S.E.P. S.E.S. Tec.N.

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA

INGENIERÍA QUÍMICA

Taller 2
“EFECTO DE SURFACTANTES EN LA
SINTESIS DE NANOPARTÍCULAS
DE ZnO MEDIANTE EL MÉTODO SOL – GEL”

INTEGRANTES DEL EQUIPO

PÉREZ DÍAZ LILIANA

DIANA LAURA ROJAS ABASOLO

NOMBRE DEL DOCENTE

ALFREDO GARCIA MENDIETA

ASESOR

DR. GUILLERMO CARBAJAL FRANCO

METEPEC, ESTADO DE MÉXICO, MARZO DE 2018

RESUMEN
En el presente trabajo se realizó un análisis de la síntesis del óxido de zinc
mediante el método sol-gel utilizando dos surfactantes: el ácido oleico y el
propilenglicol variando su concentración con el objetivo de obtener una morfología
controlada de las nanopartículas de óxido de zinc. Para ello previamente se citó el
uso y la importancia que tiene actualmente dicho compuesto.

Por otra parte existen muy pocos reportes de la síntesis de nanopartículas por el
método sol-gel y por esto mismo se quiere realizar para ver su efectividad al
realizar las pruebas a diferentes concentraciones de los surfactantes elegidos, con
base a esto nos podremos dar cuenta de su efectividad tanto del método como los
surfactantes ya que estos también no son muy utilizados para la síntesis de
nanopartículas y ver su efecto en las nanoparticulas de óxido de zinc al hacer su
adición

El ácido oleico y el propilenglicol no son muy utilizados por su clasificación que

tienen ya que son surfactantes no ionicos lo cual hace muy difícil su dilución en
soluciones con agua.

Con el conocimiento de estos elementos, se planea poder controlar la morfología

de las nanopartículas para su aprovechamiento en la industria

ii
INDICE

1. ANTECEDENTES 1
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 5
3. OBJETIVOS 6
3.1 Objetivo General 6
3.2 Objetivos Específicos 6
4. HIPOTESIS 7
5. JUSTIFICACIÓN 8
6. FUNDAMENTACIÓN INICIAL 9
6.1. Nanotecnología 9
6.1.2. Nanocompuestos 9
6.1.3. Nanopartículas 9
6.1.4. Clasificación de los nanomateriales 9
6.2. Características de los óxidos 10
6.2.1. Propiedades y características del óxido de zinc 10
6.3. Método sol- gel 11
6.4. Surfactante o tensoactivos 11
6.4.1 Propilenglicol 12
6.4.2 Ácido óleico 12
6.5. Técnicas de caracterización de materiales 12
6.5.1 Microscopía electrónica de barrido 13
6.5.2 Difracción de rayos X 14
7. Bosquejo del método 15
8. Cronograma 18
9. Referencias 19

iii
 1 ANTECEDENTES
El óxido de zinc es un compuesto químico que se encuentra en la naturaleza en
un mineral llamado zincita (Koudelka, Horák, & Jariabka, 2004).

Es un compuesto insoluble en agua y etanol pero es soluble en ácidos minerales

diluidos, en grandes cantidades y alta pureza tiene un gran uso en la farmacéutica,
en industria alimenticia y cosmética (Ramalho, 2004).

Gracias a sus propiedades químicas es una de las materias primas más utilizados
y cuenta con gran variedad de aplicaciones algunas de ellas son: cerámicas,
cauchos, pinturas, sensores de gas, entre otros (Perez, Faria, Marcillio, & Bueno,
2005).

Durante la realización de la investigación sobre el efecto de la concentración de

nanoestructuras y las propiedades optoelectrónicas del óxido de zinc y politiofeno
donde (Aviña, López, & Gómez, 2013) obtuvieron nanopartículas de óxido de zinc
mediante el método aislado por microondas por lo que se logró sintetizar
politiofeno mediante un sistema binario de solventes orgánicos, la modificación de
la concentración de óxido de zinc en las películas hibridas presento un efecto en la
luminiscencia y en los espectros UV-Vis, lo cual indico un incremento entre los
materiales y un potencial de uso en celdas solares híbridas, sin embrago es
necesario investigar un método más adecuando para la preparación de películas
híbridas.

La reciente investigación sobre metodologías para la síntesis de nanopartículas

controlando forma y tamaño realizada por (Zanella R. , 2012) donde hace mención
de algunos de los principales métodos para la síntesis de nanomateriales los
cuales son; evaporación térmica, implantación de iones, depósito químico en fase
vapor y molienda, de igual manera describió los métodos químicos; como son
método coloidal, la reducción fotoquímica y radiolítica, la irradiación con
microondas y el método sol- gel.

