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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

PROYECTO
“EXTRACCIÓN DE CAROTENOS A PARTIR DEL ACEITE CRUDO DE PALMA
POR EL MÉTODO DE ADSORCIÓN Y EXTRACCIÓN CON SOLVENTE ”

ASESOR
ING. ALBERTINA DIAZ GUTIERREZ

PARTICIPANTES
BACA SÁNCHEZ CARLOS EDUARDO
FLORES BELTRÁN BRYAN GUSTAVO

CALLAO, 2018

“AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN NACIONAL”


INTRODUCCIÓN

El siguiente trabajo de investigación tiene como finalidad la extracción de carotenos


a partir de aceite crudo de palma usando el método de adsorción y extracción por
solvente. Los carotenos son colorantes naturales de color amarillo, naranja o rojo
dependiendo de la concentración y que se encuentran en alimentos como la
zanahoria, acelga, calabaza. El interés por este tema surge debido a que en la
producción de bebidas de utilizan colorantes artificiales como la tartrazina,
perjudiciales para la salud de los consumidores; siendo sus principales efectos
cambios de estado de ánimo, hiperactividad, ansiedad, trastornos del sueño y
alergias.

La investigación se llevó a cabo en dos etapas; las cuales fueron adsorción, donde el
colorante se adhiere a la resina de poliestireno-divinilbenceno; la segunda y principal
etapa trata de la extracción del colorante en un extractor Soxhlet utilizando como
solvente éter dietilico.

En el primer capítulo se realiza el planteamiento ¿Cómo extraer caroteno a partir del


aceite crudo de palma? Seguido tenemos el segundo capítulo con toda la información
sobre el aceite de palma, enfocándonos en su composición química y las
proporciones de su contenido. En el tercer capítulo presentamos las variables e
hipótesis de nuestra investigación; en el cuarto capítulo tipificamos la investigación y
abarcamos toda la metodología de la investigación.

En el quinto capítulo detallamos el cronograma de actividades que se siguió para el


proceso de la investigación, luego en el sexto capítulo se hace un presupuesto del
costo que tuvo toda la investigación. Y en los últimos capítulos, el séptimo consta de
toda la bibliografía y por último, en el octavo contamos con los resultados en las tablas
descritas y el proceso mediante fotografías secuenciales.
CAPÍTULO I

PLANTEAMIENTO DE LA INVESTIGACIÓN

1.1 Determinación del problema de investigación

1.1.1 Determinación general del problema de investigación


La intoxicación a los consumidores causada por la ingesta de bebidas que
contienen colorantes artificiales, como la tartrazina que es considerado uno de
los pocos aditivos que debe declararse independiente de la lista de
ingredientes por sus posibles efectos alergénicos. (Restrepo, 2006)
1.1.2 Determinación específica del problema de investigación
En la actualidad las grandes industrias de bebidas deberían incrementar el uso
de colorantes orgánicos como el caroteno que tiene un efecto positivo en la
reducción de las placas arterioscleróticas en las arterias, por lo tanto tiene
propiedades anti-arterioescleróticas (Gaziano et al. 1990). En realidad,
hallazgos recientes de las investigaciones han demostrado que tres
micronutrientes, principalmente: 3-caroteno, vitamina E (ambos presentes en
el aceite de palma) y la vitamina C tienen propiedades protectoras de
numerosas enfermedades degenerativas, tales como la arteriosclerosis,
artritis, carcinogénesis, etc. (May Choo, 1996)

1.2 Formulación del problema de investigación

1.2.1 Formulación general

 ¿Cómo extraer caroteno a partir del aceite crudo de palma?

1.2.2 Formulación especifica

 ¿Cuánto es el tiempo de estabilidad del caroteno presente en el aceite de


palma?

 ¿Cuáles deben ser los parámetros de extracción por adsorción por


disolvente para mantener el colorante natural estable?
1.3 Objetivos de investigación

1.3.1 Objetivo general

 Obtener caroteno del aceite de palma por el método de adsorción y


extracción por disolvente.

1.3.2 Objetivos específicos

 Determinar la estabilidad del caroteno presente en el aceite de palma.


 Determinar los parámetros de extracción por adsorción y extracción por
disolvente para mantener el colorante natural estable.

1.4 Justificación

1.4.1 Justificación teórica

 Por la naturaleza del objeto

Para este proyecto se utilizó el aceite crudo de palma de la marca Frutos y


Procesos SAC, el cual es comercializado en una tienda ubicada en Miraflores

 Por la magnitud

En la industria aceitera, el aceite crudo de palma pasa por un proceso de


refinación para que el producto final quede libre de caroteno. Por tal motivo no
se aprovecha el potencial del colorante natural proveniente de la palma
aceitera.

 Por trascendencia
Al utilizar el colorante natural extraído (caroteno) del aceite crudo de palma se
logrará un aporte en beneficio a la salud del consumidor, evitando
intoxicaciones producto de colorantes artificiales y aumentará el valor
nutricional de las bebidas con un gran aporte de vitamina A.

 Por vulnerabilidad

En el proceso de extracción de caroteno del aceite crudo de palma, el proceso


debe ser llevado a cabo en el deben ser granos limpios, obtenidos luego de
cada hervida, almacenados en bolsas hasta su respectivo recojo.
El almacenamiento el almidón extraído debe ser a bajas temperaturas o
agregar bisulfito de sodio en el proceso de extracción para una mejor
conservación y eficiencia.

1.4.2 Justificación metodológica


La extracción de caroteno presente en el aceite crudo de palma se puede
extraer utilizando diversas técnicas pero enfocándonos principalmente por
medio de la adsorción por solvente determinando así sus parámetros óptimos
de operación.
Posteriormente se analiza la muestra del caroteno, tomando en cuenta sus
características fisicoquímicas, concentración, color, etc. Y se busca
desarrollar la eficiencia de solvente para la extracción de betcaroteno.
CAPITULO II

MARCO TEÓRICO

2.1. Antecedentes de estudio


2.1.1. Antecedentes teóricos
Entre los colorantes naturales destacan los carotenoides, estos se
encuentran ampliamente distribuidos en los vegetales (Emodi, 1978), de
acuerdo con Badui, (1993) hasta la fecha se han identificado más de 420
diferentes carotenoides, estos reciben una atención especial por su
importancia nutricional. (Martin, et ai, 1984). Por su color original, son
componentes naturales de los alimentos y sustancias naturales que
normalmente se consumen como alimentos en sí mismas, considerados
colorantes bajo reglamentos y condiciones de calidad, obtenidos a partir
de tubérculos o vegetales naturales de base mediante una extracción
física y química, conducente a la separación de los colorantes.
2.1.2. Antecedentes metodológicos
Cadoni, E. et al. (2000), utilizó tomates maduros, molidos y filtrados al
vacío como materia prima, describe la influencia de parámetros de
operación empleados para la extracción del licopeno y el beta- caroteno
de la pulpa y la piel delos tomates maduros, en supercrítico con dióxido
de carbono. Las extracciones se realizaron en presiones y temperaturas
que van desde 2500 hasta 4000 psi y de 40 a 80 °C.
Cardona E. et al (2006), realizaron la extracción de licopeno en el tomate
chonto, mediante los métodos de arrastre con vapor y extracción con
solventes (Soxhlet), concluyendo que es más efectivo el ultimo método,
ya que además de obtener un mejor rendimiento las condiciones del
proceso son menos exigentes; además determinaron parámetros del
proceso de extracción. Como la temperatura, el tiempo y el número de
etapas y con ellos proponen el diseño básico de una planta piloto para la
extracción del carotenoide. Recomiendan no realizar extracciones de
licopeno mediante el arrastre con vapor porque el caroteno es insoluble
en agua y también realizar las extracciones en una etapa de alta
maduración del tomate ya que la composición de licopeno aumenta en
número y cantidad con la maduración.
Armella M. et al (2007), realizaron una extracción metánolica para obtener
el pigmento rojo de la Escontria Chiotilla (Jiotilla), fruto del cactus que se
desarrolla en las zonas áridas de México, una vez obtenido el pigmento
se purificó mediante el método de cromatografía de capa fina,
concluyendo que el pigmento pertenece a la familia química de las
betalainas, además se encontraron compuesto fenólicos, recomiendan
realizar una investigación más detallada de los compuestos extraídos.
Meléndez Antonio, Vicario Isabel y Heredia Francisco (2004), realizaron
el trabajo titulado “Estabilidad de los pigmentos de carotenoides en
los alimentos” en el Área de Nutrición y Bromatología de la Facultad de
Farmacia en la Universidad de Sevilla, España. Utilizaron como referencia
bibliográfica para su trabajo las investigaciones realizadas por los autores
Rodríguez Amaya (1999), Butz P. (2003), Beatus Y. (1985), Dziezak J.D.
(1988), Burton G.W. (1989). La investigación era para conocer los
diferentes factores que influyen en la degradación de los carotenoides ya
que la inestabilidad de los mismos se debe al hecho de que son
compuestos altamente insaturados, degradándose fundamentalmente
debido a procesos oxidativos. Esto es de gran valor como soporte teórico
ya que da a conocer los principales factores que afectan la estabilidad de
los carotenoides los cuales se deben tomar en cuenta al momento de
realizar la extracción.

