Análisis Químico

Laboratorio de Análisis Químico

Experiencia Nro. 4
Tema: Análisis del grupo III de cationes

PERIODO ACADÉMICO: 2018-II

PROFESOR: ING. PONCE LILI
ALUMNOS:
 Altamirano Huamani Marcos
 Inciso Gallegos Juan
 Huaira Rondo Luis

FIGMM 1
Análisis Químico

Contenido
Objetivos ....................................................................................................................................... 3
Fundamento Teórico ..................................................................................................................... 3
Grupo del Hierro (grupo IIIA) .................................................................................................... 3
Grupo del Zinc (grupo IIIB) ........................................................................................................ 4
Procedimiento Experimental ........................................................................................................ 7
Cuestionario ................................................................................................................................ 13
Conclusiones ............................................................................................................................... 20
Recomendaciones ....................................................................................................................... 21
Bibliografía .................................................................................................................................. 21
Anexos ......................................................................................................................................... 22

FIGMM 2
Análisis Químico

Objetivos

El objetivo de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de

algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, para su posterior separación e
identificación.

Fundamento Teórico

El tercer grupo analítico de cationes lo componen los iones de los metales Al, Cr, Ti,
Mn, Ni, Co y algunos otros cationes de elementos menos difundidos. Este grupo se
diferencia de los cationes de los grupos IV y V por la insolubilidad de los
correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelven bien en ácidos
diluidos, propiedad que distingue el grupo III de los grupos I y II.
Los sulfuros de los cationes del grupo III, debido a la solubilidad en ácidos, no pueden
ser precipitados con sulfuros de hidrógeno a partir de las soluciones aciduladas de las
correspondientes sales. En solución no acidulada, el sulfuro de hidrógeno tampoco
precipita los sulfuros de los cationes del grupo III, o bien su precipitación resulta
incompleta (ZnS). La separación de los cationes del grupo III se realiza aprovechando la
acción del H2S, siendo el pH igual a 8.7, por ejemplo en presencia de una mezcla
amortiguadora amoniacal con el pH 8.9, o bien la acción del sulfuro de amonio
(NH4)2S, reactivo de grupo del grupo III.

Grupo del Hierro (grupo IIIA)

Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dúctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeñas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y
sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en ácido clorhídrico
concentrado o diluido y en ácido sulfúrico diluido con desprendimiento de hidrógeno y
formación de sal ferrosa, con ácido sulfúrico concentrado y caliente se produce dióxido
de azufre y sulfato férrico. Con ácido nítrico diluido en frío se obtienen los nitratos
ferroso y de amonio, mientras que con ácido más concentrado se produce sal férrica y
el óxido nitroso u óxido nítrico, según sean las condiciones experimentales.
El ácido nítrico concentrado no reacciona con ácido nítrico diluido ni desplaza el cobre
de una solución de sal de cobre.
𝐹𝑒 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 𝐻2
𝐹𝑒 𝐻2 𝑆𝑂4(𝑑𝑖𝑙.) → 𝐹𝑒𝑆𝑂4 + 𝐻2

2𝐹𝑒 + 6𝐻2 𝑆𝑂4(𝑐𝑜𝑛𝑐.) → 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 6𝐻2 𝑂 + 3𝑆𝑂2

FIGMM 3
Análisis Químico

4𝐹𝑒 + 10𝐻𝑁𝑂3(𝑓𝑟𝑖𝑜,𝑑𝑖𝑙.) → 4𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )2 + 𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 + 3𝐻2 𝑂

𝐹𝑒 + 4𝐻𝑁𝑂3(𝑐𝑜𝑛𝑐.) → 𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )3 + 𝑁𝑂 + 2𝐻2 𝑂

