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Objetivos Específicos:
Realizar una preparación correcta de las soluciones estándares.
Construir el espectro de absorción del analito
Construir las curva de calibración, utilizando las soluciones estándar y las longitudes de
onda seleccionadas del espectro de absorción, y verificar así la ley de Beer.
2. MARCO TEÓRICO
Se puede considerar que la radiación electromagnética es una forma de energía radiante que
se propaga en forma de ondas transversales. Su vibración es perpendicular a la dirección de
su propagación, lo cual imparte un movimiento ondulatorio a la radiación, como se muestra en
la figura 1.
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La espectroscopia ha desempeñado una función vital en el desarrollo de la teoría atómica
moderna. Además, los métodos espectroquímicos han proporcionado las herramientas más
utilizadas para la elucidación de la estructura molecular, así como para las determinaciones
cuantitativas y cualitativas tanto de compuestos inorgánicos como orgánicos.
Se pueden clasificar los métodos espectroscópicos de acuerdo con la región del espectro
electromagnético utilizada o producida durante la medición. Se han utilizado las regiones de
rayos , rayos X, ultravioleta (UV), visible, infrarrojo (IR), microondas y las de radiofrecuencia
(RF).Las diversas regiones del espectro se muestran en la figura 2.
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En el tercer tipo, los electrones de una molécula pueden ascender a una energía electrónica
mayor, lo cual corresponde a una transición electrónica.
Ahora bien, una de las leyes más utilizadas en este tipo de análisis cuantitativo se menciona a
continuación.
Ley de Beer
P
T= (1)
P0
A=−logT (3)
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De la ecuación 3, se observa que la absorbancia y la transmitancia son inversamente
proporcionales, es decir, a medida que la absorbancia en una disolución aumenta, la
transmitancia disminuye.
La absorbancia también se puede escribir de la siguiente manera
A=2−log %T (4 )
Ahora bien, según la ley de Beer la absorbancia también se puede expresar según la ecuación
5.
A=a∗b∗c (5)
A=ε∗b∗c (6)
La ley de Beer, tal como se expresa en las ecuaciones (5) y (6), puede ser utilizada de
diferentes maneras. Se puede calcular absortividades molares de las especies si se conoce la
concentración, se puede utilizar el valor medido de la absorbancia para obtener la
concentración si se conoce la absortividad y la longitud de trayectoria. Sin embargo, las
absortividades son funciones de variables como el disolvente, la composición de la disolución
y la temperatura. Como es común observar variaciones en la absortividad debido a las
variables antes mencionadas, es necesario utilizar una disolución estándar del analito en el
mismo disolvente y a una temperatura similar para obtener la absortividad al momento del
análisis. Más a menudo, se utiliza una serie de disoluciones estándar del analito para construir
una curva de calibración, o una curva de trabajo, de A con respecto de c, o para obtener una
ecuación de regresión lineal, cumpliéndose así la ley de Beer.
En el campo de la espectroscopía, es de vital importancia tener claridad sobre los espectros
de absorción. Un espectro de absorción es una gráfica de absorbancia con respecto a la
longitud de onda, como se ilustra en la figura 4.
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Tomado de: [ CITATION Dou15 \l 9226 ]
Todos estos procesos espectrométricos, se llevan a cabo en un instrumento llamado
espectrofotómetro.
Un espectrómetro o espectrofotómetro es un instrumento que descompone la radiación
policromática en distintas longitudes de onda. Todos los espectrómetros necesitan: 1) una
fuente de radiación continua en las longitudes de onda que interesan; 2) un monocromador
para seleccionar una banda angosta de longitudes de onda del espectro de la fuente; 3) una
celda para la muestra; 4) un detector o transductor, para convertir energía radiante en
energía eléctrica, y 5) un instrumento para interpretar la respuesta del detector.