1
Por otra parte existe gran variedad de tensoactivos o surfactantes para hacer la
adición en soluciones químicas, por lo que son productos químicos, que ejercen su
efecto en la superficie de contacto entre dos fases (interfase), mediante la
modificación de su tensión superficial. Los productos tensoactivos tienen como
función ser humectantes, dispersantes, emulgentes y demás.
De igual forma los tensoactivos tienen una estructura molecular común, con una
parte apolar larga, que forma la parte hidrófoba y lipófila, y una cabeza polar,
hidrófila y lipófoba. Los tensioactivos, pueden ser: catiónicos, aniónicos, no
iónicos, anfótero (Solé, 2014).

Por ende se hará la utilización de propilenglicol y ácido oleico que nos permitirá
tener un mayor control con base a las nanopartículas de óxido de zinc ya que
cuentan con ciertas propiedades y características apropiadas para realizar este
proyecto y así mismo hacer su adición al óxido de zinc.

El propilenglicol es un excelente solvente para muchas sustancias químicas

orgánicas insolubles en agua.
Además es completamente miscible con agua y con muchas otras materias
orgánicas, tales como alcoholes, ésteres, éteres, aldehídos, así como muchos
aceites, grasas vegetales y animales.
Dado que propilenglicol presenta tantas propiedades diferentes, se ha convertido
en el producto preferido de las industrias cosmética, alimenticia y farmacéutica
(Flick, 1992).

De igual manera es uno de los materiales más eficaces aprobados como

humectante para alimentos y su capacidad para retener agua es superior a la de
otros compuestos como sorbitol, manitol y glicerina.
El Propilenglicol puede suavizar o plastificar algunos materiales. Esto es posible
debido a su moderada viscosidad, propiedades humectantes, baja volatilidad y
compatibilidad con muchos otros compuestos (Williams, Schmitt, Routledge, &
Routledge, 1993).

2
El ácido oleico es un líquido oleoso, incoloro, considerado como un ácido graso no
saturado que se amarillea al contacto con el aire. El ácido oleico se obtiene del
ácido esteárico saturado.
Una de sus aplicaciones, es en la industria culinaria, debido a que es un ácido
resistente a altas temperaturas, haciéndolo útil para freír. Además de impregnar en
menor cantidad de grasas, los alimentos, disminuyendo sus calorías.
También se utiliza en la fabricación de cosméticos, así como, de jabones y sobre
todo en la limpieza de metales y en la industria textil (Ramírez, 2015).

La nanotecnología se ha vuelto una prioridad en el desarrollo científico para la

producción de nuevos materiales. El uso de nanopartículas de zinc, titanio,
circonio, plata, entre otros, han permitido obtener nanomateriales con propiedades
químicas, mecánicas y físicas superiores a los materiales convencionales. (J.

Dávila, 2011)

Por último el método sol – gel, es un sistema de evolución mediante la formación

de una solución coloidal y su posterior gelificación formando una red en una fase
líquida continúa y posteriormente tratamiento térmico bajo (Lázaro, Mateu, Reig, &
Prada, 2009).

Cabe indicar que el método de sol-gel típicamente implica el uso de metales

inorgánicos (tetraisopropóxido, tetracloruro de titanio, entre otros) como
precursores. Estos precursores pueden ser costosos y son insolubles debido a la
rápida hidrólisis que se produce al entrar en contacto con el agua y el aire. (L. Ge,
2007)

Una de las aplicaciones más importantes de este método de síntesis es la

producción de películas delgadas de alta calidad debido a que todo el proceso
sucede a condiciones ambientales, se tiene mayor homogeneidad, baja
temperatura de sinterización, facilidad en obtener materiales con varios
componentes y se puede manejar el tamaño de la partícula así como su forma y
distribución (Mosquera, Rosas, Debut, & Guerrero, 2011)

El método sol – gel cuenta con un sol que es una dispersión de partículas
coloidales sólidas en una fase líquida, en donde las partículas son suficientemente
pequeñas para permanecer suspendidas por el movimiento browniano, una
caminata aleatoria dirigida por el momento debido a las colisiones entre
moléculas, y también con un gel que es un sólido que consiste de dos fases,
sólido y líquido, en donde la fase sólida forma una red que atrapa e inmoviliza a la
parte líquida. Este método se emplea para la obtención de diferentes tipos de
materiales (partículas, recubrimientos, fibras, aerogeles) (Brinker & Scherer,
1990).

