PRUEBA ANALITICA PARA AGUA DE CALDERA

2019
PRACTICA Nº3. PRUEBA ANALITICA PARA EL AGUA DE CALDERA

I.-PROCEDIMIENTO:
1. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA:

1.1 MÉTODO: DEL ÍNDICE DE ESPUMA

 Medir 25 mL de agua dura y llevar a un matraz y Adicionar 0,3 mL de solucioó n

estaó ndar de jaboó n tapar y agitar fuertemente, dejar en reposo y observar.

Se
Se forma
forma espuma
espuma (altura
(altura 55 cm.)
cm.)
yy esta permanece
esta permanece
(aproximadamente
(aproximadamente 55 minutos),
minutos),
se
se da
da por
por finalizada
finalizada la
la prueba
prueba yy
se
se anota
anota como
como dureza
dureza CERO.
CERO.

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1.2. MÉTODO: COMPLEXO MÉTRICO

 En un matraz Erlenmeyer colocar 25 ml de agua dura, adicionar 1mL de

Solucioó n buffer pH: 10.Agregar ml de indicador negro de ericromo T.

 Desde una bureta adicionar por goteo y con agitacioó n solucioó n EDTA 0,01 M.

Se observoó la aparicioó n de
coloracioó n azul claro.
Con un gasto de 7ml de
EDTA 0,01M

Caó lculo

Dureza total = Gasto EDTA x 20

Dureza total = 7ml x 20

Dureza total =140

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1.3. MÉTODO COMPLEXOMETRICO

 En un matraz Erlenmeyer, colocar 25 ml de agua dura , adicionar 5 ml de

solucioó n de NaOH y adicionar gota a gota del indicador Murexide. y con
agitacioó n, solucioó n de EDTA 0,01 M en la bureta para titular.

Se observoó la aparicioó n de
coloracioó n violeta con un
gasto de EDTA de 13ml

CÁLCULO:

Dureza cálcica (p.p.m)=Gasto Sol, EDTA x 20

Dureza caó lcica (p.p.m)=13ml x 20

Dureza caó lcica (p.p.m)=260

Dureza magnésica (p.pm)= Dureza total - Dureza cálcica

Dureza magneó sica (p.p.m)= 140 - 260

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Dureza magnésica (p.p.m)= - 120

2. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD

MÉTODO: NEUTRALIZACIÓN:

 En un matraz Erlenmeyer colocar 25mL de agua dura, adicionar II gotas de

indicador de fenolftaleíóna. y llevar a la misma bureta de aó cido sulfuó rico 0.1N hasta
que desaparezca el color rojo grosella.
Se
Se observó
observó queque
desapareció
desapareció el
el color
color
con
con un
un gasto
gasto de
de 1.4ml
1.4ml
de
de H
H22SO
SO44

Alcalinidad Parcial (A.P)=Gasto x 100)

A.P =1.4 x 100
A.P =140

-En esta misma muestra adicionar ml de anaranjado de metilo y añadir con bureta
H2SO4 0.1N hasta el cambio de coloración (rojizo).
Se
Se observó
observó al al adicionar
adicionar
H
H22SO
SO44 cambio
cambio aa color
color
rojo
rojo intenso con un gasto
intenso con un gasto
de
de 1ml
1ml

CÁLCULOS: Alcalinidad total (p.p.m) = Gasto x 100

= 1 x 100

=100

Alcalinidad Hidroxida (p.p.m) = 2AP - AT

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= 2(140) - 100
= 180
3. DETERMINACIÓN DE CLORUROS

MÉTODO: VOLÚMETRICO

 Utilizar la muestra anterior donde se determinoó alcalinidades; adicionar V gotas de

solucioó n de cromato de potasio lo que da lugar a un color amarillo. Llevar a una
bureta que contiene solucioó n de nitrato de plata 0,1N.