4𝐹𝑒 + 10𝐻𝑁𝑂3 → 4𝐹𝑒(𝑁𝑂3 )2 + 𝑁2 𝑂 + 5𝐻2 𝑂

El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del
óxido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales férricas provienen del
óxido férrico, 𝐹𝑒2 𝑂3 , que contienen hierro trivalente.
Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dúctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco
atacado por el ácido sulfúrico diluido frío, pero se disuelve fácilmente en ácido
concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El ácido nítrico hace pasivo al
metal, lo que puede ser debido a la formación de una película protectora de óxido. Se
disuelve fácilmente en ácido clorhídrico (diluido o concentrado) con desprendimiento
de hidrógeno. Con hidróxidos alcalinos se forma una solución de aluminato.
2𝐴𝑙 + 4𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐴𝑙2 (𝑆𝑂4 )3 + 𝑆𝑂2 + 2𝐻2 𝑂
2𝐴𝑙 + 6𝐻𝐶𝑙 → 2𝐴𝑙𝐶𝑙2 + 3𝐻2
2𝐴𝑙 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 + 2𝐻2 𝑂 → 2𝑁𝑎𝐴𝑙𝑂2 + 3𝐻2

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del óxido,𝐴𝑙2 𝑂3
Cromo,Cr
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dúctil y maleable. El metal es soluble
en ácido clorhídrico produciendo un cloruro cromoso, 𝐶𝑟𝐶𝑙2 , azul en ausencia de aire,
pues si no se forma el cloruro crómico, 𝐶𝑟𝐶𝑙3, se desprende hidrógeno. El acido
sulfúrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, 𝐶𝑟𝑆𝑂4, en
ausencia de aire y sulfato crómico, 𝐶𝑟2 (𝑆𝑂4 )3 , en presencia del aire. El ácido sulfúrico
concentrado y el nítrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

Grupo del Zinc (grupo IIIB)

Coblato, Co
El cobalto es un metal magnético de color gris acerado. Se disuelve lentamente en
ácido sulfúrico o clorhídrico diluido en caliente, y más rápidamente en ácido nítrico,
formando compuestos cobaltosos que provienen del óxido de cobaltoso, CoO. Existen
otros dos óxidos: el óxido cobáltico, Co2O3,del que derivan los compuestos cobálticos,
extremadamente inestables, y el óxido cobaltoso. Todos los óxidos de cobalto se
disuelven en ácidos formando sales cobaltosas.
𝐶𝑜2 𝑂3 + 6𝐻𝐶𝑙 → 2𝐶𝑜𝐶𝑙2 + 𝐶𝑙2 + 3𝐻2 𝑂

FIGMM 4
Análisis Químico

𝐶𝑜3 𝑂4 + 8𝐻𝐶𝑙 → 3𝐶𝑜𝐶𝑙2 + 𝐶𝑙2 + 4𝐻2 𝑂

Niquel, Ni
El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dúctil, maleable y muy tenaz. Los ácidos
clorhídrico o sulfúrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el ácido nítrico
diluido lo disuelve fácilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente
se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del óxido niqueloso
o verde, NiO. Existe un óxido niquélico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve
en ácidos formando compuestos niquelosos.
𝑁𝑖2 𝑂3 + 6𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑖𝐶𝑙2 + 3𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑙2
Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisáceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona
con el agua caliente dando hidróxido de manganoso e hidrógeno. Los ácidos minerales
diluidos y también el ácido acético lo disuelven produciendo sales de manganeso e
hidrógeno. Con ácido sulfúrico concentrado caliente se desprende dióxido de azufre.
Se conocen 6 óxidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7.
Todos los óxidos se disuelven en ácido clorhídrico caliente y en ácido sulfúrico
concentrado, en caliente formando sales manganosas, los óxidos superiores se
reducen con desprendimiento de cloro y oxígeno, según el caso.

𝑀𝑛 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝑀𝑛𝐶𝑙2 + 𝑀𝑛
𝑀𝑛𝑂2 + 4𝐻𝐶𝑙 → 𝑀𝑛𝐶𝑙2 + 𝐶𝑙2 + 2𝐻2 𝑂
𝑀𝑛2 𝑂2 + 8𝐻𝐶𝑙 → 3𝑀𝑛𝐶𝑙2 + 𝐶𝑙2 + 4𝐻2 𝑂
2𝑀𝑛𝑂3 + 4𝐻2 𝑆𝑂4 → 4𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝑂2 + 4𝐻2 𝑂
2𝑀𝑛3 𝑂4 + 6𝐻2 𝑆𝑂4 → 6𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝑂2 + 4𝐻2 𝑂
2𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝑂2 + 2𝐻2 𝑂
Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dúctil a 110-150. El puro se
disuelve muy lentamente en ácidos, la reacción se acelera por la presencia de
impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas
gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qué el zinc
comercial, se disuelve fácilmente en ácidos clorhídricos y sulfúricos diluidos con
desprendimiento de hidrógeno. Se disuelve en nítrico muy diluido, pero sin
desprendimiento gaseoso, aumentando la concentración del ácido se desprende óxido
nitroso u óxido nítrico, lo que depende de la concentración, el ácido nítrico
concentrado tiene muy poca acción debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El

