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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

2019

Determinación de carbonatos en una muestra de abono orgánico

Gustavo Adolfo Arango Acosta 317003


Valeria Avendaño Murillo
Universidad Nacional de Colombia
Sede Manizales

Abstract. This article contains the analysis of a sample of organic fertilizer for the determination of
the percentage of carbonates present in a sample by means of a back-titration. The preparations of
solutions used as well as their standardization will also be carried out and all the experiments will be
carried out in duplicate. The manufacturer does not provide the percentage of carbonates, so we start
from the premise that there are no carbonates in the sample and we will corroborate our hypothesis.

1. Objetivos - Mortero
- Balanza (con precisión de 0.01g)
1.1 Objetivo general - Desecador
- Capsula de porcelana
Determinar el porcentaje de carbonatos en una
muestra de abono orgánico por medio de una 2.2 Procedimiento
titulación por retroceso con exceso de HCl.
Secamos la capsula de porcelana durante 2 horas en
la estufa de secado para eliminar toda la humedad
1.2 Objetivos específicos que se encontraba en esta. Pesamos en la balanza
Aplicar la metodología aprendida en laboratorio para analítica y tabulamos el dato.
la correcta titulación y valorización de compuestos en
una muestra problema.

Aplicar las Normas Técnicas Colombianas de forma


rigurosa, garantizando el correcto tratamiento de
muestras y la determinación de compuestos en ellas.

2. Preparación de la muestra
Para poder realizar correctamente la determinación de
carbonatos en la muestra dada, debemos preparar la
muestra para la titulación, para ello nos apoyamos en
las Normas Técnicas Colombianas que nos
proporcionan información clara acerca de los equipos
y materiales a usar, así como el procedimiento
necesario:
Fig. 1. Peso capsula de porcelana
‘‘La preparación de las muestras de los productos
Pesamos aproximadamente 30 gramos con la capsula
orgánicos involucra la cuantificación de la humedad,
tarada y los llevamos al mortero donde machacamos
por cuanto todos los métodos se desarrollan sobre la
la muestra hasta dejarla lo mas fina posible, pasamos
muestra seca, molida y tamizada. Si bien todos los
nuevamente a la balanza y pesamos la cápsula tarada
métodos de ensayo fisicoquímicos se realizan sobre
junto con la muestra machacada.
la muestra seca, los resultados deberán expresarse
en base húmeda.’’ (ICONTEC, 2004)

2.1 Equipos y materiales


- Estufa de secado
ácido clorhídrico, el cual reacciona con los
carbonatos presentes. El exceso de ácido se valora
con una solución de hidróxido sodio normalizada.’’
(ICONTEC, 2004)

3.1 Equipos y materiales


- Balanza analítica
- Bureta de 25 mL
- Pipeta aforada de 25 mL
- Erlenmeyer

3.2 Reactivos
- Solución de ácido clorhídrico (HCl) 0.5N
Fig. 2. Peso masa húmeda - Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.5N
Secamos la muestra en la estufa por 24 horas a 80°C. - Solución de fenolftaleína.
Una vez pasado este tiempo volvimos a pesar la
muestra, esta vez mas el peso de la capsula, 3.2.1 Preparación y estandarización de
obtenemos por diferencia el peso de la muestra seca y reactivos para la determinación de
tabulamos.
carbonatos
2.3 Tablas y cálculos 3.2.1.1 Preparación y estandarización de
ácido clorhídrico 0.5N
Peso capsula 76.953g 3.2.1.1.1 Materiales
Peso muestra húmeda 29.972g - Balanza analítica
- Balón aforado 100 mL
Peso muestra seca 105.101 - Pipeta aforada de 2 mL
+capsula - Pipeta graduada 1 mL
- Placa de calefacción
Peso muestra seca 28.148 - Erlenmeyer 250 mL
- Pera
Tabla 1. Datos para obtener el % de humedad
3.2.1.1.2 Reactivos
Para obtener el porcentaje de humedad la NTC 5167
ofrece el cálculo matemático para reemplazar los - 4.6 mL HCl 37% 12 M
datos. - 30 mg Carbonato de Sodio Na2CO3
- Azul de Bromofenol
3.2.1.1.3 Procedimiento
Para la preparación de HCl 0.5N tomamos 4.16 mL
Reemplazando por los valores obtenidos de una solución acuosa de HCl 37% 12M, llevamos a
experimentalmente, obtenemos que: un balón de 100mL y aforamos con agua destilada.

