SALAS VARGAS ALICIA ANAHI

GRUPO:1354

“EXTRACCIÓN, PURIFICACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE

CAFEÍNA A PARTIR DE CAFÉ PURO”
 Resumen.

Mediante la técnica de extracción se obtuvieron cristales de cafeína a partir de

café puro. Se colocaron 50 g de café con 300 ml de agua destilada en un matraz
bola y la mezcla se puso a reflujo durante 30 minutos. Se filtró en caliente sobre
celita, se hicieron 4 extracciones con cloroformo y posteriormente se lavó 3 veces
con salmuera. Se concentró en rotavapor hasta sequedad, se sublimó y se
realizaron las pruebas de pureza, caracterización y purificación.

De acuerdo a los resultados se obtuvieron cristales de cafeína puros, las pruebas

del grupo purina y Nitrógeno fueron positivas y el rendimiento fue de 79.4 %.

 Introducción.

La cafeína es un componente presente de manera natural en el café, el té y el

chocolate, y se añade a muchas bebidas refrescantes. La cantidad de cafeína
presente en una taza de café varía entre los 90 y los 150 mg. En dosis moderadas
produce efectos positivos, como estimulador del sistema nervioso, del músculo
cardiaco y el sistema respiratorio. En exceso produce nerviosismo, insomnio y
arritmia cardiaca.

Cafeína

La extracción líquido-líquido consiste en la separación de los componentes de una

mezcla líquida, por contacto con otro líquido, inmiscible con ella o parcialmente
inmiscible y que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes.

La sublimación o volatilización, es el proceso que consiste en el cambio de

estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido.

 Fundamento teórico:

La extracción líquido-líquido es un método de separación indirecto que aprovecha

la solubilidad preferencial de una sustancia A en un solvente B.
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 Objetivos.

 Extraer cafeína a partir de café puro.

 Elegir el sistema de disolventes para la extracción con base a la

miscibilidad y al KD.
 Purificar la cafeína por sublimación.
 Identificar por pruebas físicas y químicas a la cafeína.

 Hipótesis.

Se extraerá la cafeína del café de grano puro por medio de extracción líquido-
líquido y se purificará por medio de sublimación.

 Parte experimental.

 Material

 Matraz bola 500 ml

 Refrigerante
 Soportes universales
 Anillos de hierro
 Pinzas de tres dedos con nuez
 Trampa de humedad
 Embudo Büchner
 Embudo estriado
 Papel filtro
 Embudo de extracción
 Matraz Erlenmeyer
 Probeta
 Magitel
 Rotavapor
 Recirculador
 Mangueras
 Bomba de vacío
 Matraz kitasato
 Dedo frío
 Tubos de ensaye
 Mechero bunsen
 Mechero Fisher
 Termostáto
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 Reactivos

 Celita
 Cloroformo
 Salmuera
 Café puro
 Hidróxido de amonio
 Agua destilada

 Técnica o procedimiento.

 Extracción de cafeína: Se puso a reflujo 50 g de café puro con 300 ml de

agua destilada en un matraz bola durante 30 minutos. Se filtro en caliente
con magitel y posteriormente se filtró en caliente con celita al vacío. Se
colocó el filtrado en un matraz Erlenmeyer y se agregó a éste 30 ml de
acetato de plomo al 10 % y se calentó por 5 minutos. El matraz se colocó
en agua con hielo hasta que se observaron 2 fases. Se filtró con celita al
vació. Al extracto obtenido, se le midió el pH y se le agregó hidróxido de
amonio hasta que este fuera 8. Posteriormente se realizaron 4 extracciones
con cloroformo y se lavó 3 veces con salmuera.

Se concentró en rotavapor hasta sequedad y se procedió a sublimar.

 Sublimación: Al matraz bola con la cafeína sólida se le colocó en la boquilla

un dedo frío, este dedo se conectó a un recirculador de agua. Todo este
sistema para sublimar se instaló en un soporte universal y en la parte
inferior se colocó un mechero de bunsen, con el cual se procedió a calentar
el matraz, de tal manera que el calor ejercido por éste calentara a todo el
matraz. Cuando se observó que el dedo frío se cubrió por un polvo blanco
(cafeína), se recolectó en papel aluminio previamente pesado. Así se
continuó hasta que todo el contenido del matraz se sublimó.

 Identificación del Nitrógeno: En un tubo de ensaye se colocó una pequeña

porción de Na° y con la ayuda de un mechero de bunsen se procedió a
calentar hasta el rojo vivo. Una vez fundido el Na°, se agregó una pequeña
cantidad de cafeína, la que se obtuvo de la sublimación, y se calentó hasta
que se carbonizó.
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Se dejó enfriar un poco y con una pipeta se le añadieron 3 ml de etanol.

Se agregaron 5 ml de agua destilada y se puso a calentar durante 2 minutos.

Se filtró la solución caliente y se recolectó en otro tubo de ensaye previamente

limpio.

