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INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA DE

ADMINISTRACIÓN INDUSTRIAL
EXTENSIÓN PUERTO LA CRUZ

PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES PARA LA


CARACTERIZACIÓN FÍSICO – QUÍMICA DEL
CRUDO Y SUS DERIVADOS.

AUTORES:
TSU. ÁVILA JOSÉ RAMÓN
TSU. RODRÍGUEZ RONDON GEOMAR L.

PUERTO LA CRUZ MAYO DEL 2005


LABORATORIO DE PETROLEO Y GAS
DESCRIPCIÓN DEL CURSO.

Semestre: 4 y 5

Horas semanales:

Evaluación: Practico-teórica por grupos,


Interrogatorios, reportes, parciales (individuales).Se
pierde la asignatura con la pérdida de dos prácticas sin
presentar el justificativo previo.

Síntesis de conocimientos previos: Requiere el


conocimiento de la química del petróleo, sus procesos de
refinación, tratamiento, transporte y manejo.

Objetivo general:
° Caracterizar fisicoquímicamente los tipos de petróleos
y sus derivados.

Objetivos específicos:
° Aplicar los métodos de tratamiento y control de calidad
de los crudos para lograr conocer las propiedades
características de los mismos.
° Conocer algunos factores contaminantes que pueden
descomponer el estado natural del crudo y sus derivados;
así como los procesos para tratar de evitar dicha
contaminación.
° Aportarle a los bachilleres una fuente de informaciones
donde conocerá y aprenderá a implementar los procesos
básicos de refinación y tratamiento de los crudos. Lo
cual le será de gran ayuda en su desarrollo profesional.

Alcances:
Con este laboratorio se desea que el estudiante sea
capaz de establecer criterios adecuados, según las
características del petróleo, para la selección de los
procesos y equipos de refinación apropiados de acuerdo al
producto deseado. Y también que pueda diseñar un informe
que se adapte a las dimensiones del problema que se le
pueda presentar en el campo laboral o en la elaboración
del informe de pasantias.
INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA DE
ADMINISTRACIÓN INDUSTRIAL
EXTENSIÓN PUERTO LA CRUZ
COORDINACIÓN DE PETROLEO Y GAS

NORMAS GENERALES DE
LABORATORIO
1. Las personas que usen esta área de la institución deben cumplir
estrictamente el horario que se le asigne.
2. El uso de bata, guantes y lentes de seguridad es obligatorio para
todas las personas que trabajen en el laboratorio
3. Preparar con anticipación los contenidos tanto teóricos como
prácticos del trabajo ha realizar.
4. Se debe revisar el estado del material entregado, así como
resguardar el buen estado del mismo durante el desarrollo de la
práctica, ya que el deterioro o pérdida del mismo debe ser repuesto
por el estudiante.
5. Utilizar el equipo recomendado para cada una de las tareas ha
realizar en el laboratorio.
6. Considerar cualquier sustancia química como corrosiva, venenosa
y con vapores tóxicos, a menos que se conozca lo contrario.
7. El reactivo sacado de su envase original no utilizado, no debe
verterse de nuevo en su envase original puesto que de hacerlo
podrían contaminar o alterar su composición. Por ello se
recomienda que se debe tomar solo las cantidades necesarias, para
no malgastar el reactivo.
8. Las muestras sacadas de su envase que sean sometidas ha cambios
en su composición original deben ser desechadas debidamente en
los envases destinados para tal fin.
9. Evitar verter muestras en efluentes de aguas
10. Al calentar una sustancia el extremo abierto nunca debe dirigirse
hacia alguna persona.
11.En el transcurso de la práctica no se permitirá la salida del
laboratorio, visitas de compañeros de estudios o amigos así como
el uso de celulares a menos que sea debidamente autorizado por el
profesor.
12.La ingesta de alimentos esta prohibida dentro del laboratorio.
13.Nunca calentar un recipiente herméticamente cerrado.
14.Los reactivos no deben moverse del lugar asignado para ello
15.Luego del uso de algún equipo eléctrico o electrónico debe ser
apagado.
16.Al finalizar la practica el material y equipo utilizado debe
entregarse en perfecto estado y completamente limpio.
17.Dejar limpio y ordenado el mesón donde realizó la practica
18.Mantener cerrada las llaves de agua y gas cuando no sé este
utilizando
19.Usar las campanas de extracción de gases al trabajar con sustancias
que desprendan gases tóxicos.
20.No fumar en el laboratorio ni en áreas cercanas.
21.Nunca usar la boca para llenar las pipetas; esto se ha de realizar
con la propipeta.
22.No tocar con las manos ni pruebe el sabor de una sustancia o
solución si no ha sido autorizado por el profesor.
23.No utilizar la pipeta para extraer directamente muestras de los
frascos de reactivos, esta práctica puede contaminarlos.
24.Cuando desee conocer el olor de un líquido o vapor, no acerque
directamente el recipiente a la cara o viceversa, sino que debe
formar una corriente de aire hacia usted, agitando la mano sobre la
boca del recipiente.
25.No tires desperdicios sólidos en el fregadero, deposítelos en los
recipientes dispuestos para tal fin.
26.Si sufre alguna quemadura puede tratarla con una pasta de
bicarbonato de sodio y agua.

