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LABORATORIO N°1

HIDROMETALURGIA
IV CICLO

INTRODUCCIÓN A LA LIXIVIACIÓN
2019-1

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LABORATORIO N°1
INTRODUCCIÓN A LA
LIXIVIACIÓN
Integrantes:
Majerhua Nuñez, Noelia
Argume Ojeda, Joseph
Salazar Recuay, Jorge
Año Apaza, Luigui
Docente:
Huere, Luis
Sección:
C1 – 4A
Fecha de realización: 7 de marzo
Fecha de entrega: 14 de marzo

2019-I
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1. OBJETIVOS
 Aplicar y practicar el método de valoración ácido libre.
 Determinar el porcentaje de pureza del ácido.
2. PROCEDIMIENTO
Grupo N° 1

Determinación de la
concentración ácido libre
en la solución problema

Valoración de ácido sulfúrico con


patrón primario carbonato de sodio

El viraje es desde color rojo hasta una muy


ligera coloración amarillo o naranja
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3. CÁLCULOS Y RESULTADOS
 Preparación del Carbonato de Sodio Na2CO3:
Para preparar la solución base se necesita conocer la masa del Na2CO3 (0,1 N)
para una fiola de volumen 250 mL, para ello se realiza la siguiente operación.
𝑊
𝑁= ∗𝜃
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑊𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0,1 𝑁 = ∗2
105,988 ∗ 0,250
𝑾𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 = 1,325 ≅ 𝟏, 𝟑𝟑 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑

 Preparación del Ácido Sulfúrico H2SO4:


Preparación de la solución: X = 6 g/L (Grupo N° 1)

Porcentaje de pureza 92% para nuestro caso y el volumen de muestra será 5 mL.

DensidadH2SO4 = 1.84 g/L

𝑔
Masa del ácido: 6 𝑥 0,250 𝐿 = 𝟏, 𝟓 𝒈
𝐿

Volumen de la solución del Ácido Sulfúrico real:

1,5
= 𝟎, 𝟖𝟗 𝒎𝑳
1,84𝑥 0,92

Luego, se adicionó el volumen 0,89 mL a una fiola de 250 mL y se enrasó con


agua destilada. Tomando en cuenta que nuestro porcentaje de pureza es 92 %.

 Determinación de la concentración del Ácido Sulfúrico H2SO4 libre:


La concentración del ácido se calcula de la siguiente manera:
𝑔 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋( ) =
𝐿 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Para 5 mL de solución de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 con 3 gotas de indicador (Naranja de Metilo)

Valor Teórico:

𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑥 4,9 𝑔 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑥 4,9


𝑋= ⋰ 6( ) = ⋰ 𝟔, 𝟏𝟐 𝒎𝑳 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐿 5 𝑚𝐿

En la preparación del 𝐻2 𝑆𝑂4 se va utilizar una fiola de capacidad de 250 mL.

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A continuación, se halla el gasto experimental para cada muestra de carbonato
de sodio.

 Hallando el gasto experimental para cada muestra (una sola alícuota de


H2SO4)

Tabla 1. Datos registrados de cada gasto experimental

Número de muestras Gasto de 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑

1 5,1 mL

2 4,9 mL

3 5,2 mL

4 5,4 mL

5 5,6 mL

6 5,5 mL

7 5,8 mL

Promedio 37,4 mL

 Hallando la concentración del ácido para cada muestra (gasto real)


Para la 1 muestra
𝑔 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋1 ( ) =
𝐿 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔 5,1 ∗ 0.0049 ∗ 1000


𝑋1 ( ) = = 𝟒, 𝟗𝟗
𝐿 5
Para la 2 muestra

𝑔 4,9 ∗ 0.0049 ∗ 1000


𝑋2 ( ) = = 𝟒, 𝟖𝟎
𝐿 5

Para la 3 muestra
𝑔 5,2 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋3 ( ) = = 𝟓, 𝟎𝟗
𝐿 5

Para la 4 muestra
𝑔 5,4 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋4 ( ) = = 𝟓, 𝟐𝟗
𝐿 5

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Para la 5 muestra
𝑔 5,6 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋5 ( ) = = 𝟓, 𝟒𝟗
𝐿 5