FIGMM 5
Análisis Químico

zinc se disuelve también en soluciones de hidróxidos alcalinos con desprendimiento de

hidrógeno y formación de zincatos.

𝑍𝑛 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑍𝑛𝑆𝑂4 + 𝐻2
4𝑍𝑛 + 10𝐻𝑁𝑂3 → 4𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 + 𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 + 3𝐻2 𝑂
4𝑍𝑛 + 10𝐻𝑁𝑂3 → 4𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 + 𝑁2 𝑂 + 5𝐻2 𝑂
3𝑍𝑛 + 8𝐻𝑁𝑂3 → 3𝑍𝑛(𝑁𝑂3 )2 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂
𝑍𝑛 + 2𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝑍𝑛𝑆𝑂4 + 𝑆𝑂2 + 2𝐻2 𝑂
𝑍𝑛 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2 𝑍𝑛𝑂2 + 𝐻2
Se conoce solamente una serie de sales que provienen del óxido ZnO.
Equipos y Materiales

 8 tubos de ensayo
 1 gradilla
 1 piseta con agua destilada
 1 baqueta
 1 embudo de vidrio
 Papel de filtro
 Papel de tornasol
 1 vaso de vidrio (250 ml)
 1 pinza
 Estufa eléctrica
Reactivos:

 Cloruro de amonio 𝑁𝐻4 𝐶𝑙

 Hidróxido de amonio 𝑁𝐻4 𝑂𝐻
 Sulfuro de sodio 𝑁𝑎2 𝑆
 Ácido clorhídrico 𝐻𝐶𝑙
 Sal de Bórax 𝐵4 𝑂7 𝑁𝑎2
 Ácido nítrico 𝐻𝑁𝑂3
 Peróxido de sodio 𝑁𝑎2 𝑂2
 Carbonato de sodio 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
 Cianuro férrico de potasio 𝐾4 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6
 Clorato de potasio 𝐾𝐶𝑙𝑂3
 Acetato de amonio (𝑁𝐻4 )𝐶2 𝐻3 𝑂2

FIGMM 6
Análisis Químico

Procedimiento Experimental

1. La solución entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, añadimos
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solución con
NH4OH (usamos papel tornasol como indicador);

En este momento tendrá una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiará a un

color oscuro ante la adición de gotas de Na2S

Complete la precipitación. Filtre y deseche la solución pasante.

2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3,ZnS será
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y
filtramos. Conserve la solución filtrada.

FIGMM 7
Análisis Químico

3. El precipitado obtenido en 2) esta formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes:
 Reconocimiento del cobalto:
Con ayuda de un alambre de platino (o micrón) y bórax sólido se prepara una
perla y se adhiere a la parte del precipitado.

Borax

La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante.

Perla
azul

 Reconocimiento del Níquel:

Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,

Agua regia

FIGMM 8
Análisis Químico

Alcalinice la solución con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en

caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formación de un
precipitado rojo-cereza.

Precipitado
rojo cereza

4. La solución filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2,

y alcalinícela con Na2CO3 (sólido).

Na2CO3
(sólido)

Luego agregue una pequeña cantidad de Na2O2 (sólido), agitamos suavemente el

contenido del vaso, observe la formación de un precipitado. Caliente unos segundos,
enfriamos y filtramos. Conserve la solución filtrada.

Na2O2
(sólido)

5. El precipitado obtenido en 4) esta formado por Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con

algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:
 Reconocimiento del fierro:

FIGMM 9
Análisis Químico

Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.

Espere, enfriamos. Diluimos la solución y la pasamos a un tubo de ensayo y

agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul
conocido como azul de Prusia.

