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ESPECTROSCOPÍA Fecha de vigencia: Mayo 2018
UCE- FAC.CCQQ DE EMISION I
LABORATORIO
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ANALITICA
INSTRUMENTAL II

INFORME DE LABORATORIO

NOTA Laboratorio. 50%


Informe 50%
TOTAL

Número :1
Título : Espectroscopia de Emisión I
Fecha : 04/05/18
Integrantes / Grupo  Carriel Alex.
 Ipiales Verónica.
 Panchi Mishell.
 Villarreal Dayana.

RESUMEN

En la presente práctica de laboratorio se prepararon soluciones estándares de ciertos


metales alcalinos como Li, Na, K, Ca, Ba y Sr para posteriormente observar sus
respectivos espectros de emisión exponiendo a la llama directamente. Por otra parte, se
utilizó el espectroscopio de Bunsen, el cual nos permitió el estudio de los espectros de
emisión de tungsteno, sodio, y mercurio contenidos en lámparas y se identificó el color
de la línea, según la longitud de onda y a su vez la intensidad (débil, media, intensa).

Palabras calves: espectro de emisión, metales, espectroscopio de Bunsen, longitud de onda.

ABSTRACT

In the present laboratory practice, standard solutions of certain alkali metals such as Li, Na, K,
Ca, Ba and Sr were prepared to later observe their respective emission spectra exposing the flame
directly. On the other hand, the Bunsen spectroscope was used, which allowed us to study the
emission spectra of tungsten, sodium, and mercury contained in lamps and the color of the line
was identified, according to the wavelength and in turn the intensity (weak, medium, intense).

Key Words: emission spectrum, metals, Bunsen spectroscope, wavelength.

1. INTRODUCCION: emisión atómica es un método de análisis


químico que utiliza la intensidad de la luz
Mientras que la mayoría de las técnicas emitida desde una llama, plasma, arco o
espectroscópicas se utilizan para el estudio y chispa en una longitud de onda particular
caracterización de moléculas o iones en su para determinar la cantidad de un elemento
entorno cristalino, la espectroscopia de en una muestra. Por consiguiente, la técnica
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resulta casi insuperable como método de En el espectroscopio de Bunsen, los rayos


análisis elemental de metales. En principio, procedentes de un manantial de luz blanca
la espectroscopia de emisión puede utilizarse atraviesan la rendija de anchura graduable
para la identificación y para la situada al comienzo del tubo colimador y
determinación cuantitativa de todos los pasan a través del sistema de lentes
elementos de la tabla periódica. Cuando la colocadas a lo largo de su eje. El haz de
transición se produce desde el estado rayos incide sobre el prisma en una de sus
fundamental hasta un estado excitado del caras y es dispersado conforme a las distintas
átomo mediante la absorción de radiación de longitudes de onda de cada una de las
una determinada frecuencia, estamos en el radiaciones. Los rayos penetran en el tubo
caso de las técnicas de absorción. En el caso del anteojo con inclinaciones diferentes y,
en que los átomos se lleven previamente a un después de atravesar las lentes de éste, se
estado excitado y se mide la intensidad de la juntan los de la misma clase formando a la
radiación emitida a la frecuencia salida el espectro continuo. (Contreras,
característica correspondiente a la transición 2014).
desde el estado excitado al estado
fundamental.

2. MATERIALES Y MÉTODO: antes de proceder a realizar las


mediciones se calibró el equipo haciendo
que la línea amarilla intensa se encuentre
Materiales: Lámpara de sodio, lámpara alrededor de los 590 nm si coincide se
de tungsteno, lámpara fluorescente, procede a observar. Después se introdujo
balones volumétricos, espátula la lámpara de tungsteno en la rendija del
Reactivos: Soluciones de metales (Sr, Li, espectroscopio se observó y anotó las
K, Ba, Ca), soluciones patrón de Na y K longitudes de onda de los diferentes
y agua tipo I colores que forman la luz blanca. Se
Equipo: Espectroscopio de Bunsen, realizó el mismo procedimiento con la
Mechero de Bunsen (PerkinElmer lámpara de mercurio y con la lámpara
AA200) fluorescente.
La segunda parte de la práctica consistió
Método
en introducir las diferentes soluciones
Para esta práctica se observó y examinó
previamente preparadas en el quemador
el espectroscopio de Bunsen, sus partes
del fotómetro de llama y se observó la
y funcionamiento. A continuación se
intensidad de las líneas de emisión del
introdujo la lámpara de sodio frente a la
elemento químico.
rendija de entrada del espectroscopio
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3. CALCULOS Y RESULTADOS

Consulte las tablas e incluya un cuadro con las líneas de emisión más intensas de los
elementos analizados.

