LABORATORIO N° 6

VOLUMETRIA
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES II
fecha: 08/05/18 grupo: 7

ANALISIS

 Preparación de una solución alcalina 0.1 N por dilución de la solución 1 N.

 Valoración de la solución alcalina por el método del estándar secundario.
 Valoración de la solución de H2SO4 por el método de la alícuota.
METODO: volumétrico
Valoración por el método del estándar secundario y del pipeteo.
MUESTRA
Solución de NaOH y H2SO4 0.1N
MARCO TEORICO
Titulación
Es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución
basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume.

Valoración
Es una técnica analítica para determinar cual es la cantidad de sustancia presente
en una muestra de agua por adición de otra sustancia y midiendo que cantidad de
esa sustancia debe ser añadida para producir la reacción. En la práctica no existe
diferencia entre ambos términos. Ambos términos se usan para indicar la
determinación cuantitativa de un elemento o grupo de elementos (o compuestos)
por métodos volumétricos. Estrictamente, sólo valoración tendría ese significado,
pues consistiría en "valorar" (determinar el valor) de una especie química en una
sustancia problema. En tanto que titulación significaría "determinar el título", esto
es, cuánto de una solución patrón de volumetría equivale exactamente a una
unidad de cantidad de la sustancia problema.
Indicador
En química, un indicador es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al
añadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un
cambio químico que es apreciable. Este cambio en el indicador se produce debido a
que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e
indica el punto final de la valoración. El funcionamiento y la razón de este cambio
varía mucho según el tipo de valoración y el indicador. Los indicadores más usados
son los indicadores de pH como por ejemplo, el rojo de metilo, fenolftaleina, etc.
Punto de equivalencia o punto estequiométrico
Se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia
valorante agregada es equivalente estequiométricamente a la cantidad presente
del analito o sustancia a analizar en la muestra, es decir reacciona exactamente con
ella. En algunos casos, existen múltiples puntos de equivalencia que son múltiplos
del primer punto de equivalencia, como sucede en la valoración de un ácido
diprótico.
Punto final
Similar, pero no idéntico que el punto de equivalencia, se refiere al punto en que el
indicador cambia de color en una valoración de colorimetría.
Error de valoración
Es la diferencia que hay entre el punto de equivalencia y el punto final y debe ser lo
más pequeña posible.
Además, se puede decir que el punto de equivalencia es cuando la concentración
del analito y el valorante son iguales, mientras que el punto final es cuando
visualmente observamos el cambio de coloración de un indicador utilizado, no
deben confundirse estos términos ni emplearse como sinónimos porque son
términos diferentes que están asociados a la estequiometría de reacción entre el
analito y valorante.

Sustancia Patrón primario

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustanciautilizada
en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes
características:
1. Tienen composición conocida.
2. Deben tener elevada pureza.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente.
4. Debe ser posible su secado en estufa.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante.
7. Debe tener un peso equivalente grande.
Solución patrón primario
Es una solución de concentración exactamente conocida que se prepara a partir de
una sustancia patrón primario
Ejemplos de patrones primarios
· Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.
· Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
· Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)
· Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio,yodato de
potasio, bromato de potasio. Solución Patrón secundario
Solución patrón secundario
El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar
secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita
del patrón primario para conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
· Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
· Debe reaccionar rápidamente con el analito
· La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa,
· Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también
pudieran reaccionar con la disolución valorante.
· Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.
Un patrón secundario es un compuesto cuya pureza se ha establecido mediante
análisis químicos y que sirve como material de referencia en los métodos de
análisis por valoración.
A continuación, se muestran algunos patrones primarios y secundarios:

Cuadro 1: tipo de reacción y sus patrones primarios y secundarios

 PARTE EXPERIMENTAL
Procedimiento:
1. Preparación de una solución de 500 ml de una solución de hidróxido de
sodio 0.1N , a partir de una solución stock de hidróxido de sodio 1N
(método de dilución)
Volumen a medir de la solución stock 1N:
V1N × 1N = 500 ml × 0.1 N
V1 = 50.0 ml
Se midió lo más exactamente posible 50.0 mililitros de la solución stock 1N de
NaOH y colocarlo en un matraz aforado de 500 ml, luego agregar agua poco a poco,
agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo
repetidas veces para homogeneizar la solución.

2. Valoración de la solución de NaOH N/10 con una solución de 0.1000 N de

H2SO4 (método del estándar secundario)
En un Erlenmeyer o vaso se coloca un volumen de 20.0 ml de NaOH y luego se
diluye a 75 ml con agua destilada, se agrega el indicador metil naranja, y luego se
titula hasta llegar a un color naranja neto y anotar él gasto (.