Se
Se observó
observó lala
aparición
aparición de
de
coloración
coloración rojo
rojo
ladrillo,
ladrillo, con
con un
un gasto
gasto
de
de 10.4ml
10.4ml de
de nitrato
nitrato
de
de plata
plata

Cálculos:
Cloruros (p.p.m) = Gasto sol. NO3Ag x 70
Cloruros (p.p.m) = 10.4 x 70
Cloruros (p.p.m) = 728

4. DETERMINACIÓN DE PH

MÉTODO: USO DE PAPEL INDICADOR UNIVERSAL DE PH

Introducir una tira de papel indicador universal de pH, en el agua hervida, secar
ligeramente y leer en la tabla comparativa.

p H = 13 de la
muestra.

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CONCLUSIONES

 La determinacioó n de la dureza es una prueba analíótica que proporciona una

medida de la calidad del agua potable para uso domeó stico e industrial. La
prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del
agua dura precipita el carbonato de calcio, principal responsable de la
obstruccioó n de calderas y tuberíóas, detonando un problema econoó mico al
ocupar mucho maó s energíóa de lo normal implicando un mayor gasto de dinero

 El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua es el negro de

eriocromo T. Este colorante es triproó tico y existe inicialmente como anioó n
divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adiciona solucioó n
buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados;
no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO 3,
ademaó s porque el indicador cambia de color a pH elevado,
Obtenieó ndose In-³ de color naranja

 El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca +2, vira

de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaó libre).

2.- CUESTIONARIO

1. ESTABLECER Y EXPLICAR LOS FUNDAMENTOS DE CADA PRUEBA ANALÍTICA.

A) Dureza total en aguas:

EDTA forma un complejo quelato soluble con los cationes de ciertos metales, cuando es
adicionado a una solución que los contenga.
Si adicionamos una pequeña cantidad de indicador, tal como el negro de eriocromo T a
un solución acuosa que contenga los iones: Calcio y magnesio de un pH 10.0, la solución
se tornara rosada, que al titular con la solución EDTA, los iones calcio y magnesio
formaran un complejo, lo cual hará que la solución se torne o cambie de color de rosado
a azul, el cual es el punto final de cada titulación.
El método es de titulación con sol. Titulada de E.D.T.A., Para muestras con muy alta
dureza hay que hacer las diluciones correspondientes con agua destilada y dureza cero.
Dureza total es la dureza debida a las sales solubles de calcio y magnesio.

B) Dureza Cálcica, Dureza magnésica en aguas:

La dureza total por definición es la suma de la Dureza Cálcica más la Dureza
Magnésica, de allí que conociendo los valores de la Dureza total y la dureza cálcica,
por diferencia se determina la dureza magnésica. A continuación procedimiento para
determinar la DUREZA CALCICA.

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C) Alcalinidad en aguas:

Se determina por doble titulacioó n con AÁ cido Sulfuó rico titulado, usando
sucesivamente 2 indicadores: FENOLFTALEIÁNA, que sirven cuando quedan
neutralizados los hidroó xidos y la mitad de los carbonatos Y ANARANJADO DE
METILO, que sirve cuando quedan neutralizados los hidroó xidos carbonatos,
bicarbonatos.

La Alcalinidad total indica presencia de carbonatos, bicarbonatos e hidroó xidos.

En las aguas naturales, que no han sufrido ninguó n tratamiento, la Alcalinidad es
debida generalmente a bicarbonatos.

 La Alcalinidad caó ustica corresponde a la Alcalinidad debida a los hidroó xidos.

 La Alcalinidad bicarbonaó tica corresponde a la Alcalinidad debida a los
bicarbonatos solubles.
 La Alcalinidad carbonatica corresponde a la Alcalinidad debida a los carbonatos
solubles.
Dureza Total= Dureza Cálcica + Dureza Magnésica.

D) Determinación de cloruros:
El meó todo que se emplea estaó basado en la titulacioó n de cloruros con una solucioó n
valorada de nitrato de plata, usando cromato de potasio como indicador. Tan
pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, como cloruro de plata,
la adicioó n posterior de nitrato produciraó una coloracioó n rojiza debido a la
formacioó n de cromato de plata. La aparicioó n de esta coloracioó n rojiza se tomara
como punto final de la titulacioó n.
El meó todo es de Titulacioó n con solucioó n de Nitrato de Plata en presencia de
Cromato de Potasio como indicador.

