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DETERMINACIÓN DE NITRITOS.

MÉTODO COLORIMÉTRICO Código: NE-003


Estado: Vigente
Versión: 0,0
Origen: EAAB-Norma Técnica
Tipo Doc.: Mét. de Ensayo/Calibración
Elaborada

INFORMACION GENERAL
Tema: LABORATORIOS Y PLANTAS DE TRATAMIENTO
Comité: Subcomité Aspectos físico - químicos
Antecedentes: AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION (AWWA), WATER
ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of water and wastewater, United Book
Press, Baltimore. 19th Edition, 1.995.
Vigente desde: 26/08/2000
Contenido del Documento :

0. TABLA DE CONTENIDO

1 ALCANCE
2 DOCUMENTOS RELACIONADOS
3 TERMINOLOGÍA
4 EQUIPOS, INTRUMENTOS Y MATERIALES
4.1 EQUIPO COLORIMÉTRICO
4.2 REACTIVOS
5 CONDICIONES AMBIENTALES
6 MÉTODO
6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
6.2 ELIMINACIÓN DE SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN
6.3 DESARROLLO DEL COLOR
6.4 MEDIDA FOTOMÉTRICA
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
8 INFORME

1. ALCANCE

Esta norma aplica para la determinación de nitritos en aguas crudas, tratadas y residuales por el método
colorimétrico, en los laboratorios del ACUEDUCTO DE BOGOTÁ.

2. DOCUMENTOS RELACIONADOS

Los documentos aquí relacionados han sido utilizados para la elaboración de esta norma y servirán de
referencia y recomendación, por lo tanto no serán obligatorios, salvo en casos donde expresamente sean
mencionados.

Documento controlado, su reproducción está sujeta a previo permiso por escrito de la E.A.A.B. Impreso el día: 28/06/2006

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AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION
(AWWA), WATER ENVIRONMENT FEDERATION (WEF). Standard methods for the examination of
water and wastewater. 19 ed. Baltimore : United Book Press, 1995

3. TERMINOLOGÍA

No aplica

4. EQUIPOS, INSTRUMENTOS Y MATERIALES

4.1 EQUIPO COLORIMÉTRICO

Se precisa uno de los siguientes:

4.1.1 Espectrofotómetro

Para uso a 543 nm, con 1 cm o más de recorrido de luz

4.1.2 Fotómetro de filtro

Con un recorrido de luz de 1 cm o más y provisto de un filtro verde de transmitancia máxima próxima a
los 540 nm.

4.2 REACTIVOS

4.2.1 Agua exenta de nitrito o libre de orgánicos


_
Si no se sabe si el agua destilada o desmineralizada está exenta de NO2 , se debe utillizar uno de los
siguientes procedimientos para prepararla:

4.2.1.1 A 1L de agua destilada se añade un cristal pequeño de KMnO4 y otro de Ba(OH)2 o Ca (OH)2.
Se redestila en un aparato de vidrio de borosilicato y se desechan los 50 mL iniciales del destilado. Se
recoje la fracción de destilado libre de permanganato; un color rojo con reactivo DFD indica la presencia
de permanganato.

4.2.1.2 A 1L de agua destilada se añade 1 mL de H2SO4 concentrado, 1L de agua destilada y 0,2


mL de solución de MnSO4 (36,4 g de MnSO4 H2O/100 mL de agua destilada) y se vira a rosa con 1 a 3
mL de solución de KMnO4 (400 mg de KMnO4)/l de agua destilada). Se redestila como se describe en el
párrafo anterior.
Se debe utilizar agua exenta de nitrito para preparar los reactivos y diluciones.

4.2.2 Reactivo colorante

A 800 mL de agua se añaden 100 mL de ácido fosfórico 85 por 100 y 10 g de sulfanilamida. Después de
disolver completamente la sulfanilamida, se añade 1 g de diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. Se
agita para disolver y se diluye con agua hasta 1 L. La solución es estable durante cerca de un mes
cuando se conserva refrigerada en un frasco oscuro.

4.2.3 Oxalato de sodio, 0,025 M (0,05N)

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Se disuelven 3,350 g de Na2C2O4, calidad estándar primario, en agua y se diluyen a 1000 mL.

