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DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES.

NATHALIA FERNANDA ROSERO 217071323


ELIZED ALEJANDRA CANCHALA 216165126
CAMILA VELEZ BOLAÑOS 217071369
AMANDA YAMILETH ROSAS 216165030

UNIVERSIDAD DE NARIÑO
RESUMEN

Durante la práctica de laboratorio se realizaron pruebas para la determinación de grasas o


aceites, para las cuales se utilizaron(aceite de maíz, aceite de aceite de oliva y aceite usado)
estos se sometieron a cuatro procesos de determinación de sus índices: los índices de
saponificación, de yodo, de acidez y peróxidos, con el fin reconocer acerca de su calidad y
naturaleza, obteniendo el peso molecular aproximado, el nivel de instauración, y el grado de
frescura del aceite o grasa, se utilizó como objeto teórico una prueba en blanco para cada
índice, ayudándonos de soporte en el momento de los cálculos a determinar.

INTRODUCCCION
En el siguiente informe se incluye los diferentes datos analíticos de las grasas o aceites, las
características especiales que indica la calidad de dicho producto; pero primero debemos
saber que es una grasa o lípido, es un grupo extenso de compuestos cuya similitud radica en
la propiedad de solubilidad, que químicamente están constituidas por glicéridos, esteres,
pequeñas cantidades de vitaminas, colorantes, hidrocarburos y esteroles fosfatados.
Las grasas y aceites hoy en día tienen grandes aplicaciones las cuales se da en la industria
alimenticia y sectores industriales, estas son utilizadas en la mantequilla, aceites ordinarios,
aceite de coco, obtención de jabones, preparación de pinturas, entre otras; por esta razón se
debe analizar las grasas y aceites, permitiendo estudiar sus características físicas y
químicas.
En esta práctica se quiere establecer una relación entre los principios teóricos y los hechos
experimentales, lo cual nos permitirá desarrollar habilidades y conocimientos en este campo
y poderlo emplear cuando se esté en el campo de acción. Para ello es importante definir los
índices que determinan sus propiedades.
ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
se define como el número de miligramos de hidróxido de potasio que se necesitan para
neutralizar los ácidos grasos contenidos en un gramo de grasa. Este índice da una idea
de la longitud de la cadena de ácidos grasos presentes en el lípido ya que entre
mas corta la cadena de ácido, mayor será el número de grupos carboxilo
(- COOH) por gramo. Este radica en una reacción química entre un ácido y una base,
INDICE DE YODO
se define como el número de gramos de yodo absorbidos por 100 grs de grasa. Permite
evaluar el grado de instauración provocado por la presencia en el aceite (en la grasa) de
ácidos grasos con dobles enlaces. Entre mayor sea el índice de yodo, mayor será el
grado de instauración del aceite.

INDICE DE ACIDEZ

se define como el numero de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para


neutralizar los ácidos grasos libres presentes en un gramo de grasa. Este índice es
uno de los indicadores mas importantes de la calidad de una grasa y, en una grasa
fresca su magnitud, por lo general, no sobrepasa de 1.2 aunque, en algunos casos,
puede llegar a 3.5. Durante el almacenaje los ácidos grasos insaturados, presentes
en aceites se puedenromper por sus dobles enlaces. También, por acción de los
microorganismos las grasas y aceites almacenados se pueden hidrolizar y liberar los
ácidos grasos constituyentes. De manera que la acumulación de ácidos grasos
libres, detectada mediante el índice de acidez, es un indicador de la perdida de
calidad de la grasa.

INDICE DE PEROXIDOS
se define como el número de miliequivalentes de peroxido por kilogramo de lípido.
Los ácidos grasos insaturados presentes en un aceite se pueden oxidar, por acción
del oxigeno atmosférico y con la intervención de otros factores para producir peróxidos
los cuales reaccionan con el ácido yodhídrico para liberar yodo, que se titula con
tiosulfato.

RESULTADOS Y DISCUSION

En los diferentes procesos de determinación de índices, de saponificación, de yodo, de


acidez , de peróxidos se obtuvieron kos siguientes resultados, donde cada grupo era
resonsable de estos datos

INDICE DE SAPNIFICACION

se coloco 1,5 g (exactamente pesados) de aceites( aceite de oliva, aceite de canola) , se


agrego hidróxido potásico alcohólico y se conecto a un condensador de reflujo
refrigerado por agua, se calento en un baño de agua hirviendo durante 30 minutos,
se dejo enfriar a temperatura ambiente y titulo con ácido clorhídrico 0.5N utilizando
fenoftaleina como indicador,se repitio el mismo procedimiento anterior pero utilizando
3.0 ml de agua destilada en lugar del aceites, obteniendo los siguientes resultados:

MUESTRA VOLUMEN GASTADO


Aceite de oliva 11.8 ml
Aceite de canola 10.9 ml
En blanco(Agua destilada) 13.7 ml

Inicialmente se agregó 15 ml de volumen de solución de KOH. Parte de este KOH


reaccionó con el aceite de oliva quedando un residuo. La diferencia entre el KOH
adicionado inicialmente y el que no reaccionó (residuo) nos indica la cantidad de KOH
que si reaccionó. La cantidad de KOH adicionada inicialmente es igual a la presente
en el blanco y la cantidad de KOH que no reaccionó es igual a la presente en el
balón, después del reflujo.