2.2. Marco Conceptual


2.2.1. Carotenoides

Los carotenoides son pigmentos naturales más comunes, son los


responsables de la gran mayoría de los colores amarillos, anaranjados o rojos
incluidos en los alimentos vegetales y en algunos alimentos de origen animal,
también presentes en pájaros, insectos, peces y crustáceos. Se conocen
alrededor de 600 compuestos de esta familia que se dividen en dos grandes
grupos según su estructura química, los hidrocarbonados llamados carotenos
y los oxigenados denominados xantofilas (Rodríguez- Amaya 1999).
Desempeñan una gran diversidad de funciones biológicas en las plantas sino
que también son importantes para los animales y los seres humanos.
(Esteban, Moran, Berrecil y Garcia, 2015). Pero el papel más importante en la
dieta humana es su capacidad como provitamina A, sin embargo para obtener
beneficios de los carotenoides, estos deben absorberse, transportarse y ser
depositados en ciertos tejidos (Dutta, Chadhuri y Chakraborty, 2005).

2.2.1.1. Presencia y distribución de los carotenoides

Los carotenoides están muy difundidos en la naturaleza. Son sintetizados por


plantas y muchos microorganismos (bacterias, levaduras, hongos y
microalgas). Los carotenoides se localizan en las células vegetales en el
interior de orgánulos especializados, cloroplastos y cromoplastos; en los
primeros acompañan a las clorofilas. En el caso de los frutos maduros, los
carotenoides se acumulan en los plastoglóbulos de los cromoplastos de forma
masiva y es donde la diversidad estructural alcanza un mayor grado
(Mínguez, Perez y Hornero, 2005)
En la dieta, fuentes mayoritarias de β-caroteno incluyen las zanahorias,
espinacas, acelgas, brócoli, níspero, pimiento rojo y apio verde, fuentes de
luteína representan las espinacas, acelgas, brócoli, apio verde, espárrago
verde y maíz, mientras que α-caroteno se encuentra en zanahorias, plátano,
judías verdes y aguacate. En las frutas las xantofilas son el tipo de
carotenoides mayormente encontrado. Pero en general, las mayores
concentraciones de carotenoides se encuentran en aquellos tejidos con gran
cantidad de clorofilas (Burgos y Calderón, 2009).
Son varios los factores que afectan el contenido de carotenoides en las
plantas, entre los cuales se pueden mencionar, los factores genéticos, el
estadío de madurez del vegetal, su procesamiento y almacenamiento; factores
ambientales como, la exposición a la luz (a mayor exposición mayor
concentración de carotenoides), condiciones del cultivo y enfermedades de
los vegetales (Fennema, 2000).
2.2.1.2. Estructura de los carotenoides

La estructura básica de los carotenoides es un tetraterpeno de 40 carbonos,


simétrico y lineal formado a partir de ocho unidades isoprenoides de 5 carbonos
unidas de manera tal que el orden se invierte al centro. Este esqueleto básico
puede modificarse de varias maneras como por ejemplo por hidrogenación,
dehidrogenación, ciclación, migración del doble enlace, acortamiento o
extensión de la cadena, reordenamiento, isomerización, introducción de
funciones oxigenadas o por combinaciones de estos procesos, dando como
resultado una gran diversidad de estructuras. (Rodríguez- Amaya 1999).
Los carotenoides hidrocarbonados se denominan colectivamente como
carotenos (Tabla 1) aquellos que contienen oxígeno se denominan xantofilas
(Tabla 2). Las funciones oxigenadas más comunes son los grupos hidroxi (OH)
y epoxi (epóxidos 5,6- o 5,8-). También se encuentran los grupos aldehído
(CHO), ceto (C=O), carboxi (CO2H), carbometoxi (CO2Me) y metoxi (OMe)
(Rodríguez- Amaya, 1999).
Los carotenoides, ya sea carotenos o xantofilas, pueden ser aciclícos (ej.
fitoflueno, ξ-caroteno, licopeno), monocíclicos o bicíclicos. La ciclación ocurre en
uno o ambos extremos de la molécula, formando uno o dos anillos β de seis
miembros (a veces denominados β-ionona) o anillos ε (algunas veces
denominados α-ionona). Así, el monocíclico γ-caroteno tiene un anillo β mientras
los bicíclicos β-caroteno, βcriptoxantina, zeaxantina y astaxantina tienen dos de
estos anillos. Los bicíclicos α-caroteno y luteína tienen cada uno un anillo β y un
anillo ε (Rodríguez- Amaya, 1999).
Tabla 1. Estructura y características de los carotenos comunes en los alimentos
Tabla 2. Estructuras y características de las xantofilas comunes en los alimentos
2.2.1.3 Propiedades generales
2.2.1.3.1 Propiedades físicas

Los carotenoides son solubles en disolventes apolares y su


grado de solubilidad dependerá de los grupos sustituyentes de
la molécula, propiedades que se utiliza para los procesos de
extracción y purificación de los mismos (Burgos y Calderón,
2009). Los carotenoides son sustancias hidrofóbicas, lipofílicas
y son virtualmente insolubles en agua. Se disuelven en
solventes orgánicos como acetona, alcohol, éter etílico,
tetrahidrofurano y cloroformo. Los carotenos son fácilmente
solubles en éter de petróleo y hexano. Las xantofilas se
disuelven mejor en metanol y etanol, en general los
carotenoides son sensibles a la luz, oxígeno, calor, ácidos y
peróxidos (Rodríguez- Amaya, 1999).

Figura 1. Propiedades físicas y químicas importantes de los carotenoides.

Fuente: Rodríguez- Amaya (1999)


2.2.1.3.2 Propiedades espectroscópicas
Dado el gran número de dobles enlaces de la cadena polienoica
central, los carotenoides puedes existir en diversas conformaciones
cis/trans, aunque la más estable y por tanto presente en la
naturaleza es la de estructura trans. (Mínguez, Perez y Hornero,
2005). El rasgo estructural distintivo de los carotenoides es un
sistema extenso de dobles enlaces conjugados, el cual consiste en
alternar enlaces carbono-carbono simple y doble. Por lo general se
denomina cadena poliénica. Esta parte de la molécula conocida
como el cromóforo, es responsable de la capacidad de los
carotenoides de absorber luz en la región visible (480-780 nm) y en
consecuencia su gran capacidad de coloración. (Mínguez, Perez y
Hornero, 2005) y (Rodríguez- Amaya, 1999). El color se acentúa a
medida que se extiende el sistema conjugado de dobles enlaces y
la presencia de diferentes grupos funcionales determinaran en última
instancia las características espectroscópicas propias de cada
pigmento. La ciclación causa algún impedimento, por tanto el β-
caroteno y el ɣ- caroteno son de color naranja y rojo - naranja
respectivamente, aunque tienen el mismo número de enlaces dobles
conjugados que el licopeno (once). La intensidad y matiz de los
colores en los alimentos dependen de que carotenoides están
presentes, sus concentraciones y estado físico. (Rodríguez- Amaya,
1999).

