u UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE

NAYARIT
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS
QUÍMICAS BIOLÓGICAS Y
FARMACÉUTICAS
Laboratorio De Química Analítica

PRÁCTICA NO. 2

“REACCIONES DE SEPARACION E
IDENTIFICACION. MARCHAS ANALITICAS.
DETERMINACION DEL PRIMER GRUPO.”
 Robledo Parra Itzayana
 Regalado Ibarra Brayan
 Magallanes Rosas Karen Paulina
 Santiago Salgado Kevin
Objetivo:

Identifica y realizar la separación de cationes del Grupo I.

Fundamento

La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de

iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos o
sales de color único y característico.

Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o

menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona
con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos
específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede
cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:

- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH

neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del
Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ión
común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a
pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los
denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un
compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si
tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado
rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no
reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.
- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes
muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos
H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que
contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos
incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya
que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable,
reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).
Antecedentes
Dentro de la rama de la ciencia que constituye la química, basada en el estudio
de la materia, sus propiedades y sus transformaciones, esta se divide a su vez
en otras ramas, entre ellas rama de química analítica. La química analítica prof
undiza en el estudio de saber que sustancias componen una mezcla y cuanto h
ay de cada sustancia. Esto expresado de una manera correcta viene a definir e
n lo que consiste el análisis cualitativo (que hay) y el análisis cuantitativo (que h
ay).
Estas experiencias realizadas se componen tanto de una práctica de química a
nalítica cualitativa (identificación y separación de cationes) como de otra de quí
mica analítica cuantitativa (volumetría redox). El análisis cualitativo de cationes
se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una
muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados d
e grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda
de reactivos específicos.
Fresenius desarrolló un esquema cualitativo para el análisis de cationes que ha
tenido una amplia aceptación (frecuentemente se hace referencia a él como el
esquema clásico de análisis cualitativo de cationes). En este esquema los catio
nes se dividen en cinco grupos. Una secuencia de reactivos es más o menos s
electivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (
más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a ll
amar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos
cationes y aniones.
Grupo I
Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este reactivo
precipitan los cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)): AgCl, Pb
Cl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando
en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ puede identificar añadiendo KI
, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para
identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.[1]

Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe
Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgC
lNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar co
n KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.
PROCEDIMIENTO

1.- añadir a 5 ml de disolución problema asignada, HCl 2 N gota a gota hasta la

aparición de un precipitado, continuando con la adición hasta que se observe
que no se precipite más.

2.- agite nuevamente, caliente ligeramente, deje enfriar por completo y

centrifugue.

3.- separe el líquido (decante) del precipitado, compruebe si la precipitación fue

completada adicionando unas gotas de HCl 2N. guarde la solución y etiquételo
como grupo II-V

4.- al precipitado se le añade 2 ml de agua y se hierve, en el mismo tubo. A

continuación, se centrifuga en caliente. Separe el centrifugado en dos tubos. A
una parte de líquido centrifugado se añade dos gotas de ácido acético y dos de
cromato de potasio, la formación de un precipitado amarillo indica la presencia
de plomo

5.- al resto del filtrado, ya frio se le añaden tres o cuatro gotas de KI.
Precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que precipita al enfriar,
cauteriza la presencia de plomo. Si cuenta con la presencia de plomo se vuelve
a tratar el precipitado con otros 2 ml de agua hirviente y centrifugando,
repitiendo el proceso hasta no precipitar más cromato potásico, es necesario
eliminar todo el cloruro de plomo

6.- tome el precipitado exacto de cloruro de plomo y trátatelo con disolución

acuosa NH3 2N hasta su disolución y centrifugue. Si aparece un precipitado
negro, este pone en manifiesto la presencia de Hg originado por disminución
del ion Hg, ya que el color negro se debe a la presencia de la identificación del
ion mercurio, en medio amoniacal.

En solución amoniacal puede identificarse el ion g por dos procedimientos

Plata. Ya sea acidulando con HCl diluido, precipita en AgCl de color blanco,
soluble amoniaco. O bien añadiendo diluciones de KI al 2 % se obtiene un
precipitado amarillento.
Observaciones y resultados

Solución problema con 7 gotas de HCL se forma un precipitado

blanco y una solución blanca, se calentó y se dejo enfriar por
completo para posteriormente centrifugar.

se separo el sobre nadante y le añadimos 2 gotas más de HCl

también agregamos 2 ml de agua caliente, se calentó y se centrifugo.

separamos el centrifugado y a una parte del liquido del

centrifugado le agregamos dos gotas de ácido acético y dos de cromato
potásico, lo cual nos dio una coloración amarillenta, lo que indica la presencia
de plomo en la solución.

