DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA.

DE NÍQUEL
Delgado, Samuel González, Karina
4-799-917 4-797-2380

Curso de Química Analítica I (Qm 226), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, David Chiriquí, República de
Panamá.
RESUMEN:
El presente laboratorio tuvo el objetivo de determinar por factores gravimétricos la
concentración de Níquel en una muestra y conocer los factores que inciden en su análisis.
Inicialmente se preparó una solución de sulfato de níquel hexahidratado a partir de 0.1529
g del mismo el cual se le añadieron gotas de HCl 6 N, se agregó 150 mL de agua destilada,
se llevó a calentar a 80º por 15 minutos y se fueron añadiendo 10 mL de NH4OH y cristales
de NH4Cl, conforme pasaban los minutos se añadió en 3 fracciones de 10 mL, 30 mL de
dimetilglioxima, con el propósito de no afectar el analito deseado, al pasar los minutos se
formó un precipitado rojo indicando la formación del Ni(DMG)2 el cual fue filtrado, secado y
pesado para la determinación de gramos de níquel contenidos en el complejo formado
mediante cálculos estequiométricos con el factor gravimétrico, obtenido así 0.0197 g de
níquel, de 0.097 g del dimetilglioximato de níquel. Concluimos que el manejo controlado del
dimetilglioxima es importante, ya que el mismo es poco soluble en agua, pero el precipitado
lo es en etanol y esto puede afectar el análisis cuantitativo del níquel y que el
dimetilglioximato de níquel tiende a subir por el papel filtro, por lo que es importante secar
y pesar el embudo para que el análisis no se vea afectado por la falta del analito buscado.

PALABRAS CLAVES: al final del análisis (precipitado o un

Gravimetría, separación, aislamiento,
masa, peso mezcla, reacción, precipitado,
soluble, filtrado, cristales.
MARCO TEORICO:
La gravimetría determina la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente
o componente deseado en un compuesto
de composición definida, que es
susceptible de pesarse. (Clavijo. A, 2002)
“En todo análisis gravimétrico debe
tenerse en cuenta el peso inicial de la
muestra y el peso de la sustancia obtenida
calcinado) el cual está relacionado
directamente con el analito·”(Santamaria.
A 20012)
En los métodos gravimétricos por
precipitación, la porción pesada de la
sustancia que se estudia (matriz), se
solubiliza por algún procedimiento, y
luego el elemento a determinar (analito)
se precipita en forma de un compuesto
difícilmente soluble. El precipitado se
separa por filtración, se lava a fondo, se
incinera (o se seca) y se pesa con
precisión. Conociendo la identidad (su
fórmula) y la masa de las cenizas (o del
precipitado) puede finalmente expresarse
la concentración del analito en la matriz.
(Chirinos, J, 2010)
MATERIALES Y REACTIVOS: abdominal,
diarrea,
Material Capacidad Cantidad náuseas y
Balanza - 1 vómitos.
analítica Contacto con
Termómetro - 1 la piel: Causa
irritación.
Vaso 50 mL 1
Puede causar
químico alergia con
Vasos 250 mL 2 comezón,
químicos enrojecimiento
Vasos 500 mL 2 o erupción.
químicos los ojos:
Causa
Probeta 10 mL 1 irritación,
enrojecimiento
Probeta 50 mL 1 y dolor.
Cloruro de Por inhalación
amonio del polvo:
Plancha - 1 Irritaciones en
calentadora. vias
respiratorias.
tos,
dificultades
Reactivo Cantidad Toxicidad respiratorias.
HCl Por inhalación Unos Por contacto
de vapores: cristales. ocular:
Irritaciones en irritaciones.
vías Por ingestión:
respiratorias. Irritaciones en
Sustancia muy mucosas. En
corrosiva. En contacto con
contacto con la piel:
la piel: irritaciones
quemaduras. leves..
1 mL Por contacto NH4OH Por inhalación
ocular: de vapores:
quemaduras, Irritaciones en
ceguera mucosas
(lesión Por contacto
irreversible del ocular:
nervio óptico). trastornos de
Por ingestión: 12 mL visión. Por
Quemaduras ingestión:
en el aparato trastornos
digestivo. gastro-
Dimetilglioxina No presenta intestinales,
30 mL riesgos dolores de
mayores cabeza, flujo
NiSO4 Inhalación: salival.
Causa
irritación a las
0.1 g vías
respiratorias.
Ingestión:
dolor
METODOLOGÍA: RESULTADOS:
Esquema: Determinación gravimétrica de Obtención de g de Níquel
níquel. Peso de la muestra 0.1529 g
Peso del papel filtro 0,924 g
Pesar 0.1g de vacío
NiSO4 pasar a Añada 1 mL Peso del papel filtro 1,021
un vaso de HCl 6N y con precipitado
químico de complete con
400 mL agua destilada Peso del 0,097
hasta 150 mL precipitado de
Ni(DMG)2
g de Níquel. 0,0197
Mientras calienta
agregar unos
Proceda a cristales de NH4Cl
calentar más de 10 mL de
hasta NH4OH agite. Cálculos:
80ºC
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 = 1,021𝑔
Inmediatamente
despues del 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 − 0.924𝑔
hidroxido
amnonio añada Antes de 0,097 g
30 mL de terminar
dimetilglioxina 𝑃𝐴 𝑁𝑖 58,71
agregar 2 mL 𝐹. 𝑄. 𝐺 = = = 𝟎. 𝟐𝟎𝟑𝟑
poco a poco y 𝑃𝑀𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 288.71
de hidroxido
agitar. se deben de amonio en
formar gran exeso 𝑔 𝑑𝑒𝑁𝑖 = 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2 = 0,097𝑔
cantidad de
cristales rojos 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑖 = (0,097𝑔)(0,2033) = 𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟕𝒈

Dejar reposar Pesar el

embudo y DISCUSIÓN:
los cristales
rojos en la papel filtro
antes de que En este laboratorio se procedió a preparar
solución
se filtre la una solución de sulfato de níquel hexa
madre
muestra hidratado NiSO4 . 6H2O, el cual se le
añadió 1 mL de HCl para que se
disolviera, luego se agregó 250 mL de
Filtrar el precipitado, el agua y se llevó a calentar a 80º luego se
kitasato debe tener 1 mL
de dimetilglioxina para añadieron cristales de NH4Cl y 10 mL de
verificar si la precipitación NH4OH, es decir, se alcalinizó la solución
fue completa para un mejor análisis. “El contenido de
níquel de una muestra de acero se puede
determinar por precipitación del níquel en
Luego calentar en el solución ligeramente alcalina.” (Vogel,
horno por 2 horas a 1960). Luego en 3 fracciones de 3 minutos
110ºC, pesar luego cada una se añadieron 10 mL de
de que este se enfrie. dimetilglioxima debido a que si se da en
exceso ya que el precipitado (Ni(DMG)2 )
es soluble en etanol y poco soluble en
agua y el peso de la muestra depende de
eso. Esta forma un complejo coloreado
(rojo) específico (dimetilglioximato de
níquel) insoluble en agua, pero soluble en
etanol, todo esto en solución alcalina con
el níquel. “La dimetilglioxima es uno de los
primeros reactivos orgánicos conocidos.
Produce con el níquel (Ni2+) en medio
neutro o ligeramente amoniacal, un
precipitado rojo rosado de un complejo
quelato de estequiometría 1:2. El
precipitado se disuelve y desaparece en
medio ácido.” (Sharpe, 1996). Se filtró y
se secó durante una hora, posteriormente
se pesó y se realizaron los cálculos
estequimétricos con el factor gravimétrico
obteniendo un 0.0197 g de Ni,
provenientes del complejo que poseía
0.097 g.
CONCLUSIONES:
 Determinamos que para un mejor
análisis y obtención del Ni(DMG)2
es importante realizarlo en una
solución levemente alcalina, ya
que es un factor que inciden en la
formación del mismo.
 Mediante el factor gravimétrico, su
pudo cuantificar la cantidad de
gramos de níquel contenida en el
precipitado de dimetilglioximato de
níquel.
 Concluimos que el manejo
controlado del dimetilglioxima es
importante, ya que el mismo es
poco soluble en agua, pero el
precipitado lo es en etanol y esto
puede afectar el análisis
cuantitativo del níquel.
 Identificamos que el
dimetilglioximato de níquel tiende
a subir por el papel filtro, por lo que
es importante secar y pesar el
embudo para que el análisis no se
vea afectado por la falta del analito
buscado.
REFERENCIAS:
 Vogel, A. (1960). Química
Analítica cuantitativa. 2da.
Edición. Editorial Kapelusz.
 Sharpe, A. (1996). Química
Inorgánica. 2da. Edición. Editorial
Reverté. España.
 Christian, G. (2009). Química
Analítica. (6ta edición). México:
McGraw-Hill.
 Beyer, L. y Fernández, V. (2000).
Química Inorgánica. Editorial Ariel
S.A. España.
 Skoog, D., West, D., Holler, J.,
Crouch, S., (2005). Fundamentos
de Química Analítica,
Internacional Thompson Editores,
México.