Con base al método sol – gel se han producido nanopartículas de óxido de zinc,
evaluando el efecto de la temperatura de recocido (350, 450, 550 y 650 grados
Celsius) sobre su cristalinidad y tamaño. Mediciones de difracción de rayos X
evidencian que, incluso sin necesidad de recocido, las nanopartículas de óxido de
zinc presentan fase wurtzita con estructura hexagonal sin presencia de fases
secundarias. La cristalinidad de las nanopartículas mejora a medida que aumenta
la temperatura, produciéndose al mismo tiempo un aumento en su tamaño desde
(10 – 30)nm (Jauregui Rosas, Sanchez Rosales, & Perales Perez, 2011).
3

Por otro lado los resultados de espectrofotometría infrarroja muestran la presencia

de grupos acetato en las nanopartículas de óxido de zinc sin recocido,
eliminándose con el tratamiento térmico, posteriormente los resultados de
fotoluminiscencia muestran que las nanopartículas presentan una intensa emisión
ultravioleta pero débil emisión visible, no apreciándose efecto significativo del
recocido (Jauregui Rosas, Sanchez Rosales, & Perales Perez, 2011).

4
 2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.
En los últimos años el óxido de zinc ha sido motivo de intensa investigación tanto
puro como dopado con metales de transición y tierras raras, habiéndose producido
por diversas morfologías abarcando nanoparticulas, nanobarras, películas
delgadas y demás, usando para ello métodos como rocio pirolitico, deposición por
láser pulsado, sol-gel, hidrotermal, entre otros.
Existe gran variedad de métodos para la obtención del óxido de zinc y la
realización de las pruebas pertinentes para analizar su estructura, estos métodos
en los cuales se han realizado las pruebas han tenido resultados poco eficientes,
además de que son costosos y difíciles para poder mantener un control de tamaño
y estructura de las nanoarticulas de óxido de zinc, por lo que se sigue
investigando.

5
 3 OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Sintetizar nanopartículas de óxido de zinc con diferentes surfactantes a distintas
concentraciones, utilizando el método sol-gel y determinar el efecto de los
surfactantes sobre la morfología del óxido de zinc
3.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Sintetizar las nanopartículas de óxido de zinc con los diferentes

surfactantes, variando su concentración mediante el método sol – gel.
 Caracterización de la morfología estructural y composición de las
nanopartículas de óxido de zinc utilizando técnicas de microscopía
electrónica de barrido y difracción de rayos x.
 Determinar el efecto de los surfactantes sobre la morfología del óxido de
zinc en base a los resultados de la caracterización

6
 4 HIPOTESIS

Es posible obtener una morfología controlada de las nanopartículas de óxido de

zinc mediante la adición de los surfactantes ácido oleico y propilenglicol, a
diferentes concentraciones aplicando el método sol-gel.

7
 5 JUSTIFICACIÓN

La presente investigación se enfocará en estudiar la síntesis de las nanopartículas

de óxido de zinc, ya que el óxido de zinc en la actualidad es uno de los principales
materiales multifuncionales, ofreciendo importante potencial para diversas
aplicaciones como biosensores, sistemas de purificación de agua, celdas solares,
sensores de gas entre otras cosas.
La simplicidad del método sol- gel, así como su bajo costo, le confieren una mayor
ventaja frente a otras técnicas. Se requiere investigar sobre posibles surfactantes
que mejoren las características morfológicas del óxido de zinc.

8
6 FUNDAMENTACIÓN INICIAL.

6.1 Nanotecnología

La nanotecnología trata sobre las diferentes estructuras de la materia con

dimensiones menores de una millonésima parte de un metro. Es un campo
interdisciplinario y emergente en el cual se conjunta la física, la biología, la
química, la ingeniaría y las ciencias sociales. Su objetivo es entender, caracterizar,
manipular y explotar las características físicas de la materia a una nanoescala,
para generar innovaciones tecnológicas (Poole, 2003).

6.1.2 Nanocompuestos

Son materiales formados por dos o más fases, donde una de estas fases tiene uno
de sus tres dimensiones en escala manométrica. Los polímeros son los más
utilizados para este tipo de nanocompuesto (Castillo, 2012).

6.1.3 Nanopartículas

Son partículas con sus tres dimensiones a escala nanométrica. Dependiendo de

su composición se pueden clasificar en carbonosas, metálicas, cerámicas y
poliméricas (Figueres, 2007).

6.1.4 Clasificación de los nanomateriales

Los nanomateriales, presentan propiedades morfológicas más pequeñas que un

micrómetro en al menos una dimensión. Esto significa que puede haber
nanomateriales. La idea es sencilla, mucha de las propiedades de los materiales
9
depende de cómo se comporten los electrones que se mueven o de como estén
ordenados los átomos en la materia (Figueres, 2007).