Para la 6 muestra
𝑔 5,5 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋6 ( ) = = 𝟓, 𝟑𝟗
𝐿 5

Para la 7 muestra
𝑔 5,8 ∗ 0.0049 ∗ 1000
𝑋7 ( ) = = 𝟓, 𝟔𝟖
𝐿 5

 Hallando la pureza real del ácido sulfúrico H2SO4


Para determinar la pureza del H2SO4 se utilizó el valor del gasto real que esté
más cerca del gasto teórico. Donde ese valor es 5,68 g/L.
𝑔
6 → 92 %
𝐿
𝑔
5,68 → 𝑋 %
𝐿
5,68 ∗ 92
𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑙 (𝑥 %) = = 𝟖𝟕, 𝟎𝟗 %
6
En términos estadísticos, con los valores de cada muestra, calculamos lo
siguiente:
Tabla 2. Datos estadísticos obtenidos
Valoración 𝑿 𝑿𝟐
Muestra 1 5,1 26,01
Muestra 2 4,9 2401
Muestra 3 5,2 27,04
Muestra 4 5,4 29,16
Muestra 5 5,6 31,36
Muestra 6 5,3 28,09
Muestra 7 5,8 33,64
∑ 𝑿𝟏 37,3 199,31
Media 5,33
Desviación
0,30
Estándar
Máximo 5,8
Mínimo 4,9
Dispersión 0,9

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En la Tabla 2. Se muestra los datos obtenidos por medio de operaciones
estadísticas, los cuales se hallan de la siguiente manera:
 Hallando la media de los valores de muestra
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟏 + 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟐 … + 𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝟕
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂 =
𝑵
Donde:
𝑵 = 𝒏ú𝒎𝒆𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏𝒆𝒔 = 7
5,1 + 4,9 + 5,2 + 5,4 + 5,6 + 5,5 + 5,8
𝑴𝒆𝒅𝒊𝒂 = = 𝟓, 𝟑𝟑
7

 Hallando la Desviación Estándar

𝟐 (∑ 𝑿)𝟐 (37,3)2
√∑ 𝑿 − 𝑵 =√
199,31 − 7
𝑺= = 𝟎, 𝟑𝟎
𝑵−𝟏 7−1

 Hallar la Dispersión
𝑫𝒊𝒔𝒑𝒆𝒓𝒔𝒊ó𝒏 = 𝑴á𝒙𝒊𝒎𝒐𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒙 − 𝑴í𝒏𝒊𝒎𝒐𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒚
𝑫𝒊𝒔𝒑𝒆𝒓𝒔𝒊ó𝒏 = 5,8 − 4,9 = 𝟎, 𝟗

Después de hallar los parámetros estadísticos, a continuación, se muestra la


gráfica gasto real (g/L), que viene dado por los datos mostrados en la Tabla 1 vs
las valoraciones que se realizaron en laboratorio. Posterior a ello, realizamos su
interpretación.

GASTO REAL VS VALORACIONES


5.9
y = 0.1179x + 4.8571
5.8 R² = 0.7017
5.7
5.6
Gasto Real (g/L)

5.5
5.4
5.3
5.2
5.1
5
4.9
4.8
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Valoraciones (número de muestra)

Gasto real VS Valoraciones Linear (Gasto real VS Valoraciones)

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4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Los datos registrados en la Tabla 1 permitieron calcular y comparar la variación
entre el gasto real y gasto teórico, lo cual es importante para poder hallar el
porcentaje de pureza en nuestra muestra. Debido a ello, se notó que la pureza
aumenta a medida que el volumen de muestra incrementa, es decir, tienen una
relación directamente proporcional. Asimismo, en el desarrollo de cálculos y
resultados, solo se utilizó una alícuota, sin embargo, para poder evaluar mejor
nuestra valoración, es necesario tener diferentes alícuotas donde el procedimiento
experimental sea el mismo. Por otro lado, en la gráfica gasto real vs valoraciones
(número de muestras) se puede observar que las mediciones experimentales están
muy dispersas de la línea de tendencia, esto quiere decir que el proceso de
valoración realizada en el laboratorio tuvo errores manuales, y esto se puede notar
en la Tabla 2, donde se sitúa los datos de las operaciones estadísticas, lo cual dos
parámetros, siendo esto, la desviación estándar 0,30 un valor realmente
significativo. Debido a esto, se recomienda no valorar con volúmenes pequeños.

