I. Solution tampon phosphate pH=7.2 + 0.1M KCl, pour 500ml.

m(K2HPO4) = 6.3226g
m(KH2PO4)= 1.8644g
m(KCl)= 3.725g

II. Solution support de 0.1M KCl; pour 500ml

m(KCl) = 74.5g/mol*0.1mol/l*0.05l= 3.725g

III. Solution support tetra-butyl ammonium bromide TBA-Br 0.1M

(50/50 v/v éthanol)

Formule moléculaire: C16H36BrN

M(C16H36BrN)= 322.37g/mol

Pour 500ml solution:

m(C16H36BrN)=0.1mol/l * 322.34g/mol * 0.5l = 16.117g

en solution 50/50 l’eau / éthanol

 IV. Solution de peroxyde d’hydrogène.

Formule moléculaire: H2O2, solution de 30%

M(H2O2) = 34.01g/mol
d(H2O2°) = 1.11 g/ml

- Préparation de solution mère de H2O2 de 100mM (0.1M)

Ci(H2O2 ) = 10 * 30 * 1.11/34 = 9.79M

Pour 10ml soluiton mère :

V(H2O2 ) = 10 * 0.1 / 9.79 = 0.10214ml = 102,14µl

- Préparation d’un stock de solution, a partir de solution mère :

C,mM Vsol,mère,ml Vtotal,ml

1 0.2 0.02 10
2 0.4 0.04 10
3 0.8 0.08 10
4 1.2 0.12 10
5 1.6 0.16 10
6 2.0 0.20 10
7 4 0.40 10
8 6 0.60 10
9 8 0.80 10
10 10 1.00 10

V. Solution tert-butyl hydroperoxide TBHP

Formule moléculaire: C4H10O2 solution de 70%

M(C4H10O2)= 90.12 g/mol

d (C4H10O2)= 0.940 g/ml

Ci(C4H10O2 ) = 10 * 70 * 0.940/90.12 = 7.30 M

- Préparation de solution mère de C4H10O2 de 100mM (0.1M)

Pour 10ml soluiton mère :
V(C4H10O2 ) = 10 * 0.1 / 7.30 = 0.136986ml = 136,.99µl

a la jouge avec solution aqueuse.

 VI. Solution dicumyl peroxyde

Formule moléculaire: C18H22O2

M(C18H22O2)= 270.37 g/mol

Pour 10ml solution avec C=100mM:

m(C18H22O2)=0.1mol/l * 270.37g/mol * 0.01 l =

0.27037g

a la jouge avec solution 0.1M TBA-Br(50/50 /alcool).

VII. Solution de benzoyl peroxyde BOP

Formule moléculaire: C14H10O4

M(C14H10O4)= 242.23 g/mol

Pour 10ml solution avec C=100 mM:

m(C14H10O4)=0.1mol/l * 242.23g/mol * 0.01 l =

0.24223g

Insoluble dans l’eau.

VIII. Solution de di-tert-butyl peroxyde DTBP

Formule moléculaire: C8H18O2 solution de 99%

M(C8H18O2)= 146.22 g/mol

d(C8H18O2)= 0.80 g/ml

- Préparation de solution mère de C8H18O2 de 100mM (0.1M)

Ci(C8H18O2 ) = 10 * 99 * 0.80/146.22 = 5.42M

Pour 10ml soluiton mère :

V(C8H18O2 ) = 10 * 0.1 / 5.42 = 0.18450ml = 184,50µl

Soluble dans l’alcool.

Insoluble dans la solution aqueuse.

IX. Solution de cumene hydroperoxyde CuOOH

Formule moléculaire: C9H12O2 solution de 88%

M(C9H12O2)= 152.19 g/mol

d(C9H12O2)= 1.038 g/ml

- Préparation de solution mère de C9H12O2 de 100mM (0.1M)

Ci(C9H12O2 ) = 10 * 88 * 1.038/152.19 = 6.00M

Pour 10ml soluiton mère :

V(C9H12O2 ) = 10 * 0.1 / 6.00 = 0.16666ml = 166,67µl

Soluble dans l’alcool.

Soluble dans la solution aqueuse 0.1M KCL + 40% alcool.

X. Solution de Prussian Blue utilisé : FeIII4[FeII(CN)6]3

a) sol 0.02M HCl + 0.1M KCl, pH=1.7

- pour 100 ml HCl avec C=0,02M on a prit 0,1739ml ou 173.9µl HCl (35%) et
la solution a été amenée jusqu‘au trait de jauge avec de Tpp/KCl 0,1M et puis
bien agitée.