Equipos y reactivos:
Beaker
Matraz
Pipeta
Espectrofotómetro
KMnO4
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4. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
Para realizar la preparación de las soluciones estándar, se tuvieron en cuenta los datos de
concentración inicial, concentración final que están entre 5-50 mg/L y volumen final para así
hallar el volumen inicial, ello se calcula con la ecuación (7).
Ci V i=C f V f (7)
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de Beer y la determinación de concentración de KMnO 4 en cada una de las 6 longitudes de
ondas. La gráfica del espectro de absorción del KMnO4 se observa en la figura 6.
Por medio de la gráfica del espectro de absorción de KMnO 4 se pudieron determinar las
principales características de la longitud de onda, las cuales se encuentran registradas en la
siguiente tabla.
Tabla 2. Datos del espectro de absorción
Datos del espectro de absorción
Concentración 25 mg/L
tomada
Características de la Valor de Valor de longitud de
longitud de onda. absorbancia onda (nm).
.
Está en un máximo 0,377 525
primario.
Está en un máximo 0,363 545
secundario.
Está en un mínimo de 0,313 536
absorción.
Está en una 0,336 520
pendiente positiva
grande.
Está en una 0,301 552
pendiente negativa
grande.
Está en un valor bajo 0,016 669
de absorbancia.
Por consiguiente, se procede a construir la curva de calibración para cada longitud de onda,
por lo tanto, se grafica absorbancia vs concentración, esto se realiza con el fin de hallar la
ecuación de dicha gráfica y así medir la absorbancia de cada una de las soluciones estándar
para calcular la concentración de KMnO4 en la muestra. A continuación, se procede a realizar
lo anteriormente dicho.
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Longitud de onda: 520 nm
λ 520 nm
A C(mg/L)
0.068 5
0.125 10
0.262 20
0.337 25
0.409 30
0.473 35
0.539 40
0.607 45
0.671 50
0.136 X1
Tabla 4. 525 nm
Datos de
longitud
de onda
pág. 8
525 nm.
Xλ
A C(mg/L)
0.077 5
0.14 10
0.294 20
0.377 25
0.459 30
0.53 35
0.604 40
0.68 45
0.753 50
0.152 X2
Tabla 5. 536 nm
Datos de
longitud
de onda
536 nm.
Xλ
A C(mg/L)
0.064 5
pág. 9
0.116 10
0.244 20
0.313 25
0.381 30
0.44 35
0.501 40
0.565 45
0.625 50
0.127 X3
Tabla 6. 545 nm
Datos de
longitud
de onda
545 nm.
Xλ
A C(mg/L)
0.074 5
pág. 10
0.135 10
0.283 20
0.364 25
0.443 30
0.511 35
0.582 40
0.656 45
0.726 50
0.146 X4
Tabla 7. 669 nm
Datos de
longitud
de onda
669
nm.Xλ
A C(mg/L)
0.002 5
0.005 10
0.011 20
0.015 25
0.018 30
0.02 35
0.024 40
0.027 45
0.029 50
0.007 X6
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Gráfica 6. Curva calibración para una longitud de onda 552 nm.
Hallando la ecuación de la gráfica:
A=0.0006 x 5−0.0013
Posteriormente se procede a realizar las gráficas dé %T vs C y log % T vs C para cada una de las
seis longitudes de onda seleccionadas, además se debe tener en cuenta que se debe hallar el %T,
por lo tanto, se implementa la ecuación (4)
Despejando %T se obtiene:
(−A +2 )
%T =10
Longitud de onda: 520 nm
λ 520 nm
%T C(mg/L) Log %T
85.50667
1 5 1.932
74.98942
1 10 1.875
54.70159
6 20 1.738
46.02565
7 25 1.663
38.99419
9 30 1.591
33.65115
7 35 1.527
pág. 13
28.90679
9 40 1.461
24.71724
1 45 1.393
21.33044
9 50 1.329
Gráfica 8. Relación entre el logaritmo del porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud
de onda de 520 nm.