Para encontrar la cantidad en gramos de KOH que reacciono con el aceite, se titulo con HCL,
el volumen de HCL gastado en la titulación se convierte en miliequivalentes(meq)

Aceite de oliva

Meq HCl = VHCl . NHCl

Donde:
VHCl es el volumen de HCl, en mililitros, gastado en la titulación
NHCl es la normalidad de HCl utilizado

Por otro lado,


meq KOH que reaccionaron con el aceite =meq KOH en el blanco –meq KOH en el
residuo
Para saber el número de miliequivalentes de KOH en el blanco y en el residuo, hay
que recordar que en la titulación,

meq HCl = meq KOH

de tal manera que,

meq KOH que reaccionaron con la grasa = meq KOH con el blanco– meq KOH

meq KOH que reaccionaron con la grasa =Vb . NHCl– Vr - NHCl

donde,

Vb = volumen de HCl, en ml, gastado en la titulación del blanco

Vr = volumen de HCl, en ml, gastado en la titulación del residuo

Entonces,

meq KOH que reaccionaron con la grasa = (Vb– Vr) NHCl

meq KOH que reaccionaron con la grasa = (13.7 ml HCl en blanco –11.8 meq HCl )
0.5NHCl = 0.95 meq KOH

Para convertir meq en gramos, se debe recordar que 1 meq = peso molecular/
1000 En el caso del KOH, el peso molecular es 56, o sea que

1 meq KOH = 0.056 grs = 56 mg

meq KOH = 56 (Vb– Vr) NHCl mg

meq KOH= 0.95 * 56 mg = 53.2 mg KOH = 0.0532 gr KOH

Por 1 gr de grasa (para cumplir con la definición):


S = 56 (Vb– Vr) NHCl /Q

S = 53.2 / 1.5 gr = 35,47gr KOH

Donde,

S = índice de saponificación

Q = gramos de grasa (o de aceite) utilizados

Por otro lado, 1 meq KOH = 1 meq ácido graso saponificado

donde

de manera que, también S = (3 x 56 x 1000/M)

De donde, M = 168000/S
M = 168000/35,47 = 4736,4

La grasa (o el aceite), al hidrolizarse, libera 3 moléculas de ácido graso por lo cual


3 meq KOH = 1 meq grasa = M/100=4736,4/100 = 47.36

donde M = peso molecular promedio de la grasa

Aceite de canola

Meq HCl = VHCl . NHCl


Donde:
VHCl es el volumen de HCl, en mililitros, gastado en la titulación
NHCl es la normalidad de HCl utilizado

Por otro lado,


meq KOH que reaccionaron con el aceite =meq KOH en el blanco –meq KOH en el
residuo

Para saber el número de miliequivalentes de KOH en el blanco y en el residuo, hay


que recordar que en la titulación,

meq HCl = meq KOH

de tal manera que,

meq KOH que reaccionaron con la grasa = meq KOH con el blanco– meq KOH

meq KOH que reaccionaron con la grasa =Vb . NHCl– Vr - NHCl

donde,

Vb = volumen de HCl, en ml, gastado en la titulación del blanco

Vr = volumen de HCl, en ml, gastado en la titulación del residuo

Entonces,

meq KOH que reaccionaron con la grasa = (Vb– Vr) NHCl

meq KOH que reaccionaron con la grasa = (13.7 ml HCl en blanco – 10.9 ml HCl
residuo ) 0.5NHCl = 1,4 meq KOH

Para convertir meq en gramos, se debe recordar que 1 meq = peso molecular/
1000 En el caso del KOH, el peso molecular es 56, o sea que

1 meq KOH = 0.056 grs = 56 mg

meq KOH = 56 (Vb– Vr) NHCl mg


meq KOH= 1.4 * 56 mg = 78,4 mg KOH = 0.0784 gr KOH

Por 1 gr de grasa (para cumplir con la definición):

S = 56 (Vb– Vr) NHCl /Q

S = 78.4 / 1.5 gr = 52.27 gr KOH

Donde,

S = índice de saponificación

Q = gramos de grasa (o de aceite) utilizados

Por otro lado, 1 meq KOH = 1 meq ácido graso saponificado

donde

de manera que, también S = (3 x 56 x 1000/M)

De donde, M = 168000/S

M = 168000/52.27 = 3214.08

La grasa (o el aceite), al hidrolizarse, libera 3 moléculas de ácido graso por lo cual


3 meq KOH = 1 meq grasa = M/100= 3214.08/100 = 32.14

donde M = peso molecular promedio de la grasa

Encuentre el peso molecular promedio de la grasa o aceite con el cual trabajó y


sugiera posibles ácidos grasos componentes.