 Lámpara de tungsteno

Fig 01. Espectro continúo de una lámpara de tungsteno

Tabla1: Color y rangos de λ de una lámpara de tungsteno


COLOR Rango de λ
aprox.

ROJO 740
ANARANJADO 625
AMARILLO 590
VERDE 565
AZUL 500
VIOLETA 435

 Lámpara de sodio

Fig 02. Espectro de líneas emitido por una lámpara de sodio


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Tabla 2: Longitudes de onda, color e intensidad de una lámpara de sodio

Longitud de onda Å Color de línea Intensidad (débil; media; intensa)

589 Amarilla Débil


568 Verde Débil

 Lámpara fluorescente.

Fig 03. Espectro de una lámpara fluorescente.

Tabla 3: Longitudes de onda, color e intensidad de una lámpara fluorescente.

Longitud de onda Å Color de línea Intensidad (débil; media; intensa)

583 Blanca Media


581 Blanca Amarilla Media
549 Verde Fosforescente Media
437 Azul Media
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 Lámpara de mercurio.

Fig 04. Espectro de una lámpara mercurio.

Tabla 4: Longitudes de onda, color e intensidad de una lámpara de mercurio.


Longitud de onda Å Color de línea Intensidad (débil; media; intensa)

404,7 Violeta Media


435,7 Azul Intensa
546,1 verde Intensa
579 Amarillo Débil

 Otros elementos químicos.

Fig 05. Espectros de líneas de los varios elementos químicos.


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Tabla 5: Longitud de onda, color e intensidad de elementos químicos.


Elemento Longitud de onda Color de línea Intensidad (débil;
Å media; intensa)

Ba 5.150 Verde Claro Baja


Ca 6.060 Rojo - Anaranjado Media
Cu 5.790 – 5.850 Azul- Verde intenso Media
Cr 5.790 – 5.850 Amarillo Media
Cs 6.520 – 6.940 Rojo Claro Media
In 4.510 Violeta – Rosado Media
K 4.044 Violeta Intensa
Li 6.710 Rojo Intenso Intensa

4. CÁLCULOS

Cálculo de la preparación de 100,00 mL de soluciones 0,5 M y 0,5% de cloruro de


sodio, cloruro de potasio, cloruro de bario, cloruro de calcio y cloruro de estroncio
hexahidratado.

 Cloruro de sodio: pesar 2,92g NaCl y aforar a 100ml


0,5 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,44𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
× × 0,1 𝐿 = 𝟐, 𝟗𝟐𝒈 𝑵𝒂𝑪𝒍
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
 Cloruro de potasio: pesar 3,73g KCl pesar y aforar a 100ml
0,5 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 74,55𝑔 𝐾𝐶𝑙
× × 0,1 𝐿 = 𝟑. 𝟕𝟑𝒈 𝑲𝑪𝒍
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
 Cloruro de bario: pesar 10,41g BaCl2 y aforar a 100ml
0,5 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑙2 208,23𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2
× × 0,1 𝐿 = 𝟏𝟎, 𝟒𝟏𝒈 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
 Cloruro de calcio pesar 5,55g CaCl2 y aforar a 100ml
0,5 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑙2 110,98𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑙2
× × 0,1 𝐿 = 𝟓, 𝟓𝟓𝒈 𝑪𝒂𝑪𝒍𝟐
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
 Cloruro de estroncio hexahidratado pesar 13,33 g SrCl2 y aforar a 100ml
0,5 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑟𝐶𝑙2 ∗ 6𝐻2 𝑂 266,62𝑔 𝑆𝑟𝐶𝑙2 ∗ 6𝐻2 𝑂
× × 0,1 𝐿
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙
= 𝟏𝟑, 𝟑𝟑𝒈 𝑺𝒓𝑪𝒍𝟐 ∗ 𝟔𝑯𝟐 𝑶

 Cálculo de 100,00 mL de solución 0,5%


𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%= × 100%
𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
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0,5 × 100,00
𝒈𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 =
100,00

𝒈𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 0,5𝑔

Para preparar 100,00 mL de solución 0,5% se debe pesar 0,5g de cada compuesto y
llevar a 100mL

Cálculos del número de átomos introducidos en el quemador del equipo de emisión de


llama si el flujo es de 1,00 ml/min y se ha operado durante 30 segundos para cada catión
con las soluciones de 0,5%.
60 𝑠 → 1𝑚𝑙
30𝑠 → 𝑥
𝑥 = 0,5𝑚𝑙
0.5𝑔 → 100𝑚𝑙
𝑥→ 0,5
𝑥 = 0,25𝑔
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎 6,023 𝑥 1023 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠
0,25𝑔 𝑥 𝑥 = 6,546 𝑥1021 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎
22,98𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎

1𝑚𝑜𝑙 𝐾 6,023 𝑥 1023 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠


0,25𝑔 𝑥 𝑥 = 3,85 𝑥1021 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐾
39,1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎
1𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎 6,023 𝑥 1023 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠
0,25𝑔 𝑥 𝑥 = 1,09𝑥1021 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐵𝑎
137,34𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎 6,023 𝑥 1023 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠
0,25𝑔 𝑥 𝑥 = 3,75𝑥1021 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎
40,1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎
1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑟 6,023 𝑥 1023 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠
0,25𝑔 𝑥 𝑥 = 1,72𝑥1021 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑆𝑟
87,62𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎
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DISCUSIONES DE RESULTADOS:

Haga un diagrama de los niveles orbitales del sodio que explique el origen de sus
principales líneas de emisión

La luz que emiten los átomos de los elementos da lugar a espectros discontinuos, es decir cada
átomo tiene un espectro de rayas distinto y discontinuo que se relaciona con la estructura.

Fig 06. Espectro de rayas distinto y discontinuo del sodio

El doblete brillante es responsable de la luz de color amarillo brillante de una lámpara de sodio,
puede utilizarse para demostrar varias de las influencias que causan el desdoblamiento de las
líneas de emisión del espectro atómico. La transición que da lugar al doblete es desde el nivel 3p
al 3s. El hecho de que el 3s (número cuántico orbital = 0) sea menor que el 3p (l=1), es un buen
ejemplo de la dependencia de los niveles de energía atómica del momento angular. El hecho de
que haya un doblete, muestra la menor dependencia de los niveles de energía atómica del
momento angular total. El nivel 3p está desdoblado en estados con momento angular total j=3/2
y j=1/2, por la energía magnética del espín del electrón, en presencia del campo magnético interno
causado por el movimiento orbital. Este efecto se conoce como efecto espín-órbita. En presencia
de un adicional campo magnético aplicado externamente, estos niveles se desdoblan además por
la interacción magnética, que muestra la dependencia de las energías sobre la componente z del
momento angular total. Este desdoblamiento produce el efecto Zeeman del sodio (Thornton,
2005).
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Fig 07. Diagrama de los niveles orbitales del sodio

El único electrón externo del sodio metálico ocupa el orbital 3s. La excitación de este electrón a
orbitales más altos se consigue por el calor de una llama. El tiempo de vida de un átomo excitado
es breve y su vuelta al estado fundamental va acompañada de la emisión de un fotón de radiación.
En un medio gaseoso a elevada temperatura, los átomos de sodio son capaces de absorber
radiación de las longitudes de onda características de las transiciones electrónicas del estado 3s a
estados excitados más elevados.

Fig 08. Emision atómica y molecular del sodio

(Thornton, 2005)

Fuentes de error en las técnicas de emisión de llama


 Analizar una solución muy concentrada debido a que basta saber que en la solución de
un ion solamente se encuentra excitado en la llama un porcentaje del 1 al 6 % y por tato
ésta es la proporción que emite energía
 No Vigilar los gases y su presión constante de salida.
 No Mantener el quemador limpio para conseguir una llama homogénea.
 No Mantener limpia la cámara de atomización.
 No mantener limpio y libre de obstrucciones el mecanismo de aspiración. (Yagües, 2008)
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Precisión y exactitud del método

Precisión y exactitud. En manos de un operador experto, la incertidumbre es (±0,5 a 1% relativo).


Con personal menos entrenado, los métodos de absorción atómica presentan menos problemas.
(Yagües, 2008)

Limitaciones de las mediciones cuantitativas por fotometría de emisión de llama

Limitaciones para el método: la energía de excitación es demasiado baja para la mayoría de los
elementos por lo que la sensibilidad está limitada para los halógenos y otros no metales.
Limitaciones para la muestra: Muchas de las muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren
de tratamiento previo al análisis (muestra disuelta). Además, la muestra (aunque es pequeña) se
destruye durante el análisis.
(UNED, 2009)

CONCLUSIONES:
- Se identificó, examinó y se conoció el funcionamiento del espectrofotómetro de bunsen,
el cual es un instrumento destinado al análisis de la luz, la cual pasa a través de un sistema
de lentes que muestra un espectro continuo de compuestos químicos.
- Se observaron espectros continuos y de emisión de la luz de sodio, mercurio, tungsteno,
lámpara fluorescente en el espectroscopio de bunsen, los cuales son útiles en pruebas
analíticas.
- Se comprendió el adecuado manejo de las tablas espectroscópicas las cuales proporcionan
información como la longitud de onda, intensidad y color que produce una banda de un
determinado compuesto.
- El espectroscopio de emisión es un equipo computarizado que permite analizar las
longitudes de onda de los fotones emitidos por atomos o moléculas, las cuales se elevan
a estados excitados por colisiones térmicas y que durante su regreso a un estado
electrónico basal o más bajo, emiten la radicación característica de los componentes de
esa muestra.