- pour 100 ml KCl 0.1M nous avons pesé 0.745g de sel et après la solution a
été amenée jusqu‘au trait de jauge avec de Tpp/KCl 0,1M.

b) pour 50 ml PB
- on a pesé :
M (FeCl3) =162.5g/mol; C (FeCl3) =0.5mM

m (FeCl3)= 0.1625 g/mmol*0.5 mmol/l*0.05l=0.00406g

- M (K3[Fe(CN)6]) = 329 g/mol; C (K3[Fe(CN)6]) = 0.5mmol/l

m (K3[Fe(CN)6]) = 0.5 mmol/l*.329 g/mmol*0.05l = 0.0082g

Préparation de PB:

Le quantité pesé de 0,00406g FeCl3 + 0.0082g (K3[Fe(CN)6]) a été transféré a un

fiole jugé de 50 ml, et après la solution a été amené a la juge avec la solution
de 0.02M HCl + 0.1M KCl, pH=1.7 .
 Le plan de travaille

Projet : Dosage de H2O2 et du peroxyde organique en FIA avec SPCE_HRP

Préparation du liant polymère

Les liants polymères est obtenu en solubilisant l’acétate de cellulose ou la γ - butyrolactone

dans les proportions suivantes :

Encre sèche (en % de polymère) Polymère (en g) Solvant (en g)

14% 6 94

23% 11 89

30% 16 84

Préparation de l’encre

Toutes les encres utilisées sont préparées en mélangeant la poudre de graphite Fluka (50870)
modifiée ou non avec le liant polymère dans des proportions constantes : 0,037 g de poudre de
graphite pour 0,1 g de liant AC 7%.

Modification des électrodes c’est fait manuel en déposant l’encre préparé sur l’électrode de
travaille.

- Dosage en FIA avec SPCE_HRP, E=0V Ag/AgCl. En raison de la stabilité

opérationnelle des électrodes.

- On va injecté des solution de différent peroxyde avec un concentration 400µmol/l;

Projet : Dosage de H2O2 et du peroxyde organique en FIA avec SPCE_PB ; Dépose du

PB en utilisent un électrode de référence et un contra électrode de graphite

Nous avons essayé de déposé la PB uniquement sur la surface d’électrode de travaille, et en

utilisent un électrode de référence et un contra électrode de graphite.

Mode de travaille :
- Nous avons dépose le PB a partir du solution de PB (0.5mM FeCl 3 + 0.5mM (K3
[Fe(CN)6]) en solution de 0.02M HCl + 0.1M KCl, pH=1.7. paramètre de travaille : E=-0.2 ÷
+1.0 V, v=50mv/s. Nous avons déposé la PB par 20, 30 cycles.
- Après nous avons étudié la stabilité opérationnelle en ASIA. Et on a utilisé le solution
de H2O2 et d’autre peroxyde organique avec concentration 400 µmol /l préparé a partir de la
solution concentré ;

Projet : Modification de SPCE avec du PB et du PEI (polyethylenimine)

a) Méthode de travaille :

1. Modification de 4 SPCE avec du PB, par voltamètrie cyclique, dépose par 20 cycles,
E=-0.2÷+1 V, v=50mV/s

2. séchage au étuve, pour 30min,T=100°C.

3. déposition un goûte de 5µl de la solution de PEI sur l’électrode de travaille

- 2 électrode avec sol de 0.1% PEI

- 2 électrode avec sol de 1% PEI

4. Après séchage on va déposé sur 2 électrodes (I- avec 0.1% PEI et II- avec 1%PEI) 5 µl
sol de 0.5% glutaldehyde.

5. Test les électrodes en ASIA, par 40 injection d’une solution de H2O2 _200µmol/l.

b) Le réactive :

►100ml du sol 0.1M HCl.

0,86956ml de poudre HCl (35%) a été transféré quantitativement dans une fiole jaugée de
100 ml capacité et amené au trait de jauge avec de l’eau bi distillé.

► PEI (polyethylenimine), lot [25987-06-08], solution 50% wt sol.

(-NHCH2-CH2-) x (-N (CH2)-CH2NH2) CH2-CH2-) y

0,1% PEI : 1µl PEI _ _ _ _ _ _ _ en _ _ _ _ _ 500µl solution 0,1M HCl

1% PEI : 10µl PEI _ _ _ _ _ _ _ en _ _ _ _ _ 500µl solution 0,1M HCl

► Glutaldehyde, 25% sol aqueuses.

0,5% glutaldehyde: 5µl _ _ _ _ _ _ _ en _ _ _ _ _ 250µl l’eau oxygéné.

Après le traitement des donnes nous avons observé :

- qui les électrodes modifiées avec du 1% PEI sont plus stables qui les électrodes avec
du 0,1% PEI.
Les électrodes traitées avec du 0,5 % glutaldehyde sont aussi stables mais l’intensité de
signal est plus basse que l’intensité obtenue en cas des électrodes sans glutaldehyde