LA COORDINACIÓN DE PETROLEO Y GAS SUPERVISARA


DIARIAMENTE EL CUMPLIMIENTO DE ESTAS NORMAS.
INTRODUCCIÓN

La refinación del petróleo es un proceso de suma importancia en el


ámbito internacional, debido que es a través del mismo que se pueden
obtener múltiples derivados que son de mucha ayuda en el sector
energético. Es por ello que se deben conocer todas y cada una de sus
propiedades físicas y químicas antes de someterlo a cualquier proceso.

El crudo cuando es extraído presenta muchas dificultades, debido a


que en su estado natural existen una serie de impurezas como arena,
metales, sales, agua, entre otros las cuales deben ser tratadas para poder
someter el crudo a los diversos procesos industriales que requiera.
Debido a que estas impurezas pueden ocasionar una serie de problemas
causando grandes perdidas económicas a las empresas encargadas de su
tratamiento y refinación, es necesario aplicar una serie de análisis que nos
proporcionaran información acerca de las propiedades y características
que posee el crudo y sus derivados siendo estos datos de gran utilidad
durante los procesos de refinación y petroquímica y también para
mantener un control de la calidad del crudo para su comercialización.
Estos análisis se realizan a través de procedimientos experimentales y se
conocerán a lo largo del curso.

Todos estos análisis experimentales se realizan mediante normas


establecidas. Para desarrollar este curso las normas que se utilizarán son
las ASTM de Estados Unidos (Sociedad Americana De Ensayo De Los
Materiales.) y el instituto de petróleo de Inglaterra (IP) que cubren todos
los materiales que se usan en la industria y el comercio. Dentro de la
ASTM. Existen comités que se especializan en la elaboración de
especificaciones y métodos de prueba que se refieren a los productos de
cada una de las grandes ramas industriales conocidas.

El comité de la ASTM que se ocupa de lo concerniente a petróleo se


identifica con la letra D Ej: D.2699-82. Lo que significa que fue
aprobado por el comité D que se le asignó el número 2699 y que fue
revisado por última vez en el año 1982.
PARTES CON LAS QUE DEBE CONTAR EL INFORME

Portada: La portada en forma centrada debe contener la siguiente


información: en la parte superior, un encabezado el cual incluya el
nombre de la institución de forma no abreviada, la extensión a la cual
pertenecen y el nombre del laboratorio que cursa; en el centro se coloca
él titulo de la practica realizada; en la parte superior del lado izquierdo se
identifica el nombre del profesor que dicta el curso al mismo nivel pero
alineado a la derecha se identifican los nombres y cedulas de identidad de
los bachilleres que elaboran el informe, al finalizar la hoja se coloca el
lugar, mes y el año en que se realizo la practica.

Sumario: Es una breve o corta exposición del contenido del


trabajo. El estudiante resumirá allí los aspectos más relevantes de su
trabajo. De esta forma el sumario contiene de manera concreta ¿qué se
hizo en el laboratorio?, ¿para qué?, ¿cómo?, ¿con qué se realizó el
trabajo?, ¿que resultó y que se concluyó?. El sumario debe ser completo
y autosuficiente, sin refererencia alguna del cuerpo del documento.
Contiene información técnica específica que ofrece, de manera rápida
una visión completa del documento. (Máximo 1 Pág.) Nota: “No debe
incluir cuadros”.

Introducción: En esta sección se presenta un análisis del


problema. Se incluye los antecedentes y por ultimo los objetivos
perseguidos (Generales y específicos)
Nota: “Se puede tratar nuevos enfoques, limitaciones suposiciones en
la que se basa el trabajo”.

Bases teóricas: Corresponde a todo el material bibliográfico que


se pueda investigar así como las actividades asignadas en el manual y
algunas preguntas que el profesor considere de suma importancia.

Métodos: En este espacio se debe indicar el nombre del método


utilizado, así como su número y el año de revisión.
Materiales equipos e instrumentos: El estudiante debe mencionar
los materiales, e instrumentos utilizados. También debe indicarse en esta
sección la procedencia de las muestras.

Datos: Esta parte debe ser presentada en forma de tablas y siempre


es recomendable elaborar el menor número de ellas, para lo cual se
requiere de un diseño cuidadoso. Cada tabla debe llevar en la parte
superior el número de la misma y el titulo no muy extenso pero sí
suficiente explicativo. Las unidades deben indicarse en cada columna o
fila.

Muestra de cálculos: Consiste en elaborar de manera ordenada


todos los pasos para obtener c/u de los resultados. Esta hoja se realiza a
través de cálculos y graficas; indicando ecuaciones, unidades utilizadas y
el número de la tabla en la que se puede encontrar este resultado
(normalmente es similar al reporte entregado al profesor al culminar la
práctica de laboratorio).

