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4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS:
5. RESPONSABILIDADES:
6.1. Introducción:
Son ensayos que no consumen la muestra, por lo que la misma porción puede ser analizada
muchas veces. Ejemplos de esta metodología son la Resonancia Magnética Nuclear en el
Dominio del Tiempo y la Transmitancia y Reflectancia en el Infrarrojo Cercano.
Para cada tipo de muestra a analizar, seleccionar cinco muestras.
Las muestras deben ser homogéneas, libres de cuerpos extraños y con valores que cubran todo
el rango de la calibración. Para el caso de la determinación de humedad, no se recomienda
usar muestras húmedas, ya que se degradan rápidamente.
Para muestras que serán medidas por RMN, separar porciones de aproximadamente 90 g.
Para muestras que serán medidas por NIRT, separar porciones de aproximadamente 500 g.
Para los ensayos en los que la muestra quede inutilizada luego del ensayo, es necesario juntar
una cantidad de muestra suficiente para desarrollar el control de calidad interno durante el
tiempo suficiente, como por ejemplo seis meses. Hay que tener en cuenta que antes que se
agote la muestra de control interno, el analista prepara la siguiente, teniendo en cuenta que
debe haber un período de superposición de controles cuya duración se estipula en 6.2.2.1.
Para cada caso, se estudia la forma de conservación de la muestra. Las muestras de harinas se
guardan en bolsas plásticas a –20 °C y las muestras de cereales y subproductos se conservan
en freezer o a temperatura ambiente, según sea su estabilidad.
6.2.2.1. Caso en que se trabaje con una sola muestra de control (un solo nivel).
El analista realiza por lo menos 25 determinaciones en días consecutivos, por simple o por
replicado, según sea el esquema de control elegido.
Tabla de Constantes para aplicar en los cálculos detallados a continuación:
n A2 D3 D4 d2
2 1.880 --- 3.267 1.128
3 1.023 --- 2.575 1.693
4 0.729 --- 2.282 2.059
5 0.577 --- 2.115 2.326
6 0.483 --- 2.004 2.534
7 0.419 0,076 1,924 2.704
Hasta n=6, D3 se considera igual a cero.
Cálculos:
∑x i
x= i =1
R = x max − x min
n
En algunas ocasiones, no se toman subgrupos, sino que se toman valores individuales de una
medición (o sea que son subgrupos de una medición cada uno y n=1). En estos casos, se usa
una carta de valores individuales y una carta de rango móvil:
RM = xi − xi −1
Para la carta de control de rangos móviles, se calcula el promedio de los rangos:
i = m −1
∑ RM i
RM = i =1
m −1
Para el gráfico de rangos, los límites se calculan de la siguiente manera:
LSCRM = 3, 267 ⋅ RM LCRM = RM LICRM = 0
a) Calcular los valores de las muestras de control de la misma manera que en el caso
anterior y hacer un gráfico de control para R y Promedio para cada muestra.
b) Calcular los promedios para cada muestra. A cada medición, restarle el promedio. De
esta manera, se obtienen diferencias, las cuales se encuentran alrededor del valor cero
para todas las muestras. A estas diferencias se le calcula el promedio y el rango y se
hace el gráfico de control para el promedio y el rango de las diferencias.
6.2.2.3. Gráficos.
Una vez que se tienen calculados los límites, ya se puede empezar a utilizar las muestras para
el control estadístico.
Para hacer el control estadístico, conjuntamente con el trabajo de rutina, medir las muestras de
control, hacer el cálculo del promedio y el rango o rango móvil y marcar los resultados en los
gráficos.
Ejemplos:
Promedio
169,00
159,00
149,00
mm
139,00
129,00
119,00
0 10 20 30 40
N
60,00
50,00
40,00
30,00
20,00
10,00
0,00
0 10 20 30 40
Caso 1: Datos fuera de los límites: Un dato por encima del LSC o por debajo del LIC, en
principio señala que hay una causa especial que se encuentra presente y amerita un análisis de
la situación. Esto se hace en el momento en que aparece la señal de descontrol.