El espectro visible de los carotenoides es bastante característico en


el rango de 400 a 500 nm. Se observa un máximo alrededor de 450
nm y generalmente se aprecian dos máximos u hombros a cada
lado. Para un carotenoide específico dado, las posiciones de las
bandas de máxima absorción están en función del número de dobles
enlaces conjugados presentes en la molécula. En la figura 2. Se
representa un espectro de absorción ultravioleta/visible general para
carotenoides (Burgos y Calderón, 2009)

Figura 2. Espectro de absorción ultravioleta/visible para los


carotenoides.
*I, II y III representan los picos de absorción de la región visible.
Fuente: Burgos y Calderón (2009)

2.2.1.4 Estabilidad de los carotenoides


Los carotenoides son pigmentos estables en su ambiente
natural, pero cuando los alimentos se calientan, o cuando son
extraídos en disolución en aceites o en disolventes orgánicos,
se vuelven mucho más lábiles (Meléndez, Martínez, Vicario y
Heredia, 2004).
Los carotenoides, son insolubles en agua y por lo tanto las
pérdidas por lixiviación durante el lavado y procesamiento de
frutos son mínimas. Otros tratamientos empleados en las
industrias alimentarias, como por ejemplo el tratamiento a alta
presión, parecen no afectar significativamente a los niveles de
carotenoides en diversos productos vegetales (Meléndez et al.,
2004).
2.2.1.4.1 Efecto de la oxidación
La degradación de los carotenoides se debe fundamentalmente
a reacciones de oxidación, ya sean no enzimáticas o debidas a
enzimas como las lipoxigenasas, y se presenta generalmente
durante el secado. La interacción de los carotenoides con
algunos constituyentes de los alimentos ejerce un efecto
protector contra dichas reacciones, de tal forma que se oxidan
más rápidamente cuando se extraen del fruto o se purifican, es
decir la intensidad de la oxidación de los carotenoides
depende si el pigmento se encuentra en el laboratorio y de las
condiciones ambientales (Díaz, 2008). En presencia de
oxigeno se produce una degradación oxidativa, a menudo
paralela a la oxidación de lípidos. La tasa de oxidación depende
de la presión parcial de oxígeno, actividad del agua y
temperatura. Los carotenoides, en general son más estables en
sistemas con elevado grado de instauración, ya que el propio
sistema acepta más fácilmente oxígeno y radicales libres, antes
que el carotenoide. Inversamente, en sistemas con lípidos
saturados los carotenoides presentan mayor inestabilidad.
(Begoña, Granado y Navarro, 2001). En consecuencia estos
compuestos pueden actuar como pro- o antioxidantes
dependiendo del potencial redox de la molécula y del entorno,
entre otros factores. Los carotenoides que contienen 9 o más
dobles enlaces conjugados pueden inactivar ciertas formas
reactivas de oxígeno, como el oxígeno singlete. En este
sentido, el β-caroteno posee como característica importante,
que lo diferencia del resto de antioxidantes solubles en grasas
(como la vitamina E), la de ser más efectivo a bajas presiones
de oxígeno (Meléndez et al., 2004).
2.2.1.4.2 Efecto de la temperatura
La influencia de la temperatura en la inestabilidad de los
pigmentos es clara tanto para reacciones anhidras como
hidratadas, siempre actúa como acelerador de la reacción de
degradación. Por lo general, los carotenos con mayor actividad
biológica son aquellos que tienen todos sus dobles enlaces en
forma de isómero trans, que se transforman parcialmente en la
forma cis durante tratamientos térmicos en ausencia de
oxígeno, esta reacción de isomerización se puede efectuar
durante el proceso de esterilización de productos enlatados,
con lo que se pierde parte del poder vitamínico de los carotenos
(Díaz, 2008). El β-caroteno pierde levemente sus propiedades
a temperaturas entre 50 °C y 100 °C y se destruye a 150 °C
(Zaccari, 2010).
El efecto de diferentes formas de cocinar zanahorias en los
niveles de α - y β -caroteno han sido evaluados,
comprobándose que a menor tiempo y temperatura de
cocinado y contacto con agua, mayor es la retención de
carotenoides. De entre las distintas formas de cocinado
evaluadas (al vapor, cocidas a presión, trituradas, etc), la
cocción de las zanahorias en agua y sin presión resultó ser la
que producía una mayor retención de los carotenoides
estudiados (Meléndez et al., 2004).

2.2.1.4.3 Efecto de la luz


La acción intensa de la luz sobre los carotenos induce su
ruptura con la formación de compuestos incoloros de bajo peso
molecular. Estas reacciones tienen mucha importancia en la
industria alimentaria ya que los carotenos pierden, además de
su función biológica de provitamina A, su color característico.
La relación existente entre la pérdida de pigmentos, la
exposición a la luz y la presencia de ácidos grasos
encontrándose que la instauración de los ácidos grasos
protege en estas condiciones a los pigmentos. (Díaz, 2008 y
Meléndez et al., 2004).
La degradación del β-caroteno debida a la iluminación con luz
fluorescente sigue un modelo de primer orden, favoreciendo
dicha iluminación la formación de 13,15-di-cis- β -caroteno. En
cuanto a la α- caroteno, la reacción también sigue una cinética
de primer orden, siendo la fotoisomerización mayor que en el
caso del β caroteno. El principal isómero que aparece como
consecuencia de la iluminación con luz fluorescente es el 13-
cis-α-caroteno (Meléndez et al., 2004).

2.2.1.5 Biodisponibilidad de los carotenoides


La importancia de los carotenoides en los alimentos va más allá
de su rol como pigmentos naturales, de los más de 600
carotenoides conocidos actualmente, aproximadamente 50 de
ellos serían precursores de vitamina A (Rodríguez- Amaya,
1999). Que están disponibles en la alimentación para ser
absorbidos, metabolizados o utilizados por el organismo
humano, una cantidad apreciable puede absorberse mediante
difusión pasiva por la mucosa intestinal (Begoña et al., 2001) y
son convertidos en vitamina A por medio de una o dos
reacciones oxidativas. (Goodman, 2004).

2.2.1.6 Actividad biológica


La provitamina A más importante es el β-caroteno tanto en
términos de bioactividad como de amplia ocurrencia.
Virtualmente todas las muestras de alimentos carotenogénicos
de plantas analizados hasta la fecha contienen β-caroteno
como constituyente principal o menor. Estructuralmente, la
vitamina A es esencialmente la mitad de la molécula de β-
caroteno con una molécula adicional de agua en el extremo de
la cadena lateral. Así, el β-caroteno es una potente provitamina
A, a la cual se le asigna un 100 % de actividad. Un anillo β no
sustituido con una cadena poliénica de 11 carbonos es el
requerimiento mínimo para la actividad de la vitamina A. Por lo
tanto, no son provitaminas A, el fitoflueno, -caroteno y licopeno,
los cuales carecen de anillos β; y zeaxantina, luteina,
violaxantina y astaxantina en los cuales ambos anillos β tienen
sustituyentes hidroxi, epoxi o ceto. Sin embargo, el γ-caroteno,
α-caroteno, β-criptoxantina y α-criptoxantina, los cuales tienen
un anillo β no sustituido, tienen actividad de vitamina A y poseen
aproximadamente la mitad de la bioactividad del β caroteno, la
β-criptoxantina también merece atención dado que es el
principal carotenoide de muchas frutas como duraznos,
nectarines, papayas con pulpa naranja, caqui, mombin, y la
fruta del árbol del tomate. (Rodríguez- Amaya, 1999 y Mínguez
et al., 2005).
Los carotenoides también se han relacionados con un aumento
del sistema inmune y una disminución del riesgo de
enfermedades degenerativas tales como el cáncer,
enfermedades cardiovasculares, degeneración macular
(trastorno ocular) relacionadas a la edad y formación de
cataratas (Mínguez et al., 2005; Begoña et al., 2001;
Rodríguez- Amaya, 1999; Burgos y calderón, 2009 y Macías et
al., 2002).
Como se ha indicado , la principal función fisiológica de los
carotenoides es su actividad como provitamina A, función que
por causas estructurales solo pueden desarrollar algunos
carotenoides junto a esta función, se describe la capacidad
antioxidante como la más representativa de los carotenoides y
que se hace extensiva a todo ellos (con o sin actividad
provitamínica). Los carotenoides inhiben el proceso de auto-
oxidación lipídica, por lo que su presencia en las membranas
celulares evita los consecuentes procesos negativos.
Reaccionan además con otros radicales de múltiple naturaleza
como por ejemplo formados durante el metabolismo de
compuestos xenobióticos. En el estrés oxidativo y la génesis de
radicales libres están basados la aparición de procesos
degenerativos como ciertos canceres y tumores (Mínguez et al.,
2005).
Los carotenoides son compuestos de gran importancia
dietética, no solo como precursores de vitamina A, sino también
como molécula que interviene en la protección celular y
atracción para los consumidores (Hornero - Méndez y Mínguez
- Mosquera, 2001).