Resultados y discusión: Con los datos acumulados durante el


desarrollo de la practica y con la aplicación de ecuaciones derivadas de
las leyes matemáticas, físicas, químicas o fisicoquímicas que sean validas
para el estudio que sé esté realizando, se deben obtener los denominados
resultados del trabajo. Estos deben ser mostrados en tablas para las cuales
se deben seguir las mismas normas planteadas en la elaboración de tabla
de Datos. Los resultados constituyen la sección de mayor importancia de
un informe. Es allí donde se describen los hechos y acciones de forma
precisa y minuciosa. La presentación debe seguir un orden lógico y en
concordancia con las cuestiones planteadas en la introducción. Además
de exponer y discutir los resultados obtenidos y su significado, se podría
incluir también una comparación con resultado de otros trabajos.

Conclusiones y recomendaciones: Se realizan en función de los


objetivos. Las conclusiones deben ser oraciones muy concisas que
expresen cada resultado importante obtenido y que permitan deducir si se
alcanzaron o no los objetivos propuestos previamente. No se debe olvidar
que solo puede incluirse aspectos que se realizaron en la práctica y en el
informe. Es importante la claridad de lo que se expresa en esta sección
debido a la atención que puedan prestarles quien se interese en las
aplicaciones de los resultados de su informe. (Máximo 1 Pág.).

Bibliografía: Son llamadas en el texto que indican al lector las


fuentes consultadas por el autor. Se realiza en orden alfabético o en orden
de aparición de las citas o referencias efectuadas a lo largo del informe. A
continuación se presenta un breve ejemplo de una referencia
bibliográfica:

RODRÍGUEZ, Pedro. (1993). Efectos cotidianos de la vida.


Editorial española. Madrid España.

Anexos: Constituyen un material complementario que se agrega al


documento. Deberá ser separado del resto del material por una hoja
identificada con la palabra ANEXOS. Cada anexo se identificara con una
letra mayúscula en forma consecutiva y el titulo, deberá comenzar en
una pagina nueva. En el caso de anexos con subdivisiones se utilizara la
letra mayúscula seguida por el número correspondiente, A.1, A.2, A.3,
etc.

Recomendaciones: Teniendo en cuenta que este informe


formara las bases de sustento de los bachilleres en su desarrollo
profesional deberá ser comprendido por cualquier lector que posea
la mínima base teórica, por lo tanto tendrá que ser escrito de forma
clara y sencilla, directa sin pasajes confusos ni demasiado extensos y
sin oraciones que puedan ser interpretadas en más de un sentido.
Siempre es preferible usar frases cortas pero que contengan ideas
concretas.
Todos los informes deben tener una buena ortografía y deben
ser escritos en un solo estilo de letra, se recomienda que los mismos
sean realizados en hojas tipo carta, el cual debe tener un margen
izquierdo de 3,5 cm. Mientras que los márgenes superiores, derecho
e inferior deben tener 3 cm. Las diferentes secciones de la que consta
el mismo deben iniciarse en una hoja nueva.
Nota: “En todos los informes de laboratorio debe evaluarse la
presentación y la ortografía del mismo. La nota asignada para estos
renglones no debe ser inferior al 10% de la nota total del informe”.

CONTENIDO

El curso de laboratorio de petróleo y gas consta de 8 prácticas:

1. % DE AGUA Y SEDIMENTOS.
2. GRAVEDAD API Y DENSIDAD.
3. VISCOSIDAD SAYBOLT Y CINEMATICA
4. PUNTO DE ENTURBIAMIENTO Y PUNTO DE FLUIDEZ.
5. DESTILACIÓN ATMOSFERICA.
6. PUNTO DE INFLAMACIÓN Y DE COMBUSTIÓN.
7. PRESION DE VAPOR REID.
8. ASFALTENOS MEDIANTE EXTRACCIÓN CON
SOLVENTES.

Todas estas prácticas se realizaran a muestras de crudos y sus


derivados
PRACTICA # 1

DETERMINACIÓN DEL % DE AGUA Y SEDIMENTOS EN


PETROLEO Y SUS DERIVADOS

PARTE A: MÉTODO POR DESTILACIÓN ASTM D 95/IP 74.

Materiales y equipos:
 Equipo de destilación: Balón de destilación esmerilado, trampa de
vapor, condensador o columna refrigerante y manta de calentamiento
 Cilindro graduado de 100 ml.
 Beaker de 100 ml.
 Perlas de ebullición.
Sustancias:
Muestras de crudos; solventes aromáticos (tolueno, xileno, benceno
Etc).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Homogeneizar la muestra agitándola en su envase original.


