PRINSIP-PRINSIP

PREPARASI PRODUK MAKANAN

Sumantri
Prodi Farmasi FKIK UMY
Sampel preparation
A handling techniques of solid/liquid extraction or to
enrich analytes from sample matrices into an
analyzable format (final analyte solution).
 Daftar Pustaka
1. Gennaro, A.R., (Ed.), 2002, Remington: The Science and Practice of Pharmacy,
20th Edition, Mack Publishing Co., Easton.
2. Kealey, D., & Haines, P.J., 2002, Analytical Chemistry, BIOS Scientific
Publishers Ltd., Oxford.
3. Nielsen, S.S., (Ed.), 2010, “Food Analysis”, Springer Science Media,
London.
4. Watson, D.G., 2003, Pharmaceutical Analysis, Churchill Livingstone,
London.
FOOD COMPOSITION
1. Water
2. Protein : essential amino acids, non-essential amino acids.
3. Fats : essential fatty acids, non-essentialfatty acids, other
lipid components.
4. Carbohydrates : monosaccharides, disaccharides,
polysaccharides.
5. Minerals
6. Vitamins : fat-soluble vitamins and water-soluble vitamins
7. Food additives
8. Microorganism
 Preparasi sampel makanan
1. Penghalusan & homogen
Sampel padat (digerus sampai halus & homogen)
Sampel semi padat, suspensi, emulsi & cairan (diblender/mixer)
2. Penjernihan/deproteinisasi (untuk sampel cairan, suspensi, emulsi,
dan semi padat)
Ditambahkan clarifying agents (bahan penjernih)
3. Ekstraksi
- dilarutkan, diaduk, vortex, sonikasi
- ekstraksi cair-cair & pengaturan pH
- solid phase extraction (SPE), refluks
4. Penyiapan larutan sampel (pengenceran, penyaringan, sentrifugasi,
evaporasi, freeze-drying, sample clean-up, derivatisasi)
Clarifying Agent
Zat penjernih (Clarifying Agent) diperlukan untuk
menghilangkan :
– protein
– koloid
– zat warna
– zat optis aktif/rotasi spesifik lain
 Zat penjernih :
1. Alumina cream (asam 6. Kieselguhr
lemah) 7. Campuran Ba(OH)2 dan
2. Pb asetat ZnSO4
3. Zink ferrosianida 8. Campuran merkuri nitrat
4. Carbo adsorbens dan alkali
5. Asam fosfotungstat dan 9. Poliamida, gelatin, dan
asam trikloroasetat polivinil polipirolidon
10. Penukar ion
FIGURE 1
Summary of chemical interactions among major food constituents: L, lipid pool (triacylg lycerols,
fatty acids, and phospholipids); C, carbohydrate pool (polysaccharides, sugars, org anic acids, and
so on); P, protein pool (proteins, peptides, amino acids, and other N-containing substances).
 Important factors governing the stability of Foods
during handling , processing , and storage
• Product factors: chemical properties of individual constituents
(including catalysts), oxygen content, pH, water activity.
• Environmental factors: temperature (T), time (t), composition
of the atmosphere, chemical, physical or biological treatments
imposed, exposure to light, contamination, physical abuse.
Liquid phase extraction (LPE)
Contoh:
Ekstraksi asam benzoat dalam produk makanan minuman

OH

asam benzoat

Sering digunakan sebagai Na benzoat dengan

konsentrasi  600 mg/kg.
Karena biasanya kadar benzoat dalam produk
makanan-minuman sangat kecil/ rendah, maka
perlu dilakukan ekstraksi sebelum penetapan
kadarnya
Asam benzoat bersifat asam karenanya bisa ditetapkan
kadarnya secara alkalimetri dengan menggunakan larutan
baku NaOH menggunakan indikator pp.
O O
HCl
+ NaCl

ONa OH

O O
pp
+ NaOH + H2O

OH ONa

Preparasi Sampel ?
 Prosedur Alkalimetri
NaCl jenuh
Asam (HCl)

(NaOH)

Sampel

• disari dengan CHCl3/eter

titrasi
• diuapkan
• dilarutkan dalam etanol
Penyiapan Sampel
Sampel padat digerus sampai halus lalu dilarutkan dengan metanol

Sampel dimasukkan dalam sonicator lalu divorteks

Sampel disaring dengan penyaring membran 0,45 mikron

Filtrat diinjeksikan ke sistem KCKT

J. Chromatography A, 2005, 393-397

Asam benzoat dan asam sorbat dalam makanan ditentukan
kadarnya dengan cara kromatografi gas.
Asam benzoat dan asam sorbat diisolasi dari makanan dengan
mengekstraksinya menggunakan eter dalam suasana asam/HCl,
dan dipartisi dengan larutan NaOH dan diklorometan.
Asam-asam ini diubah menjadi ester trimetilsilil (TMS) lalu
ditetapkan kadarnya dengan kromatografi gas. Asam fenilasetat
dan asam kaproat digunakan sebagai baku internal.

AOAC, 1990
 Data Elements Required for Assay Validation

Category I Analytical methods for quantitation of major

components of food additives or processing
aids (including preservatives).
Category II Analytical methods for determination of
impurities in food additives or processing
aids. These methods include quantitative
assays and limit tests.
Category III Analytical methods for determination of
performance characteristics (e.g., solubility,
melting point).