Azul de
Prusia

 Reconocimiento del manganeso:

Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e

incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una
perla de color verde nos indicará la presencia del manganeso.

Perla
verde

FIGMM 10
Análisis Químico

6. La solución filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la

solución con HNO3 6N.

Luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solución con

NH4OH 15N.

Calentamos por unos segundos y observamos la formación de un precipitado blanco

gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

7. La solución restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solución a un

vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego añadimos gotas (10-15) de
NH4CH3COO.

Calentamos hasta hervir la solución, en este momento le añadimos gota a gota de

BaCl2 y observamos la formación de un precipitado. Filtramos.

FIGMM 11
Análisis Químico

8. La solución pasante contendrá Zn(CH3COO)2. Luego le añadimos gotas de Na2S(ac) y

observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

FIGMM 12
Análisis Químico

Cuestionario

1. En la identificación de los cationes del grupo lll.¿Que restricciones debo tener en

cuenta para obtener una precipitación máxima ?Justifique su respuesta e indique
las reacciones químicas producidas.
Los cálculos demuestran , que para obtener una precipitación bastante completa de
todos los cationes lll con sulfuro de sodio es necesario crear en la solución un 𝒑𝑯 >
𝟖, 𝟕 ,por eso a la solución debe añadirse una mezcla amortiguadora , que conservara,
pese a dicha acumulación , un 𝒑𝑯 prácticamente constante (no menor de 8,7). Entre la
mezcla amortiguadora de amonio con el ph 8-9 (en la dependencia de la correlación de
concentración de 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 𝒚 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍)

REACCIONES

Aluminio:

AlCl3(ac) + 3NH4OH - Al(OH)3(s) + 3NH4Cl

Cromo:

CrCl3 + 3NH4OH → Cr(OH)3 + 3H2O + Cl2

Níquel:
NiCl2 + NH4OH → Ni(OH)Cl + NH4Cl

Cobalto:

CoCl2 + NH4OH → Co(OH)Cl + NH4Cl

Manganeso:

MnCl2(ac) + 6NH4OH → [Mn(NH3)6]Cl2(ac) + 6H2O

Zinc:
ZnCl2(ac) + 6NH4OH → [Zn(NH3)6]Cl2(ac) + 6H2O

Hierro:
FeCl3 + 3NH4OH → Fe(OH)3 + 3NH4Cl

FIGMM 13
Análisis Químico

2. ¿Para que sirven los cristales de 𝑲𝑪𝒍𝑶𝟑 en la precipitación de la perla con

𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 para la identificación del 𝑴𝒏++ ? Identifique las reacciones producidas.
En la reacción por via seca , ocurre la siguiente reacción :
3𝑀𝑛𝑂(𝑂𝐻)2 + 3𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝐾𝐶𝑙𝑂3 → 3𝑁𝑎2 𝑀𝑛𝑂4 + 𝐾𝐶𝑙 + 3𝐻2 𝑂 ↑ + 3𝐶𝑂2 ↑

Origina el compuesto de manganeso 𝑁𝑎2 𝑀𝑛𝑂4 que se ha formado es una sal de ácido
mangánico H2 MnO4que corresponde con un grado de oxidación VI (Manganato de
sodio).

La coloración verde de la perla es debida a la presencia a la sal de 𝑁𝑎2 𝑀𝑛𝑂4

3. Para precipitar los cationes del grupo lll con 𝑵𝒂𝟐 𝑺 debemos agregar 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯
¿Por qué?
Después de agregar el 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 se produce una sustancia gelatinosa pardo
verduzca .
Analice y explique ¿Por qué se produce ? ¿Hay reacciones ? Si hay reacciones
descríbalas

Porque necesitamos una mezcla amoniacal amortiguadora con el ph 9.24 como

el hidróxido de amonio y el sulfuro de sodio son solubles en agua obtenemos la
siguiente reacción:
𝑁𝐻4 + + 𝑆 2− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻𝑆 − + 𝑁𝐻4 𝑂𝐻