El 98% en peso del aceite de oliva corresponde a triacilglicerolesglosario (fracción


saponificable). Los triacilgliceroles que más abundan en el aceite de oliva tienen las
siguientes combinaciones de ácidos grasos ácido. esteárico, ácido linoleico, ácido
oleico, ácido palmítico

Los posibles acidos grasos del aceite de canola podrían ser acido palmítico, acido
esteárico, acido acido oleico, acido linoleico, acido linolenico,acido erucico, entre
otros.

¿Hay variación en el peso molecular promedio entre los dos tipos de grasa
utilizados?

Si hay variación en el peso molecular promedio entre el acite de canola y el aceite de oliva
debido a que el aceite de canola tienen mayor longitud de la cadena de acidos grasos, por
lo tanto su índice de saponificación es menor al del aceite de oliva,
INDICE DE ACIDEZ
Se peso 5 g de aceite o grasa (aceite de canola, aceite usado, aceite de oliva)y se
disolvio en etanol al 95%. , se agrego fenoftaleina y se titulo con hidróxido potásico
0.1N y se repitió la titulación utilizando solo etanol al 95% (blanco), donde los datos
obtenidos fueron:

MUESTRA VOLUMEN GASTADO


Aceite usado 2 ml
Aceite de canola Promedio = (1.6 ml+1.7 ml)/2 = 1.65 ml
Aceite de oliva 0.3 ml
4En blanco (agua destilada) Promedio= (1.5ml + 1.5ml+1.5ml)/3 = 1.5
ml

Los miliequivalentes de hidróxido de potasio gastados en la titulación son iguales a


los miliequivalentes de ácidos grasos libres presentes en la grasa. Por consideraciones
similares a las hechas para el índice de saponificación,

56 (Vm– Vb) N
𝐴=
Q
Donde,

A = índice de acidez

Vm = volumen, en ml, de hidróxido de potasio gastado en la titulación de la muestra


Vb = volumen, en ml, de KOH gastado en la titulación del blanco

N = normalidad del KOH

Q = peso de la muestra, en grs

Aceite usado

56 (2 ml KOH – 1.5 ml KOH) 0.1 N


𝐴=
5 gr
𝐴 = 0.56
Aceite de canola
56 (1.65 ml KOH– 1.5 ml KOH)0.1 N
𝐴=
5 gr
𝐴 = 0,168
Aceite de oliva
56 (0.3 ml KOH– 1.5 ml KOH)0.1 N
𝐴=
5 gr
𝐴 = −1.34
Cuáles son los índices de acidez de las muestras de grasa (o aceite)
utilizadas en la práctica? ¿Qué indicación le dan sobre la frescura del
aceite?
Ya que el índice de acidez es un indicador de la perdida de calidad de el
aceite o grasa, asi que como la rancidez se acompaña, usualmente, por la
formación de ácidos grasos libres, la determinación es usada, con
frecuencia, como la indicación general de la condición y comestibilidad de
los aceites y las grasas, por lo cual, los valores obtenidos anteriormente nos
indica que dentro del rango de un aceite fresco (1.2-3.5), el aceite usado y
el aceite de canola, presentan una apta frescura, y un apto consumo, se
esperaba en el aceite usado que este ya no estuviera fresco, debido, a que,
había sido reutilizado , pero al observar el índice de acides obtenido,
podemos concluir que este a pesar de sus condiciones aun esta fresco y
apto para el consumo, que el aceite usado, a pesar de ser recalentado, aun
considera un rango optimo, pero mayor al del acite de canola, pues este
acite, establce un rango indicándonos una apyta frescura de estos,
mientras que en el aceite de oliva obtuvimos un valor negativo, indicando
una incorrecta titulación, esto puede ser debido a pesos de la muestra o
reactivos en menor o exesiva cantidad, o problemas de cantidad de KOH en
la til¡tulacion.
INDICE DE YODO
Se peso 0,5 g de aceite o grasa (aceite de oliva y aceite de canola) y se
disolvió en cloroformo, luego se Agrego yodo 0.2N en ácido acético
glacial, se tapo ,agito y se dejo en reposo en la oscuridad, durante 30
minutos. Transcurrido este tiempo se agrego yoduro potásico al 10% y
agua destilada, agregando almidón al 1% y titulando inmediatamente
con solución de tiosulfato sódico 0.1N hasta que de saparecio el color
azul, se repitió es procedimiento pero en lugar de aceites se uso agua
destilada(en blanco), obteniendo los siguientes resultados :
muestra Volumen gastado
Aceite de oliva 3.3 ml
Aceite de canola 5 ml
En blanco(agua destilada) Promedio( 3.8 ml+5 ml) / 2 = 4.4 ml