2.2.2. Adsorción
La adsorción es el resultado de la atracción entre las moléculas
de la superficie del sólido y las del fluido. En los procesos de
adsorción, al soluto retenido se le denomina adsorbato y el
sólido sobre el que se retiene es el adsorbente o simplemente
sorbente. Como adsorbentes se utilizan sólidos que se
presentan una gran superficie de contacto, y en general suelen
ser porosos.

Las características principales de la adsorción son:


a) La adsorción es altamente selectiva. La cantidad adsorbida
depende en gran medida de la naturaleza, del tratamiento
previo al que se halla sometido a la superficie del adsorbente y
de la naturaleza de la sustancia adsorbida.
b) Es un proceso rápido cuya velocidad aumenta cuando aumenta
la temperatura, pero desciende cuando aumenta la cantidad
adsorbida.
Dado que los procesos de adsorción son generalmente
exotérmicos, al aumentar la temperatura disminuye la cantidad
adsorbida.
2.2.1.1 Tipos de adsorción
a) Adsorción física
Cuando las fuerzas son debido a las fuerzas de Van del Waals
como las interacciones tipo dipolo-dipolo, dipolo-dipolo
inducido o fuerzas de dispersión, se usa el término de
adsorción física o fisisorción, en este tipo de adsorción, la
molécula adsorbida no está fija en un lugar específico de la
superficie, sino está libre de trasladarse en la interface.

b) Adsorción química
Cuando las fuerzas son enlaces covalentes se aplica el término
de adsorción química o quimisorción, en este el adsorbato
forma enlaces fuertes en los centros activos del adsorbente, se
asemeja a una reacción química y requiere una transferencia
de electrones entre adsorbente y adsorbato.

2.2.1.2 Parámetros que influyen en el proceso de adsorción

1) Influencia del pH en la solución

El valor del pH de la fase acuosa es el factor más importante


tanto en la adsorción de cationes como de aniones, siendo el
efecto distinto en ambos casos. Así, mientras que la adsorción
de cationes suele estar favorecida para valores de pH superiores
a 4,5, la adsorción de aniones prefiere un valor bajo de pH, entre
1,5 y 4. (Kuyucak N. & Volesky B. 2008).

Existen tres vías de influencia del pH en la adsorción del metal:


 El estado químico del sitio activo (aquel sitio de
interacción entre el catión metálico y la superficie polar
o cargada del adsorbente, en este caso los microporos
del carbón) podría cambiar con el valor del pH. Cuando
el grupo de unión del metal es débilmente ácido o
básico, la disponibilidad del sitio libre depende del pH.
El logaritmo de la constante de disociación del ácido
conjugado (pKa) podría ser uno de los parámetros
clave para la determinación del pH óptimo para ocupar
los sitios activos.

 Valores extremos de pH, como los empleados para la


regeneración del carbón activo, podría dañar la
estructura (carbón mas quitosano), creando pérdidas
significativas de peso y el descenso en la capacidad de
adsorción, son algunos de los efectos observados por
diversos investigadores.

 La especiación (formación de nuevas especies) del


metal en solución depende del pH, ya que los metales
en soluciones acuosas se encuentran como iones
hidrolizados a pH bajos, especialmente aniones de
metales de alta carga y pequeño tamaño (Schiewer S.
2008).

2) Efecto de la dosis de Adsorbente en la adsorción


La cantidad de adsorbente es el factor que va a limitar hasta
cierto punto la concentración de metal que se adsorbe, es decir
a mayor cantidad de adsorbente, obtendremos una mayor
adsorción, pero lo ideal es llegar a una relación de equilibrio,
entre la cantidad de adsorbente y la concentración de metal,
para un óptimo resultado de adsorción. (Volesky B. 1990).
2.2.3. Resinas de intercambio iónico
Las resinas de intercambio iónico son materiales sintéticos,
sólidos e insolubles en agua, que se presentan o fabrican en
forma de esferas o perlas con diámetros de 0.3 a 1.2 mm de
tamaño efectivo, sin embargo también existen en forma de
polvo.
Están compuestas de una alta concentración de grupos polares,
ácidos o básicos, incorporados a una matriz de un polímero
sintético (resinas estirénicas, resinas acrílicas, etc.) y actúan
tomando iones de las soluciones; generalmente agua, a la vez
que ceden cantidades equivalentes de otros iones.
La principal ventaja de las resinas de intercambio iónico es que
pueden recuperar su capacidad de intercambio original,
mediante el tratamiento con una solución regenerante.

Figura 4 Detalle de las esferas de intercambio iónico

Fuente: Aquasalud, 2011


2.2.3.1. Tipos de resinas
Los intercambiadores iónicos son muy heterogéneos y
diversos, por lo general la única característica común es
que tienen una carga eléctrica fija, capaz de enlazar o
atraer a iones de carga opuesta. Según su composición
química se clasifican en dos grandes grupos:
Intercambiadores Orgánicos e Inorgánicos.

2.2.3.1.1. Resinas inorgánicas


Entre los intercambiadores inorgánicos se encuentran
zeolitas naturales y sintéticas, hidróxidos de Cr (III) y
de zirconilo (IV), fosfato de zirconio, sales de
heteropoliácidos, etc. Se los emplea principalmente
en procesos relacionados con la energía nuclear, ya
que son estables a la radiactividad.
Se conoce por Zeolitas (Na2Z) a los silicatos de sodio
y aluminio, su fórmula general es: (Ca, Fe, K, Mg,
Na)3–6(Si3O)Al6O72.24(H2O). Esta sustancia posee
muchas propiedades, una de ellas es absorber el
calcio y el magnesio del agua que la atraviesa, debido
a que sus bases son permutables esto hace que en el
proceso de ablandamiento el sodio de la Zeolita, pasa
a la solución en forma de carbonato, sulfato o cloruro
debido a que el calcio y el magnesio del agua son
absorbidos por las Zeolitas; los cambios de bases son
los siguientes:
Ca (HCO3) 2 Ca 2NaHCO2
{Na2Z + y/o} {SO4 = y/o} Z+ {Na2SO4MgCl2 Mg2NaCl
}
Lo cual no produce formación de precipitado. El
tratamiento con Zeolita produce aguas con contenidos
muy bajos de calcio y magnesio.
2.2.3.1.2. Resinas orgánicas
Los intercambiadores orgánicos pueden ser naturales
o sintéticos
a. Naturales
Los naturales son derivados de polisacáridos,
poseen tamaños de poro grandes y menor
densidad de grupos cargados. Entre ellos se
encuentran la celulosa y el dextrano. Por
sulfonación u oxidación parcial de sustancias
celulósicas, se obtienen intercambiadores
catiónicos con grupos –OH, -COOH, -SO3H. Otros
intercambiadores macroporosos son los basados
en la agarosa y en la poliacrilamida.
b. Sintéticas
Las resinas sintéticas son los intercambiadores
más empleados, provienen de derivados de
polímeros naturales o polímeros sintéticos:
Derivados de Polímeros Naturales
 Carbón Sulfonado
 Lignita Sulfanada
Derivados de Polímeros Sintéticos
 Estireno divinilbenceno
 Acrílicas
 Gelulares
 Macroreticulares
2.2.3.2. Tipos de resinas de intercambio iónico según el
grupo funcional
Las resinas de intercambio iónico están destinadas a
varios usos, descalcificación, desnitratación,
desionización. Dependiendo de la aplicación a la que se
destinen existen diferentes tipos:
 Resinas catiónicas de ácidos fuerte
 Resinas catiónicas de ácidos débiles
 Resinas aniónicas de bases fuertes
 Resinas aniónicas de base débil