Aquí el menester preocupante no solo de añadir a la solución una mezcla

amortiguadora con el correspondiente valor de 𝑝𝐻, sino también de que dicho
valor se mantenga constante ,es decir ,que la mezcla amortiguadora sea
suficiente .
La reacción se desarrolla en presencia de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙, que se añade para que no se supere
el producto de solubilidad del hidróxido de manganeso y para el 𝑀𝑛+2 junto con los
complejos citados quede en la solución. al agregar NH4OH ,en estas condiciones ,
𝐹𝑒 +3 , 𝐴𝑙 +3 𝑦 𝐶𝑟 +3 precipítan en forma de hidróxidos(los cuales son la sustancia
gelatinosa pardo verduzca observada en el laboratorio) , puesto que sus productos de
solubilidad resultan separados (con el 𝑝𝐻~9)Que se crea en la mezcla de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 +
𝑁𝐻4 𝐶𝑙.

4. En la naturaleza el zinc se encuentra formado por un sulfuro llamado esfalerita

que pulverizado es de color marrón ¿al final de la marcha identificamos al 𝒁𝒏𝟐+
como sulfuro obteniéndose un precipitado blanco. Analice y explique ¿Por qué
pasa esto? ¿Cuál es la razón? Hay reacciones.
La esfalerita es un mineral con formula ZnS conocido también como Blenda de Cinc. Que se
encuentra corteza terrestre. La blenda es un sulfuro transparente a translúcido, incoloro
cuando es puro; a medida que aumenta su contenido en hierro se va oscureciendo, desde
un color amarillo, castaño a negro. Al pulverizarse (cuando no es puro) esta se presenta de
color marrón.

En la experiencia para precipitar el catión cinc (+2) tuvimos que precipitar otros cationes
(véase el procedimiento de la experiencia), en el último paso se observó que, al añadir

FIGMM 14
Análisis Químico

𝑁𝑎2 𝑆 a la solución que contenía 𝑍𝑛(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 en resultado precipita el sulfuro de

cinc(color blanco); dando la siguiente reacción:

𝑍𝑛(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 𝑁𝑎2 𝑆 → 2𝑁𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 + 𝑍𝑛𝑆 ↓

Por lo que podemos concluir, la esfalerita debido a no presentar una pureza se presenta de
diferente color por lo ya expuesto y a diferencia de la precipitación que se logró en la
experiencia esta presenta mayor grado de pureza respecto de la esfalerita

5. Analice y explique ¿Por qué el 𝑵𝒂𝟐 𝑺 precipita a los cationes del grupo III en
medio básico? ¿Qué reacciones se produce? ¿Por qué los cloruros de los cationes
del grupo III no precipitan?
La precipitación de los cationes del grupo III se puede efectuar bien con sulfuro de
hidrogeno en un medio débilmente alcalino o bien con sulfuro de amonio (𝑁𝐻4 )2 𝑆,
que es su reactivo de grupo.
Para una precipitación bastante completa de todos los cationes del grupo III con
𝐻2 𝑆 se sabe que el pH>8,7. Las soluciones de sales de cationes del grupo III tienen
un pH<7 y, además, los iones 𝐻 + se acumulan como resultado de la reacción, por
ejemplo:
𝑍𝑛2+ + 𝐻2 𝑆 → 𝑍𝑛𝑆 ↓ +2𝐻 +
Por eso a la solución se le debe añadir una solución amortiguadora (en el caso de la
experiencia fue la adición de 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 y posteriormente se alcalinizo con 𝑁𝐻4 𝑂𝐻),
para que el pH se mantenga constante, es decir de que la capacidad de la mezcla
amortiguadora sea suficiente.
En otras palabras la mezcla amortiguadora regula el pH de manera que la
acumulación de 𝑁𝐻4− y el consumo de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 en el proceso de precipitación, no
puedan alterar dicho pH.
De esta forma cuando se agregue 𝑁𝑎2 𝑆 a la solucion precipitaran todos los cationes
del grupo 3 menos 𝐴𝑙 3+ , 𝐶𝑟 3+ 𝑦 𝑇𝑖 𝑣 , y precipitan en forma de sulfuros.

Este grupo se diferencia de los demás por la insolubilidad de los correspondientes

sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelve bien en ácidos diluidos.
6. Analice y explique ¿Por qué el 𝑨𝒍𝟑+ y el 𝑪𝒓𝟑+ no precipitan como sulfuros ante la
adición de 𝑵𝒂𝟐 𝑺? ¿Por qué precipitan como hidróxidos?

