PROCESOS EN LA INDUSTRIA COSMÉTICA

SEGUNDO TRABAJO DE INTEGRACIÓN DE CONCEPTOS

PRRESENTADO POR:

NUBIA ARDILA
DIANA GAONA
YESICA MORCILLO
MARCELA SARMIENTO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE FARMACIA
DISEÑO DE PRODUCTOS COSMÉTICOS
2018
 TRABAJO DE INTEGRACIÓN DE CONCEPTOS

1. Propongan un producto cosmético que pueda ser diseñado a partir de los datos de investigación
allí reportados. Justifique su propuesta y elaboren el diagrama de proceso correspondiente a la
fabricación de dicho producto.

A partir del estudio del artículo Starch-based Pickering emulsions for topical drug delivery de Marto
y Col se propone un producto cosmético Crema Limpiadora que corresponde a una emulsión W/O.
Este tipo de emulsiones efectúan la limpieza de la superficie de la piel de modo eficaz debido a una
asociación del agua con aceites. También, ayudan a desprender o suspender el polvo, suciedad, sebo
y maquillaje. [1]

Las cremas limpiadoras en su fase dispersante poseen un alto porcentaje de fase oleosa, se
extienden con facilidad, no deben ser irritantes y deben generar una película emoliente que proteja
la piel. Las emulsiones W/O son menos sensibles que las O/W a la contaminación microbiana ya que
a menor proporción de la fase acuosa, menor es la probabilidad de que se produzca proliferación
bacteriana y la fase oleosa actuará de barrera a la extensión de la contaminación por toda la
emulsión. [2]

Las emulsiones W/O también son más adecuadas para aplicaciones tópicas ya que son más
compatibles con las características fisiológicas de la piel [3]. Además, forma la base para
tratamientos de piel seca y sensible debido a su naturaleza más suave y su capacidad para mantener
las características de la bicapa lipídica de la piel. [4]

A parte de ser una emulsión W/O es importante resaltar las características de utilizar una emulsión
Pickering esta tiene grandes ventajas sobre las emulsiones convencionales; por ejemplo, alta
estabilidad en contra de la coalescencia, lo que permite que coexistan altas concentraciones de la
fase dispersa y en presencia de sales [5], otra ventaja es que las partículas sólidas del emulsificante
forman una barrera contra la transferencia de masa, efecto que los emulsificantes líquidos no hacen.
Igualmente, estas emulsiones podrían utilizarse como vehículo para encapsular principios activos
con entrega controlada [6].

Por estas razones se eligió este tipo de forma cosmética, ya que en la formulación también de se
emplearán partículas sólidas de Octenil succinato de Almidón de Aluminio (AST). en vez de
surfactantes sintéticos pues se ha evidenciado que son estables para la administración tópica de
cosméticos.

A continuación se muestra la formulación y el diagrama de proceso de la crema limpiadora.

 Material Porcentaje (%) Función
Aceite mineral 26 Emoliente
Triglicerido caprilico/cáprico 10 Emoliente
Isohexadecano 6 Emoliente
Cetearil etilhexanoato 4 Emoliente
Agente para incremento de
Aceite de castor hidrogenado 0,5
viscosidad
Acetato de tocoferilo 0,5 Antioxidante
Octenilsuccinato de almidón Estabilizador a base de
3
de aluminio (AST) particulas
Agua 37,5 Diluente
Glicerina 10 Humectante
Benzoato de sodio cs Preservante
Sílice hidratada 2 Modificador sensorial
Tabla 1. Formulación de crema limpiadora.