2.2.3.2.1. Resinas catiónicas de ácido fuerte


Se caracterizan por intercambiar iones positivos
(cationes), funcionan en soluciones con cualquier pH
y se destina a aplicaciones de suavizado de agua,
como primera columna de desionización en los
desmineralizadores o para lechos mixtos. Elimina los
cationes del agua y necesitan una gran cantidad de
regenerante, normalmente se usa ácido clorhídrico
(HCl).
Ejemplo:
 Resinas catiónicas de sodio: eliminan la dureza
del agua por intercambio de sodio por el calcio
y el magnesio.
 Resinas catiónicas de hidrógeno: pueden
eliminar todos los cationes (calcio, magnesio,
sodio, potasio, etc) por intercambio con
hidrógeno.
2.2.3.2.2. Resinas catiónicas de ácidos débiles
Se caracterizan por tener menor capacidad de
intercambio, no funcionan apropiadamente en
soluciones con pH bajos, Poseen un elevado grado de
expansión y contracción lo que hace aumentar las
pérdidas de carga o provocar roturas en las botellas
cuando no cuentan con suficiente espacio en su
interior; es una resina muy eficiente, requiere menos
ácido para su regeneración, aunque trabajan a flujos
menores que las de ácido fuerte. Es habitual
regenerarlas con el ácido de desecho procedente de
las de ácido fuerte y eliminan los cationes que están
asociados con bicarbonatos.

Para la mayoría de las aplicaciones de tratamiento de


agua, las resinas de intercambio catiónico utilizados
son de los tipos fuertemente ácidas y las débilmente
ácidas. Resinas catiónicas fuertemente ácidas se
pueden comparar en la fuerza del ácido en ácido
sulfúrico, mientras que las resinas de cationes
débilmente ácidas podrían ser comparadas con ácido
acético (el ácido presente en el vinagre).
2.2.3.2.3. Resinas aniónicas de bases fuertes
Se caracterizan por intercambiar iones negativos
(aniones), es la destinada a aplicaciones de suavizado
de agua, como segunda columna de desionización en
los desmineralizadores o para lechos mixtos. Elimina
los aniones del agua y necesitan una gran cantidad
de regenerante, normalmente sosa (hidróxidosódico
- NaOH) eliminan todos los aniones.

Su uso se ha generalizado para eliminar aniones


débiles en bajas concentraciones, tales como:
carbonatos y silicatos.
2.2.3.2.4. Resinas aniónicas de base débil
Se trata de una resina muy eficiente, requiere menos
sosa para su regeneración, no se puede utilizar en
soluciones a pH altos; pueden sufrir problemas de
oxidación o ensuciamiento. Eliminan con gran
eficiencia los aniones de los ácidos fuertes, tales
como sulfatos, nitratos y cloruros.

Figura 5 Parte superior resina catiónica, en la parte inferior


aniónica
Fuente: Aquasalud, 2011

2.2.3.3. Estructura física y química de las resinas


La mayor parte de los materiales de esferas de intercambio
iónico se fabrican usando un proceso de polimerización de
suspensión, que utiliza estireno y divinilbenzeno (DVB). El
estireno y DVB, ambos líquidos en un principio, se colocan
en un reactor químico con más o menos la misma cantidad
de agua. Asimismo está presente un agente flotador para
mantener todo disperso. El reactor químico tiene un
agitador que comienza a mezclar la solución de
agua/sustancia química orgánica. El estireno/ DVB
comienza a formar grandes glóbulos de material, y al
aumentarse la velocidad de agitación, los glóbulos se
dividen en gotitas más pequeñas hasta alcanzar un tamaño
de más o menos un milímetro. (Avilla, 1999)
El tamaño de las esferas, la insolubilidad, y su resistencia
a las fracturas son requisitos primordiales de los materiales
de las esferas de intercambio iónico. Durante las diferentes
fases que experimenta la resina como son el agotamiento
y la regeneración ésta cambia sus dimensiones, es decir
se contrae y se expande sin embargo la experiencia no
deberá causar que se revienten las esferas.
Otra propiedad importante de las resinas de intercambio
iónico es que el sitio activo se encuentra permanentemente
ligado a la esfera. Las resinas de intercambio iónico
pueden ser fabricadas en una de dos estructuras físicas,
gelatinosa o macroporosa. Las resinas gelatinosas son
polímeros homogéneos entrecruzados y son las resinas
más comúnmente disponibles. . Éstas tienen sitios de
intercambio distribuidos de manera pareja a través de la
esfera. La cantidad de entrecruzamiento de DVB que se
utiliza en la síntesis de una esfera determina su fortaleza
relativa.
En 1959 se introdujeron de forma comercial las resinas
macroporosas, están hechas con grandes poros que
permiten el acceso a sitios interiores de intercambio.
También se conocen como resinas macroreticulares o de
poros fijos. Este tipo de resinas son fabricadas a través de
un proceso que deja una red de vías a través de la esfera.
Esta estructura con apariencia esponjosa permite que la
porción activa de la esfera contenga un nivel elevado de
entrecruzamiento de DVB sin afectar la cinética del
intercambio. Desafortunadamente, también significa que la
resina tiene una menor capacidad porque las esferas
contienen menos sitios de intercambio. Los “poros” pueden
ocupar entre 10% y 30% del polímero. Esto reduce
proporcionalmente la capacidad de intercambio iónico.
(Avilla, 1999)

2.2.4. Extracción de compuestos bioactivos

2.2.4.1. Métodos de extracción

En la Tabla 3. Se describe técnicas de extracción desde la más


conocida hasta las nuevas técnicas que se usan para extraer. Cada
una de las técnicas está descritas de manera que puedan ser
comparadas y utilizadas de acuerdo a la necesidad o tipo de
extracción que se desea realizar.

Tabla 3. Métodos empleados para la extracción de compuestos naturales


(pigmentos).

Técnicas de
extracción Descripción
La muestra se coloca en el recipiente de extracción y se mantiene en
Maceración contacto con el disolvente extractante en el tiempo necesario a una
temperatura determinada. Se hace necesaria una filtración de la muestra
La muestra se coloca en un recipiente de extracción y se lixivia con el
Soxhlet disolvente caliente en un extractor soxhlet durante un tiempo determinado.
convencional La evaporación del se hace por separado.
La muestra se coloca en un recipiente de extracción y es introducida en el
Soxhlet disolvente hirviendo durante 30 - 60 min. El recipiente es entonces
Automatizada sometido a la extracción soxhlet con el reflujo del disolvente. Es posible
hacer una evaporación del disolvente.

La muestra es tratada con enzimas para degradar los tejidos y paredes


Enzimático celulares para facilitar de esta forma el proceso de extracción

La muestra a extraer se coloca en un recipiente de extracción y se le aplica


Asistida por ultrasonido, pudiendo controlar la temperatura se hace necesario la
ultrasonido filtración y en ocasiones la centrifugación del material
La muestra se coloca en una cámara de alta presión y es extraída con el
fluido supercrítico que puede circular a través de la muestra en circuito
Fluidos cerrado o abierto (CO2), a presiones mayores a 72 atm y a temperaturas
supercríticos mayores de 31,1 °C. Después de la despresurización los analitos son
recogidos en un pequeño volumen de disolvente orgánico o en una trampa
sólida

La muestra se coloca en un recipiente abierto o cerrado y se le adiciona


Asistida por el disolvente de extracción. Seguidamente se le suministra energía en
microondas forma de microondas.

2.2.4.2. Extracción Soxhlet

Es una técnica de extracción de muestras sólidas con disolventes,


fisicoquímicamente conocida como lixiviación. Como pre tratamiento de
muestras se ha empleado por más de un siglo, desde que Franz von
Soxhlet en 1879 diseño el equipo (Luque de Castro & García-Ayuso,
1998). Éste consta de un reservorio de disolvente, una celda de
extracción donde se coloca la muestra (dentro de un dedal) y un
condensador. Se calienta el disolvente hasta su punto de ebullición,
luego se condensa en el destilador cayendo directamente sobre la
muestra. Cuando alcanza el nivel de sifón, el disolvente regresa al
reservorio cargado de analitos extraídos y vuelve a empezar el proceso.
El rendimiento depende de procesos de difusión interna mediados por
las características de la muestra y del tamaño de sus partículas. Debido
a la recirculación del disolvente se le considera como una extracción de
carácter continuo que se emplea principalmente en la actualidad, como
técnica estándar de referencia frente a otro métodos extractivos sólido
– líquido. (Velasco et al., 2007).