Caso 2: Ver la figura siguiente. La aparición de este tipo de tendencia señala la presencia de
causas sistemáticas, por ejemplo la variación de temperatura, etc.
Caso 4: Ver la figura siguiente. Varios puntos consecutivos todos ascendentes o descendentes
(7 o más)
Caso 5: Ver la figura siguiente. Dos de tres puntos consecutivos en el mismo tercio exterior
pero dentro de los límites.
Este método consiste en repetir una muestra ya hecha y comparar los resultados.
La diferencia entre los resultados debe ser como máximo 2,8 veces el desvío estándar de
repetibilidad. Si la repetición del análisis no se realiza en el mismo día, considerar para el
cálculo el desvío estándar de repetibilidad intermedia. Estos controles pueden ser con o sin
conocimiento del analista, en este último caso, el analista procesa la muestra como si fuera
una muestra de rutina. Ejemplos para la aplicación de este control: fase de entrenamiento de
analistas, reclamos de clientes.
Cuando se observe correlación entre resultados de diferentes análisis de una misma muestra,
esta correlación puede ser aprovechada para el control de la calidad de los resultados. En tales
casos, el analista verifica si hay correlación entre los datos. Para establecer la correlación,
personal técnico del área realiza un diagrama de correlación (ver ejemplo) para establecer la
relación entre las variables y las tolerancias.
Una vez establecida la correlación, se aplica a las muestras subsiguientes para comprobar si se
cumple la relación. En caso que no se cumpla, se deben verificar los resultados.
Ejemplo:
35
Gluten % 30
25
20
15
8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0
Proteina %
y = 3,094x - 6,717
R2 = 0,8098 R=0,90 Desv.Std: 1,62
Correlación= 90%
Gluten= 3.094 x Proteína – 6.7
Precisión de la estimación= +/- 3.2 (confianza = 95%)
Cada operador analiza una muestra real o sintética, una cantidad n de veces en condiciones de
repetibilidad y precisión intermedia. Ambos operadores utilizan el mismo equipamiento,
materiales y lotes de reactivos. Los diferentes analistas realizarán las determinaciones en días
diferentes, buscando en la medida de lo posible, diferentes condiciones ambientales,
equipamiento, materiales y lotes de reactivos.
∑ ( x − x)
i
2
s= 1
n −1
s12
F=
s22
donde s1 y s2 son las desviaciones estándar de ambos analistas siendo s1 > s2.
Se compara el valor F obtenido con el valor F de la tabla para un nivel de confianza de 0,95 y
n-1 grados de libertad en el numerador y en el denominador.
Los proveedores de ensayos de aptitud entregan un informe donde constan los resultados de
los laboratorios participantes y los cálculos correspondientes de los diferentes parámetros
analizados, como ser: media, mediana, repetibilidad, reproducibilidad, etc.
Se verifica si los resultados se encuentran dentro del rango de aceptación.
Si no fuese así, se da inicio a un trabajo de ensayo no conforme siguiendo el procedimiento de
No Conformidades y Acciones Correctivas.
Para los ensayos interlaboratorio que se repitan con frecuencia mayor o igual a 6 meses se
realiza una carta de control para detectar tendencias. En caso que se detecten tendencias, se
actúa preventivamente según procedimiento de acciones preventivas para evitar un futuro
trabajo no conforme.
La manera de interpretar los resultados del interlaboratorio es a través de la variable z de la
distribución normal.
z=
( xi − x )
s
Donde
xi es el valor obtenido por el laboratorio.
x es la media del circuito.
s es el desvío estándar del circuito.
Esta interpretación considera una confianza del 95,5% para los resultados satisfactorios, por
lo que un resultado cuestionable, tiene una probabilidad de aproximadamente 4,5% de ser
correcto, lo que significa que es estadísticamente aceptable que aparezca un valor
cuestionable (entre 2 y 3 unidades de desvío estándar) una vez cada 22 resultados
aproximadamente. El mismo criterio es aplicable al control de calidad interno.
En el caso de los resultados insatisfactorios, la probabilidad de que desde el punto de vista
estadístico sean correctos, es del 0.27% para un desvío igual a 3σ. Esta probabilidad,
disminuye a medida que z se aleja de 3.