孔的形貌趋向于简单， 符合实际工艺情况。 Fig. 6 Fractal dimension of specimens

2.4 灰色关联性分析
表 4 试样孔径分布的分形维数
为判断出孔结构和孔分形维数对材料强度影响 Table 4 Fractal dimension D values of pore size distribution
的大小，将所测孔结构参数和分形维数列于表 5， Pore size
Sample D R2
进行灰色关联系数计算分析。 distribution
number >15 μm <15 μm >15 μm <15 μm
计算抗折强度与孔结构的灰色关联系数，结果见 (<15 μm)/%

表 6。测试高铝砖样品中，以 15 μm 为界，小孔含量对 X1 2.945 0 1.999 8 0.981 6 0.986 7 79.5

抗折强度的影响比大孔的明显，小孔中 1~10 μm 的孔 X3 2.953 2 2.012 8 0.960 1 0.985 6 84.2

与 10~15 μm 的孔影响力相当。而 1~10 μm 的孔含量是 X6 2.944 1 1.907 2 0.957 7 0.984 6 81.8

10~15 μm 孔的 2 倍，若两者含量相当，可能是后者影
X9 2.949 0 1.985 8 0.968 5 0.979 0 82.6
响力更大。孔的复杂程度与抗折强度的关联系数较大，
X11 2.945 5 2.068 5 0.973 2 0.991 2 80.8
其中，大孔的复杂程度对抗折强度的影响力更大。

表 5 试样孔结构参数与强度
Table 5 Parameters of pore structure and strength
Pore size distribution Fractal dimension Strength
Sample number
>15 μm <15 μm 10–15 μm 10–1 μm <1 μm D>15 μm D<15 μm MOR / MPa CCS / MPa

X1 4.15 16.04 4.94 9.73 1.37 2.945 0 1.999 8 14 53.3

X3 3.26 17.43 4.74 10.85 1.83 2.953 2 2.012 8 14.4 47.3

X6 3.87 17.40 5.03 10.95 1.26 2.944 1 1.907 2 14.5 38.6

X9 3.82 18.13 5.40 11.15 1.58 2.949 0 1.985 8 14.6 42.1

X11 4.48 18.87 7.43 9.77 1.66 2.945 5 2.068 5 12.2 27.1

表 6 抗折强度与孔结构的灰色关联系数 由抗折强度与孔结构的灰色关联情况推断，在
Table 6 Grey correlations between pore structure parameters
实际生产中可降低抗折强度分散性和提高抗折强度
and MOR
的措施有：减少孔径>15 μm 的孔，增加小孔的比例；
Pore structure parameter Correlation coefficient

>15 μm 0.728 8
增大孔径>15 μm 的孔的均匀性，使孔结构更趋于三
<15 μm 0.805 9 维化。
10–15 μm 0.792 9 计算抗压强度与孔结构的灰色关联系数，结果
1–10 μm 0.804 6 见表 7。由表 7 可以看出：测试高铝砖试样中，与
0–1 μm 0.692 4 抗压强度的关联系数最大的是>15 μm 的孔，这一发
D＞15 μm 0.883 4 现与实际抗压强度分散性比抗折强度大相关，大孔
D＜15 μm 0.850 5
含量的细微变化以及小孔的串联、聚集，微裂纹等
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情况都会对抗压强度有较大影响；其次是孔的复杂 Chinese), 2010, 29(9): 1782–1789.

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