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"Año del Diálogo y Reconciliación Nacional"

Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Geológica Minera y Metalurgia

ANÁLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES

Laboratorio N°4

 Sección: ME212 –R2

 Profesor: SUAREZ SANCHES MARIA FLOR
VIZARRETA ESCUDERO TOMAS
 Fecha de laboratorio: 24/10/18
 Integrantes:

HUAROC GALVEZ MIRELLA……………………….…(20170216I)

PARI RODRIGUEZ YAMILA NAYDIM……………..(20170420E)
VALENTIN ENCARNACIÓN ROXANA LIZETH….(20170582E)

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ÍNDICE
I. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 3
II. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................... 4
III. DATOS Y OBSERVACIONES ............................................................................................... 6
A. EQUIPOS DE LABORATORIO ................................................................................ 6
B. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................... 7
C. OBSERVACIONES ..................................................................................................... 8
IV. CONCLUSIONES .................................................................................................................... 9
V. RESOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO .............................................................................. 10
VI. BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................... 15
VII. ANEXOS ................................................................................................................................. 16

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I. OBJETIVOS

 Realizar en forma experimental la separación de los cationes del tercer grupo

para un análisis en particular.

 Reconocimiento de los cationes de este grupo mediante el análisis cualitativo.

 Comprobar como varia la solubilidad con el efecto salino.

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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

En el curso de la precipitación de los cationes del III grupo analítico en formas de sulfuros
e hidróxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones coloidales, sales).
Así mismo los sulfuros del grupo III analítico se disuelven en ácidos diluidos y no
precipitan por acción del, sulfuro de hidrogeno de las disoluciones ácido clorhídrico.

En el grupo III encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al primer sub
grupo pertenecen los iones Fe+3 , Al 3+, Cr 3= ; que manifiestan semejanza en su capacidad
de precipitación en forma de fosfatos poco solubles en agua, e incluso en ácido acético a
este mismo subgrupo pertenecen los iones Fe2+, que se oxidan fácilmente a iones Fe3+.

Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn2+, Mn2+, Ni2+ que precipitan por acción del
(NH4)2 S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.

Precipitación de los sulfuros

A diferencia de los sulfuros de los cationes de los grupos analíticos IV y V bien solubles
en agua, los cationes de los grupos I, II y III forman por acción de los iones sulfuros unos
compuestos que son prácticamente en agua.

Mezclas amortiguadoras y su utilización en la química analítica

Si la disolución de algún ácido o álcali se le añade entonces, por supuesto la concentración
de iones hidrógeno o hidroxilo, respectivamente disminuye, pero, si cierta cantidad se
añade la mezcla de ácido acético y acetato de sódico o a la mezcla de amoníaco y cloruro
amónico, la concentración de iones hidrógeno o hidroxilo no cambiará.

La propiedad de mantener invariable la concentración de iones hidrógeno después de la

dilución y también después de la adición de pequeñas cantidades de ácidos o álcali fuertes
es conocida bajo el nombre de acción amortiguadora. Las diluciones que ejercen acción
amortiguadora, se denominan disoluciones amortiguadoras, o mezclas amortiguadoras.
Semejantes mezclas se pueden considerar como mezclas de electrolitos que contienen
iones comunes.

Elementos que forman los cationes del III grupo

Hierro, cromo, titanio, uranio circonio, torio, lantánidos vanadio y berilio (subgrupo III
A). Níquel, cobalto, manganeso y cinc (subgrupo III B).

Níquel; posee el grado de oxidación (II) en los compuestos más importantes y corrientes,
los solubles originan el catión Ni 2=, verde, forma complejos solubles de Ni (IV) de color
rojo en la dimetilglioxima de útil aplicación analítica.

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Cobalto; pertenece al grupo VII de transición en sus componentes funciona con los grados
de oxidación (IV) en compuestos cuya existencia está dada en condiciones experimentales
muy restringidas.