El yodo absorbido por el aceite será igual al yodo presente en el


blanco menos el yodo residual en la muestra. Los miliequivalentes de
yodo en el blanco y en la muestra son iguales a los miliequivalentes
de tiosulfato.
O sea que,
meq de yodo absorbidos =(Vb– Vm) N
Donde,
Vb = volumen de tiosulfato, en ml, gastado en la titulación del blanco
Vm = volumen de tiosulfato, en ml, gastado en la titulación de la muestra

N = normalidad del tiosulfatoç


Por un análisis similar al índice de saponificación,
100 (Vb– Vm) N (0.127) gramos
𝑌=
𝑄

Donde
Y es el índice de yodo. Se multiplica por 100 para cumplir con la
definición que indica que son los gramos de yodo absorbidos por 100
grs de grasa; 0.127 se refiere a un miliequivalente de yodo, cuyo
peso molecular es 127 y Q son los gramos de aceite utilizados en la
reacción.
Aceite de oliva
100 (4.4 ml– 3.3 ml) 0.1N (0.127) gramos
𝑌=
0.5 𝑔𝑟
𝑌 =2.794
Aceite de canola
100 (4.4 ml– 5 ml) 0.1N (0.127) gramos
𝑌=
0.5 𝑔𝑟
𝑌 =-1.524
Determine el índice de yodo y exprese su opinión acerca
del grado de insaturación de su muestra. ¿Hubo diferencias
entre las dos muestras utilizadas?
En el aceite de oliva el grado de insaturacion, esta muy alejado
del rango (79-88), y en el aceite de canola el índice de yodo nos
da negativo, estos errores pueden ser causados. Por muchos
factores, entre ellos, la incirrecta titulación por exceso o falta de
tiosulfato, u otros compuestos, por lo que debido a esto no se
puede establecer una compaacion entre las muestras, ni una
opinion del grado de sauracion de estas,

mINDICE DE PEROXIDOS
Se peso 5 g de aceites ( aceitede oliva, aceite usado) y se adiciono una mezcla de ácido
acético glacial: cloroformo (3:2), agregando yoduro potásico al 10%. Luego se adiciono
almidón al 1% y agua destilada , donde el yodo que se libero se titulo con tiosulfato
sódico 0.1N hasta la desaparición del color azul.

MUESTRA VOLUMEN GASTADO


Aceite de oliva 0.4 ml
Aceite usado Promedio = 0.6ml +0.8ml = 0.7 ml
En blanco(agua destilada) 0 ml

Los miliequivalentes de tiosulfato indican los miliequivalentes de yodo (I2) liberados


en la reacción de los peróxidos con HI.

Es decir,

meq tiosulfato = meq yodo = meq peroxido = V . N

donde,
V = volumen de tiosulfato en ml gastados en la titulación

N = Normalidad del tiosulfato

Para cumplir con la definición que indica que el cálculo se debe hacer para 1 Kg de
grasa = 100 grs,
V . N x 100
𝑃=
Q

Donde,

P = índice de peróxidos

Q = gramos de grasa (o de aceite) utilizados

Aceite de oliva
0.4 x 0.1 x 100
𝑃=
5
P = 0.8
Aceite usado
0.7 . 0.1 x 100
𝑃=
5
P= 1.4
Determine el índice de peróxidos para las dos muestras
utilizadas y relaciónelo con el grado de rancidez de la
muestra.
El grado de rancidez de la muestra

Los productos iniciales en la oxidación (rancidez) de los aceites y grasas son los
hidroperóxidos ;(R-OOH) , La causa de la alteración de los aceites puede ser el
resultado de una reacción tanto química como bioquímica pero la oxidación de las
grasas es más frecuente por efecto de reacciones químicas. los dobles enlaces de
sus ácidos grasos constituyentes, reaccionaron con el oxígeno del aire formando
compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les atribuye el olor y
sabor desagradables característicos de las grasas oxidadas, y es esto lo que se
conoce con el nombre de rancidez.
Dado que el valor de peróxido del aceite de oliva resulto 0.8 y del aceite usad 1,4 se
considera que los aceites no son de buena calidad, ya que de acuerdo a la norma establecida
por el Codees Alimentario el valor del índice de peróxido se debe encontrar entre 5 y 10
meq .