6.2 Características de los óxidos

Un óxido es un compuesto binario que contiene uno o varios átomos de oxígeno y

otros elementos. Existe una gran variedad de óxidos, algunos de los cuales
pueden encontrarse en estado gaseoso, líquido y sólido a temperatura ambiente.
Casi todos los elementos forman combinaciones estables con oxígeno y muchos
en varios estados de oxidación. Debido a esta gran variedad las propiedades son
muy diversas y las características del enlace varían desde el típico sólido iónico
hasta los enlaces covalentes (Leyman, 1993).

6.2.1 Propiedades y características del óxido de zinc.

El ZnO es un material semiconductor de la familia II-VI, con amplia banda de

energía 3.37 eV y una gran banda de enlace de excitones de 60 meV a
temperatura ambiente. La diferencia de electronegatividades entre el zinc y el
oxígeno produce un alto grado de ionicidad en su enlace, convirtiéndolo en uno de
los compuestos más iónicos de dicha familia. Esto provoca una repulsión
considerable entre sus nubes de carga, haciendo que su estructura cristalina más
estable sea hexagonal. (Alessioi, Vincenzo, Giancarlo, & Andrea, 1999)

El óxido de zinc es un material termocrómico, que posee la capacidad de cambiar

su color debido a los cambios de temperatura. Cambia de blanco a amarillo
cuando es calentado y es capaz de volver a blanco cuando es enfriado. Este
cambio de color es producido por una pequeña pérdida de oxígeno a altas
temperaturas (Pereira, 2008).

El óxido de zinc puede cristalizar en tres formas distintas, wurzita

(empaquetamiento hexagonal compacto), blenda de zinc (empaquetamiento
cúbico compacto) y tipo cloruro de sodio. La estructura tipo wurzita es la más
estable a temperatura ambiente. Se puede interconvertir a estructura blenda de
zinc trabajando a altas presiones y ésta puede ser estabilizada por el crecimiento
de óxido de zinc en una estructura de entramado cúbico (Pereira, 2008).

Algunas de estas propiedades (en especial su alto gap a temperatura ambiente)

convierten a este óxido metálico en un excelente candidato para aplicaciones
como dispositivos optoelectrónicos, transductores acústicos, (Ayouchi, Leinen,
Martın, Gabas, Dalchiele, & Ramos-Barrado, 2003), sensores de gas, ventanas
ópticas en paneles solares etc. (Chopra, Majora, & Pandyaa, 1983).
 6.3 Método sol-gel

Este método es un proceso quimico en fase humeda ampliamente utilizado en la 10

ciencia de los materiales se utiliza principalmente para la fabricación de
nanomateriales (normalmente oxidos metálicos).

Consta de los siguientes pasos:

a) Preparación de una solución por disolución de precursores metálicos en un

solvente organico o por disolución de una sal inorgánica en agua.
b) Conversion de la solución homogénea en un sol por reacción un reactivo
adecuado (generalmente agua con una base).
c) Envejecimiento
d) Conformación
e) Tratamiento térmico

Los precursores típicos del proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos y los
cloruros metálicos, los cuales forman una dispersión coloidal, que luego de una
polimerización lenta forma un gel. (De-Jong, 2009).

6.3.1 Depósito de películas

Uno de los aspectos importantes del método sol-gel es que, antes de la

gelificación, el fluido sol o solución es ideal para preparar películas delgadas por
procesos comunes tales como la inmersión o centrifugación. La formación de
películas por sol-gel comparada con otros procesos convencionales tales como el
deposito por vapor químico, evaporización o pulverización catódica requiere
considerablemente menos equipo y menor costo, sin embargo, la ventaja más
importante del proceso sol-gel sobre los métodos de revestimiento convencionales
es la capacidad para controlar el volumen y el tamaño de poro, así como el área
superficial.
Las partículas de óxido de zinc tienen numerosas estructuras, morfologías y
propiedades ópticas para diversas aplicaciones. Varias técnicas para sintetizar
nanopartículas de óxido de zinc son viables, de las cuales el proceso más viable
es el método sol-gel (Brinker & Scherer, 1990).
6.3.2 Recubrimiento por inmersión
El proceso de recubrimiento por inmersión consta de 4 etapas que son: a)
inmersión, b) retirada del sustrato de la solución, c) depósito y d) evaporación. Con
solventes como el alcohol isopropilico, la evaporación normalmente acompaña los
pasos de depósito y drenaje. En este método, el sustrato en movimiento entra al
sol en la capa límite del fluido mecánico transportando algo de líquido hacia la
región de depósito donde la capa límite se divide en dos. La capa interior se
mueve hacia arriba con el sustrato, mientras que la capa exterior se regresa al
baño (Brinker & Scherer, 1990).