FIGMM 15
Análisis Químico

Al tratar con una solución de (𝑁𝐻4 )2 𝑆 y al añadir 𝑁𝑎2 𝑆 para su precipitación, las
soluciones de sales de aluminio, cromo, en lugar de los sulfuros 𝐴𝑙2 𝑆3 𝑦 𝐶𝑟2 𝑆3, se
obtiene precipitados de hidróxido de 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 (de color blanco) y 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3 (de
color gris-violáceo o gris verdoso), debido a que los iones 𝐴𝑙 3+ y el 𝐶𝑟 3+ en los
cuales son menos solubles los hidróxidos (hidratos de óxido), precipitan en forma de
hidróxidos bajo la acción de (𝑁𝐻4 )2 𝑆.
Para 𝐶𝑟 3+ la reacción puede escribirse así:
𝐶𝑟 3+ + 3𝑆 2− + 3𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3 ↓ +3𝐻𝑆 −
Por cuanto, por hidrolisis ulterior, una parte de los iones 𝐻𝑆 − formados en esta
reacción se convierte en 𝐻2 𝑆, simultáneamente también se desarrolla en parte la
siguiente reacción:

𝐶𝑟 3+ + 3𝐻𝑆 − + 3𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3 ↓ +3𝐻2 𝑆 ↑

Ecuaciones análogas pueden escribirse para 𝐴𝑙 3+ . Los precipitados de 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3
y 𝐶𝑟(𝑂𝐻)3 , al igual que los sulfuros de los cationes del grupo III, se disuelven en
ácidos diluidos.

FIGMM 16
 Análisis Químico

7. Diseñe un diagrama de bloques indicando la separación e identificación de los cationes

presentes en el grupo lll. Indique si podría usar otro método y otros reactivos ¿Cuáles?

Se le añade NH4OH +
MUESTRA NH4Cl + Na2S

PRECIPIADO (oscuro) SOLUCIÓN

CoS – NiS - FeS – MnS – ZnS - Al(OH)3 -

Cr(OH)3 Grupos restantes

Se trata con HCl (1.2 N)

RESIDUO: CoS – NiS

SOLUCIÓN: FeCl2 – AlCl3 CrCl3,
ZnCl3 – MnCl2

COBALTO NIQUEL
Na2CO3 + Na2O2
Perla con ayuda Rxn con agua
de bórax regia, NH4OH,
Calentar y filtrar dimetilglioxioma
( azul oscuro)
SOLUCIÓN (rojo cereza)
RESIDUO NaAlO2 - Na2CrO4 - Na2ZnO4
Fe(OH)2 - MnCl2

RESIDUO: Al(OH)3
HNO3 + NH4OH + NH4Cl calentar (prec. Blanco gelatinoso)

Se añade
FIERRO MANGANESO
SOLUCIÓN:
Rxn con HCl Perla con ayuda de
(NH4)2CrO4 - Zn(NH3)6(NO3)2
(calentar) + Na2CO3 - KClO3
K4Fe(CN)6 Se añade
( color verde)
(azul de Prusia) CH3COOH + (NH4)CH3COO

Se calienta y añadir BaCl2 filtramos

ZnS (prec. blanquecino)
+ Na2S Zn(CH3COO) 2

FIGMM 17
Análisis Químico

8. Una aleación que se utiliza en aeronáutica está formada por 93,7% de aluminio y 6,3%
de cobre en peso. Esta aleación presenta una densidad de 2,85 g/cm3. Una pieza de
0,350 cm3 de esta aleación reacciona con un exceso de HCl(ac). Si suponemos que solo
el aluminio reacciona con el ácido, calcula los gramos de hidrógeno que podrán
obtenerse.

La masa total de la aleación será: m = (2,85)(0,35)=0,9975 g

Obteniendo la masa de aluminio: mAl = (0,9975)(93,7/100) = 0,9347 g

Se forma la reacción: Al + 3HCl → 3H+ + AlCl3

0,9347 g x

27 g/mol 3 g/mol
𝑥 0,9347
3
= 27
→ x = 0,1039 g

Los gramos de H+ que se obtendrán serán 0,1039 g.