CUESTIONARIO:
1. Señale cuatro características
que tiene el precipitado de
Ni(DMG)2
R/ a) Es de color rojo-rosado
b) Es poco soluble en agua
c) Es soluble en etanol
d) De carácter voluminoso
2. ¿Cuáles son los factores que
favorecen a la formación de
precipitados cristalinos?
R/ a) Efecto del pH: Los precipitados
que contienen un anión con
propiedades básicas, un catión con
propiedades ácidas, o los dos, tendrán
una solubilidad dependiente del pH.
En el caso de los precipitados que
contienen un anión que es la base
conjugada de un ácido débil, el pH
tiene gran influencia en su solubilidad,
ya que a un pH bajo, el ión hidronio se
combina con el anión para formar al
 ácido débil, y por lo tanto aumenta la
solubilidad de la sal.
b) Efectos de la temperatura: La
mayoría de las sales inorgánicas
aumentan en solubilidad cuando la
temperatura se incrementa. Por lo
general, es ventajoso que llevemos a
cabo en solución caliente las operaciones
de precipitación, filtración y lavado,
puesto que con esto pueden mejorarlas
condiciones del precipitado, en los casos
donde la solubilidad de éste continúa
siendo despreciable a temperatura
elevada. Sin embargo, en el caso de un
compuesto bastante soluble, como el
fosfato de magnesio y amonio, la solución
se debe enfriar en agua helada antes de
la filtración. Si la solución se filtrara
caliente se perdiera una cantidad
apreciable de este compuesto.
3. ¿Por qué es necesario realizar la
precipitación en caliente y adicionar el
reactivo lentamente?
R/ Por lo general, es ventajoso que
llevemos a cabo en solución caliente las
operaciones de precipitación, filtración y
lavado, puesto que con esto pueden
mejorarlas condiciones del precipitado y
el reactivo precipitante se debe añadir
lentamente para evitar condiciones de
gran sobresaturación local en los puntos
en el que el precipitante entra en contacto
con el analito.
porque remueve el electrolito que
lo mantiene unido.
b) Crecimiento de partículas:
es una de las etapas del
crecimiento cristalino que se
observa en el análisis gravimétrico
es la adición de más moléculas al
núcleo para formar un cristal.
c) Coagulación:
en la precipitación del análisis
gravimétrico con frecuencia las
suspensiones coloidales pueden
coagularse por calentamiento,
agitación y por la adición de un
elemento.
d) Nucleación:
es una etapa del crecimiento
cristalino del análisis gravimétrico
donde las moléculas en solución
se reúnes de manera aleatoria y
forman pequeños núcleos.
5. que haría para obtener un precipitado
más puro.
R/ una precipitación homogénea donde el
precipitado se forme de manera lenta y
homogénea de un reactivo precipitante en
la solución así los sólidos obtenidos así
tendrán mayor pureza y son más fáciles
de filtrar.

4) Relacione con el análisis

gravimétrico los siguientes conceptos.
R/
a) Pectización:
en el análisis gravimétrico la
pectización puede ocurrir en la
precipitación cuando se hace un
lavado al coagulado coloide