Los procesos con altas temperaturas, las rutas de química húmeda y en particular
el método sol-gel, ofrecen ventajas tales como la posibilidad de obtener materiales
metaestables, lograr una pureza superior y homogeniedad composicional de los
productos a temperaturas moderadas y con equipos de laboratorios simples
(Markus, 2007)
El método sol-gel es un proceso químico en fase húmeda. Este método se utiliza
principalmente para la fabricación de nanomateriales (normalmente un óxido
metálico). Se parte de una solución química o sol que actúa como precursor de
una red integrada ya sea de partículas discretas o de una red de polímeros. Los
precursores típicos del proceso sol-gel son los alcóxidos metálicos y los cloruros
metálicos, que sufren varias reacciones de hidrólisis y poli condensación para
formar una dispersión coloidal, que luego de una polimerización lenta forma un gel
(Jong, 2009).
Parte de un gel el cual puede ser creado cuando la concentración de la especie
dispersa aumenta. El solvente es atrapado en la red de partículas y así la red
polimérica impide que el líquido se separe, mientras el líquido previene que el
sólido colapse en una masa compacta. La deshidratación parcial de un gel
produce un residuo sólido elástico que se conoce como xerogel. El método
sol - gel ha sido usado en los últimos años para preparar una amplia variedad de
materiales nanoestructurados. El método es atractivo porque involucra procesos a
baja temperatura, la alta pureza y homogeneidad en el producto final (Zanella R. ,
2012).

El proceso de síntesis de sol-gel puede realizarse mediante rutas de química

acuosa y no acuosa.
La química acuosa sol-gel es la conversión de una solución precursora en un
sólido inorgánico mediante reacciones de hidrólisis y condensación, los
compuestos iniciales o precursores son cualquier sal metálica inorgánica o un
compuesto metálico orgánico como un alcóxido; es una ruta compleja debido, por
un lado, a la alta reactividad de los precursores de los óxidos metálicos hacia el
agua, al doble papel del agua como solvente y enlace, y por otra parte, debido al
gran número de parámetros de reacción que tienen que ser estrictamente
controlados (velocidad de hidrólisis y condensación, de los precursores, pH,
temperatura, método de mezclado, velocidad de oxidación, naturaleza y
concentración de aniones, entre otros) ( (Márquez, Carbajal Franco, & Ávila,
2017).
En la química no acuosa sol-gel, la transformación del precursor toma lugar en un
solvente orgánico bajo la exclusión de agua, ya que, el oxígeno para la formación
de nanopartículas de óxido es provisto por el solvente (alcoholes, ésteres, cetonas
o aldehídos) o por el constituyente orgánico del precursor. Los precursores
pueden ser además de las sales metálicas inorgánicas y alcóxidos metálicos,
acetatos metálicos y acetilacetonatos metálicos.Las ventajas de la ruta no acuosa
son consecuencia directa del múltiple papel de los componentes orgánicos en el
sistema de reacción (solvente, ligando orgánico de la molécula precursora,
surfactantes, entre otros) (Márquez, Carbajal Franco, & Ávila, 2017).
 6.4 Surfactantes ó tensoactivos
Los tensioactivos, son productos químicos, que ejercen su efecto en la superficie
de contacto entre dos fases (interfase), mediante la modificación de su tensión
superficial. Los productos tensioactivos, son de generalizada utilización en la 11
industria textil. Sus funciones en un determinado baño de aplicación textil, pueden
ser como humectantes, dispersantes, emulgentes, entre otros (Cutchleon's,
2006).
6.4.1 Propilenglicol
Los glicoles más utilizados en la industria son el etilenglicol, el dietilenglicol y el
propilenglicol. De éstos, el etilenglicol y el dietilenglicol se destacan por su elevada
toxicidad, por lo que siempre es necesario realizar controles de calidad y
vigilancia, como se realizan en todos los productos de consumo. En cambio, el
propilenglicol se utiliza como disolvente en numerosas formulaciones
farmacéuticas (Werley, Wallery, Byron, & Venitz, 211).

6.4.4 Ácido oleico

El ácido óleico es un líquido oleoso e incoloro que se torna de color amarillento a

café, al entrar en contacto con el aire. Los aceites que contienen ácido oleico
tienen algunas ventajas culinarias, resisten mejor las altas temperaturas. Son más
estables, se descomponen más lentamente y por lo que éstos resultan menos
calóricos. Este ácido se presenta en forma líquida oleosa, es insoluble en agua,
aunque soluble en benceno, alcohol, éter y otros disolventes orgánicos (Ramírez,
2015).