El punto final de la titulacioó n lo da el viraje del indicador al color rojizo ladrillo,

debido a la formacioó n de Cromato de Plata, despueó s de la completa formacioó n de
Cloruro de Plata.
La solucioó n a titular debe tener pH = 7 – 10, en caso de contrario, se hacen a los
ajustes del caso con soluciones diluidas de soda caó ustica.

E) Sulfitos:
Cuando una muestra de agua acidificada, es titulada con una solucioó n estaó ndar de
Ioduro-Iodato libre, queda en libertad cuando el sulfito ha sido completamente
oxidado, resultando la formacioó n de un color azul en presencia de almidoó n, que es
usado como indicador. Este meó todo da una concentracioó n míónima detectable de 2
mg/l de SO3.

F) Determinación del p H:

 Para ello se ha ideado una escala de valores pH (concentracioó n de iones de

hidroó geno) entre 0 y 14

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 pH entre 0 y 6 indica agua aó cida.

 pH igual a 7 indica agua neutra.

 pH igual 8 y 14 indica agua alcalina.

En la determinacioó n praó ctica del pH se pueden emplear papeles impregnados

(papeles pH) con colorantes especiales que indican su valor al adquirir
determinados colores.
Se recomienda que el pH del agua de caldera sea superior a 7 (agua neutra o
alcalina) y, en lo posible, superior a 10,5 y
menor a 12.

2. ENCONTRAR EL SIGNIFICADO DE P.P.M. Y SU EQUIVALENCIA, SI LA HAY, CON OTRO

TIPO DE UNIDADES.

Es la unidad de medida con la que se evaluó a la concentracioó n. Se refiere a la cantidad de

unidades de la sustancia (agente, etc) que hay por cada milloó n de unidades del conjunto.
Por ejemplo en un milloó n de granos de arroz, si se pintara uno de negro, este grano
representaríóa una parte por milloó n. Se abrevia como "ppm".
Es un concepto anaó logo al de porcentaje, soó lo que en este caso no es partes por ciento sino
por milloó n (tanto por mil). De hecho, se podríóa tomar la siguiente equivalencia:
10.000 ppm = 1%

3. DETERMINAR LA
IMPORTANCIA DE LA
DETERMINACIÓN, EN EL AGUA, DE CADA UNO DE LOS ELEMENTOS DESCRITOS EN LAS
TÉCNICAS ANALÍTICAS Y EXPLICAR DE DÓNDE PROVIENEN TALES SUSTANCIAS.

IMPORTANCIA DEL AGUA:

La importancia de la determinacioó n de la dureza en el agua, radica en el mejoramiento de

procesos industriales, y/o manufactureros donde el uso del agua se realiza a gran escala, con el
fin de evitar la corrosioó n, ensuciamiento, entre otros problemas en las tuberíóas de procesos, se
procede a realizar un anaó lisis minucioso de la dureza del agua, para corregir y eliminar de esta

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compuestos indeseables en pro del beneficio comuó n. La calidad del agua vendraó determinada en
funcioó n de la dureza de la misma, de aquíó que es necesario realizar cautelosamente cada paso
en la determinacioó n de esta uó ltima, de esta manera se lograra perfectos resultados, logrando
cumplir con los requerimientos exigidos.

 AGUA DURA:

El dioó xido de carbono (CO2) es 1,5 veces maó s pesado que el aire es por eso que llena cuevas
diferentes en la corteza de la tierra y se reunieron en pozos profundos. Infiltracioó n de agua
cuevas como se disuelve el dioó xido de carbono se reunieron y crea aó cido carboó nico deó bil que
reacciona agresivamente con piedra caliza (CaCO3) y dolomíóas (CaCO3. MgCO3). Este proceso
de disolucioó n de la caliza o dolomíóas se ejecuta bajo las leyes exactas fíósico-quíómicas hasta el
momento en que la ex de dioó xido de carbono agresivo agr CO2 se convierte en forma de
equilibrio de CO2 equilibrada. El agua toma la forma de equilibrio de calcio y carbonato. La
piedra caliza maó s disuelto y dolomíóas se presentan en esta agua equilibrada, el agua es maó s
difíócil.

