UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS 1

Facultad de Química e Ingeniería Química

E.A.P Ingeniería Química

Tabla de contenido

I. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO........................................................................................................ 2

II. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................... 3
A) Calibración del equipo espectrofotómetro Genesys con CoCl2 .6 H2O (muestra) en HCl 1%
(blanco) de 450nm-700nm ................................................................................................................. 3
B) Preparación de mezcla de ácidos y muestra............................................................................... 3
C) PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN MADRE, PATRONES Y BLANCO .................................................... 4
III. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES................................................................................... 5
A. Tablas de datos experimentales ................................................................................................. 5
IV. CÁLCULOS.................................................................................................................................... 7
A) Concentración de MnSO4 .H2O en a sol. madre .......................................................................... 7
B) Concentración de Mn en los patrones ........................................................................................ 7
V. CONCLUSIONES ............................................................................................................................... 8
VI. APENDICE .................................................................................................................................... 9

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I. FUNDAMENTOS DEL MÉTODO

El método de espectroscopia de absorción UV-visible es una de las técnicas

instrumentales más útiles y utilizadas en química analítica. Se basa en estudiar la
interacción de la radiación electromagnética con la materia, en realidad se mide la
cantidad de luz absorbida en función de la longitud de onda utilizada.
De esta manera nos va a permitir identificar sustancias químicas y determinar su
concentración.
La absorción de radiación UV-visible se basa en las transiciones electrónicas entre
niveles energéticos de los átomos de la muestra. Lo que ocurre es que los
electrones más externos o sea los de valencia pueden saltar a otro orbital vacío de
mayor nivel energético si se les comunica la energía adecuada (energía exacta que
hay entre los niveles en los cuales hubo transición). Es decir la transición electrónica
ocurre por la absorción de un fotón cuya energía coincide exactamente con la
diferencia energética que hay entre el estado fundamental y el estado excitado.
El tiempo de vida de un átomo excitado por absorción de radiación es muy corta. La
energía radiante absorbida se disipa cuando el electrón vuelve a su órbita
fundamental mediante lo que se denomina procesos de relajación.
Estos procesos de relajación pueden ser no radiantes (por ejemplo cuando la
energía se disipa en forma de energía cinética o forma de calor) o radiantes (cuando
esta energía se libera en forma de radiación).
Si hacemos un barrido espectral y representamos gráficamente la intensidad de
absorción de radiación en función de λ de la radiación, obtenemos la huella dactilar
(se denomina así porque cada espectro de absorción de cada elemento es único, se
presentan máximos de energía, a λ característicos y con distinta intensidad.
En la figura se ve un haz de radiación antes
y después de atravesar una disolución
absorbente de concentración c y espesor b
cm. Debido a las interacciones entre los
fotones de la radiación y las partículas
absorbentes del medio se produce una
disminución en la potencia del haz incidente.
De esta manera se define la transmitancia
(T) y la absorbancia (A).
𝑷 𝑷𝟎
𝑻= 𝑨 = − 𝐥𝐨𝐠 𝑻 = 𝐥𝐨𝐠
𝑷𝟎 𝑷

En este sentido la ley de Lambert-Beer nos dice que la absorción de radiación a una
longitud de onda determinada va a ser directamente proporcional a la concentración
del analito (sustancia absorbente) y al espesor de muestra a través de una constante
de proporcionalidad que se llama absortividad (sus unidades dependen de la las
unidades de la concentración)
𝑨𝝀 = 𝜺𝝀 𝒃 𝒄
Esta ley nos permite hallar la concentración de una especie química a partir de la
medida de la intensidad de la luz absorbida.

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II. DETALLES EXPERIMENTALES

A) Calibración del equipo espectrofotómetro Genesys con CoCl2 .6 H2O (muestra)

en HCl 1% (blanco) de 450nm-700nm

Luego
ponemos la
Aumentamos muestra y así
en 10 la long. sucesivament
Retiramos de onda y
blanco y e hasta variar
Ponemos en ponemos el de 450nm a
colocamos la blanco
la portacelda muestra, 700nm de 10
Oprima el el blanco y en 10
boton A/T/C, anatamos la
oprimimos medición (A)
Encender para 0abs/100%T
estabilizador, seleccionar el
luego el modo: A,T o
equipo concentració
n (C).

B) Preparación de mezcla de ácidos y muestra

•En una probeta

MEZCLA DE 40ml de H3PO4 (C) +
40ml de HNO3 (C) +
ÁCIDOS 40ml de agua.