Manganeso; funciona con todos los grados de oxidación del (I) al (VII) debido a las
posibilidades de combinación, los compuestos que forman son numerosos pudiéndose
estudiar bien las variaciones con la estabilidad de los distintos iones y compuestos en
medio acuoso en función del grado de oxidación.

Hierro; se encuentra en el grupo VIII de transición junto con el Co y el Ni, tiene estructura
cortical que responde a la expresión 3d6, 4s2, ordinariamente funciona con los grados de
oxidación (II) y (III) originando compuestos ferrosos y férricos, respectivamente en
condiciones excepcionales.

Aluminio; pertenece al grupo III A, en sus compuestos el aluminio actúa exclusivamente

con el grado de oxidación (III) el catión Al+3, es incoloro y tiene comportamiento analítico
parecido al del Be+2 por el radio tiene cierto parecido analítico al Fe.

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III. DATOS Y OBSERVACIONES

A. EQUIPOS DE LABORATORIO

REACTIVOS

Los materiales para usar para la precipitación de los cationes del grupo III
incluyen:
 Cloruro de amonio NH4Cl
 Peróxido de sodio Na2O2
 Hidróxido de amonio NH4OH
 Carbonato de sodio Na2CO3
 Sulfuro de sodio Na2S
 Cianuro férrico de potasio K4Fe(CN)6
 Ácido clorhídrico HCl
 Clorato de potasio KClO3
 Sal de Bórax B4O7Na2
 Ácido nítrico HNO3
 Acetato de amonio (NH4)C2H3O2

MATERIALES

 Vasos de precipitado

 Embudo de vidrio

 1 piseta con agua destilada

 1 bagueta

 8 Tubos de ensayo

 Papel filtro y papel tornasol

 1 pinza
 Sulfato de Amonio (NH4)2SO4
 Oxalato de Amonio (NH4)2C2O4

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B. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. La solución entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, añadimos
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno.
Luego alcalinizamos la solución con NH4OH (usamos papel tornasol como
indicador). Se obtiene una sustancia parda.
Se le añade 3 gotas de Na2S y cambiará a un color oscura, complete la precipitación.
Filtre y deseche la solución pasante.

2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al (OH)3, Cr (OH)3,ZnS será
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y
filtramos. Conserve la solución filtrada
3. El precipitado obtenido en 2) está formado por: CoS, NiS, se divide en dos partes:
 Reconocimiento del cobalto:
Con ayuda de un alambre de platino (o micrón) y bórax sólido se prepara una perla y
se adhiere a la parte del precipitado

 Reconocimiento del Níquel:

Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia.

4. La solución filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2,

y alcalinícela con Na2CO3 (sólido).
Luego agregue una pequeña cantidad de Na2O2 (sólido), agitamos suavemente el
contenido del vaso, observe la formación de un precipitado. Caliente unos segundos,
enfriamos y filtramos. Conserve la solución filtrada.

5. El precipitado obtenido en 4) está formado por Fe (OH)2, MnO2 (probablemente con

algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:
 Reconocimiento del fierro:
Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.

Espere, enfriamos. Diluimos la solución y la pasamos a un tubo de ensayo y agregue

gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul conocido como
azul de prusia.

 Reconocimiento del manganeso:

Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.

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Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e

incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una perla de
color verde nos indicará la presencia del manganeso.

6. La solución filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la

solución con HNO3 6N.

Luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solución con

NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formación de un
precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.
7. La solución restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solución a
un vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego añadimos gotas (10-15) de
NH4CH3COO.
Calentamos hasta hervir la solución, en este momento le añadimos gota a gota de
BaCl2 y observamos la formación de un precipitado. Filtramos. La solución pasante
contendrá Zn(CH3COO)2. Luego le añadimos gotas de Na2S(ac) y observamos
precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