6.5 Técnicas de caracterización de materiales

Consisten en la obtención de información (composición, estructura, topografía,

morfología, propiedades en general) a cerca de un material a partir de la
interacción de una señal (eléctrica, luminosa, térmica) con una porción del
material. Por tanto, toda caracterización de un material supone una agresión al
mismo, es decir, una perturbación del material. El estudio de la respuesta del
material a dicha perturbación nos permite obtener la información (Cahn & Lifshitz,
1993).

Un gran número de óxidos metálicos, son adecuados para la detección de gases

reductores u oxidantes, entre los que podemos citar: ZnO, SnO, SnO2, Fe2O3,
Cr2O3, entre otros. En general, los sensores a base de óxidos metálicos (óxidos
semiconductores) han sido utilizados para sensar gases flamables y tóxicos que
pueden estar presentes en una atmósfera normal; por ejemplo: gas natural (CH4),
gas LP (C3H8 y C4H10) y monóxido de carbono (CO) (Aguilar Leyva, Maldonado,
& Olvera, 2012).
12

6.5.1 Microscopía electrónica de barrido

El microscopio electrónico de barrido (SEM) es un instrumento capaz de ofrecer

un variado rango de informaciones procedentes de la superficie de la muestra. Su
funcionamiento se basa en barrer un haz de electrones sobre un área del tamaño
que deseemos (aumentos) mientras en un monitor se visualiza la información que
hayamos seleccionado en función de los detectores que hayan disponibles
(Hoffmann, 2007).

En la microscopía electrónica de barrido se cuentan con distintas variedades de

detectores, por lo que ayudan a tener mejor visibilidad de los resultados obtenidos,
algunos pueden ser:

Detector de electrones secundarios (SE): es el que ofrece la típica imagen en

blanco y negro de la topografía de la superficie examinada. Es la señal más
adecuada para la observación de la muestra por ser la de mayor resolución.

Detector de electrones retrodispersados (BSE): también ofrece una imagen de

superficie aunque de menor resolución. Su ventaja consiste en que es sensible a
las variaciones en el número atómico de los elementos presentes en la superficie.
Si tenemos una superficie totalmente lisa observaremos distintos tonos de gris en
función de que existan varias fases con distintos elementos.

Detector de rayos X (EDS): es el que recibe los rayos X procedentes de cada

uno de los puntos de la superficie sobre los que pasa el haz de electrones. Como
la energía de cada rayo X es característica de cada elemento, podemos obtener
información analítica cualitativa y cuantitativa de áreas del tamaño que deseemos
de la superficie.

Detector de electrones retrodispersados difractados (BSED): en este caso

sólo se reciben aquellos electrones difractados por la superficie de la muestra que
cumplen la ley de Bragg en el punto que son generados, es decir, se trata de una
señal que nos aporta información de la estructura cristalina de la muestra.

6.5.4 Difracción de rayos X

La técnica de difracción de rayos X ha sido ampliamente utilizada en la

caracterización de materiales, que cumplen con la condición de tener una
estructura cristalográfica definida, pues la información obtenida de la interacción
entre los rayos X y los cristales se basa en la difracción producida por un conjunto
de átomos en un arreglo ordenado (Pecharsky, 2005).

La difracción de rayos X ha proporcionado un medio adecuado y práctico para la

identificación cualitativa de compuestos cristalinos y sobre el ordenamiento y
espaciado de los átomos en materiales cristalinos. El método de difracción de
rayos X en general y en particular de polvo cristalino es el único método analítico
capaz de suministrar información cualitativa y cuantitativa sobre los compuestos
cristalinos presentes en un sólido, basándose en el hecho de que cada sustancia
cristalina presenta un diagrama de difracción único. Así, pueden compararse un
diagrama de una muestra desconocida y el de una muestra patrón, y determinar
su identidad y composición química (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2001).
Existen cuatro tipos de detectores: proporcionales, Geiger, de centelleo y
semiconductores. Todos se basan en la capacidad de los rayos x para ionizar
átomos, bien de un gas (proporcionales o Geiger) o de un sólido (centelleo o
semiconductores) (Snyder & Jenkins, 1996).

Detectores semiconductores: Los rayos x causan una excitación originando

electrones libres en la banda de conducción y huecos en la banda de valencia,
manteniendo un elevado voltaje entre las caras opuestas del cristal se crea un
pequeño pulso en un circuito externo que es amplificado hasta el orden de
milivoltios.