Indicador: metil naranja Titulación del NaOH

Color de la solución valorada

Reacción de valoración:
2NaOH + H2SO4 Na2SOS4 + H2O
solución por valorar solución valorada

3. Valoración de la solución de H2SO4 0.1 N con NaCO3 (método de la alícuota o

del pipeteo)
Se peso 0.500 g de Na2CO3 y diluyo en una fiola de 250ml enrazando y
homogenizando respectivamente. Luego se sacó una alícuota de 25 ml, se diluyo a
 75 ml con agua y se precedió a titular con H2SO4 0.1 N hasta el color naranja neto y
anoto gasto (8.6)
Reacción de valoración
Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + CO2 + H2O
reactivo patrón Solución por valorar

CALCULOS
 Método de la porción pesada.
Datos:

Volumen inicial = 250.0 ml

Volumen de la alícuota = 25.0 ml

meq Na2CO3 = 0.0.5299g

gasto de = 8.6ml

Calculos:

1. Peso de Na2CO3 en la alícuota

𝟎. 𝟓𝟎𝟎 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑
× 𝟐𝟓𝒎𝒍 = 𝟎. 𝟎𝟓𝟎𝟎 𝒈
𝟐𝟓𝟎 𝒎𝒍

2. Factor

0.500 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
Volumen teórico = 0.05299 𝑚𝑒𝑞 = 9.4357
𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3×0.1000
1 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙

𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 9.4357

Factor = 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 = 8.6
= 1.0972

3. Normalidad

0.0500 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2𝑆𝑂4

× = 0.10972𝑁 𝐻2𝑆𝑂4
8.6 𝑚𝑙 𝐻2𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

4. Molaridad

𝟎. 𝟎𝟓𝟎𝟎 𝒈 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝟏𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒

× × = 𝟎. 𝟎𝟓𝟒𝟗
𝟖. 𝟔 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒 𝟎. 𝟏𝟎𝟓𝟗𝟖 𝑵𝒂𝟐𝑪𝑶𝟑 𝟏 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝑪𝑶𝟑
  Método del estándar segundario

1. Factor
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑆𝑂4 × 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 19.8 × 1.0972
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = = = 1.0862
20 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 20𝑚𝑙

2. Normalidad

N1 × V1 = N2 × V2

N1 × 20 ml NaOH = 19.8ml H2SO4 × 0.10972 meq/ml

N = 0.10862

3. Molaridad

2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
M1 × 20 ml NaOH = 0.0548 × 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑆𝑂4 × 19.8 = 0.108504

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

grupo Molaridad Normalidad Factor Molaridad Normalidad Factor

NaOH NaOH NaOH H2SO4 H2SO4 H2SO4
1 0.1114 0.1114 1.1141 0.05684 0.11368 1.1368
2 0.1113 0.1112 1.1121 0.0562 0.1123 1.1233
3 0.1057 0.1058 1.0587 0.0548 0.1097 1.0971
4 0.1108 0.1108 1.1085 0.05684 0.11368 1.1368
5 0.0911 0.0912 0.9115 0.0458 0.0916 0.9161
6 0.1145 0.1146 1.1464 0.0548 0.1097 1.0971
7 0.1085 0.1086 1.0862 0.0549 0.10972 1.0972
8 0.0992 0.0992 0.9426 0.0491 0.0983 0.9828
Cuadro 1: resultados obtenidos por porción de alícuota (H2SO4) y el estándar secundario NaOH.

Como se aprecia en los resultados se tiene la molaridad y normalidad del NaOH

casi iguales, en algunos son idénticos; cabe decir que estos en cada grupo deberían
ser iguales, ya que la normalidad será igual a la molaridad por que el NaOH solo
tiene un átomo de Na+ entonces en la división será la misma cantidad a la
molaridad. Como es en algunos casos los resultados varían por pequeñas
diferencias esto ha de pasar por que en los cálculos hechos se ha redondeado algún
número.
En el caso de la valoración del H2SO4 los resultados están próximos al valor de 0.1
en el caso de normalidad y en el caso de molaridad seria próximos a 0.05 los
valores dependen de la cantidad de ácido utilizado al titular y de estos también
vienen los errores ya que si no se observa bien el cambio de color al valorar la
solución podemos estar cometiendo una equivocación al anotar el gasto del ácido.

FIRMA DEL ALUMNO

CUESTIONARIO
1. ¿Qué es un reactivo estándar secundario?
Un patrón o estándar secundario es un compuesto cuya pureza se ha
establecido mediante análisis químicos y que sirve como material de referencia
en los métodos de análisis por valoración.
2. ¿Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión?
El método que tiene menos precisión es la del estándar secundario ya que al
calcular su normalidad se pueden hacer redondeos; además que viene de una
valoración donde se ha podido cometer errores.
3. ¿Cuándo se aplica el factor estequiométrico?
El factor estequiométrico se utiliza para determinar la normalidad o molaridad
de una sustancia valorada.
4. ¿A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad?

Creo que trabajar con molaridad ya que es de fácil determinación que la

normalidad porque podría tener problemas en saber cuantos problemas o
parte alcalina tiene el compuesto.