4. EXPLICAR SI SE HACE NECESARIO LA DETERMINACIÓN DE FOSFATOS, A QUÉ TIPO DE

AGUA Y DISEÑE UN MÉTODO DE ANÁLISIS.

A) DETERMINACIOÁ N DE FOSFATOS POR COLORIMETRIÁA (MEÁ TODO AMARILLO DEL AÁ CIDO

VANADOMOLBDOFOSFOÁ RICO):

En una solucioó n diluida de ortofosfato, el molibdato amoó nico reacciona en condiciones aó cidas
para formar un heteropoliaó cido, aó cido molibdofosfoó rico. En presencia de vanadio forma aó cido
vanadomolibdofosfoó rico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la
concentracioó n de fosfatos.

Materiales y reactivos

o Espectrofotoó metro UV-visible para uso a 400-490 nm o bien un fotoó metro de filtro provisto de
un filtro azul o violeta con transmitancia maó xima entre 400 y 470 nm.
o Material de vidrio de laboratorio
o Aparato de filtracioó n y papel de filtro
o Solucioó n acuosa de indicador de fenolftaleíóna.
o AÁ cido clorhíódrico 1:1. Se puede utilizar H2SO4, HClO4 o HNO3 debido a que la concentracioó n
aó cida no es críótica para la determinacioó n, pero se recomienda una concentracioó n final en la
muestra de 0,5N.
o Carboó n activado. Lo utilizamos para eliminar las partíóculas finas por lavado con agua
destilada.

o Reactivo vanadato-molibdato
Solucioó n A: Se disuelven 25 g de molibdato amoó nico, (NH4)6Mo7O24·4H2O, en 300 mL de agua
destilada. Solucioó n B: Se disuelven 1,25 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, calentando

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hasta ebullicioó n en 300 mL de agua destilada. Dejar enfriar y anñ adir 330 mL de HCl
concentrado. Una vez enfriada la solucioó n B a temperatura ambiente, vertir la solucioó n A sobre
la B, mezclar y diluir a 1 L.

o - Solucioó n patroó n de fosfatos.

Disolver 219,5 mg de KH2PO4 anhidro en agua destilada y diluir a 1000 mL, donde 1 mL
equivale a una concentracioó n de 50,0 mg de PO4-3 – P.

Procedimiento:
Debes realizar los siguientes pasos previos para eliminar interferencias y conservar la muestra:

 Ajusta el pH de la muestra: Si el pH de la muestra es mayor de 10, anñ ade 0,05 mL (una gota) de
indicador de fenolftaleíóna a 50,0 mL de muestra y decolora el color rojo con HCl 1+1 antes de
diluir a 100 mL.
 Elimina el color de la muestra: Elimina el excesivo color de la muestra agitando unos 50 mL
con 200 mg de carboó n activado en un erlenmeyer durante 5 minutos y filtrando para eliminar el
carboó n. Comprueba los fosfatos de cada lote de carboó n porque algunos poducen blancos con
mucho reactivo.
 Desarrollo de color en la muestra: Pon 35 mL de muestra o menos que contenga de 0,05 a 1,0
mg P, en un matraz aforado de 50 mL. Anñ ade 10 mL de reactivo vanadato-molibdato y diluye
hasta la senñ al con agua destilada. Debes preparar un blanco con 35 mL de agua destilada en
lugar de la muestra. Al cabo de 10 minutos o maó s, mide la absorvancia de la muestra frente a un
blanco a longitud de onda de 400 a 490 nm en funcioó n de la sensibilidad deseada. El color es
estable durante díóas y su intensidad no es afectada por las variaciones de la temperatura
ambiente.
 Se prepara la curva de calibrado: debes preparar una curva de calibrado utilizando voluó menes
adecuados de solucioó n patroó n de fosfato y procediendo como el apartado anterior. Cuando el
ion Fe3+ sea suficiente bajo para no interferir, elabora un conjunto de rectas de calibrado de
una serie de soluciones patroó n para varias longitudes de onda. Esta accioó n permite una amplia
gama de concentraciones en una serie de determinaciones. Analiza, al menos, un patroó n con
cada juego de muestras.