2. Cuál es su opinión acerca del QTTP de la emulsión investigada por Marto y Col?

En nuestra opinión acerca del (QTTP) de la emulsión investigada por Marto y col. Los cuales se
enfocan en la distribución del tamaño de gota y el Span, estamos de acuerdo que corresponden a
atributos de calidad críticos en el proceso para definir el QTPP, ya que influyen significativamente
en otras características; sin embargo, consideramos que pueden existir más atributos de calidad
entre los cuales se encuentra el ángulo de contacto , definido como el contacto con la superficie del
sólido, el cual a su vez representa una medida de la mojabilidad de las partículas en la interfase
agua-aceite (O / W para θ <90 ° y W / O para θ> 90 °), es importante tener en cuenta este atributo
porque en el caso en los ángulos θ de las partículas son demasiado bajos o demasiado altos, dará
lugar a una emulsión inestable, y las partículas estarán dispersas tanto en la fase acuosa como en la
fase oleosa [7]. La importancia de conocer la mojabilidad de los sustratos también radica en la
capacidad de predecir si un determinado líquido lo mojará o no, extendiéndose en mayor o menor
medida sobre su superficie. Para el caso que nos concierne, el de las emulsiones de Pickering, nos
permitiría anticipar la preferencia de las partículas del sistema, si es la de permanecer sumergidas
en algunas de las fases líquidas polar o apolar, o si se trata de partículas que se ubicarán a la
interfase. Tener este conocimiento nos permitirá modificarla y controlarla, de acuerdo a nuestro
interés, a través del tratamiento fisicoquímico de la superficie del sólido, cuando por razones de
aplicación su naturaleza originaria no nos conviene. Otro aspecto importante es la relación de la
fase oleosa a la fase acuosa, ya que esta proporción tiene un efecto marcado sobre tales parámetros,
como el «tacto», y viscosidad total, y apariencia de la emulsión, puede también influir en la
estabilidad. A mayor proporción de fase interna, mayor cantidad de gotitas. Por tanto, la
probabilidad de colisión aumenta, y la distancia media que una gotita recorre para colisionar con
otra se reduce. Todo esto aumenta la probabilidad de la coalescencia [8]. Otro atributo importante
para considerar es la concentración de partículas de almidón modificadas (AST), esta cantidad
también puede afectar la estabilidad de la emulsión, puesto que la adsorción de partículas en la
superficie de gota se vería afectada. El tamaño de partícula es otra variable que influye directamente
en el tamaño de las gotas formadas en la emulsión estable, con gotas incluso de hasta algunos
milímetros. En general, la estabilidad global de las emulsiones de Pickering, es inversamente
proporcional al tamaño de partícula, donde las partículas de menor tamaño producen un
empaquetado más eficiente a la interfase, y en consecuencia una capa más homogénea [9].

3. Para los materiales de partida empleados en la investigación, establezcan los CMAS desde el
punto de vista de su rol como excipientes de las emulsiones bajo estudio.

A continuación, se presenta algunas propiedades físicas y químicas de los materiales involucrados

en la formulación, las cuales fueron una herramienta para establecer los atributos críticos.

ALMIDON

Formula química C6H10O5

Peso molecular (C₆H₁₀O₅)n

CAS-No. 9005-25-8

Se puede utilizar como adhesivos, agentes de suspensión, agentes

Categoría funcional
espesantes, y agentes emulsionantes utilizados en cosmética

Descripción Los almidones por sí solos no son solubles en el agua y pueden variar
el tamaño de granulo entre menos de 1 µm hasta 100 µm.
PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS

pH de dispersiones 6 – 7

Solubilidad Insoluble en agua.

Estabilidad estable bajo condiciones ambientales normales

Incompatibilidades No reporta
 se obtuvo el OSA (octenil succínico anhidro) de almidón de quinua a
partir del OSA y almidón de quinua, y luego obtener la sal de aluminio
Preparación
octenil succinato alumínico de almidón de quinua, siendo este último la
materia prima para un producto grado-cosmético

PARAFINA LIQUIDA

Formula empírica Cn H2n+2

Formula química Cn H2n+2
Peso molecular 280 y 840 g/mol

CAS-No. 8042-47-5

Categoría funcional Es un emoliente, lubricante, vehículo y solvente

Mezcla purificada de hidrocarburos saturados líquidos (C14-C18) e

hidrocarburos cíclicos, Liquido oleoso, incoloro, transparente,
desprovisto de fluorescencia
a la luz del día. Se usa como excipiente de pomadas, ungüentos, y
supositorios, como disolvente
Descripción
Concentración: 1-32% en emulsiones tópicas, al 1-20% en lociones
tópicas, y al 0,1-95% en ungüentos tópicos. en unguentos
oftálmicos al 0,5-3% en preparados óticos
PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS

Punto de ebullición 300 - 500 °C

Punto de
aprox. 200 °C
inflamación

Densidad 0,827 –0,905 g/ml.

viscosidad aprox.110 - 230 mPa.s a 20 °C

Indice de refracción 1,4756 – 1,4800.

Prácticamente insoluble en agua, poco soluble en etanol al 96% y

Solubilidad
miscible con hidrocarburos. [18] [19]

En caso de fuerte calentamiento pueden producirse mezclas explosivas

Estabilidad con el aire. Debe considerarse crítico un intervalo a partir de aprox. 15
Kelvin por debajo del punto de inflamación. [18] [19]

Incompatibilidades Agentes oxidantes fuertes.