La elección del disolvente de extracción se basa en que tenga alta


solubilidad por los analitos de interés, estabilidad química, baja presión
de vapor, baja inflamabilidad y toxicidad, entre otros (Velasco et al.,
2007). Sin embargo, los disolventes comúnmente empleados en la
extracción Soxhlet son hexano, metanol éter de petróleo, y éter etílico,
los cuales son tóxicos para la salud y el medio ambiente. Debido a las
altas cantidades de disolvente empleado es obligatorio la posterior rota-
evaporación. Adicionalmente, las extracciones se realizan a
temperaturas que pueden degradar analitos termolábiles, empleando
vacío en el sistema, se disminuye el punto de ebullición del disolvente
(Luque de Castro & García-Ayuso, 1998).

Figura.3.Extractor Soxhlet.
Fuente: Ciencia Hoy, 1997
2.2.4.3. Aplicaciones del extractor Soxhlet
 Extracción de principios activos tanto en el área de
productos naturales como en especies, condimentos.
 Purificación de productos biofarmacéuticos y en
diversos procesos industriales donde intervienen
operaciones de extracción liquido-liquido.
 En campos como el de los perfumes y sabores
 Extracción de componentes activos a partir de drogas
crudas vegetales: como la extracción de alcaloides.
 Extracción de olerorresinas como la pimienta, el
jengibre, el apio, la cebolla.
 Extracción de aceite de semillas oleaginosas, como el
aceite de semillas de maní, de soja, de almendras,
de lino.
 Extracción de componentes activos de uso
cosmetológico, como la extracción de resinoides, de
aloe vera, de triterpenos, de centella asiática.

2.2.4.3.1. Ventajas del extractor Soxhlet


 El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y
repetido. De manera que se mejora muchísimo la
extracción porque siempre se emplea un disolvente
limpio.
 El disolvente proviene de una condensación luego es
líquido y está caliente. Favorece la solubilidad del
analito.
 No se requiere filtración posterior. El disolvente
orgánico se evapora quedando sólo analito.
 Gran capacidad de recuperación.
 Instrumentación simple.
2.3. Definiciones
2.3.1. Definiciones de términos

a. Adsorción
La adsorción es el proceso mediante el cual se extrae la
materia presente en un fluido y se concentra sobre la
superficie de un sólido, considerándolo por ello un fenómeno
subsuperficial. A la sustancia que se concentra en la
superficie o se adsorbe se le llama "adsorbato" y el sólido
sobre el que se produce la adsorción se le denomina
"adsorbente". Este proceso se basa en la capacidad de
ciertos sólidos para fijar en su superficie solutos específicos
(Muñoz et al., 2004).

b. Solvente
Un solvente es toda sustancia (usualmente líquida) que es
capaz de disolverse en otra sustancia, dando origen a una
solución uniformemente dispersada. Los solventes pueden
ser clasificados como: acuosos a base de agua unorgánicos,
a base de hidrocarburos. Según su estructura química
básica se clasifican en alifáticos, alicíclicos y aromáticos
(CASARETT, DOULL´S., (199) Toxicology., Inc.1991;
p.334-349, 681-715.)

c. Resinas de intercambio iónico


Las resinas de intercambio ionico son materiales sintéticos,
solidos e insolubles en agua, que se presentan o fabrican en
forma de esferas o perlas con diámetro de 0.3 a 1.2 mm de
tamaño efectivo, sin embargo también existen en forma de
polvo.
CAPITULO III
VARIABLES E HIPÓTESIS

3.1. VARIABLES DE LA INVESTIGACIÓN


3.1.1. Independientes

F(x1) = Caroteno

F(x2)= Parámetros de adsorción

3.1.2. Dependientes
G (y1)= Obtención de colorante natural

3.2. OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES

𝑯 = ∑ 𝑪𝑶𝑵𝑱𝑬𝑻𝑼𝑹𝑨𝑺(𝑪𝑨𝑼𝑺𝑨) + ∑ 𝑪𝑶𝑵𝑱𝑬𝑻𝑼𝑹𝑨𝑺(𝑬𝑭𝑬𝑪𝑻𝑶𝑺)

𝑯 = 𝑭(𝒙) + 𝑮(𝒚)
Independientes
X11 = densidad
X12 = viscosidad
X13 = masa
X21 = Tiempo
X22 = masa de adsorbente
X2.3 = temperatura
X2.4 = presión
X2.5 = volumen de solvente

Dependientes
Y11 =concentración de colorante
Y21= densidad
Y22= viscosidad
Y31= color
VARIABLE DEFINICION DE VARIABLE DIMENSIONES INDICADORES METODOS UNIDADES

Variable independiente

F(x1)= caroteno Es el carotenoide más X1.1 propiedades fisicoquímicas X1.1.1. Densidad Método del picnómetro X1.1.1.1g/cc.
abundante en la naturaleza y X1.1.2. Viscosidad viscosímetro de Ostwald X1.1.1.2 cp
el más importante para la dieta
humana.
X1.2.1. masa Análisis elemental X1.1.1.1. gr
X1.2 : cantidad de caroteno
X2.1.1.1 s
X2.1.1 tiempo cronometro
X2.1.estabilidad
F(x2)= parámetros Los parámetros de extracción
de extracción dependen directamente de la X2.2.1 masa análisis elemental X2.2.1.1 gr
experimentación para luego
obtener un parámetro definido X2.2 cantidad de adsorbente
X2.3.1 Presión análisis elemental
X2.3.2temperatura X2.3.1.1 atm
X2.3.1.2 °C
X2.3 parámetros fisicoquímicas
X2.4.1 volumen análisis elemental
X2.4.1.1 mL

X2.4 cantidad de solvente


Variable dependiente

Y1.1. partes por millón análisis elemental Y1.1.1.1 mol/L


La obtención del colorante Y1 : Concentración de colorante
natural depende directamente
de los parámetros de
G(Y)= obtención extracción. Método del picnómetro Y2.1.1.1g/cc.
de colorante Y2.1 densidad viscosímetro de Ostwald Y2.2.1.2 cp
natural Y2 : propiedades fisicoquímicos Y2.2. viscosidad

espectrofotometría Y3.1.1 nm
Y3:color Y3.1 longitud de onda
3.3. Formulación de hipótesis
3.3.1. Hipótesis general
El caroteno presente en el aceite crudo de palma se extraerá por el
método de extracción por adsorción por solvente

3.3.2. Hipótesis especifica

 El tiempo de estabilidad promedio del caroteno es de 15 días.


 Los parámetros de extracción por adsorción por disolvente para
mantener el colorante natural estable es entre 50-60 ° C de
temperatura, cantidad de 75 gr de aceite de palma, 1 atm de presión.
CAPITULO IV

METODOLOGÍA DE LA INVESTIGACIÓN

4.1 Tipo de investigación

La tipificación del presente trabajo de investigación se realiza por:

Por su finalidad es de tipo exploratorio puesto que buscamos obtener un


termoplástico que puede ser biodegradable a partir de almidón de maíz
morado residual, constituyendo un aporte tecnológico.

Por su diseño interpretativo es experimental, porque la investigación


nos muestra cómo podemos extraer carotenos del aceite crudo de palma
un termoplástico reforzado biodegradable que al final se pueda degradar
con facilidad.

Por el énfasis de la naturaleza de los datos manejados es de tipo


cuantitativo por que las variables de la investigación son medibles o
cuantificables.

Por el desarrollo del proceso es longitudinal puesto que estudia las


variables a largo tiempo ya que la estabilidad del colorante se va poner a
prueba en las diferentes condiciones que pueda presentar.

4.2 Diseño de la investigación

4.2.1 Metodología de la investigación

H0 = El método de extracción de carotenos del aceite crudo de palma por


adsorción y extracción con solvente logra la separación del colorante del
aceite.
H1 = El método de extracción de carotenos del aceite crudo de palma por
adsorción y extracción con solvente no consigue la separación del colorante
del aceite.