•Pesar 0.1200g de
muestra de acero.
•agragar 20ml de mezcla
de ácidos.
•calentar, dejar enfriar y
PREPARACIÓN diluir en vaso hasta
50ml.
DE MUESTRA •Agregar 0.100g de KIO4,
calentar por 3' y
finalmente enrasar en
fiola de 100ml.

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C) PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN MADRE, PATRONES Y BLANCO

Pesar 0.1540g de
SOLUCIÓN MnSO4.H2O y
MADRE enrasar en fiola
de 250ml

P1: 2ml de sol.

PREPARACIÓN madre

Agregar 0.2g sal P2: 5ml de sol. Agregar 0.1g de

de mohr + 20 ml madre KIO4 + calor por
PATRONES de mez. de 3' y finalmente
ácidos + calor + enrasar en fiola
P3:10ml de sol. de 100ml
enfriar un poco madre

BLANCO

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III. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

A. Tablas de datos experimentales

Tabla 1 MASA PARA PREPARAR SOL. MADRE

W de MnSO4.H2O (g)
0.1540

Tabla 2 DATOS PARA LA CALIBRACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO GENESYS1

A 𝝀 (nm)
0.389 450
0.517 460
0.611 470
0.693 480
0.755 490
0.838 500
0.895 510
0.865 520
0.755 530
0.588 540
0.423 550
0.273 560
0.174 570
0.116 580
0.091 590
0.076 600
0.072 610
0.064 620
0.063 630
0.058 640
0.055 650
0.042 660
0.041 670
0.039 680
0.031 690
0.026 700

1
Datos para gráfica n° 1, se adjunta en apéndice.

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Tabla 3 CORRIDA DEL PATRON #2 PARA HALLAR EL λmáz.2

A 𝝀 (nm)
0.030 450
0.015 460
0.031 470
0.037 480
0.054 490
0.076 500
0.094 510
0.110 520
0.117 530
0.111 540
0.110 550

Tabla 4 DATOS PARA DETERMINACION DE [Mn] EN ACERO3

A 𝝀 (nm)
PATRÓN #1 0.026 530
PATRÓN #2 0.117 530
PATRÓN #3 0.293 530
MUESTRA 0.122 530

2
Datos para la gráfica n°2, se adjunta en apéndice.
3
Datos para la gráfica n°3, se adjunta en apéndice.

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IV. CÁLCULOS

A) Concentración de MnSO4 .H2O en a sol. madre

55𝑔 Mn
0.1540𝑔 MnS𝑂4 . H2 O ( ) = 0.0501𝑔 𝑀𝑛
169𝑔 MnS𝑂4 . H2 O
0.0501𝑔 𝑀𝑛 1000𝑚𝑔 1000𝑚𝐿
[𝑀𝑛] = ( )( ) = 200.4 𝑝𝑝𝑚
250𝑚𝐿 1𝑔 1𝐿

B) Concentración de Mn en los patrones

 Patrón #1:
200.4𝑚𝑔 Mn 1𝐿
2𝑚𝐿 sol. madre ( )( ) = 0.4008𝑚𝑔 𝑀𝑛
1𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 1000𝑚𝐿

0.4008𝑚𝑔 𝑀𝑛 1000𝑚𝐿
[𝑀𝑛] = ( ) = 4.008 𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿 1𝐿

 Patrón #2:
200.4𝑚𝑔 Mn 1𝐿
5𝑚𝐿 sol. madre ( )( ) = 1.002𝑚𝑔 𝑀𝑛
1𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 1000𝑚𝐿

1.002𝑚𝑔 𝑀𝑛 1000𝑚𝐿
[𝑀𝑛] = ( ) = 10.02 𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿 1𝐿

 Patrón #3:
200.4𝑚𝑔 Mn 1𝐿
10𝑚𝐿 sol. madre ( )( ) = 2.004𝑚𝑔 𝑀𝑛
1𝐿 𝑠𝑜𝑙. 𝑚𝑎𝑑𝑟𝑒 1000𝑚𝐿

2.004𝑚𝑔 𝑀𝑛 1000𝑚𝐿
[𝑀𝑛] = ( ) = 20.04 𝑝𝑝𝑚
100𝑚𝐿 1𝐿

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V. CONCLUSIONES

 En el análisis químico es importante la medida de la cantidad de luz

absorbida por una sustancia a una determinada λ, puesto que a través de la
aplicación de la ley de Lambert-Beer podemos relacionar dicha absorción de
radiación con su concentración.

 Analizando la localización de los máximos de energía en un espectro, se

puede identificar y diferenciar unos elementos de otros.

 La intensidad de absorción de cada elemento, a su λ característico, es mayor

cuanto mayor sea su concentración.

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VI. APENDICE

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