4.2.4 Sulfato amónico ferroso, 0,05 M (0,05N)

Se disuelven 19,607 g de Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O más 20 mL de H2SO4 concentrado en agua y se diluyen a


1000 mL. Esta solución se estandariza a diario frente a una solución patrón de K2Cr2O7 de la siguiente
forma: Se diluyen 10mL de K2Cr2O7 patrón hasta aproximadamente 100mL. Se adicionan 30 mL de H2SO4
concentrado y se enfría. Se valora con titulante FAS utilizando 0,10 a 0,15 mL (2 a 3 gotas) de indicador
ferroína.

K 2 Cr2 O 7 0,0417 M titulada mL


Molaridad FAS = ∗ 0,25
Volumen de FAS utilizado en la titulación, mL

4.2.5 Solución madre de nitrito


_
NaNO2 comercial, calidad reactivo inferior al 99 por 100. Dado que el NO2 se oxida fácilmente en
presencia de humedad, se debe utilizar un reactivo reciente para preparar la solución madre,
manteniendo los frascos bien tapados para evitar la entrada de aire cuando no se usen. Para determinar
el contenido de NaNO2, se añade un exceso conocido de solución patrón de KMnO4 0,05 M (0,05N)
preparada con 8,0 g de KMnO4 y estandarizada como se describe en 3500-Ca.C.3i, se elimina el color
del permanganato con una cantidad conocida de reductor estándar de Na2C2O4 0,025M o Fe(NH4)2(SO4)2
0,05M y se titula por retroceso con solución patrón de permanganato.

4.2.5.1 Preparación de la solución madre: Se disuelven 1,232 g de NaNO2 en agua y se diluyen a 1000
mL; 1 mL = 250 µg. Se conserva con 1 mL de CHCl3.

4.2.5.2 Estandarización de la solución madre de nitrito: Con una pipeta y en el orden mencionado se
_
toman, 50 mL de KMnO4 0,05 M patrón, 5 mL de H2SO4 concentrado y 50 mL de solución madre de NO2
, a un matraz o frasco de vidrio con tapón. Se sumerje la punta de la pipeta por debajo de la superficie de
_
la solución de permanganato ácido mientras se añade la solución madre de NO2 . Se agita suavemente
y se calienta a 70-80°C sobre una placa caliente. Se elimina el color del permanganato por adición de
porciones suficientes de 10 mL de Na2C2O4 0,025 M patrón.

Se titula el exceso de Na2C2O4 con 0,05 M hasta punto final rosa pálido. A la vez se realiza un blanco de
agua y se hacen las correcciones necesarias en el cálculo final, como muestra la siguiente ecuación.

Si se sustituye la solución de sulfato ferroso amónico por Na2C2O4, se omite el calentamiento y se amplía
2+
el período de reacción entre KMnO4 y Fe a 5 minutos de hacer la titulación final de KMnO4.

_
Calcúlese el contenido de NO2 - N de la solución madre por medio de la siguiente ecuación:

[(B x C) - (D x E)] x 7
A=
F
Donde:
_
A = mg NO2 - N/mL en la solución madre de NaNO2.

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B = total mL utilizados de KMnO4

C = normalidad de KMnO4 patrón.

D = total mL adicionados de reductor patrón.

E = normalidad del reductor patrón.

F = mL de solución madre NaNO2 tomados para titulación.

_
Cada mililitro de KMnO4 0,05 M consumido por la solución de NaNO2 corresponde a 1750 µg de NO2 -
N.

4.2.6 Solución intermedia de nitrito


_ _
Se calcula el volumen G de solución madre de NO2 requeridos para la solución intermedia de NO2 , a
partir de G = 12,5/A. Se diluye el volumen G (aproximadamente 50 mL) a 250 mL con agua; 1mL = 50
µg N. Se prepara diariamente.

4.2.7 Solución patrón de nitrito


_
Se diluyen 10mL de solución intermedia de NO2 a 1000 mL con agua; 1mL = 0,500 µg N. Se prepara
diariamente.

5. CONDICIONES AMBIENTALES

No aplica

6. MÉTODO

6.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

6.1.1 Interferencias
_
La incompatibilidad química hace poco probable la coexistencia de NO2 , cloro libre, y tricloruro de
nitrógeno (NCl3). NCl3 proporciona un color rojo falso cuando se añade el reactivo colorante. Los
siguientes iones interfieren debido a precipitación en las condiciones de la prueba y deben estar
3+ 3+ 3+ 3+ 2+ 2+ + 2– 2–
ausentes: Sb , Au , Bi , Fe , Pb , Hg , Ag , cloroplatinato (PtCl6 ) y metavanadato (VO3 ) . El ión cúprico
puede dar lugar a resultados bajos por catalizar la descomposición de la sal de diazonio. Los iones
coloreados que alteran el sistema de color también deben estar ausentes. Se deben eliminar por
filtración los sólidos suspendidos.