3. Determinación de carbonatos
Para la estandarización de esta solución pesamos
Para la determinación de los carbonatos en la muestra aproximadamente 30mg de Na2CO3 previamente
nuevamente nos basamos en las Normas técnicas calcinada a 700°C
Colombianas, las cuales contienen la descripción del
método:

‘‘El método descrito para la cuantificación de


carbonatos se fundamenta en la adición de un
volumen en exceso de una solución normalizada de

2
Luego de tener la solución preparada, estandarizamos
con ftalato acido de potasio, pesando el mismo en un
Erlenmeyer de 250mL y titulamos con el NaOH.
3.2.1.2.4 Tablas y cálculos

Prueba 1 Prueba 2
Ftalato (g) 0.1018 0.1055
NaOH (mL) 0.95 1
Tabla 3. Datos para estandarización de NaOH

Para hallar la molaridad, reemplazamos en la


Fig. 3. Peso del carbonato de sodio
siguiente formula:
Esto lo colocamos a un Erlenmeyer de 250mL y
agregamos 25mL de agua destilada, luego titulamos
con azul de bromofenol hasta cambio a color
amarillo. Realizamos duplicado
Reemplazando obtenemos las molaridades de cada
estandarización y hallamos el promedio:
3.2.1.1.4 Tablas y cálculos
Prueba 1 0.5247 M
Prueba 1 Prueba 2
Prueba 2 0.5166 M
Na2CO3 (g) 0.031 0.0595
Promedio 0.5207 M
HCl (mL) 1.05 2
Tabla 4. Molaridades de la estandarización de
Tabla 2. Datos para estandarización de HCl
NaOH y promedio
Puesto que en practicas anteriores realizamos esta
estandarización, usamos los mismos cálculos. 3.3 Procedimiento
Para la determinación de carbonatos en el abono
orgánico, primero pesamos aproximadamente 0.5
gramos de la muestra previamente preparada en un
Reemplazando obtenemos los siguientes resultados: Erlenmeyer.

Prueba 1 0.5571 M
Prueba 2 0.5614 M
Promedio 0.5593 M
Tabla 3. Molaridades de la estandarización de HCl
y promedio

3.2.1.2 Preparación y estandarización del


hidróxido de sodio 0.5N
3.2.1.2.1 Materiales
- Balanza analítica
- Balón aforado 100 mL
- Espátula
3.2.1.2.2 Reactivos
- 2g NaOH analítico
- Ftalato acido de potasio
- Fenolftaleína Fig. 4. Peso de la muestra

3.2.1.2.3 Procedimiento Agregamos a la muestra 25mL de HCl estandarizado


y llevamos a una placa de calefacción donde haremos
Para la preparación de NaOH 0.5 N, pesamos 2 bullir la solución durante 5 minutos.
gramos de NaOH de grado analítico, llevamos a un
balón volumétrico de 100mL y con agua destilada
aforamos:
4. Análisis de resultados
- La cantidad de carbonatos no esta reportada en la
composición dada por el fabricante y puesto que los
porcentajes nos dan cercanos a 0% podemos concluir
que no se encontraban carbonatos en el abono y los
porcentajes hallados corresponden a interferencias y
ruido estadístico en la titulación.

- El porcentaje de humedad comparado con los


porcentajes de humedad de otros fabricantes nos da
relativamente bajo, esto se pudo deber a un
machacado insuficiente lo que no permitió un secado
completo lo cual se ve reflejado en los resultados.
Fig. 5. Muestra con HCl digestionando
5. Conclusiones
Luego de este tiempo, dejamos enfriar la solución y
titulamos con NaOH estandarizado en presencia de - La titulación por retroceso es un método muy útil
Fenolftaleína. Realizamos duplicado. gracias a su rapidez y facilidad para la determinación
de carbonatos en una muestra de abono orgánico.
3.4 Tablas y cálculos
- Las Normas Técnicas Colombianas (NTC) son muy
Prueba 1 Prueba 2 útiles a la hora de diseñar procesos ya que brindan
información precisa y explicita acerca de como
N HCl 0.5593 M 0.5593 M determinar analitos de interés en diferentes tipos de
muestras y/o compuestos.
mL HCl 25 25
Bibliografía
N NaOH 0.5207 M 0.5207 M ICONTEC. (2004). Normas Tecnicas Colombianas
5167. Bogota.
mL NaOH 26.5 26.85
IDEAM. (07 de 03 de 2019). Instituo de Hidrologa,
Peso muestra g 0.5052 0.5098 Meteorologia y Estudios Ambientales.
Obtenido de IDEAM, Hidroxido de Sodio:
Tabla 5. Datos para determinar carbonatos en la http://documentacion.ideam.gov.co/openbibl
muestra de abono orgánico. io/bvirtual/018903/Links/Guia17.pdf
Para hallar el porcentaje de carbonatos en la muestra
utilizamos las formulas dadas por la Norma Técnica IDEAM. (07 de 03 de 2019). Instituto de Hidrologia,
Colombiana para el porcentaje de Carbonatos en Meteorologia y Estudios Ambientales.
forma iónica y en forma de Carbonato de Calcio. Obtenido de IDEAM, Acido Clorhidrico:
http://documentacion.ideam.gov.co/openbibl
io/bvirtual/018903/Links/Guia2.pdf

Reemplazando podemos hallar el porcentaje de


carbonatos en forma iónica y carbonatos en forma de
carbonatos de calcio:
Prueba 1 Prueba 2 Promedio

%CO32- 1.03% 0.00942% 0.5197%

%CaCO3 1.71% 0.0157% 0.8629%


Tabla 6. Porcentaje de carbonatos y carbonato de
calcio

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