Preparación Obtenido del petróleo [19]

TRIGLICERIDO DEL ACIDO CAPRICO/CAPRILICO

CAS-No. 73398-61-5

Categoría funcional Vehículo, emoliente y lubricante

Es de origen vegetal (aceite de coco/de semilla de palma, glicerina), El

Descripción triglicérido caprico-caprilico es un líquido oleoso transparente de
naturaleza polar, de color ligeramente amarillento y olor característico.
 Propiedades cosméticas

Ayuda a mantener la humectación en la piel y deja una sensación de

suavidad. Como aglutinante o agente ligante en polvos compactos tales
como rubores, sombras y polvo facial, auxilia en la dispersión y
solubilización de pigmentos, y es un agente que imparte brillo en
preparaciones en barra.

Se utiliza para la fabricación de productos tales: Aceites para masaje,

aceites para bebé, bálsamos, ungüentos, cremas para contorno de ojos,
faciales y corporales, humectantes, limpiadoras, nutritivas, anti-edad,
para protección solar, para bronceado, lociones pre-afeitado, lápices
labiales, sombras, maquillajes y rubores. . [19]

Se usa en concentraciones:

- 1.0% - 8.0%

PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS

Densidad 0.94 - 0.95 g/cm3 a 20°C

viscosidad 25 - 32 mPa.s (20°C)

Coeficiente de reparto

Solubilidad Insoluble en agua.

Estabilidad No reporta

Incompatibilidades No reporta

Preparación se obtienen principalmente de la hidrólisis del aceite de coco o palma

 AGUA

Formula empírica H2O

Peso molecular 18.01 g/mol

CAS-No. 7732-18-5

Categoría funcional Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina

El agua es un líquido claro, incoloro, inodoro e insípido.

El agua utilizada en la industria farmacéutica y disciplinas afines es
clasificada como agua potable (potable), agua purificada, agua para
Descripción
inyección (WFI), agua estéril para inyección, Agua bacteriostática para
inyección, agua estéril para riego, o Agua estéril para inhalación. el agua
potable se purifica por destilación, intercambio iónico, ósmosis inversa
(RO), o algún otro proceso adecuado. [18] [20]
PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS

Punto de ebullición 100°C.

Punto de fusión 0°C.

Densidad 1.0 g/cm3 (20 ºC)

Conductividad 1,5-4,0 μmhos/cm

pH 6.0 – 6.5

Tensión superficial 7,3 x 10 -2 J/m2

0,89 mPa s 25 ºC
viscosidad

Presión de vapor 3.17 kPa (23.76 mmHg) a 25 ºC.

Solubilidad Miscible con la mayoría de los disolventes polares.

En las formulaciones farmacéuticas, el agua puede reaccionar con

medicamentos y Otros excipientes que son susceptibles de hidrólisis
(descomposición en La presencia de agua o humedad) a temperatura
ambiente y elevadas temperaturas.
Incompatibilidades
El agua puede reaccionar violentamente con metales alcalinos y
rápidamente con Metales alcalinos y sus óxidos, como el óxido de calcio
y Óxido de magnesio. El agua también reacciona con sales anhidras para
formar Hidratos de diversas composiciones, y con ciertos Materiales
organicos y carburo de calcio. [18]
El agua puede someterse a diferentes tratamientos para conseguir las
Preparación características deseadas como: Desionización, Osmosis inversa,
Filtración de membrana. [18]

Para elaborar emulsiones pickering se usa como emulsificantes sustancias sólidas, en este caso el
emulsificante es el almidón, el cual es un surfactante polimérico de origen natural el cual
previamente es modificado químicamente para proporcionarle un carácter anfifilico a esta
molécula, dependiendo del origen del almidón y el método para su modificación le impartirá
características propias para determinar su comportamiento e influencia dentro de la formulación,
el método más usado es la esterificación la cual consiste en la introducción de ácidos orgánicos y
derivados de estos. El estudio de nuevas emulsiones es importante teniendo en cuenta que la
mayoría de los productos cosméticos se elaboran a base de emulsiones, la cual está formada por
dos fases inmiscibles, estas fases requieren ser estabilizadas para prevenir una coalescencia, para
esto la agitación es un factor importante , entre mayor agitación menor será el tamaño de la
partícula de la fase dispersa, por lo tanto un factor a evaluar es el tamaño de partícula ya que entre
más pequeña sea la partícula la emulsión será más compacta, esto evita la separación de la fase
acuosa de la oleosa por la energía cinética de colisión ya que es baja y no remueve las partículas de
la interface, estas se adhieren a la superficie y de esta manera mejora la estabilidad. En este caso
las partículas de aluminio octenilsuccinato de almidón se encuentran en la fase oleosa es decir la
fase dispersa formando una emulsión W/O. [1] [22].