2. Añadir 50 ml de muestra en el balón de destilación. Limpiar los
restos de crudo en el cilindro con 50 ml de solvente añadiendo
porciones que oscilen entre 25 y 12,5 ml. Agregar unas perlas de
vidrio para controlar la ebullición.
3. Montar el equipo de destilación, el balón se le adapta a la trampa de
vapor, la parte esmerilada va unida al condensador. Adecuar las
conexiones de agua en el condensador y abrir la llave de agua
cerciorándose de que esta fluya libremente.
4. Calentar la mezcla hasta ebullición, la destilación culmina cuando
no se nota en ninguna parte del montaje, a excepción de la trampa,
gotas de agua.
5. Medir la cantidad de agua en la trampa.
El % de agua se denota con al siguiente formula:

Ecuación A.1

% de Agua = Vol. de agua en la trampa x 100


Vol. de muestra
PARTE B: MÉTODO POR CENTRIFUGACIÓN ASTM D 96.
Materiales y equipos:
 Equipo de centrifugación.
 Tubos centrífugos.
 Baño de calentamiento o circulación.
 Tapones para tubos centrífugos.
 Cilindro graduado de 100 ml.
 Rejilla metálica.
Sustancias: Similares a la parte A

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Homogeneizar la muestra
2. Se agregan 50 ml de Solvente (xileno) y 50 ml de muestra al tubo
centrífugo y se agita vigorosamente hasta homogeneizar la mezcla.
3. Sumergirlos en el baño a 120 ° F por 10 min. se extraen del baño
y se agitan durante 10 seg. Se colocan en la centrífuga a 1500 r.p.m
por un tiempo de10 min.
4. Leer el volumen combinado de agua y sedimentos en el tubo
centrífugo. Para asegurar repetitividad en el resultado se puede
someter a centrifugación 3 veces comparando las lecturas.

Ecuación A.2
% de agua y sedimentos = lectura del tubo A + lectura del tubo B

5. En caso de formarse una emulsión puede utilizarse de 3 a 4 gotas de


demulsificante para promover la separación.

Reporte:
% de agua y sedimentos por los métodos usados y observaciones

Actividades:
Definiciones: Petróleo, sedimentos, centrifugación, emulsión,
demulsificante, destilación y centrifugación.

Investigar:
¿Cuál es la importancia de estimar el % de agua y sedimentos presentes en
los crudos?
¿Que efectos ocasionan las sales presentes en el agua en la extracción y
manejo de crudos?
¿Cuál es el límite máximo recomendado de agua en el crudo deshidratado,
requerido para el tratamiento y venta?
¿En que se basa el proceso de deshidratación de un crudo?
¿Porque se utiliza solventes aromáticos y no otro tipo de solventes?
PRACTICA # 2

MEDICIÓN DE LA GRAVEDAD API Y DENSIDAD DE CRUDOS Y


PRODUCTOS DERIVADOS.

PARTE A: GRAVEDAD API POR EL MÉTODO DEL


HIDRÓMETRO ASTM D - 287.

Materiales y equipos:
 Hidrómetros de vidrio con escala en grados API.
 Termómetros.
 Cilindro de vidrio con diámetro interno de 25 mm, mayor que el
diámetro externo del hidrómetro, y una altura que permita que el
hidrómetro flote por lo menos 25 mm. del fondo.

Sustancias: Muestra de crudos y sus derivados.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Medir la temperatura de la muestra en su envase.


2. Colocar el cilindro limpio, seco y a temperatura ambiente, sobre
un plano horizontal. Añadir muy lentamente la muestra al
cilindro, evitando la formación de burbujas.
3. Introducir el termómetro y agitar cuidadosamente la muestra,
manteniendo toda la columna de mercurio sumergida en el
líquido. Anotar la lectura una vez estabilizada la temperatura,
sacar el termómetro y eliminar nuevamente cualquier burbuja de
aire.
4. Sumergir el hidrómetro en la muestra dejándolo descender
suavemente. Cuando este permanezca en reposo, presionarlo para
que descienda dos divisiones de la escala, luego dejarlo flotar
libremente pero sin que toque las paredes del recipiente. Se
mantiene el vástago del hidrómetro seco para evitar lecturas
erróneas.
5. Leer la gravedad API anotando la lectura más próxima al punto
en el cual el nivel del líquido intercepta la escala del hidrómetro.
Medir nuevamente la temperatura, introduciendo el termómetro
en la muestra.
A la lectura obtenida se le resta 0.1 porque se toma como
referencia el agua.

6. Corregir la medición de la gravedad a la temperatura estándar


de 60 ° F; utilizando las tablas respectivas de los factores de
corrección.

PARTE B: DENSIDAD POR EL MÉTODO DEL PICNÓMETRO

Materiales y equipos:
 Picnómetros de vidrio.
 Balanza electrónica:
 Beaker de 50 ml.
 Baño termostático o de circulación.
 Pinzas de madera.

Sustancias: Muestras de crudos y productos derivados.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Pesar el picnómetro vacío. El cual debe estar limpio y seco.


