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NTE INEN 830 2017-08
AGENTES TENSOACTIVOS
DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
3. TÉRMINOS Y DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma, se adoptan los términos y definiciones contemplados en NTE
INEN-ISO 862.
4. MÉTODOS DE ENSAYO
4.1.1 Principio
El método se basa en la calcinación del tensoactivo y las cenizas son utilizadas para determinar
fosfatos, los cuales son determinados por titulación potenciométrica con hidróxido de sodio, sobre
una solución de las cenizas en nitrato de plata.
4.1.2 Reactivos
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4.1.4.2 Colocar la cápsula de porcelana en una mufla a una temperatura de 650 °C a 750 °C,
durante 30 minutos.
4.1.4.3 Colocar las cenizas en un vaso de precipitación de 250 mL, lavar las cenizas con agua
destilada.
4.1.4.4 Filtrar las cenizas a través de papel filtro Whatman No. 541 o su equivalente, dentro de
un balón de 250 mL y aforar con agua destilada.
4.1.5 Procedimiento
4.1.5.1 Con una pipeta volumétrica, tomar una alícuota de 50 mL de la solución preparada
(4.1.4.4), colocarla en un vaso de precipitación de 250 mL, añadir 20 mL de la solución de ácido
nítrico al 25 %, tapar la solución con una luna de reloj.
4.1.5.3 Colocar el matraz sobre la plancha de agitación, ajustar el pH entre 4,3 a 4,7 con la
solución de hidróxido de sodio al 1 %.
4.1.5.6 Realizar un ensayo en blanco en paralelo con agua destilada de acuerdo con el
procedimiento descrito anteriormente.
4.1.6 Cálculos
1)
Esta información se proporciona para conveniencia de los usuarios de este documento y no constituye un auspicio del INEN
del producto nombrado. Los productos equivalentes pueden utilizarse si se puede demostrar que logran los mismos resultados.
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donde
4.2.1 Principio
En las soluciones altamente ácidas provenientes de una digestión previa y posterior neutralización,
el molibdato amónico reacciona con el ortofosfato para formar el ácido molibdofosfórico, este
complejo luego se reduce por acción del reactivo aminoácido y da como resultado un compuesto
de molibdeno de color azul intenso el cual es leído utilizando un espectrofotómetro visible.
4.2.2 Reactivos
4.2.2.5 Solución de ácido ascórbico. Pesar 13,5 g de ácido ascórbico, disolver con agua
destilada y aforar a 250 mL, almacenar la solución a 4 °C, descartarla después de una semana,
4.2.2.8 Solución de hidróxido de sodio (1,0 N). Colocar en un vaso de precipitación de 250 mL
20,3 g de hidróxido de sodio, añadir aproximadamente 150 mL de agua destilada y enfriar la
solución en un baño de agua fría o hielo. Colocar el vaso sobre la plancha de agitación hasta la
completa disolución del hidróxido de sodio. En un balón de 500 mL añadir aproximadamente 100
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mL de agua destilada y la solución fría del vaso de precipitación, agitar continuamente, enjuaguar
el vaso con agua destilada y añadir al balón, aforar con agua destilada, homogenizar la solución,
4.2.2.11 Solución patrón de fosfato. Pesar 0,4394 g ± 0,0002 g de dihidrógeno fosfato potásico
anhidro, colocarlo en un matraz de 1 000 mL, disolver con agua destilada adicionando poco a poco
hasta completar la disolución y aforar a 1 000 mL,
NOTA 1. El dihidrógeno fosfato potásico debe secarse antes de utilizarlo durante 1 hora a 105 ºC ± 2 ºC, dejar
enfriar en un desecador hasta obtener un peso constante.
4.2.3.2 balones aforados de 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL y 1 000 mL de capacidad,
4.2.3.6 desecador,
4.2.3.7 equipo de digestión provisto de frascos de digestión, plancha de digestión eléctrica con
termocupla hasta 450 °C y sistema de refrigeración,
4.2.3.8 espectrofotómetro visible, longitud de onda 530 nm con celdas de vidrio o cuarzo,
4.2.3.10 pH metro equipado con electrodos de vidrio, resolución 0,01 unidades de pH,
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4.2.4.1.3 Colocar el balón en el equipo de digestión, dejar hervir durante 4 minutos la solución,
no hervir a sequedad; si el ácido sulfúrico no está presente en el matraz después del período de
ebullición, descartar la muestra y colocar más ácido sulfúrico concentrado en la nueva muestra o
escoger una menor cantidad de muestra para digerir.
NOTA. Los vapores ácidos blancos acompañados de una línea de reflujo indican que el ácido sulfúrico está en
ebullición.
NOTA. Puede utilizarse un equipo de digestión o a su vez una plancha de calentamiento con control de temperatura.
NOTA. Si la muestra presenta turbidez, filtrar la muestra o esperar hasta que la turbidez se sedimente.
4.2.4.1.8 Transferir la solución digerida a un balón aforado de 100 mL, aforar con agua
destilada y homogenizar.
NOTA 1. Si la muestra original contiene grandes cantidades de materia orgánica se puede medir menos cantidad de
muestra, este peso debe ser considerado para obtener el resultado final de fosfatos.
NOTA 2. Si la muestra forma espuma en el balón de digestión, se debe bajar la temperatura del digestor a 335 °C y
continuar la digestión hasta que el agua se haya evaporado, luego regresar a la temperatura de la digestión original.
NOTA 3. Algunas muestras orgánicas pueden requerir más de 5 minutos para la completa digestión.
4.2.5 Calibración
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4.2.5.1.4 Colocar los siete matraces en el baño de agua en ebullición durante 10 min, enfriar la
solución a una temperatura de 20 °C ± 10 °C, transferir a balones de 50 mL, aforar con agua
destilada y mezclar.
4.2.5.1.5 Determinar la absorbancia de cada una de las soluciones a 530 nm, utilizando el
espectrofotómetro. Trazar la curva de calibración de los valores de absorbancia determinada vs.
los valores de microgramos de fósforo (ortofosfato), el blanco representa el valor de cero.
4.2.5.2 Procedimiento
4.2.5.2.1 Llenar dos celdas, una con la solución digerida (4.2.4.1.8) y la otra con agua destilada
sin reactivos (blanco).
NOTA 1. Si la muestra contiene fosfatos fuera del rango de calibración, se realizan diluciones de la muestra preparada
previamente y se repite el procedimiento de lectura.
NOTA 2. Si existen fosfatos luego de añadir los reactivos en la muestra, la solución presenta un color azul
transparente, caso contrario si se producen precipitaciones se presenta otra coloración o turbidez, por lo que no es
factible realizar la medición del fosfato.
La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
del 0,5 % del promedio de ambos ensayos, caso contrario debe repetirse la determinación.
4.2.7 Cálculos
3-
Si se determina el contenido de ortofosfato (PO4 ) en la muestra, para expresar el contenido de
fosfato como porcentaje de fracción en masa de pentóxido de fósforo (P2O5), se calcula mediante
la siguiente ecuación:
donde
3-
% PO4 es el contenido de ortofosfato, expresado en porcentaje en fracción de masa (%).
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ANEXO A
(informativo)
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BIBLIOGRAFÍA
ASTM D820:1993 (Confirmada 2016), Standard test methods for chemical analysis of soaps
containing synthetic detergents
ASTM D460:1991 (Confirmada 2014), Standard test methods for sampling and chemical
analysis of soaps and soap products
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Otros trámites: Esta NTE INEN 830:2017 (Segunda revisión) reemplaza a la NTE INEN 830:2013
(Primera revisión).