Se pesó 0.1 gr de sulfato ferroso (FeSO4) y se le agregó 1 ml del filtrado, una vez
que se realizó esta mezcla, se colocó al fuego directo durante 1 o 2 minutos, se
quitó del fuego. Con la ayuda de un pipeta de 1 ml la mezcla se acidificó con unas
cuantas gotas de H2SO4, al llevarse a cabo esta reacción, el líquido tomó un color
azul (azul de Prusia), lo que significa que había nitrógeno presente en la muestra.

 Identificación del grupo purina (Prueba de la murexida): En una cápsula de

porcelana se colocaron 0.2 g de cafeína y se le agregó 1 ml de ácido nítrico
concentrado y se agitó.

Se calentó la cápsula en la estufa durante unos minutos hasta que el

contenido se evaporó casi hasta sequedad.

Se agregaron unas gotas de amoniaco, obteniéndose un colorante rojo-

púrpura (la murexida).

 Punto de fusión: Se calentaron tres tubos capilares con un mechero bunsen

por un extremo para cerrarlos y a cada uno se le colocó respectivamente
cafeína estándar, cafeína obtenida por la extracción del café puro y una
mezcla de ambas, y se procedió a cerrarlos por el otro extremo con el
mechero bunsen. Las tres muestras se colocaron en el termostáto y se
registraron las temperaturas a las que éstas fundieron.

 Punto de fusión derivado: Se colocó una pequeña muestra del derivado

obtenido en un cubre objetos y se procedió a introducirlo al aparato Fisher
para poder observar la temperatura a la cual este fundió.

 Cromatografía en capa fina: Se procedió a preparar dos cromatoplacas con

sílice gel en un portaobjetos. En un frasco con tapadera se colocó un
rectángulo de papel filtro y se agregaron de 5 ml de cloroformo. En una
placa socavada se disolvieron la cafeína obtenida, la cafeína estándar y
una mezcla de ambas respectivamente con agua destilada. En una
cromatoplaca se colocaron las tres muestras antes mencionadas con un
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capilar y se introdujo a la cámara de elución y en la otra cromatoplaca se

colocó una pequeña muestra de la cafeína obtenida y se procedió a meterla
a la cámara de elución. Se sacaron las cromatoplacas y se revelaron con
una lámpara de luz UV.

 Diagrama de flujo.

Filtrar en caliente con celita al vacío.

Colocar el filtrado en un matraz erlenmeyer y agregar 30 ml de acetato de plomo al 10 % y

calentar por 5 minutos.

Poner a reflujo 50 g de café puro con 300 ml de agua destilada durante 30 minutos.

Filtrar en caliente con magitel.

Filtrar al vacío sobre celita. Al extracto obtenido medirle el pH y agregar hidróxido de

amonio hasta que sea igual a 8.

Poner en matraz en un baño de agua con hielo hasta que se observen 2 fases.

Concentrar en rotavapor hasta sequedad y sublimar. Realizar pruebas de pureza,

caracterización y de purificación respectivamente.

Hacer 4 extracciones con cloroformo (20 a 25 ml).

Lavar con salmuera 3 veces

 Resultados:

Se obtuvieron 0.5558 g de cafeína con un rendimiento experimental del 79.4 %.

PRUEBAS:

Murexida: +

Nitrógeno: +

Punto de fusión
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 Análisis de resultados:

Se obtuvo un rendimiento experimental de 79.4 %.

De acuerdo con los resultados obtenidos en las pruebas de punto de fusión, se

puede decir que la cafeína obtenida a partir de café puro por la técnica de
extracción líquido-líquido se purificó por medio de la sublimación, ya que las
muestras de cafeína fundieron entre los 237.4 °C y 237.5 °C, y el punto de fusión
teórico de la cafeína es de 237 °C y el derivado fundió a los 146 °C y el punto de
fusión teórico de éste es de 145 °C.

También se encontró que en la cafeína obtenida hay presencia del grupo purina: la
murexida, ya que se obtuvo un colorante rojizo oscuro y también hubo presencia
de nitrógeno, ya que en esta prueba se obtuvo un líquido color azul.

Al realizar la cromatografía en capa fina se obtuvo un Rx = 1.

 Conclusiones:

La técnica de extracción líquido-líquido es una buena herramienta en la

separación de los componentes de una mezcla líquida.

Se lograron cumplir los objetivos de la práctica y se propone para mejorarla utilizar

café 100 % puro.

 Bibliografía:

-Durst H. D., Gokel GM. Química Orgánica experimental. 1ra edición. Reverté,
2007.

-Brewster, R. Q.; et. al.; Curso práctico de química orgánica experimental,

Alhambra, S. A., Madrid, España, 1978

-Pavia D., Gary L. Organic Laboratory Techniques. 3ª ed. Saunders Callege

Publishign. EU.

-Beyer H. Walter W., Manual de química orgánica. Reverté, S.A. Barcelona. 19ª
ed. 1987.