C. OBSERVACIONES

 Limpiar muy bien los tubos de ensayo antes de realizar las reacciones para que de esa
forma las impurezas que contienen en su interior los tubos no afecten o altere las
reacciones que se producirán en el laboratorio.
 Colocar correctamente el papel filtro para que de esa forma este logre capturar todo
el precipitado que se ocasiono en la primera reacción.
 Tomar nota de la textura y el color de las reacciones que se realizaron en la práctica
de laboratorio y si es posible tomar fotos a cada una de estas reacciones.
 La precipitación completa nos permite una buena separación de los cationes, debe
realizarse con cuidado, ya que un exceso o defecto de reactivo precipitante dificultaría
la realización de la práctica.
 Realizar una correcta precipitación completa, para no tener complicaciones con la
identificación de otros cationes en el futuro o evitar que estas reacciones.
 Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden
ser muy concentrados y causar lesiones a los estudiantes.
 Realizar los experimentos en los lugares indicados (campana de extracción) para no
contaminar el laboratorio y a los estudiantes.

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IV. CONCLUSIONES

 El sulfuro de níquel es soluble en HCl además también el agua regia lo disuelve

 El cobalto con el níquel una de sus diferencias es que con exceso de hidróxido de
amonio el precipitado formado con el níquel se disuelve el precipitado mientras que
el precipitado del cobalto se mantiene igual y varia su coloración.

 Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos correspondientes a
los grupos I y II; pero son precipitados en solución alcalizada con hidróxido de
amonio en presencia de cloruro de amonio.
• La formación de perlas constituye un método de identificación de cationes.
• El principal agente reactante de los cationes del 3er grupo es el Na2S.

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V. RESOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO

1. En la identificación de los cationes del grupo III ¿Qué restricciones debo tener
en cuenta para obtener una precipitación máxima ¿Justifique su respuesta e
indique las reacciones químicas producidas

Para obtener una precipitación bastante completa de todos los cationes del grupo III con
sulfuro de hidrogeno es necesario crear en la solución un Ph>8.7. Las soluciones de sales
de cationes de grupo III tienen Ph <7 y además los iones H+ se acumulan como resultado
de la reacción, por ejemplo:

𝑍𝑛+2 + H2S → ZnS ↓ + 2𝐻 +

Por ello es necesario añadir una mezcla amortiguadora de de amonio con el pH 8-9
NH4OH y NH4Cl.

2. ¿Para que los cristales de KClO3 en la preparación de la perla con Na2CO3para

la identificación Mn++? Indique las reacciones producidas

Manganeso:
→
Mn + 2HCl ←MnCl2 + H2
→
MnCl2 + 2NH4OH ← Mn(OH)2 + 2NH4Cl
→
MnCl2 + Na2S + xH2O MnS.xH2O + 2NaCl
←

Reconocimiento del manganeso: preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado,

calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e incorporamos
cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una perla de color verde nos
indicará la presencia del manganeso.

3. Para precipitar los cationes del grupo III con Na2S debemos agregar NH4OH
¿Por qué? Después de agregar el NH4OH se produce una sustancia gelatinosa
pardo verduzca. Analice y explique ¿Por qué se produce? ¿Hay reacciones? Si
hay reacciones descríbalas.

Porque tienen una solubilidad elevada en sus sulfuros debido a la formación de iones
complejos bastante estables. Lo que les hace bien solubles en sales de amonio debido a la
fijación de OH- en una base débil NH4OH (se alcalinizará).
Al mismo tiempo Fe (OH)3, Al (OH)3 y Cr (OH)3, cuyos productos de solubilidad son
muy pequeños, no se disuelven en sales de amonio. Este fenómeno se aprovecha en el
curso de análisis para separar los cationes del grupo III en dos subgrupos.
El color producido después de añadir NH4OH es debido a la formación del precipitado de
hidróxido ferroso, Fe (OH)2, que en las condiciones corrientes (como en el laboratorio)

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aparece como un precipitado verde pardusco; y si añadimos peróxido de hidrógeno lo

oxidará inmediatamente a hidróxido férrico.
Me2+ + H2S → MeS↓ +2H+

Para lograr la precipitación completa es necesario previamente introducir en la solución

una mezcla amortiguadora que mantenga un PH prácticamente constante pH= 7.8. Por
ello se le agrega hidróxido de amonio:

NH4OH + H2S = H3O + NH4S

4. En la naturaleza el Zn se encuentra formando un sulfuro llamado esfalerita

que pulverizado es de color marrón ¿Al final de la marcha identificamos e
l𝐙𝐧+𝟐 cómo sulfuro obteniéndose un precipitado blanco. Analice y explique
¿Por qué paso esto ¿¿Cuál es la razón? Hay reacciones.