Otro aspecto que ayuda a la estabilidad de la emulsión es el adicionar este surfactante modificado
con el fin de reducir la tensión superficial y aumentar la repulsión. [22] [23].

El objetivo de utilizar surfactantes poliméricos de origen natural como los almidones es para
contrarrestar los efectos tóxicos para la piel que causan los surfactantes convencionales, los
almidones no tienen efectos secundarios para la piel y proporcionan buen aspecto a la emulsión ya
que son modificadores reologicos por naturaleza, teniendo en cuenta que todo esto depende del
origen del almidón y juega un papel importante en la viscosidad ya que esta se ve afectada por la
relación amilosa-amilopectina. [22] [24].
Las características prevalentes del emulsificante son el tamaño de partícula y la relación amilosa-
amilopecnina del almidón, estas dos propiedades influyen en la estabilidad de la emulsión
cosmética. [22]

Las propiedades físicas que se tienen en cuenta de la fuente de almidón que se vaya a emplear son:

 % de almidón
 % de amilosa
 % de amilopectina
 Temperatura de gelatinización
 Tamaño de granulo (µm)

El porcentaje de almidón determina la absorción de la fase oleosa y acuosa en la superficie del

mismo, este grado de absorción permite conseguir estabilidad en la emulsión, para esto es que se
hace la modificación del almidón con octenil succinato anhídrido (OSA) lo que hace que tenga un
carácter anfifilico y con esto lograr que se absorba en la fase acuosa u oleosa, esta absorción
dependerá del porcentaje de almidón que haya después de la modificación, el tamaño de gota está
relacionado con el porcentaje de almidón, un porcentaje alto de almidón da tamaños de granulo
pequeños y esto favorece su estabilidad.[22].

Otro aspecto a tener en cuenta que se da en la modificación química realizada al almidón es que a
medida que incrementa el número de carbonos en la cadena, el grado de sustitución disminuye,
esto hace desfavorable la estabilidad en la emulsión[25].Por otro lado la trasparencia de la emulsión
es mayor a medida que aumenta la cadena de C razón por la cual se deben tener en cuenta ambas
condiciones para lograr el equilibrio adecuado y así conseguir la emulsión con las características
esperadas y más favorables para formar una emulsión estable.

Como ya se había mencionado antes la relación amilosa y amilopectina es importante, la amilosa le

confiere el carácter amorfo y la amilopectina la cristalinidad, esta relación está estrechamente
vinculada con la temperatura de gelatinización, a un mayor porcentaje de amilopectina hay un grado
de cristalinidad mayor y con esto un aumento en la temperatura de gelatinización [22][26] también
hay que tener en cuenta que si el porcentaje de amilosa es bajo la estructura cristalina se destruye
por lo que la relación entre ellas es importante y define características del comportamiento de este
compuesto dentro de una formulación. El parámetro de viscosidad va más determinado por la
cantidad de amilosa presente, a mayor cantidad de amilosa menor será la viscosidad que se puede
llegar a lograr [22][27]. En general podemos concluir que hay que mantener una relación entre el
porcentaje de amilosa-amilopectina donde se favorezca la amilopectina en mayor proporción pero
que esta diferencia no sea significativamente estrecha.

La modificación química que se obtiene del almidón ayuda a obtener un producto de mayor
resistencia a altas temperaturas, cizallamiento, pH y una mayor viscosidad en comparación de un
almidón sin modificar. Esta modificación química está relacionada con los grupos hidroxilo que tiene
la molécula de almidón, las sustituciones que se realizan a la molécula son importantes, es decir
 conocer el grado de sustitución alcanzado ya que de esto dependen las características de viscosidad
y estabilidad en el producto final.

Otro aspecto que influye en la estabilidad es las densidades de la fase tanto acuosa como oleosa,
ya que de esto influye en que no se forme cremado o sedimentación en la emulsión, esto va de la
mano con la viscosidad que se maneje, por otro lado el diámetro de las partículas también influye
en que se pueda presentar estos dos fenómenos. Otro fenómeno que se puede dar en una emulsión
es la floculación, la cual está relacionada con el potencial eléctrico [28][29].

La reología es una característica importante ya que le confiere propiedades viscoelásticas a la

emulsión, determina el comportamiento elástico es decir la capacidad de deformación y permite
medir el grado de fluidez que tiene el material. Esto es importante para la extensibilidad del
producto y la sensación al aplicar el mismo.

El potencial zeta es decir La carga de la partícula es uno de los factores que determinan la estabilidad
física de las emulsiones mientras más alta sea la repulsión electrostática entre las partículas, mayor
es la estabilidad física.