2. Verter la muestra en el beaker.
3. Llenar completamente el picnómetro con la muestra y colocarle
su tapa. Nota: “El liquido debe salir por el orificio de la tapa”.
4. Pesar el picnómetro lleno y determinar la densidad a temperatura
ambiente.
5. Colocar el picnómetro con muestra en el baño termostatico a la
temperatura de prueba (100 y 130°F); Limpiar el exceso de
muestra que sale por el orificio debido a la expansión del líquido.
El picnómetro se mantiene en el baño hasta que deje de fluir
muestra por el orificio del picnómetro a la temperatura a la cual
esté programado el baño.
6. Sacar el picnómetro del baño, se deja enfriar y se pesa
nuevamente.
7. Determinar la densidad a dichas temperaturas.

La densidad se calcula a través de la formula siguiente:

Densidad XT = ( Wop-Wp) Ecuación A.1


Vp
Donde: Wop= Peso del picnómetro lleno.
Wp = Peso del picnómetro vació.
Vp = Volumen del picnómetro.

Reporte:
 Gravedad API y gravedad específica corregida a 60 °F.
 Densidad a las temperaturas a la cual se midió durante la práctica.
 Gráfica de densidad vs. temperatura.
 Calculo de la gravedad específica a través del método del picnómetro.

Actividades:
Definiciones: gravedad especifica, gravedad específica relativa,
gravedad API, densidad, escala API.
¿Cuál es la importancia de estas propiedades en la caracterización física
química de los crudos y sus derivados?
¿Cómo influye la temperatura y presión en las mediciones de gravedad
y densidad de los crudos y derivados?
¿Cuales son las condiciones y limitaciones de los métodos usados para
medir en el laboratorio estas propiedades?
¿Cuál es el principio de estos métodos?
¿Cuál es la densidad del agua en los diferentes sistemas?
PRACTICA # 3

DETERMINACION DE LA VISCOSIDAD SAYBOLT O


FUROL SEGÚN MÉTODO ASTM D - 88

VISCOSIDAD SAYBOLT

Materiales y equipos:
 Viscosímetro Saybolt con orificio universal y furol.
 Tapón con cadena.
 Termómetros.
 Frasco recolector de 60 ml.
 Cronometro.
 Beaker de 100 ml.

Sustancias: Crudos, aceites lubricantes, hexano u otro líquido.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Nota “Se utiliza un orificio universal para aceites lubricantes que


tengan un tiempo de flujo mayor de 32 segundos y menor de 1000
segundos, con valores bajos y medios de viscosidad. Para aceites muy
viscosos se usa un orificio furol, con el cual se reduce el tiempo de
flujo”.

1. Fijar la temperatura al baño mediante el regulador


(temperaturas ambiente, 100y 130 °F.), colocando el equipo en un
sitio libre de corrientes de aire.
2. Seleccionar el tipo de orificio de acuerdo a la muestra.
3. Llenar el tubo con la muestra hasta que sobrepase el borde interior
del tubo.
4. Agitar la muestra con el termómetro con movimientos circulares,
hasta que la misma adquiera la temperatura del ensayo. Sacar el
termómetro y extraer el exceso de muestra hasta que el nivel de la
galería quede por debajo del borde de la copa.
5. Colocar el frasco recolector debajo del orificio del viscosímetro,
centrando su cuello de manera que el flujo de la muestra toque
ligeramente en un punto de pared interior del cuello del frasco, con
el fin de evitar la formación de espuma.
6. una vez alcanzada la temperatura requerida se remueve el tapón y se
pone en marcha el cronometro, simultáneamente. Parar el
cronometro en el instante en que el fondo del menisco alcance el
aforo del frasco recolector.
7. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra utilizando la tabla
correspondiente ubicada en los anexos.
8. Realizar la conversión de viscosidad cinemática a viscosidad
absoluta.

Ecuación A.3

 Absoluta =  cinemática * densidad del líquido.

El tiempo medido se registra dependiendo del orificio


utilizado como “Segundos Saybolt Universal” (SSU); o “Segundos
Saybolt Furol” (SSF).

PARTE B: VISCOSIDAD CINEMÁTICA POR EL MÉTODO ASTM


D 445/IP

Materiales y equipos:
 Tubos de viscosímetro Cannon - Fenske para líquidos
Transparentes.
 Soporte universal.
 Baño termostatico.
 Cronometro.
 Termómetro.
 Jeringa para succión.
 Beaker de 100 ml.

Sustancias: Muestras de líquidos transparentes u opacos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Para añadir la muestra se invierte el viscosímetro, sumergiendo el tubo


A en la muestra y succionando el líquido, mediante la jeringa colocada
en el tubo G hasta la marca E.
2. Se coloca el equipo en su posición normal, limpiando por fuera los
restos de la muestra. Se determina el tiempo de flujo a temperatura
ambiente.(siguiendo los pasos 5 y 6)
3. Sumergir el viscosímetro en el baño termostatico de circulación a tal
profundidad que todo el equipo alcance la temperatura seleccionada
(temperatura 100 y 130 °F.)
4. Esperar 10 minutos para que la muestra alcance la temperatura
programada.
5. Aplique succión al tubo A para que el líquido ascienda ligeramente
sobre la marca C.
6. Medir el tiempo de flujo, permita que la muestra líquida fluya
libremente hasta el aforo de la marca C, e inmediatamente medir el
tiempo que tarda el menisco en pasar desde C hasta la marca E.
7. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra a diferentes
temperaturas, utilizando la siguiente expresión matemática:

Ecuación A.4
 Cinemática = Tiempo de flujo x factor de calibración (mm2 /
seg.2)

8. Realice la conversión de viscosidad cinemática a absoluta


Utilizando la ecuación A.3

Reporte:
 Viscosidad Saybolt, Cinemática y absoluta a las temperaturas de la
prueba.
 Grafica de viscosidad vs. temperatura.
 Precisión del método.