B) DETERMINACIOÁ N DE FOSFATOS POR COLORIMETRIÁA (MEÁ TODO AZUL DEL AÁ CIDO

ASCOÁ RBICO):

Este meó todo se aplica a la determinacioó n de P inorgaó nico u ortofosfatos. Se basa en la reaccioó n
en medio aó cido entre el anioó n fosfato y el molibdato amoó nico en presencia de tartrato de K y Sb,
para generar aó cido fosfomolíóbdico el cual es reducido mediante aó cido ascoó rbico generando una
coloracioó n azul debida al Mo y susceptible de determinacioó n colorimeó trica.

Materiales y Reactivos:

 Espectrofotoó metro o coloríómetro equipado para lecturas en zona infrarroja a 880 nm con
cubetas de 2 cm de paso oó ptico.
 Material de vidrio de laboratorio y en especial, matraces aforados de 100 mL.
 Disolucioó n de H2SO4

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 - Disolucioó n de molibdato amoó nico al 4%.Disuelve 20 g de (NH4)6Mo7O24· 4H2O en agua
destilada y enrasa a 500 mL. Disolucioó n de aó cido ascoó rbico. Disuelve 1,76 g de soó lido en agua
destilada y enrasa a 100 mL. Esta disolucioó n es faó cilmente alterable y se debe preparar cada vez
que vaya a utilizar.
 - Disolucioó n de tartrato doble de potaó sio y antimonio. Disuelve 1,3715 g de
K(SbO)C4H4O6·1/2H2O en agua destilada y lleva la solucioó n a un total de 500 mL.
o Reactivo de color (se debe preparar cada vez que se aplica el meó todo)
o Mezcla 50 mL de disolucioó n de sulfuó rico 5N, 30 mL de disolucioó n extemporaó nea de aó cido
ascoó rbico, 15 mL de disolucioó n de molibdato amoó nico y 5 mL de disolucioó n de tartrato. Desecha
este reactivo si presenta coloracioó n azulada o verdosa.
 - Disolucioó n patroó n de 200 mg/L de P. Disuelve 0,877 g de KH2PO4 soó lido puro (previamente
desecado en la estufa a 100ºC durante 24 horas) en agua destilada, enrasa a 1000 mL. Si se
diluye esta disolucioó n 1/100, se obtiene un patroó n de 2000 mg/L que se utiliza para preparar
disoluciones patroó n de fosfato (50 mL de volumen) utilizables para la cofeccioó n de la curva de
calibrado, en un rango de entre 5 y 500 mg/L de P.

Procedimiento:

o Pipetea 50 mL de muestra problema previamente centrifugada durante cinco minutos a 5000

rpm y vierte el contenido en un tubo de Nessler. Si se va a operar con la disolucioó n patroó n,
anñ ade el contenido del matraz aforado de 100 mL a un tubo de Nessler. Debes realizar
juntamente con los patrones y las muestras un blanco de patrones y uno de muestras.
o Si el agua se colorea con fenolftaleíóna (pH>8,3) neutraliza con algunas gotas de aó cido sulfuó rico
5N.
o Anñ ade 8 mL de reactivo de color, tapa y agita el tubo tres veces.
o Espera 20 minutos para que reaccione y se desarrolle el color.
o Efectua las lecturas en el espectrofotoó metro. Una vez que obtienes las lecturas de
transmitancia de patrones y muestras, construye la curva de calibrado.

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