Detector PSD: Este tipo de detector permite determinar la intensidad de varias

líneas de difracción de manera simultánea. Es especialmente útil en medidas a
Temperatura variable en las que es necesario obtener el difractograma en el
menor tiempo posible
 EFECTO DE SURFACTANTES EN LA SINTESIS DE
NANOPARTÍCULAS DE ZnO MEDIANTE EL MÉTODO SOL – GEL

7. BOSQUEJO DEL MÉTODO

Descripción del proceso

1. MEZCLA.

La posibilidad de diseñar materiales únicos es uno de los aspectos del proceso

sol-gel que se consideran más importantes, especialmente cuando se hace por
polimerización de un compuesto metal orgánico para formar un gel polimérico.
Estas reacciones se producen simultáneamente y generalmente quedan
incompletas, pero el óxido que se desea se consigue.

El resultado final de las reacciones es una dispersión coloidal de partículas

extremadamente pequeñas (1-2)nm que forman finalmente una red tridimensional
enredada del óxido inorgánico correspondiente.
La Hidrólisis y la policondensación se pueden acelerar o frenar utilizando el
catalizador ácido o base correspondiente.

2. GELIFICACIÓN.

Con el tiempo, la policondensación del alcóxido de sílice produce partículas

coloidales que se enlazan unas con otras para formar una estructura
tridimensional. En este proceso, el catalizador juega un papel importante debido a
la carga iónica de las partículas de sílice, con una influencia directa en la velocidad
de policondensación.
Las partículas de sílice soportan cargas iónicas muy pequeñas por lo que pueden
chocar y agregarse formando cadenas, dando lugar al gel polimérico.

3. ENVEJECIDO

Pasa el tiempo tras la gelificación, la red sólida inmersa en el líquido continúa su

evolución. Este proceso de envejecimiento consta de tres pasos:
 3.1. Continuación de la polimerización
La polimerización de los grupos hidroxilo que no habían reaccionado aumenta la
conectividad de la red; este proceso sucede a la vez que un cierto encogimiento.
3.2. Sinéresis
La sinéresis es el encogimiento espontáneo e irreversible de la red gelificada, es el
resultado de la expulsión del líquido de los poros.
3.3. Maduración.
Finalmente, la maduración se refiere al proceso de disolución y reprecipitación
debido a las diferencias de solubilidad que hay entre superficies con distintas
curvaturas. Este proceso no produce encogimiento alguno de la red pero influye
en el fortalecimiento del gel, y depende de factores que afectan a la solubilidad,
como la temperatura, el pH, la concentración y el tipo de disolvente.

4. SECADO.

Uno de los principales problemas a la hora de preparar materiales masivos

(monolíticos) es evitar la fractura del gel durante el secado, debido a las tensiones
provocadas por las fuerzas capilares asociadas a las interfases líquido-vapor.

5. SINTERIZADO

Es un proceso de densificación de la red conducido por la energía interfacial. La

red sólida se mueve por flujo viscoso o por difusión para eliminar la porosidad. En
geles con gran superficie porosa, la fuerza que gobierna este proceso es
suficientemente grande como para producir el sinterizado a temperaturas
excepcionalmente bajas, donde los procesos de transporte son relativamente
lentos. De hecho, la cinética de la densificación en los geles no es sencilla debido
a los procesos de deshidroxilación y de relajación estructural.