Actividades:
Definiciones: Viscosidad cinemática, viscosidad Saybolt universal, y o
furol, viscosidad Absoluta.
¿Cuál es la importancia de esta practica para la industria petrolera?
¿Cuál es la diferencia entre los métodos usados?
¿Cómo afecta la temperatura y presión a la viscosidad?
PRACTICA # 4

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ENTURBIAMIENTO Y PUNTO


DE FLUIDEZ. ASTM D 97

Materiales y equipos:
 Cámara portátil de 4 posiciones según normas ASTM D - 97.
 Jarra graduada para ensayos fríos.
 Corcho.
 Termómetro.
 Gomas para jarras.

Sustancias: Crudos, aceites lubricantes, kerosén, etc.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Se acondiciona el depósito del equipo de enturbiamiento y fluidez con


hielo seco, tapándolo y colocando el termómetro fijado mediante un
tapón de corcho.
2. La muestra se vierte en el tubo de vidrio hasta la marca de referencia,
colocando el termómetro en el fondo del tubo aproximadamente 1/8
pulgadas por encima de él.
3. Se observa la temperatura inicial (Ambiente), y se coloca la jarra en la
cámara portátil, cada 2 °F de variación de temperatura se observa la
muestra hasta que está se vuelva turbia en el fondo. Anote esa
temperatura como “Punto de turbidez”.
4. Subir el termómetro hasta la parte media de la jarra de ensayos.(se
notara un incremento de temperatura, esperar que la muestre alcance la
temperatura de fluidez )
5. Continuar enfriando la muestra, observándola a intervalos de 5 °F. En
Cada intervalo, el recipiente de prueba es sacado del baño e inclinado
por no más de 3 segundos. Si el fluido moja las paredes del tubo, se
vuelve a introducir en el baño. Este procedimiento se repite hasta que
la muestra cese de moverse cuando es inclinado el recipiente. La
temperatura 5 °F por encima de este ultimo valor se reporta
como “Punto de fluidez”.
Reporte:
Temperatura de turbidez y temperatura de fluidez.

Actividades:
Definiciones: Puntos de enturbiamiento, punto de fluidez, punto de
solidificación.

¿Cuál es la importancia de medir el punto de enturbiamiento y de


fluidez en aceites lubricantes?
Haga un cuadro comparativo de estas propiedades para los aceites según
su procedencia (base parafinica, naftenica, etc.)
¿De que factores depende el comportamiento de un aceite a baja
temperatura?
¿Cuál es la diferencia entre el punto de fluidez y el punto de
solidificación de un aceite lubricante?
PRACTICA # 5

DETERMINACIÓN DEL RANGO DE DESTILACIÓN DE CRUDO Y


SUS DERIVADOS (DESTILACIÓN ATMOSFERICA). METODO
ASTM D- 86

Materiales y equipos:
 Balón de destilación con tubos de vapores.
 Equipo de destilación de vista frontal.
 Beaker.
 Soporte universal.
 Calentador eléctrico.
 Cilindros graduados (10 y 100 ml)
 Perlas de ebullición.
 Termómetro.

Sustancias:
Muestras de crudos, gasolinas, etc.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Llenar el depósito del equipo de destilación con suficiente hielo picado


para cubrir el tubo condensador.
2. Se añaden 100 ml, de muestra en el balón de destilación. Se cuida que
no pasen líquidos al tubo de vapores del balón, se agregan perlas de
ebullición. Se cierra el balón por la parte superior colocando un corcho
con un orificio en el centro que contenga el termómetro. El bulbo del
termómetro debe estar a nivel con el interior del tubo de vapores.
3. Se conecta el condensador al tubo de vapores y el cilindro graduado es
colocado en posición para recibir el líquido que sale del condensador.
(este cilindro se coloca dentro de un baño de enfriamiento para obtener
los primeros cortes)
Nota: “Si la muestra a destilar es petróleo, se recoge el destilado en
cilindros de 10 ml, los cuales se colocan en un baño de agua fría;
teniendo cuidado que el agua no entre en el interior del cilindro”.
4. Se aplica calor al balón de destilación a una velocidad tal que permita
que la primera gota del destilado salga del condensador en no menos de
5 ni más de 10 minutos. La lectura del termómetro en ese punto, se
anota como el Punto Inicial de Ebullición.
5. Se regula el calentamiento de modo que se obtenga un volumen de
condensado de 4 a 5 ml, por minuto. La lectura del termómetro se
registra cada vez que se recogen 10 ml, de destilado en el cilindro.
6. La máxima temperatura observada en el termómetro, cuando el último
vapor salga, es reportada como el Punto Final de Ebullición. En
ciertos casos, la temperatura a la cual el fondo del balón se encuentra
seco, es anotada como Punto Seco.
7. El volumen total de destilado recogido se registra como Porcentaje
Recuperado y el remanente que permanece en el balón de destilación
se reporta como Residuo de la Destilación, una vez enfriado y medido
el volumen. La diferencia del volumen entre la muestra inicial (100 ml)
y la suma del porcentaje recuperado y del residuo, se reporta como
Perdidas de la Destilación:

Ecuación A.5

% de perdidas = 100 – (% de destilado + % de residuo)

Reporte:
 Punto inicial y punto final de ebullición.
 Temperatura en cada uno de los cortes.
 % de destilado, residuos y pérdidas.
 Volúmenes corregidos.
 Temperaturas corregidas de ser necesario.
 Grafica de volumen corregido y temperatura.

Actividades:
Definiciones: Destilación atmosférica, fracciones o cortes de
hidrocarburos, punto inicial de ebullición, punto final de ebullición,
punto seco, punto de descomposición; volatilidad.
¿Cuál es el principio en que se basa la destilación como método de
separación?
¿Cuales son las ventajas del proceso de destilación?
Muestre en una tabla las posibles fracciones o cortes de una muestra de
hidrocarburos según sus puntos o intervalos de ebullición.
PRACTICA # 6

DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN Y DE


COMBUSTIÓN DE LOS CRUDOS Y SUS DERIVADOS.

PARTE A: COPA TAG CERRADA (MÉTODO ASTM D – 56)

Materiales y equipos:
 Aparato de copa cerrada según Penski-Martens.
 Encendedores o gas.
 Termómetro.

Sustancias:
Líquidos volátiles con punto de inflamación menor a 175 °F, y
viscosidad menor a 45 SSU a 100 °F.(Aceites; diesel entre otros)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se aplica a líquidos volátiles con puntos de inflamación menores de


175ºF y viscosidad menor de 45 SSU a 100 °F.
1. Montar el equipo en un sitio libre de corrientes de aire y sin mucha luz.
2. Agregar la muestra en la copa hasta la marca de referencia. Eliminar las
posibles burbujas de aire en la superficie limpiando con papel
absorbente.
3. Ajustar la tapa sobre la copa. Conjuntamente con el termómetro.
4. Se somete a temperatura a través del regulador del equipo,
5. Cada 5 ºF que aumente el termómetro se opera el obturador deslizante
ubicado en la tapa. Y se aplica una llama durante un segundo sobre los
vapores de la muestra en la copa, Cuando la aplicación de la llama
ocasione una chispa perceptible en el interior de la copa se lee la
temperatura y se anota como “Punto de inflamación, copa cerrada”.
No debe confundirse una verdadera inflamación con una aureola azulada
que a veces rodea la llama de ensayo.
PARTE B: COPA ABIERTA CLEVELAND.
(MÉTODO ASTM D – 92)

Materiales y equipos:
 Copa abierta Cleveland.
 Papel aluminio para estrangular el oxigeno.
 Encendedores o gas.
 Termómetro.
Sustancias:
Crudos, aceites lubricantes kerosén.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se aplica a crudos y derivados con temperaturas de inflamación


mayor de 175 °F.
1. La muestra de aceite se coloca en la copa hasta la marca de referencia,
que descansa sobre una lámina de metal, dispuesta de tal modo que
evita que los vapores suban alrededor de la copa.
2. Se elimina las burbujas de aire en la superficie de la muestra.
3. Se coloca el termómetro en posición vertical mediante el soporte. El
extremo del bulbo debe estar a ¼ pulgada del fondo de la copa, en un
punto situado entre el centro y la parte posterior de la copa.
4. Aplicar calor a la muestra para inflamar cualquier vapor que se
desprenda en el aire.
5. Por cada 5 °F de incremento en la temperatura de la muestra, se pasa la
llama sobre la superficie de la muestra. Cuando la temperatura se va
acercando al punto de inflamación previsto en el método anterior, se
comienza a regular el aumento de temperatura a razón de unos 10 °F
por minuto. La temperatura a la cual aparece el fulgor se registra como
“Punto de inflamación, copa abierta Cleveland”.
6. El punto de combustión o de fuego se obtiene continuando el
calentamiento hasta que al pasar la llama, el fulgor se convierte en una
combustión de toda la superficie de la muestra, que dura
aproximadamente unos 5 segundos. La temperatura medida se registra
como “Punto de combustión”.