5. OBSERVACIONES
 El cambio de viraje fue un poco dificultoso debido a que el valor del volumen
de la solución de ácido sulfúrico fue demasiado pequeño, por eso, al momento
de realizar la experiencia de laboratorio no se lograba una valoración óptima.
Sin embargo, cuando utilizamos más cantidad de ácido sulfúrico, se observó que
el viraje cambiaba de color rojo hasta una muy ligera coloración amarillo o
naranja.
 Se observó que si se realiza la práctica constante de valoración ácido – base, se
puede obtener resultados más óptimos.
 Cuando el color cambia finalmente a amarillo muy intenso, entonces, la
valoración no está en buenas condiciones, puesto que debe ser un amarillo pálido
para poder determinar las condiciones estables de valoración de una sustancia,
en este caso el carbonato de sodio y el ácido sulfúrico.

6. RECOMENDACIONES
 Al momento de extraer el ácido para verter en la fiola, el exceso que queda, se
debe desechar debido a que, si este se le regresa a su envase, se podría dar el
caso de producirse una contaminación por parte de esta.

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 Para realizar una buena valoración con el mínimo de error se debe siempre
verificar que el menisco se encuentre en la línea volumétrica correcta.
 Al momento de manipular el ácido se debe usar guantes especiales, debido a que
el guante proporcionado en clase al encontrarse muy expuestos a estos se puede
romper.
 En el proceso de valorar una sustancia, no es recomendable tener un volumen
tan pequeño, ya que es dificultoso observar el viraje (el cambio de color respecto
al indicador).
 Cuando se prepara la solución de Carbonato de Sodio, se debe enrasar con agua
desionizada para tener una solución no contaminada, puesto que el agua situada
en el caño de laboratorio contiene muchas impurezas y sales.
 Es recomendable preparar la solución de ácido sulfúrico cerca al lavadero del
laboratorio para evitar accidentes o salpicaduras.

7. CONCLUSIONES
 El porcentaje de pureza fue 87,09 %, donde se tomó una alícuota con mayor
volumen, esto es porque el cambio de viraje no fue muy notorio.
 El método de valoración del ácido (en este caso el ácido sulfúrico) se logró al
utilizar un volumen determinado de carbonato de sodio.
 La valoración ácido base permite evaluar una concentración desconocida de una
sustancia (ácido) a través de una ya conocida (base), es decir, esta base permitirá
reaccionar cuantitativamente la disolución ácida.
 Para observar mejor el cambio de viraje es imprescindible valorar una sustancia
con volúmenes significativos.
 Debido a los errores manuales en la experiencia de laboratorio sobre valoración
ácido – base, se obtuvo un gasto mayor al gasto teórico, esto se puede observar
con los parámetros estadísticos calculados.

8. CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es el fundamento químico en la valoración de un ácido con una
base?
La valoración ácida – base es un método de análisis volumétrico que se basa
en la reacción de neutralización, donde el punto de equivalencia o el valor de
pH puede culminar en distintos medios, ya sea ácido, básico o neutro.
Asimismo, la valoración permite conocer la concentración desconocida en una

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disolución de una concentración conocida. Por otro lado, para saber cuándo la
valoración termina, es necesario conocer el momento en el que la solución dentro del
matraz adquiere un determinado pH, y de manera práctica se puede determinar
mediante el color de un indicador cuyo viraje este entre el intervalo de pH donde se
da el punto de equivalencia en la valoración ácido-base.
2. ¿Tipos de indicadores ácidos y básicos? ¿Cuál es el color de viraje para el
anaranjado de metilo y la fenolftaleína?
Existen varios tipos de indicadores ácido y base, estos son en su mayoría bases
y ácidos orgánicos débiles, debido a ello existen virajes distintos de los cuales
se muestra a continuación.
TIPOS DE INDICADORES ÁCIDOS Y BÁSICOS