9. Una disolución de ferrocianuro de potasio se normaliza con una muestra de 0,1830g

de óxido de zinc y son necesarios 38,80 ml para la valorización. La misma disolución
se utiliza posteriormente para determinar el porcentaje de carbonato de zinc en una
muestra de 0,2380g de un mineral. En esta valoración se requieren 30,60 ml los dos
procesos pueden ser representados por la reacción: 𝟐(𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟐 )+ (𝒂𝒄) +
𝟐𝑲+ (𝒂𝒄) + 𝟑𝒁𝒏𝟐 + (𝒂𝒄) ↔ 𝑲𝟐 𝒁𝒏𝟐 (𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟐 )(𝒂𝒄) Calcula el porcentaje de ZnCO2 en
el mineral.
+
𝟐(𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟐 ) (𝒂𝒄)
+ 𝟐𝑲+ (𝒂𝒄) + 𝟑𝒁𝒏𝟐 + (𝒂𝒄) ↔ 𝑲𝟐 𝒁𝒏𝟐 (𝑭𝒆(𝑪𝑵)𝟐 )(𝒂𝒄)

𝐦
𝐧𝐮𝐦𝐞𝐫𝐨 𝐝𝐞 𝐦𝐨𝐥𝐞𝐬:
̅
𝑴
N
molaridad:
V

𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑: 𝑁 = 𝑀. 𝜃

#𝑒𝑞: 𝑁. 𝑉

El número de moles para el óxido de zinc es

𝐦 𝟎, 𝟏𝟖𝟑𝟎
𝒏= = = 𝟏, 𝟎𝟖𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟑
𝑴̅ 𝟏𝟔𝟗

La molaridad seria igual a

𝒏 𝟏, 𝟎𝟖𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟑
𝑴= = = 𝟎, 𝟎𝟐𝟕𝟖
𝑽 𝟎, 𝟎𝟑𝟖𝟖

Su normalidad seria

FIGMM 18
Análisis Químico

𝑁 = 𝑀. 𝜃 = 0,0278𝑥2 = 0,0557

Por tanto su número equivalente seria

#𝑒𝑞 = 𝑁. 𝑉 = 0,0557𝑥0,0388 = 2,164𝑥10−3

𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 ℎ𝑎𝑙𝑙𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑒𝑙 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝐙𝐧𝐂𝑶𝟐

𝐦 𝒎
𝒏= =
̅ 𝟏𝟎𝟗
𝑴

𝒍𝒂 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒔𝒆𝒓𝒊𝒂
𝒎
𝒏 𝟏𝟎𝟗 𝒎
𝑴= = =
𝑽 𝟎, 𝟎𝟑𝟎𝟔 𝟑, 𝟑𝟑𝟓𝟒

Su normalidad seria
𝒎 𝒎
𝑁 = 𝑀. 𝜃 = 𝒙𝟐 =
𝟑, 𝟑𝟑𝟓𝟒 𝟏, 𝟔𝟔𝟕𝟕

𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑠𝑢 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑠𝑒𝑟𝑖𝑎

𝒎 𝒎
#𝑒𝑞 = 𝑁. 𝑉 = 𝒙𝟎, 𝟎𝟑𝟎𝟔 =
𝟏, 𝟔𝟔𝟕𝟕 𝟓𝟒, 𝟓

𝑖𝑔𝑢𝑎𝑙𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑙𝑜𝑠 𝑑𝑜𝑠 𝑛𝑢𝑚𝑒𝑟𝑜𝑠 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠

𝒎
2,164𝑥10−3 =
𝟓𝟒, 𝟓

𝑚 = 0,117938

Por tanto el porcentaje de 𝐙𝐧𝐂𝑶𝟐

𝒎 𝟎, 𝟏𝟏𝟕𝟗𝟑𝟖
= 𝒙𝟏𝟎𝟎% = 𝒙𝟏𝟎𝟎% = 𝟒𝟗, 𝟓𝟓%
𝒎𝒕 𝟎, 𝟐𝟑𝟖𝟎

10. ¿Que precaución debe tener para al preparar el precipitado conocido como “azul de
Prusia” en el reconocimiento de hierro ? .
La sustancia es tóxica para los pulmones y las membranas mucosas. El compuesto puede causar
irritación en caso de contacto con la piel y con los ojos. El contacto con la piel puede producir
inflamación y ampollas. La inhalación de polvo producirá irritación de las vías gastrointestinales o
respiratorias, caracterizada por ardor, estornudos y tos. Una sobreexposición severa puede
producir daño pulmonar, asfixia, inconsciencia o muerte.