Tubos con Cromato de magnesio y Ioduro de potasio

 Tubo con ioduro de potasio y precipitado blanco lo que indica
presencia de plomo

precipitado libre de plomo y tratada con NH3 hasta su disoluci

ón, y posteriormente centrifugamos… un precipitado gris indic
o que había plata en la solución

DISCUSION:

En la práctica realizada en el laboratorio, de acuerdo a los procedimientos y las

observaciones realizadas, se asilaron los grupos de ciertos cationes de una
muestra problema por medio de la agregación de ciertos reactivos en sus
condiciones apropiadas.

En la primera precipitación se usó ácido clorhídrico debido a que es un ácido

monoprótico, lo que significa que puede disociarse sólo una vez para ceder un
ion H+ (un protón). En soluciones acuosas, este protón se une a una molécula
de agua para dar un ion hidrónio,

H3O + : HCl + H2O H3O + + Cl−

El otro ion formado es Cl− , el ion cloruro. El ácido clorhídrico puede entonces
ser usado para preparar sales llamadas cloruros. El ácido clorhídrico es un
ácido fuerte, ya que se disocia casi completamente en agua.

1. Como primer grupo de acuerdo a la cronología se aislo el grupo 1 con los

metales de Ag+1, Pb+2 y Hg2+2 , esto se pudo realizar agregando HCl 2N en
gotas hasta que deje de precipitar y frenar la adición del reactivo.
POR MEDIO DE LA REACCION

Pb+ + Cl- PbCl(g)

Ag+ + Cl- AgCl(g)

 Se debe frenar la adicion de reactivo, esto se debe a que si hay un exceso del
ion cloruro la solubilidad del AgCl aumenta por la formacion del complejo AgCl2
–(ion), disolviendo el precipitado debido a que :

AgCl(s) + Cl – AgCl2 –

Esto podría producir la formación de un segundo precipitado preparado de

AgCl, con fase acuosa no precipitada de color lechoso.

2. Después durante la práctica se centrifugo el tubo de ensaye con la solucion

desconocida y se decantó para aislar el precipitado de la solución desconocida.
3. Luego al tubo de ensaye con el sobrenadante aislado se le agrego 2mL de
agua y calentamos a baño maría para redisolver al Plomo2+(ion) debido a su
Kps relativamente baja (1x10-4) y se mantiene e solución.

Después el tubo de ensaye con el sobrenadante anterior se centifugo en

caliente a 2500rpm durante 3 minutos, y después se le agrego el sobrenadante
a dos tubos de ensaye y se deja el precipitado en el tubo actual.

4. Al tubo de ensaye con la mitad de precipitante se le agregaron 4 gotas de KI

0.12N, al otro tubo de ensaye se le agregaron 2 gotas de K₂CrO₄ 1N, esto
debido a las reacciones:
2KI+Pb Pb I₂

K₂CrO₄ + Pb Pb CrO₄

Ambos reactivos reaccionan con el Pb2+ para originar un precipitado

característico que nos indica la presencia de Pb en la muestra

5. Se buscó la identificación del ion Hg2+, así que tomamos el tubo de ensaye
con el precipitado exento de PbCl2 y le agregamos NH3 2N, y centrifugamos a
3500rpm por 3 minutos, esto debido a que el cloruro de amonio reacciona con
el mercurio dos positivo de la siguiente manera:

Hg₂Cl₂ + 2NH₃ HgO + HgNH₂Cl + NH₄Cl + Cl

Mas tarde se busco el ion Ag1+ por dos métodos que son:

 Acidulando con HCl diluido, que precipita como AgCl de color

blanquesico soluble en amoniaco, por medio de la siguiente reacción:
Ag1+ + HCl AgCL +Cl

 Añadiendo KI al 2% obteniéndose un precipitado de AgI soluble en KCN,

por medio de la siguiente reacción:
Ag1+ + KI AgI +K

A continuación se muestra en la imagen los distintos grupos de cationes y su

proceso de identificación por medio de solución o también llamado marchas
analíticas.

CONCLUSION

Se identificó la presencia de Ag en la muestra problema al formar un

precipitado de color blanco al añadir el HCL en solución amoniacal. También se
identificaron los cationes de Hg y Pb sobre la misma muestra.

Las marchas analíticas son un proceso técnico que permite la separación e

identificación de especies químicas, agrupándolas por su comportamiento
característico frente a algún disolvente o algún reactivo. Como ya se mencionó,
es de los métodos más fáciles y de forma rápida para reconocer la presencia
del analíto en una muestra. El aprendizaje de la técnica, nos puede facilitar la
predicción de la muestra, facilitando el trabajo final.

Bibliografía
 1. Vanesa García, “Identificación de cationes mediante el análisis a la
flama”, 2013
 2. Alicia Lamarque; Fundamentos teorico-practicos de quimica organica
– 2008
 3. Química analítica cualitativa ; 2002