El H2S precipita al Zn+2en forma de un sedimento blanco ZnS

𝑍𝑛+2 + H2S → ZnS ↓ + 2𝐻 +

La reacción de Zn+2 frente al H2S lo destaca entre los demás sulfuros de los cationes
del grupo III, que no precipitan con H2S aproximándolo a los cationes del grupo IV. La
precipitación del Zn+2 es debido a que el valor del producto de solubilidad del ZnS es
mucho menor que el de los demás sulfuros de os cationes del grupo III.

5. Analice y explique ¿Por qué el Na2S precipita a los cationes del grupo III en
medio básico? ¿Qué reacciones producen? ¿Porque los cloruros de los
cationes del grupo III no precipitan?

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solución alcalinizada con
hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de sodio. Estos
cationes con excepción del aluminio y cromo que son precipitados como hidróxidos
debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como sulfuros.
(hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel, cobalto, manganeso
y zinc) o grupo IIIB.

Reacciones:
→
Co2O3 + 6HCl ←2CoCl2 + Cl2 + 3H2O

→
Co3O4 + 8HCl ←3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

→
CoCl2 + NH4OH← Co (OH)Cl + NH4Cl

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→
CoCl2 + Na2S ←CoS + 2NaCl

Cuando una sal se disuelve en agua se disocia en iones, así, por ejemplo, el cloruro de
sodio. Cuando el cloruro de sodio se disuelve en agua se forman un anión y un catión que
quedan disueltos en el medio acuoso. Esta propiedad de las sales solubles en agua, nos
sirve para identificar los elementos presentes en una muestra, ya que se ha comprobado
experimentalmente que ciertos iones se comportan de un modo similar cuando se tratan
con un reactivo determinado. A este tipo de reactivos se les denomina reactivos selectivos
y a los cationes que se pueden separar con cada uno de ellos se les reúne en un grupo.
Esto ha permitido clasificar a los cationes más corrientes en cinco grupos, en nuestro caso
analizamos el Grupo III Cationes que precipitan en medio cloruro de amonio (NH4Cl) /
hidróxido de amonio (NH4OH). Este grupo se divide en dos: Grupo III (A): Cationes que
precipitan con NH4OH: Fe3+, Al3+, Cr3+ Grupo III (B): Cationes que precipitan con
H2S: Co2+, Ni2+, Mn2+, Sn2+.

6. ¿Por qué el Al3+ y Cr3+ no precipitan como sulfuros por la adición de Na2S.
¿Por qué precipitan como hidróxidos?

La mayoría de los cationes del grupo analítico III es precipitado por el reactivo de grupo
(NH4)2S en forma de sulfuros FeS, MnS, ZnS, etc. Pero el Al3+Y Cr3+ formaran hidróxidos
correspondientes Al(OH)3 +Cr(OH)3. Esto debido al exceso de la concentración de OH,
superando el producto de solubilidad de los hidróxidos. Pero para los oros cationes no es
posible debido a su menor solubilidad en OH.

7. Diseñe un diagrama de bloques indicando la separación e identificación de

los cationes presentes en el Grupo III. Indique si pudiera usar otro método
y otros reactivos ¿Cuáles?