Por ello esta parte experimento debería realizarse en la campana de extracción y para evitar el
contacto se usa guantes de nitrilo y unas gafas protectoras para evitar el contacto con los ojos ya
que si pasara esto podría resultar en daño corneal o ceguera

FIGMM 19
Análisis Químico

Conclusiones
 Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.
 Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el ácidos diluidos

FIGMM 20
Análisis Químico

 Al añadir las gotas de NH4Cl, luego alcalinizar con NH4OH y añadir Na2S se forma
el NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn; asimismo se
precipitan los hidróxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.
 Para disolver los sulfuros de níquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolución
se realiza en caliente.
 El hierro (Fe2+) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al añadir
el K4Fe (CN)6, ocurriendo primero la oxidación del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se
forma el ferrocianuro.

Recomendaciones
 Realizar una correcta precipitación completa, para no tener complicaciones en
la identificación de otros cationes posterior a esto, los residuos de una mala
precipitación también pueden afectar futuras reacciones (generan complejos).
 Utilizar los equipos de protección personal (EPP) apropiado para la manipulación
de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser muy tóxicos y causar lesiones
(quemaduras por parte de ácidos muy concentrados).
 Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de
extracción) para no contaminar el área de trabajo y a las personas que se
encuentren en la experiencia.

Bibliografía
• Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

• Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos
Aires 1974.

FIGMM 21
Análisis Químico

Anexos
HOJA DE SEGURIDAD
Identificación del Producto: AZUL DE PRUSIA
2. Composición: Mezcla de pigmento Azul de Prusia con grasas
minerales y solvente Nº 1

FIGMM 22
Análisis Químico

3. Identificación de riesgos: El solvente que contiene el producto puede producir

irritación a la piel, ojos y garganta. Continua exposición del producto puede causar
malestares estomacales y dolores de cabeza.
4. Procedimientos de primeros auxilios. Inhalación.
- Retirar a la persona de la exposición, proveer de aire fresco
- Contacto con la piel: Remover el producto y lavar con abundante agua y jabón.
- Contacto con los ojos: Lavar inmediatamente con abundante agua durante 15
minutos por lo menos. Separar los parpados con los dedos para asegurar el buen
enjuague de los ojos.
- Ingestión: Llamar al médico inmediatamente si la persona esta inconsciente.
5. Medidas contra incendio. Medios de extinción: Espuma apropiada CO2, polvo
químico seco, arena seca etc.
Riesgos especiales: Pueden generarse productos de combustión tóxicos o irritantes.
11. Medidas para fugas o derrames accidentales: Precauciones de seguridad para
personas: Usar equipos protectores. Mantener alejados a aquellos que no estén
protegidos. Cerrar todas las fuentes de ignición. Medidas de protección del
ambiente no permitir que el material ingrese a la línea de desagüe, suelos y aguas.
Ventilar el local y lavar el lugar donde se haya derramado el producto una vez
retirado por completo. Medidas para la limpieza y recolección: usar materiales
absorbentes como arena o aserrín, barrer y poner en contenedor de basura.
Trasladar al exterior y limpiar el área con agua

Galería de fotos

FIGMM 23
Análisis Químico

Fig.1-Sustancia gelatinosa del 1er paso Fig.2-Color oscuro de la solución por

adición de Na2S (1er paso)

Fig.3-Precipitado pasado a un vaso con Fig4-Reconocimiento del Cobalto y

ayuda de HCl 1. 2N Níquel

Fig.5-Reconocimiento del Hierro Fig6-Reconocimiento del manganeso (Perla

Precipitado (Azul de Prusia) de color verde)

FIGMM 24
Análisis Químico

Fig.7-Reconocimiento del Aluminio(Al(OH)3) Fig.8-Reconocimiento del Zinc (ZnS)

FIGMM 25