ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Práctica 2. Método de adición de estándar

Grupo A
Equipo 5

M.C. María Abigael Lozano Saucedo

Análisis Instrumental

 Juárez Pérez Yaneth Alejandra 15061394

 Limas Rodríguez Layla Valeria 15060983
 Villarreal Alarcón Arely 15061115
1.1 Objetivo
 Poder aplicar los conocimientos adquiridos sobre el método de adición de
estándar.
 Cuantificar la cantidad de ácido acetilsalicílico en un medicamento.

1.2 Justificación

La finalidad de realizar esta práctica es que el alumno pueda poner en práctica los
conocimientos adquiridos en clase sobre el método de adición de estándar.

Es de suma importancia conocer el procedimiento de este método puesto que en

un futuro el analista se puede encontrar con muestras en que la matriz que
acompaña al analito sea de alta complejidad.

1.3 Hipótesis
Los gramos de ácido acetilsalicílico que hay en un gramo de medicamento es 0.765
gr.

1.4 Fundamento Teórico

La preparación de estándares que reproduzcan la composición de la muestra es
muy complicada cuando se trata del análisis de muestras complejas (suelos,
minerales, sangre completa, orina, etc.) ya que en este tipo de muestras,
usualmente, los componentes de la matriz afectan las medidas de la señal analítica
ya sea por exceso o por defecto. Por ello, es imposible compensar un blanco distinto
de cero. Con el objetivo de minimizar los efectos de la matriz, se utiliza el método
de adición de estándar el cual consiste en la adición de un volumen fijo de la
muestra, a las soluciones estándares diluyendo a un volumen final constante.
Posteriormente, se procede a determinar la señal de los estándares así como de
una muestra preparada de la misma forma, en ausencia de estándar añadido. En
cada solución, las señales son afectadas de manera similar por los interferentes de
la matriz. En general, con este método se obtienen intervalos lineales de
concentración de trabajo muy estrechos (menos de un orden de magnitud)
originados por los complicados efectos químicos de los componentes de la matriz.
Este método no elimina las interferencias, solo las compensa ya que se obtienen
 todas las señales analíticas bajo las mismas condiciones. El procedimiento que se
lleva a cabo para la aplicación de este método, consiste en la selección de alícuotas
de un volumen fijo de muestra (VM) a las cuales se les añaden volúmenes variables
de un estándar (VS) de concentración conocida (CS) diluyendo a un volumen final
fijo (VT). [1]

1.5 Materiales y Equipo.

Material Reactivos Equipo
7 Matraces aforados de 50 mL
1 Matraz de aforo de 250 mL
Agua destilada Espectrofotómetro
1 Matraz de aforo de 100 mL
(DR/4000 U)
Pipetas Volumétricas 1,2,5,10 y 50 Etanol (10 mL) Marca: HACH
Ml
1 Propipeta 1 gr Cafiaspirina
1 Piseta Balanza Analítica
Sol. Madre de ácido (PA214)
Mortero y Pistilo acetilsalicílico 0.005 M Marca: OHAUS
Gradilla
Celdas
1 Espátula
1 Vidrio de reloj
3 Vasos de precipitado
Agitador.
1.6 Metodología
1.- Se lavó y secó todo el material que se utilizó para la
realización de esta práctica.

2.- Con ayuda del mortero y pistilo se molieron 2 tabletas de

cafiaspirinas y se pesó 1.0055 gr de esta, y se diluyó en 10 mL
de etanol. Luego se pasaron a un matraz de 250 mL y se aforó
con agua destilada (Figura 1).
Figura 1. Cafiaspirina molida en el mortero.

3.- Se colocó la cantidad de volumen requerido de la solución madre (se

especificará en una tabla a continuación) para cada patrón. Además, se le agregó
1mL de la muestra problema a cada patrón, incluyendo al blanco y después se aforó
cada uno a 50 mL (Figura 2).

Figura 2. Soluciones patrón y blancos.

Cálculos para la preparación de las soluciones necesarias:

A continuación se mostrarán los cálculos que se efectuaron para la preparación de

la solución madre, la solución intermedia y los estándares.
  Solución madre

Se realizaron los cálculos para la preparación de una solución madre de 0.005 M ,

para los cuales los datos que conocemos son el peso molecular del ácido
acetilsalicílico 180.157 g/mol.

𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠(𝑛)
La fórmula de la 𝑀 = , por lo tanto, 𝑛 = 𝑀 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛(𝐿)
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝐿)

(n)= (0.005M)(1L)=0.005 moles

Si 𝑛 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟, entonces para el análisis fue: (0.005

moles)*(180.157gr/mol)= 0.9 gramos de Ac. Acetilsalicílico.