Reporte:
Puntos de inflamación y combustión según el método.
Actividades:
Definiciones: Inflamabilidad, detonación, deflagración, explosión punto
de inflamación, punto de combustión, punto de detonación.
¿Cuál es la importancia de medir el punto de inflamación y de
combustión en los crudos y sus derivados?
PRACTICA # 7

DETERMINACIÓN DE LA PRESION DE VAPOR REID EN


PRODUCTOS DE PETRÓLEO. CUMPLE CON LA NORMA ASTM D-
323

Materiales y equipos:
 Cilindros Reid para pruebas de presión de vapor. Según normas
ASTM D – 323. Especificaciones: Cilindro con una abertura para
gasolinas y otros productos que tengan una presión de vapor Reíd
inferior a 26 psi (180 Kpa.) Las cámaras superior e inferior están
construidas con una relación de volumen de 4:1, con sellos de
empaquetaduras entre las cámaras y el acoplamiento roscado de ¼ de
pulgada para el manómetro.
 Manómetro Reíd para presión de vapor: Escala doble psi/kPa en
cuadrante de 4.5” (11.4 cm) de diámetro.
 Baño de calentamiento.

Sustancias: Gasolinas de diferentes octanajes.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Lavar con agua la cámara superior, con el fin de dejar un residuo de


agua dentro de ésta para asegurar una humedad relativa del 100%.
2. El envase que contiene la muestra y la cámara de gasolina deben ser
enfriados de 32 a 40 °F mientras que la cámara de aire debe sumergirse
en el baño hasta alcanzar su temperatura 100 ºF, (37.8ºC).
3. Se vierte la muestra fría en la cámara de gasolina, Y se ensamblan las
dos cámaras en un tiempo no mayor de 25 segundos.
4. Se agita la bomba de presión de vapor en sentido longitudinal y se
sumerge en un baño de 100 °F, verificando que no haya fugas.
5. Para asegurar que todo el líquido se evapore, la bomba es removida del
baño después de 5 minutos, y luego se repite la operación cada 2
minutos hasta obtener dos lecturas consecutivas de presión en el
manómetro. Esta lectura se reporta como “presión de vapor Reid”.
Reporte:
Presión obtenida. (Psi)

Actividades:
Definiciones: Presión de vapor; Presión de vapor Reíd; Humedad
relativa.
¿Cuál es la diferencia entre presión de vapor de saturación de las
sustancias y la presión de vapor Reíd para un hidrocarburo líquido?
¿Cuál es la relación entre volatilidad, temperatura y presión de vapor?
¿Cuál es la importancia de estimar esta propiedad en las gasolinas y
productos volátiles?
¿Qué efectos ocasiona una presión de vapor muy alta?
PRACTICA # 8

DETERMINACIÓN DE ASFÁLTENOS MEDIANTE EXTRACCIÓN


CON SOLVENTES AROMÁTICOS (NORMAS IP 143 – 57)

Materiales y equipos:
 Equipo de extracción Solxhet.
 Condensador de reflujo.
 Balón de destilación (500 ml,)
 Calentador eléctrico.
 Papel de filtro Whatman # 42.
 Cápsula de porcelana.
 Balanza electrónica.
 Beaker de 100 ml.
 Bomba de vació.
 kitasato.
 Embudo.

Sustancias: Muestras de crudos (preferiblemente desulfurizada), n-


heptano u otro solvente aromático, xileno.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. En un beaker de 100 ml, se agregan 50 ml de crudo, y se calienta hasta


que alcancen 500 °F.
2. Se pesan aproximadamente 3 gramos del residuo sólido y se colocan en
un balón de 500 ml, luego se le añaden 250 cc de heptano normal.
3. Se hierve esta mezcla bajo reflujo en el extractor Solxhet durante 1
hora. Se desmonta el balón y se deja enfriar tapada por 3 horas.
4. Se filtra la muestra con papel Whatman # 42, limpiando muy bien el
recipiente con n-heptano caliente. De esta manera, se obtienen en la
solución de filtrado los petrolenos (ceras, aceites, resinas) y sobre el
papel de filtro quedan los asfáltenos.
5. El papel de filtro con los asfáltenos se somete a reflujo con n-heptano
para eliminar posibles petrolenos.
6. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor
y se somete a reflujo, Esta vez con xileno y por espacio de dos horas o
hasta observar que el papel quede totalmente limpio.
7. Se transfiere la solución xileno - asfáltenos a una cápsula de
evaporación limpia y seca, previamente pesada y se evapora el xileno.
Se pesa la cápsula con el asfáltenos y por diferencia se obtiene el peso
de asfáltenos. El resultado se reporta como “% de asfáltenos”

Reporte:
 % de asfáltenos.
 Significado del método.

Actividades:
Definiciones: Asfáltenos; Petrolenos; Ceras; Aceites; Resinas.
¿Cómo se clasifican los crudos de acuerdo a su composición?
¿Cuál es la importancia de estimar los asfáltenos en los crudos?
¿Cómo afecta la presencia de asfáltenos en la perforación,
almacenamiento, transporte y tratamiento de los crudos?
¿Que medidas preventivas y correctivas pueden ser aplicadas para
resolver el problema de asfáltenos?
ANEXOS

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