4.2.2 Diseño experimental de la investigación

Etapa 1: Tratamiento de resina y aceite de palma

Materiales

 Aceite crudo de palma


 Resina poliestireno-divinilbenceno
 Alcohol isopropílico
 Balanza analítica
 Vasos de precipitados

Proceso experimental

 Pesado 1: Se pesó 120g de resina poliestireno-divinilbenceno.


 Remojo: Se trató con alcohol isopropílico durante 15 minutos a
una velocidad de agitación rápida.
 Secado: Se separó el adsorbente del alcohol isopropílico y se
secó a temperatura ambiente.
 Pesado 2: Se pesó 90 gramos de aceite crudo de palma.
 Dilución: Diluir el aceite crudo de palma en 100mL de alcohol
isopropílico y agitar durante 15 minutos.
 Decantación: Separar el alcohol del aceite al vertiéndolo al
recipiente donde se encuentra la resina poliestireno-
divinilbenceno.
Etapa 2: Adsorción

Materiales

 Equipo baño maría


 Vasos de precipitados
 Balanza analítica

Proceso experimental

Para el proceso de adsorción se hizo lo siguiente:

1. Adsorción: Poner el recipiente a baño maría a una temperatura


entre 50-55°C y durante 1,5h.

Etapa 3: Extracción con solvente

Materiales:

 Extractor Soxhlet
 Éter dietílico

Proceso experimental

Luego de haber completado el proceso de adsorción, se procede a


depositar la resina que contiene el alcohol isopropílico dentro de un
cartucho de papel filtro para ponerlo en un extractor Soxhlet durante 3
horas.

Etapa 4: Obtención de caroteno

Una vez extraído el colorante que estaba adherido a la resina, se llevó a un


evaporador rotatorio al vacío obteniendo finamente el colorante.
4.3 Población y muestra de diseño

4.3.1 Población: Aceite crudo de palma conseguido de la empresa Frutos


y Procesos SAC, en una presentación de 530mL.

4.3.2 Muestra: 90 gramos de aceite crudo de palma.


Para la extracción del caroteno se tomó de muestra 90 gramos de
aceite crudo de palma.

4.4 Técnicas de instrumentación de recolección de datos


4.4.1 Técnicas: métodos o técnicas auxiliares

4.4.1.1 Determinación de la concentración de caroteno

Utilizando un equipo de espectrofotometría se determinó la concentración


original de caroteno en la muestra (aproximadamente 600ppm)
determinado a una absorbancia de 446 nm y que se calculó como β-
caroteno.

4.4.2 Herramientas

Etapa 2:

Leyenda:
M: muestra, masa (g) 90
Tabla N°4.1 Concentración de carotenos

Concentración
Muestra
(ppm)

M1
CONCENTRACION
M2

M3

M4

Fuente: propia

4.5 Plan estadístico


4.5.1 Muestra y tratamiento de muestra
 Tabla de diseño experimental
 Estadística inferencial
 Media
 Mediana
 Desviación estándar
 Varianza

4.5.2 Datos del desarrollo del trabajo de investigación


 Distribución t-student
 Excel
 Intervalo de confianza, grado de significancia

4.5.3 Análisis de los resultados


 Tablas estadísticos
 Graficas estadísticos
CAPITULO V

CRONOGRAMAS DE ACTIVIDADES

5.1 Actividades
5.1.1 Organización de la investigación

Se tomó la muestra de aceite crudo de palma a partir de la compra de un


distribuidor autorizado para la venta de este producto. El proceso a seguir
después de la compra de la muestra, es preparar el aceite crudo de palma
para la extracción del caroteno (acondicionamiento), acondicionar la resina
catiónica por 15 minutos, luego de todo el acondicionamiento pasamos a la
adsorción del caroteno teniendo en cuenta la temperatura de adsorción
para obtener un mayor concentración de caroteno.

Después pasamos a la extracción que se realizara en un equipo Soxhlet


por un tiempo de 3 horas. Con esto analizamos que propiedades y
características posee nuestro caroteno, midiendo la concentración de la
muestra con la ayuda de un espectrofotómetro.

5.1.2 Implementación de la investigación

En los ambientes donde se realiza la experimentación se ha de


implementar los equipos necesarios para realizar el proyecto y así obtener
resultados deseados mediante la experimentación adecuada.

Para el acondicionamiento de la resina catiónica se utilizó isopropanol,


guantes y un vaso precipitado.

Para el acondicionamiento del aceite crudo de palma se utilizaron


isopropanol, guantes, un agitador magnético y un vaso precipitado grande.

Para la adsorción del caroteno del aceite diluido se utilizó baño maría,
guantes, baguetas, resina catiónica, vaso de precipitado y para la
extracción del caroteno con el caroteno se utilizó equipo Soxhlet,
calentador, un balón y una columna refrigerante.
Ejecución de la investigación

Para el desarrollo experimental de la muestra, se realizó en el laboratorio


de Fisicoquímica de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad
Nacional del Callao, el acondicionamiento de la muestra, seguidamente la
extracción con el acondicionamiento del aceite crudo de palma y el
acondicionamiento de la resina catiónica y finalmente con la obtención del
caroteno.

Se acondiciono el aceite crudo de palma que consta de diluir el aceite en


isopropanol, el acondicionamiento de la resina catiónica consta de remojar
la resina en isopropanol por 15 min, luego se realizó la extracción del
caroteno para eso se remojo por 1.5h en resina catiónica a temperatura de
50°C, pasa luego a equipo Soxhlet, para luego separar el caroteno en un
equipo rota vapor del solvente.

5.5 Evaluación de la investigación

Los resultados lo determinaremos al finalizar todas las pruebas. Se


realizará con la recopilación de los datos obtenidos en la experiencia.

Se realizará la evaluación de la concentración obtenida, así como también


demostrar su estabilidad.

5.6 Validación y comunicación

Orden y redacción del informe final; se finalizará a medida que se tomen


los datos experimentales, información bibliográfica y las correcciones
necesarias.
5.2 Cronograma de actividades

MESES

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
ACTIVIDADES
Recolección de Información Bibliográfica XX X
Comunicación con Instituciones XX
Ubicación del ambiente experimental XX
Implementación - experimentación X XX XX
Selección y Toma de muestra del aceite crudo de palma X XX
Selección del método de extracción del caroteno X XX X
Desarrollo experimental y tratamiento del aceite crudo de X XX XX XX
palma
Comprobación de las hipótesis X X X
Resultados X
Contrastación de Resultados XX X
Orden y Redacción Informe Final X XX
Impresión y Presentación del Informe Final -TESIS X XX
CAPITULO VI

PRESUPUESTO

6.1 Ingresos

UNAC S/.750.00

Recursos propios S/. 300.00

Subtotal Ingresos S/. 1050.00

6.2 Egresos

6.2.1 Bienes

Materiales de laboratorio S/ 150.00

Materiales de impresión S/.40.00

Materiales de limpieza S/.20.00

Reactivos S/.40.00

6.2.2 Servicios

Transporte S/.35.00

Empastado S/.35.00

Impresión de tesis S/.40.00

Asesoría S/.250.00

Auxiliar y apoyo secretarial S/.150.00

Auxiliar de limpieza S/.150.00

Subtotal de Egresos S/.910.00


CAPITULO VII

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

B., k. N. (2008). influencia de pH en la adsorcion de metales pesados.

Canizares, E. (2000). aguas residuales . Colombia.

Casallas Mendoza, J. (2004). Contaminacion de materua organica.


Colombia.

Chacon, L. (2008). SODIM curso de computo. Guatemala.

Cubillos, A. (1978). "Parametros y caracteristicas de las aguas residuales"


Proyecto de desarrollo tecnologico de instituciones de
abastecimiento de agua potable y alcantarillado. Peru.

Dubey-Krishna. (2006). metales pesados. Mexico: SEMSA.

E., R. (2006). Remocion de metales pesados con carbon activado como


soporte de biomasa. En Ingenierias (pág. Vol. IX). Peru.

GRATVISTA CHEMICAL. (2008).