17
 9 REFERENCIAS

Aguilar Leyva, J., Maldonado, A., & Olvera, M. d. (2012). Aplicación de películas
delgadas de SnO2 y SnO2:Ru como sensores de propano. Superficies y Vacìos,
Sociedad Mexicana de Ciencia y Tecnología de Superficies y Materiales, 117-121.
Alessioi, F., Vincenzo, F., Giancarlo, C., & Andrea, B. (1999). Anomalous relaxations and
chemical trends at III-V semiconductor nitride nonpolar surfaces. Phys. Rev. B,
59, 8026.
Aviña, F., López, I., & Gómez, I. (2013). Efecto de la concentración de nanoestructuras
de ZnO sobre las porpiedades optoelectrónicas del material ZnO - politiofena.
Química hoy Chemistry sciences, 30-37.
Ayouchi, R., Leinen, D., Martın, F., Gabas, M., Dalchiele, E., & Ramos-Barrado, J. (2003).
Preparation and characterization of transparent ZnO thin films obtained by
spray pyrolysis. Thin Solid Films, 68–77.
Brinker, C. J., & Scherer, G. W. (1990). Sol-Gel Science:La física y la química del
procesamiento Sol-gel. Boston San Diego, New York; London Sydney Tokyo
Toronto: Academic Press , INC.
Cahn, R., & Lifshitz, E. (1993). Concise Encyclopedia of Materials Characterization.
Castillo, F. D. (2012).
http://olimpia.cuautitlan2.unam.mx/pagina_ingenieria/mecanica/mat/mat_m
ec/m6/I. UNAM.
Chopra, K., Majora, S., & Pandyaa, D. (1983). Transparent conductors—A status
review. Thin Solid Films, 1-46.
Cutchleon's, M. (2006). Emulsions and Detergents. PRODUCCIÓN CIENTÍFICA DE LA
UPC.
De-Jong, K. (2009). "Synthesisof solid catalysts". Weinheim.
Figueres, A. J. (2007). Nanomateriales. Universidad de Barcelona .
Flick, E. (1992). COSMETIC AND TOILETRY. Library of Congress Catalogng-in-
Publication Data .
Hoffmann, E. (2007). Mass Spectrometry. Third Edition.
J. Dávila, S. G. (2011). Nuevos Materiales: Aplicaciones Estructurales e Industriales.
Revista Politécnica, 1-7.
Jauregui Rosas, S. R., Sanchez Rosales, O. R., & Perales Perez, O. J. (2011). EFECTO DE
LA TEMPERATURADE RECOCIDOEN LA CRISTALINIDADY TAMAÑO DE
NANOPARTICULAS DE ZnO SINTETIZADAS POR EL METODO SOL-GEL.
SCIENDO, 56-66.
Jong, K. (2009). Synthesis of solid catalysis. WEINHEIM. .
Koudelka, L., Horák, J., & Jariabka, P. (2004). Morphology of polycrystalline ZnO and its
physical properties. . Journal Materials Science, 1497-1500.
L. Ge, y. M. (2007). “Fabrication and characterization of TiO2 photocatalytic thin film
prepared from peroxo titanic acid sol”. Journal of Sol-Gel Science and
Technology, 1-6.
Lázaro, V., Mateu, A., Reig, Y., & Prada, Y. (2009). Procesos de obtención de materiales.
Nanotecnología aplicada a la cerámica, 28-34.
Leyman, B. Y. (1993). Química la ciencia central. . Prentice Hall Hispanoamericaba. .
Markus, N. (2007). Nonaqueous Sol-Gel Routes to Metal Oxide Nanoparticles. Account
Chemical Research , 793-800.
Márquez, M., Carbajal Franco, G., & Ávila, A. (2017). Influencia del surfactante en las
propiedades morfológicas y eléctricas de nanopartículas de óxido de hierro.
Revista de Energía Química y Física, 19-30.
Mosquera, E., Rosas, N., Debut, A., & Guerrero, V. (2011). Síntesis y Caracterización de
Nanopartículas de Dióxido de Titanio Obtenidas por el Método de Sol-Gel.
Revista Politécnica, 1-7.
Owen, T. (2000). Fundamentos de la espectroscopia UV-visible: conceptos basico. En
T. Owen, Fundamentos de la espectroscopia UV-visible: conceptos basico (págs.
6-150). Berlín: Copyright Agilent Technologies.
Palacios, M., Sierra, C., & Puertas, F. (2003). Métodos y técnicas de caracterización de
aditivos para el hormigon . MATER CONSTRUC, 89-106.
Pecharsky, V. K. (2005). Fundamentals of powder diffraction and structural
characterization of materials.
Pereira, U. T. (2008). Películas nanoestructuradas de oxido de zinc. cientia et Technica,
, 416.
Perez, O., Faria, A., Marcillio, N., & Bueno, J. (2005). The catalytic be-havior of zinc
oxide prepared from various precursors and by different methods. Ma-terials
Reserch Bulletin.
Poole, C. P. (2003). Introduction to Nanotechnology. Estados Unidos. REVERTÉ.
Ramalho, M. (2004). Avaliação da proporção de ácido cítrico/metal no tamanho da
partícula de ZnO preparados pelo método de Pechini. . In: Congresso Brasileiro
de Ciência e Engenharia de Materiais.
Ramírez, M. (2015). Ácido óleico. Prezi.
Skoog, West, Holler, & Crouch. (2001). Fundamentos de Química Analítica. 8va Edicion.
Snyder, R. L., & Jenkins, R. (1996). X-ray Diffraction Analysis on Rocks from Emerald
Mining Region.
Solé, A. (2014). Tensioactivos en la industria textil. 3C Tecnología, 137 - 151.
Werley, M. K., Wallery, J., Byron, P., & Venitz, J. (211). Non-clinical safety and
pharmacokinetic evaluations of propylene glycol aerosol in Sprague-Dawley
rats and Beagle dogs.
Williams, D. F., Schmitt, W. H., Routledge, C., & Routledge, H. (1993). Chemistry and the
Technology of the Cosmetics and Toiletries Industry. J. Chem. Educ.
Zanella, R. (2012). Metodologias para la sintesis de nanoparticulas. . Mundo Nano, 70-
76.
Zanella, R. (2012). Metodologías para la síntesis de nanopartículas:controlando forma
y tamaño. Mundo Nano, 69-81.