λ 525 nm
%T C(mg/L) Log %T
83.75292
8 5 1.923
72.44359
6 10 1.86
50.81594
4 20 1.706
41.97589 25 1.623
pág. 14
8
34.75361
6 30 1.541
29.51209
2 35 1.47
24.88857
3 40 1.396
20.89296
1 45 1.32
17.66037
8 50 1.247
Gráfica 10. Relación entre el logaritmo del porcentaje de transmitancia y concentración a una
longitud de onda de 525 nm.
λ 536 nm
%T C(mg/L) Log %T
86.29785
5 5 1.936
76.55966
1 10 1.884
57.01642
7 20 1.756
48.64072
1 25 1.687
41.59106
1 30 1.619
36.30780
5 35 1.56
31.55004
6 40 1.499 pág. 15
27.22701
3 45 1.435
23.71373
7 50 1.375
Grafica 11. Relación entre el porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud de onda de
536 nm.
Grafica 12. Relación entre el logaritmo del porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud
de onda de 536 nm.
λ 545 nm
%T C(mg/L) Log %T
84.33347
6 5 1.926
73.28245
3 10 1.865
52.119471 20 1.717
43.25138
3 25 1.636
36.05786
4 30 1.557
30.83188 35 1.489
26.18183 40 1.418
22.08004
7 45 1.344
18.79316
8 50 1.274
Gráfica 13. Relación entre el porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud de onda de
545 nm.
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Gráfica 14. Relación entre el logaritmo del porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud
de onda de 545 nm.
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Gráfica 16. Relación entre el logaritmo del porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud
de onda de 552 nm.
λ 669 nm
%T C(mg/L) Log %T
99.54054
2 5 1.998
98.85530
9 10 1.995
97.49896
4 20 1.989
96.60508
8 25 1.985
95.94006
3 30 1.982
95.49925
9 35 1.98
94.62371
6 40 1.976
93.97233
1 45 1.973
93.54056
7 50 1.971
pág. 18
Gráfica 17. Relación entre el porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud de onda de
669 nm.
Gráfica 18. Relación entre el porcentaje de transmitancia y concentración a una longitud de onda de
669 nm.
mg 10 mg ¿ ∗100
¿ 11,5 − ∨
L L mg
10
L
%Error =¿
%Error=¿ 15%
5. Análisis de resultados.
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de onda, siendo estas esenciales para la realización de la curva de calibración con cada una
de estas características.
Para las curvas de calibración mencionadas anteriormente, se pudo evidenciar un
comportamiento lineal y un R2 mayor o igual a 0.99, cumpliéndose así la ley de Beer donde la
absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la solución.
6. CONCLUSIONES
Existen dos tipos de monocromadores, los de rejilla y los de prisma. Los monocromadores
de rejilla por lo general tienen una rejilla de difracción, dos espejos cóncavos y una ranura de
entrada y de salida. Los espejos cóncavos guían las diferentes longitudes de onda al rotar la
rejilla produciendo un haz paralelo que golpea la superficie de esta rejilla, haciendo que
pasen a través de la ranura de salida la cual se utiliza para aislar una pequeña banda de
longitudes de onda.
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Fig. 7. Monocromador de rejilla. En Fundamentos de Química Analítica (p.690), por D.
Skoog, 2017.
Los monocromadores de prisma, como su nombre lo dice están compuestos por un prisma,
un lente colimador, un lente de enfoque y una ranura de entrada y de salida. En el prisma, la
difracción en sus dos caras da lugar a una dispersión angular de la radiación. Algunas
longitudes de onda son más dispersadas que otras. La dispersión producida por un
monocromador de prisma es mayor a longitudes de onda cortas que a longitudes de onda
largas. También se presentan dos lentes donde la radiación es colimada produciendo así un
haz que atraviesa el prisma.
8. BIBLIOGRAFÍA
pág. 21
pág. 22