En el siguiente diagrama:

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MUESTRA DE CATIONES DEL

GRUPO III

Diluimos la muestra y acidificamos

+NH4OH
Filtrar
+ NH4Cl

+Na2S

SULFUROS: CaS-NiS-FeS-MnS-ZnS Solución de grupos restantes

HIDRÓXIDOS: Al(OH)3-Cr(OH)3-Fe(OH)3

+HCl 1.2N Filtrar

FeCl2 – AlCl2 – CrCl3 – ZnCl2 – MnCl2 CaS + NiS Precipitado negro

+Na2CO3 Calentar y
filtrar
+Na2O2 +Agua regia

Ensayo + NH4OH
NaAlO2
Fe(OH) de perla
+Dimetilglioxima
Na2CrO4 de bórax
MnO2
Na2ZnO4
+HCl
(C4H2N2O2)2Ni
Ca(BO2)2
Calentar +HNO2
Ensayo de
+ K3[Fe (CN)4] disgregación
+NH4OH Precipitado Precipitado
azul cereza
+ NH4Cl
Fe2(Fe(CN6))
Na2MnO4 Al(OH)3 Precipitado blanco

Perla verde
Precipitado
azul BaCrO4
(NH4)2CrO4

Zn(NH3)4(NO3)2 +CH3COOH
Zn(CH3COO)2
+CH3COO (NH4)
+Na2S ZnS
Calentar
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+BaCl2 filtrar
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PREGUNTAS APLICATIVAS

8. Una aleación que se utiliza en aeronáutica está formada por 93.7% de

aluminio y 6.3% de cobre en peso. Esta aleación presenta una densidad de
2.85 g/cm3. Una pieza de 0.350 cm3 de esta aleación reacciona con un exceso
de HCl(ac). Si suponemos que solo el aluminio reacciona con el ácido, calcula
los gramos de hidrógeno que podrán obtenerse.

𝑔
𝑝 = 2.85 𝑥0.350 𝑐𝑚3 = 0.9975𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑒𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝑐𝑚3

0.9975g de aleación x93.7% = 0.9346575 g de Aluminio.

6 HCl + 2Al → 2AlCl + 3H2

Según la relación de masas en la reacción 54g de Al producen 6g de H, con esto puedes

plantear una regla de tres:

0.9975g ………………………………. x
2(26.98g/mol)……………………….3(1g/mol)

Se obtendrán: X= 0.05196 g de hidrógeno.

NORMA DE SEGURIDAD

9. ¿Qué precauciones debe tener en cuenta al preparar el precipitado conocido como

“Azul de Prusia” en el reconocimiento del hierro?

Preparar disoluciones acuosas de, por ejemplo, las

sales cloruro de hierro(iii), FeCl3, y ferrocianuro de
potasio, K4 Fe(𝐶𝑁 −4 )6, es una manera de tener los
iones Fe3+ y Fe (CN)4− 6 por separado en sendos
matraces. Los otros iones (es decir, tres iones cloruro
Cl− por cada Fe3+, en un caso, y cuatro iones potasio
K+ por cada Fe(𝐶𝑁 −4 )6, en el otro) se necesitan para
que la carga eléctrica total sea cero.

El azul de Prusia es extremadamente insoluble en

agua, pero tiende a formar coloides.

Fe3+ + Fe(𝑪𝑵−𝟒 )𝟔 → Azul de Prusia

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VI. BIBLIOGRAFÍA

Universidad Tecnológica de Chile. (2011). Análisis Cualitativo de Cationes.

Chile: Nacap.

Alexeiev, V. (1975). “Semicroanálisis Químico Cualitativo”. Moscú, Rusia:

Mir Moscú 206- 216

Kreshkov, A. & Yaroslavtsev A. (1985). “Curso de química Analítica”.

Moscú, URSS : Mir Moscú 144-167

Curtman, Luis J (1959). Análisis químicos cualitativos. Manual Marín y Cía.

Madrid, España.

Ramírez, J. y Salcedo G. 1961. Química Analítica Cualitativa. Ediciones

UIS. Bucaramanga, Colombia.

Moeller Therald. 1961. Análisis Cualitativo. Beta. Buenos Aires, Argentina.

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VII. ANEXOS

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