GREATVISTA. (2008). CHEMICALS, .

Higuera Condor, E. (2005). Metodos organicos en tratamiento de aguas


resduales. Chile .

Izquierdo Sanchez, M. (2010). Evaluacion de matriales y no delacion de


procesos. Mexico.

Johan, P. C. (1991). Industrial waste water treatment technology. En B.


Heinemann. EE.UU.

LAres Velasquez, J. (2003). Adsorcion quimica. Peru.


M.E, R. (2013). biosorcion de metales con levadura de panaderia. Chile.

Melendez, C. (2001). Quimica ambiental. MExico.

Mendez Mendez, P. (2009). Ingenieria de procesos termicos. MExico.

mendoza, J. (2012). elminacion de cadmio de efluentes urbanos tratados


mediante procesos de bioadsorcion: el efecto competitivo de otros
metales pesados. En Tesis Magister. Colombia.

Ramzy Kahatt, R. (2013). Tratamiento de Aguas residuales en mineria .


España.

Rodriguez Carrion, J. (2009). Mediciones y procesos de tratamiento


confiables.

Smith, F. (2008). Water treatment slutions. En Lentch. Canada.

Aplicación cial en Nutrición, en Los antioxidantes solubles en lípidos:


Bioquímica y Aplicación Clínica, (Editado por ASH Ong y L. Packer)
Birkhauser Verlag, 1992, pp. 243-253.
ANEXOS
PROBLEMA OBJETIVOS HIPOTESIS VARIABLES DIMENSIONES INDICADOR

Variable independiente

General General X1.1 propiedades X1.1.1. gr/cc


fisicoquímicas
F(x1)= caroteno X1.1.2. cp
General
¿Cómo extraer caroteno a El caroteno presente en el aceite X1.2.1. gr
X1.2 : cantidad de caroteno
partir del aceite crudo de crudo de palma se extraerá por
palma? el método de extracción por
Obtener caroteno del aceite X2.1.1
adsorción por solvente F(x2)= parámetros de
de palma por el método de X2.1.estabilidad segundos(s)
adsorción
adsorción por disolvente.
X2.2 cantidad de adsorbente X2.2.1 gr

X2.3 parámetros X2.3.1 °C


fisicoquímicas X2.3.2 atm
X2.4.1 mL
X2.4 cantidad de solvente
Específicos Específicos Específicos Variable dependiente

1. ¿Cuánto es el tiempo de -Determinar la estabilidad 1. el tiempo de estabilidad Y1 : Concentración de Y1.1. ppm


estabilidad del caroteno del caroteno presente en el promedio del caroteno es de 4 colorante
G(Y)= obtención de
presente en el aceite de aceite de palma días.
colorante natural
palma?
2. Los parámetros de extracción
por adsorción por disolvente Y2.1 gr/cc
-. Determinar los
para mantener el colorante Y2 : propiedades fisicoquímicos
2. ¿Cuáles deben ser los parámetros de extracción Y2.2. cp
natural estable es entre 50-60 °
parámetros de extracción por adsorción por disolvente
C de temperatura, cantidad de Y3.1 nm
por adsorción por disolvente para mantener el colorante Y3: : 𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟
75 gr de aceite de palma, 1 atm
para mantener el colorante natural estable.
de presión.
natural estable?
ANEXO 2

ESTRUCTURA DE TESIS
CARATULA

PÁGINA DE RESPETO

HOJA DE REFERENCIA DEL JURADO Y APROBACIÓN

DEDICATORIA

AGRADECIMIENTO

INDICE

TABLAS DE CONTENIDO

RESUMEN

ABSTRACT

INTRODUCCION
I. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
1.1 DETERMINACIÓN DEL PROBLEMA DE INVESTIGACIÓN
1.1.1 Determinación general del problema de investigación
1.1.2 Determinación específica del problema de investigación
1.2 FORMULACIÓN DEL PROBLEMA
1.2.1 Formulación general
1.2.2 Formulación especifica
1.3 OBJETIVOS DE INVESTIGACIÓN
1.3.1 Objetivo general
1.3.2 Objetivos específicos
1.4 JUSTIFICACIÓN
1.4.1 Justificación teórica
1.4.2 Justificación metodológica
II. MARCO TEÓRICO
2.1 ANTECEDENTES DE ESTUDIO
2.1.1 Antecedentes teóricos
2.1.2 Antecedentes metodológicos
2.1.3 Bases teóricas
2.2 MARCO CONCEPTUAL
2.2.1 Carotenoides
2.2.1.1 Presencia y distribución de los carotenoides
2.2.1.2 Estructura de los carotenoides
2.2.1.3 Propiedades generales
2.2.1.3.1 Propiedades físicas
2.2.1.3.2 Propiedades espectrofotoscopicas
2.2.1.4 Estabilidad de los carotenoides
2.2.1.4.1 Efecto de la oxidación
2.2.1.4.2 Efecto de la temperatura
2.2.1.4.3 Efecto de la luz
2.2.1.5 Biodisponibilidad de los carotenoides
2.2.1.6 Actividad biológica
2.2.2 Adsorción
2.2.2.1 Tipos de adsorción
2.2.2.2 Parámetros que influyen en el proceso de adsorción
2.2.3. Resinas de intercambio iónico
2.2.3.1 Tipos de resinas
2.2.3.1.1 Resinas inorgánicas
2.2.3.1.2 Resinas orgánicas
2.2.3.2 Tipos de resinas de intercambio iónico según el grupo
funcional
2.2.3.2.1 Resinas catiónicas de ácido fuerte
2.2.3.2.2 Resinas catiónicas de ácido débil
2.2.3.2.3 Resinas aniónicas de base fuerte
2.2.3.2.4 Resinas aniónicas de base débil
2.2.3.3 Estructura física y química de las resinas
2.2.4 Extracción de compuestos bioactivos
2.2.4.1 métodos de extracción
2.2.4.2 Extracción Soxhlet
2.2.4.2.1 Aplicaciones del extractor Soxhlet
2.2.4.2.2 Ventajas del extractor Soxhlet
2.3 DEFINICIONES
2.3.1 Definición de términos
III. VARIABLES E HIPÓTESIS
3.1 VARIABLES DE LA INVESTIGACIÓN
3.1.1 Independientes
3.1.2 Dependientes
3.2 OPERACIONALIZACIÓN DE VARIABLES
3.3 FORMULACIÓN DE HIPÓTESIS
3.3.1 Hipótesis general
3.3.2 Hipótesis especifica
IV. METODOLOGÍA DE LA INVESTIGACIÓN
4.1 TIPO DE INVESTIGACIÓN
4.2 DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN
4.2.1 Metodología de la investigación
4.2.2 Diseño experimental de la investigación
4.3 POBLACIÓN Y MUESTRA DE DISEÑO
4.3.1 Población
4.3.2 Muestra
4.4 TÉCNICAS DE INSTRUMENTACIÓN DE RECOLECCIÓN DE DATOS
4.4.1 Técnicas: métodos o técnicas auxiliares
4.4.1.1 Determinación de la concentración de caroteno
4.4.2 Herramientas
4.5 PROCESAMIENTO DE RECOLECCIÓN DE DATOS
4.6 PROCESAMIENTO ESTADÍSTICO Y ANÁLISIS DE DATOS
V. CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES
VI. PRESUPUESTO
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
VIII. ANEXOS
ANEXO 3

Diagrama de flujo de la extracción de caroteno Pesado de resina


(120gr)

Tratamiento de resina en
isopropanol
TRATAMIENTO DE
LOS INSUMOS Tratamiento de aceite crudo
de palma en isopropanol

Pesado de aceite (90gr)

Adsorción a temp.
PROCESO DE ADSORCION
50°C por 1.5 h

EXTRACCION CON Resina con


SOLVENTE colorante

Adición de solvente Deposito en Armado de equipo

(éter dietílico) cartucho de papel Soxhlet


filtro

Extracción por 3 Obtención de caroteno


h. a 60°C
PROCESO EXPERIMENTAL

ETAPA 1: Tratamiento de la resina y el aceite

Tratamiento de la resina

Tratamiento del aceite


ETAPA 2: adsorción

ETAPA 3: extracción del betacaroteno

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