CUESTIONARIO:

Espectroscopio de Bunsen
Este aparato permitió a los químicos del siglo XIX detectar elementos que se encontraban en
cantidades demasiado pequeñas para ser analizados con procedimientos químicos tradicionales.
Se basa en el estudio de los espectros de emisión que emiten ciertos elementos al ser calentados.
El espectroscopio de Bunsen usa los rayos procedentes de un manantial de luz blanca que
atraviesan la rendija de anchura graduable situada al comienzo del tubo colimador que pasan a
través del sistema de lentes colocadas a lo largo de su eje. El haz de rayos incide sobre el prisma
en una de sus caras y es dispersado conforme a las distintas longitudes de onda de cada una de las
radiaciones. Los rayos penetran en el tubo del anteojo con inclinaciones diferentes y, después de
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atravesar las lentes de éste, se juntan los de la misma clase formando a la salida el espectro
continuo.

El sistema óptico consta de un conjunto de tres prismas unidos según ángulos adecuados, de modo
que se consigue que las radiaciones que presentan un ángulo de mínima desviación salgan en
dirección perpendicular a la de entrada y puedan ser observadas en el ocular. Dado que el ángulo
de misma desviación depende de las características del prisma, en este caso, fijas, y de la longitud
de onda de la radiación, con el movimiento del prisma se pueden ir obteniendo radiaciones
monocromáticas, cuya longitud de onda se puede determinar directamente en el tambor que
controla el movimiento del prisma y que ha sido previamente graduado para tal fin. (MARTINEZ,
2015)

Espectros de bandas, continuos y discretos.

Un espectro de bandas se caracteriza por grupos de líneas tan cercanas entres sí que bajo condiciones
ordinarias de resolución, aparecen como bandas continuas. En espectroscopia de emisión estas bandas
están originadas por moléculas excitadas y en general estas bandas se eliminan operando en condiciones
de excitación que den una energía suficientemente alta como para que las moléculas se rompan hasta dar
átomos individuales.

Un espectro continuo se caracteriza por una emisión ininterrumpida en una región de longitudes de onda
considerable y por la ausencia de líneas agudas o de bandas discretas. Los espectros continuos son
emitidos por sólidos incandescentes. Estas sustancias emiten radiación de cuerpo negro la cual depende
principalmente de la temperatura y no de la composición química del emisor.
Un espectro de líneas discretas, es un espectro que consta de líneas aparentemente separadas de manera
irregular. Este tipo de espectro es originado por átomos individuales o iones atómicos que han sido
excitados y que emiten su exceso de energía en forma de radiación. Mientras que las moléculas tienen
niveles de energía rotacional y vibraciones superpuestas a los niveles de energía electrónica (dando lugar
a líneas poco espaciadas), los átomos tienen sólo niveles de energía electrónicos y de las transiciones entre
niveles de energía resultan emisiones de líneas discretas. (OLSEN, 1990)

Tipos de compuestos químicos que forman las diferentes clases de espectros.

 Los elementos químicos en estado gaseoso (en forma atómica) y que se encuentran sometidos a
temperaturas elevadas, producen un espectro de líneas discretas que corresponden a un conjunto de
líneas de algunas longitudes de onda.
 Los espectros continuos son emitidos por sólidos incandescentes.
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 Los espectros de bandas continuas son originadas por la absorción de energía por parte de moléculas
gaseosas de gran densidad o en forma molecular. (JIMÉNEZ, 2015)

BIBLIOGRAFÍA

 Contreras, O. (2014). Espectroscopía de emisión atómica. Recuperado el 03 de mayo de


2018, de http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm
 Jiménez, P. M. (2016). Sistemas Espectroscópicos. Obtenido de Tipos de Espectros:
http://rabfis15.uco.es/lvct/tutorial/21/Tipodeespectros.htm
 MARTINEZ, B. (2016). Espectroscopio. Obtenido de Bunsen:
http://espectroscopiocasd.blogspot.com/p/grafica.html
 Olsen, E. D. (1990). Tipos de espectros de emisión. En E. D. Olsen, Métodos Ópticos
de Análisis (págs. 260-261). Barcelona: REVERTÉ, S.A.
 SKOOG, HOLLER, WEST. (2001). Fundamentos de Química Analitica.
BARCELONA: REVERTÉ.
 Thornton, S. T. (2005). Física cuántica. En S. T. Thornton, El doblete de sodio (pág. Sec
9.2). Atlanta: Merlot classic.
 UNED. (2009). Absorción y emisión atómica. Obtenido de Métodos fundamentales de
análisis instrumental: http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/met_ind.htm
 Yagües, G. (2008). ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA.
Universidad de Alicante,
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/3/T7Abasorc.doc.

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