COLOR DE VIRAJE PARA EL INDICADOR ANARANJADO DE


METILO Y LA FENOLFTALEÍNA

3. ¿Puede hacerse un control en el consumo de ácido en una prueba de


lixiviación tomando en cuenta el pH?
Sí, porque el pH mide la concentración de iones hidronio, es decir, indica la
cantidad de iones de hidrógeno presente. Asimismo, en una prueba de
lixiviación, está presente la dilución de ácidos fuertes como el H2SO4, puesto

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que este se disocia prácticamente por completo, y la contracción de los iones
en la disolución diluida de este ácido fuerte es aproximadamente igual a la
concentración total de la disolución de este ácido. Por lo tanto, permite
determinar la concentración del ácido y su consumo, debido a una diferencia
de concentraciones al final de la lixiviación.
4. ¿Qué contiene el matraz, una vez finalizada la valoración? ¿Qué pH tiene?
Contiene una disolución mezclada por un ácido fuerte (H2SO4) y la otra una
base débil (Na2CO3), debido a esto es que este líquido se encuentra con un pH
acido, también ese encuentra indicador para observar el viraje de color (naranja
de metilo). El pH que contiene está a mayor de 4,4 pH no se pudo obtener un
pH especifico debido a que no se contó con ello.
5. ¿Cuál es la concentración de ácido sulfúrico de una solución ácida si al
valorar 8 mL de solución con carbonato de sodio, se consume 14 mL de
solución valorante?
Datos:
14 ml de H2SO4 → volumen de valorante
8 ml de H2SO4 → volumen de gasto

Concentración del ácido:


𝒈 (𝒈𝒂𝒔𝒕𝒐) ∗ 𝟒, 𝟗
𝒙( ) =
𝒍 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

𝒈 𝟏𝟒 ∗ 𝟒, 𝟗
( )=
𝒍 𝟖

𝒈
( ) = 𝟖, 𝟓𝟕𝟓 𝒈/𝑳
𝒍
6. ¿A qué tipo de soluciones le podemos determinar el pH y cuales otras no
podemos?
Podemos determinar el pH tanto a soluciones iónicos como electrolíticas,
debido a que se le determina con un potenciómetro o medidor de pH.
No podemos determinar aquellas que se encuentran a soluciones con elevada
acidez o basicidad debido a que son muy concentradas y no pueden ser medidas
por un potenciómetro.

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7. ¿Se podría realizar la valoración de la fuerza ácida mediante otro método?
¿Cuál? ¿Podría escribirlo con ecuaciones?
Si se puede mediante una reacción de valoración mediante un ácido fuerte con
una base fuerte. Para poder realizarla se necesita saber su concentración.
Realizando la siguiente ecuación
𝐻2 𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2(𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝑆𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

8. ¿Por qué es necesario realizar la lixiviación con un ácido no valorado?


¿Qué podría suceder de realizarlo de ser cierto?
Porque de esa manera podremos conocer la concentración exacta de dicho
ácido para poder realizar la lixiviación y no desperdiciar el reactivo, ya que de
la concentración de iones hidronios del ácido depende el grado de disolución
del elemento deseado.
9. ¿Se podría realizar la lixiviación con un ácido no valorado? ¿Qué podría
suceder de realizarlo de ser cierto?

No, porque es necesario conocer la concentración del ácido para poder extraer
el mineral que queremos, y si lo hacemos tenemos la posibilidad a lixiviar otros
minerales que no deseamos con impurezas que afectan a la solución.

10. ¿Qué diferencia encuentra entre valoración y titulación?


Podemos decir que en la valoración se trata de encontrar un número o valor de
la muestra problema, y la titulación consiste en encontrar una concentración de
la solución patrón.
9. BIBLIOGRAFÍA
 A. Kreshkov, A. Y. (1985). Curso de Química Analítica Análisis Cuantitativo.
Moscú: MIr.
 Harris, D. C. (1982). Análisis Químico Cuantitativo. Barcelona: Grupo
Editorial Iberoamérica.
 Mihovilovic, E. M. (1955). HIDROMETALURGIA Fundamentos, Procesos y
Aplicaciones. Santiago: Andros Impresores Ltda.

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