6.1.2 Almacenamiento de la muestra


_
En las muestras destinadas al análisis de NO2 no se debe utilizar nunca la conservación ácida . La
_ _
determinación se hace inmediatamente para evitar la conversión bacteriana del NO2 en NO3 o NH3.

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6.2 ELIMINACIÓN DE SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN

Si la muestra contiene sólidos suspendidos se filtra a través de un filtro de membrana de 0,45 µm de


diámetro de poro.

6.3 DESARROLLO DEL COLOR

Si el pH de la muestra no está comprendido entre 5 y 9, se debe ajustar a ese valor con HCl 1N o NH4OH
según convenga. Se añaden 2 mL de reactivo de color a 50 mL de muestra a una porción diluida a 50
mL y se mezclan.

6.4 MEDIDA FOTOMÉTRICA

Se mide la absorbancia a 543 nm, entre 10 minutos y 2 horas después de añadir el reactivo de color a
las muestras y patrones. Se deben utilizar como guía los siguientes recorridos de luz, para las
_
concentraciones indicadas de NO2 - N.

Recorrido de luz _
NO2 - N.
cm µg/l
1 2-25
5 2-6
10 <2

7. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
_
Se prepara una curva patrón comparando la absorbancia de los patrones con la concentración de NO2 -
N. La concentración de la muestra se calcula directamente a partir de la curva.

8. INFORME

Los datos obtenidos se deben consignar en los siguientes formatos:

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Rango
È

N° pruebas
Promedio
Sitio de toma

Nº a n á l i s i s

Garantía Calidad

1. Fisicoquímico :
Determinación →
TMF N.M.P. 1: presente Sustancias
24850
Coli + E.Coli 0: ausente flotantes
1:No aceptable
13810 FM E.Coli Olor Sabor
0: aceptable

FM Coliformes
13810 3450 UNT

2. Análisis bacteriológico. Agua EAAB.


totales Turbiedad
Recuento en placa
13810 4830 UC Color
Mesofilos Aerobios
FM Mesofilos
13810 3450 U pH
Aerobios

13810 3450 FM Pseudomona total

Red/tanques:
DIRECCION DE PRODUCCION

mg/L

fenol-
13810 3450 FM Enterococos

2. Bacteriologico :
ftaleina
Alcalinidad

FM Hongos
20710 13810 total
Levaduras

Otras
SD P/A
mg/L
Cloro

20710 9660 libre


residual

Coli + E.Coli
SD N.M.P.
20710 4830 total
Enterococo
SD Q.Tray
mg/L

20710 4830 Cálcica

Total :
CaCO3
Dureza

Coli + E.Coli

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20710 19330 Simplate N.M.P. mg/L Sulfatos

Total análisis:

3. Costo ($) análisis de muestras de AGUA POTABLE. RED Y TANQUES EAAB.


20710 13810 Simplate Mesófilos mg/L Hierro

20710 6900 Simplate Hongos mg/L Cloruros

Identificación
20710 17950 mg/L Aluminio
microorganismo
Formato 1. Resultados. Determinación de nitritos. Agua potable

35900 30370 Confirmación µg/L Nitritos

Ambientes Conduc-
Cumplen Decreto 475:
1. Análisis fisicoquímico muestras de agua potable. Red distribución, tanques E.A.A.B. Fecha

20710 6900 µS/cm


superficies tividad
Control Sólidos
20710 13120 mg/L
medios Gram dis. totales

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Blancos y garantía
13810
calidad
100.0%
Formato 2. Resultados. Deteirminación nit Aguas residuales

DIRECCIÓN LABORATORIO DE AGUAS NITRITOS FORMATO


CENTRO DE NEGRAS MÉTODO COLORIMÉTRICO
INVESTIGACIONES

Fórmula: Nitritos mg/L = ug/mL = mx. Absorbancia Long: 541 nm

MUESTRA FECHA HORA VOLUMEN ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN OBSERVACIONES ANALISTA


MUESTRA
(ml)

ELABORÓ REVISÓ

OBSERVACIONES TOTAL ANÁLISIS

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