Por lo tanto, 0.9 gramos de ácido acetilsalicílico son los gramos que fueron
requeridos para la solución madre de 0.005 M aforado a un litro con agua
destilada.

 Preparación de los patrones:

Utilizando la formula C1V1= C2V2

Donde:

C1= Concentración de la solución madre.

V1=Volumen de la solución madre.
C2=Concentración del patrón diluido.
V2=Volumen del aforo del patrón diluido.

Se obtuvo lo siguiente:

Concentración M Volumen aforo (L) mL necesarios de

solución madre
1x10-4 1
2x10-4 2
3x10-4 0.005 3
4x10-4 4
5x10-4 5
4.- Se prepararon las celdas para llevarlas al instrumento. Para esto se agregó una
celda más que contenía al “blanco de blancos” que estaba compuesto sólo con agua
destilada (Figura 3).

Es importante tener en cuenta que para esta práctica las celdas utilizadas deben de
ser de cuarzo.

Figura 3. Celdas: blanco de blancos (círculo rojo), blanco de blancos (círculo verde) y patrones (círculo amarillo).

5.- Se colocaron las celdas en el instrumento en la posición uno

(marcada con la flecha blanca) se colocó el blanco de blancos y
después se colocó el blanco y posteriormente las celdas con los
patrones y la muestra (Figura 4).

Y con los resultados de señal obtenidos se pudieron realizar los

cálculos necesarios para obtener la concentración de ácido
acetilsalicílico en la cafiaspirina.

Figura 4. Celdas en el instrumento.

1.7 Resultados
Con la ayuda del espectrofotómetro se obtuvieron las siguientes señales:

Volumen de
Sustancia Concentración (M) solución madre Señal
(mL)
Blanco de
0 0 0
blancos
Blanco 0 0 0.150
Patrón 1 1x10-4 1 0.233
Patrón 2 2x10-4 2 0.341
Patrón 3 3x10-4 3 0.444
Patrón 4 4x10-4 4 0.656
Patrón 5 5x10-4 5 0.609

NOTA: A todos los patrones y al blanco se les adicionó 1 mL de la muestra

problema.

Se realizó la curva de calibración, para lo cual se calculó por medio de regresión

lineal la siguiente ecuación de la recta.

Y=Bx+A dónde: La ecuación quedó de la siguiente manera:

B= 0.1223 𝒚 = 𝟎. 𝟏𝟐𝟐𝟑𝒙 + 𝟎. 𝟏𝟐𝟎𝟐

A=0.1202

Y se tuvo un coeficiente de correlación de 0.9818 donde se concluyó que la curva

de calibración es fiable.

Curva de calibración 0

A continuación, se muestra la representación gráfica volumen – señal, ya que se

utilizó la fórmula que relaciona estos dos parámetros para calcular la concentración
de analito en la muestra problema.
Curva

La fórmula utilizada para calcular la concentración de analito en la muestra problema

fue la siguiente:

𝑏 ∗ 𝐶𝑠
𝐶𝑥 = Dónde:
m ∗ Vx
b = intercepto en “y” de la recta de calibrado.
m = pendiente de la recta de calibrado.
Cs= concentración del patrón.
Vx= volumen de la muestra añadido.

Por lo tanto el cálculo es el

siguiente:

0.1202 ∗ 0.005 𝑀
𝐶𝑥 = = 0.00491𝑀
0.1223 ∗ 1𝑚𝐿
La concentración de ácido acetilsalicílico en la muestra fue de 0.00491 M

1.8 Conclusión
1.9 Glosario
Coeficiente de correlación (r): Parámetro que se utiliza para estimar el grado de
ajuste de los puntos experimentales de la recta.
Extrapolación: averiguación del valor de una magnitud para valor de la variable que
se hallan fuera del intervalo en que dicha magnitud es conocida.
Adición de estándar: Método que sirve especialmente para analizar muestras
complejas en las que la probabilidad
Muestra problema: Mezcla de sustancias que contiene al analito en una
concentración desconocida.
Interpolación: Es la habilidad para deducir un valor entre dos valores definidos
claramente, ya sea en una tabla o en un gráfico lineal.
Selectividad: Indica el grado de ausencia de interferencias con otras especies que
contiene la matriz de la muestra.
Matriz: Se refiere al conjunto de distintos componentes que constituyen una muestra
analítica. [2]
1.10 Referencias
1.http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/angelisa/Downloads/tecnicascalibracio_vr1.pdf

2.Skoog, D. A., Holler, F.J. & T. A. Nieman (2001) Principios de Análisis Instrument
al. 5ta Edición, Editorial McGraw‐Hill, México. 1028 pp.