CASO DE ANALISIS: crema limpiadora W/O

ANALISIS DE RIESGO: RAMM-Materias Primas/ material de envase

Propiedades Propiedades
Propiedades sensoriales
organolépticas Fisicoquímicas Calidad
Estabilidad
Extensibil Pick-up Sensación microbiol Ponderac.
Aspecto Color Olor Viscosidad pH
Material de idad. al aplicar
partida 9 3 1 9 3 9 3 9 9 9
Aluminio
octenilsuccinato 9 1 1 9 3 9 3 9 1 9 436
de almidón
Triglicérido
9 1 1 9 3 9 1 9 1 9 430
caprico/caprilico
Parafina liquida 9 1 1 9 3 9 1 9 1 9 430
agua 1 1 1 3 1 1 1 1 9 1 154
Envase 1 1 1 3 1 1 1 1 1 9 154
 propiedades organolépticas propiedades fisicoquímicas Propiedades sensoriales calidad
Material de estabilidad
aspecto color olor viscosidad PH extensibilidad pick-up sensacion aplicar microbiologica
partida
9 3 1 9 3 9 3 9 9 9

 tamaño de  grado de  tamaño de

partícula sustitución  tamaño de granulo
 distribución  relación  esterificación partícula  relación
aluminio de partícula amilosa -  humectabilidad amilosa-
octenilsuccinato  color de la amilopectina amilopectina
de almidón partícula  humectabilidad  grado de
 potencial zeta sustitución
(alto)
 potencial zeta

triglicerido  viscosidad  viscosidad  viscosidad

 viscosidad  viscosidad
caprico/caprilico  densidad  densidad  densidad
 densidad  densidad

 viscosidad
 viscosidad  viscosidad  viscosidad  viscosidad
 densidad
 densidad  densidad  densidad  densidad
parafina liquida  transparencia
 dureza

 calidad
agua del agua

envase

4. Cuál es su opinión respecto al análisis de causa-efecto realizado por Marto y Col

De la variable crítica que escoge Marto y Col que es el tamaño de gota hace falta tener en cuenta
otros aspectos dentro de todo el proceso de producción de la emulsión que pueden llegar a tener
impacto para lograr el tamaño de gota deseado.
 Personal Maquinaria Materia prima

Capacitar el Homogenizador
personal Partículas solidas
Falta de
Velocidad

Agitador
mantenimiento
Tiempo

Concentración

almacenamiento
Criterios de operación

Condiciones de
Correctivos
Supervisiones

Calidad
Lípidos
de jefes
Seguir procesos Preventivos
Limpieza Volumen
establecidos
Tipo

Tamaño de
gota

Limpieza y sanitización
Ambiente
de áreas Estandarización del
proceso Tamaño de partícula
Humedad
Control microbiológico Calibración

Temperatura

Difracción laser
(Malverns Mastersizer)

Medio ambiente Método Medición

5. Realicen el análisis de riesgo para el procedimiento de elaboración de las emulsiones reportado

por Marto y Col.

CASO DE ESTUDIO: QbD Crema limpiadora

ANALISIS DE RIESGOS: Risk Analysis and Mitigation Matrix-RAMM-Proceso de fabricación

Propiedades
Propiedades organolépticas Propiedades sensoriales
Fisicoquímicas Calidad
Estabilidad
Extensibil Pick-up Sensación microbiol Ponderac.
Aspecto Color Olor Viscosidad pH
Etapa del idad. al aplicar
proceso 9 3 1 9 3 9 3 9 9 9
Humectación
de partículas
9 3 1 9 1 9 1 3 3 3 340
Ast en fase
oleosa
Dispersión
Mezcla 1 / 9 3 1 9 1 9 1 9 3 9 448
vortex
Mezcla 1 +
9 9 1 9 1 9 1 9 3 9 466
fase acuosa/
homogenizaci
ón *
6. Interpreten los resultados de los análisis de superficie de respuesta reportados por Marto y Col,
a luz de su respuesta al punto 5.

La etapa crítica del proceso de fabricación es la homogenización que se da cuando ya se ha mezclado

la fase oleosa en la acuosa, donde efectivamente las variables determinantes para obtener el menor
tamaño de gota y una buena distribución de la misma son:
El tiempo de agitación, la velocidad de agitación, el porcentaje de fase acuosa y el porcentaje de
almidón y el Span.
Al analizar los gráficos de superficie de respuesta muestran efectivamente el comportamiento de
estas variables para obtener el menor tamaño de partícula y la distribución de la misma, donde se
comprueba que para obtener el span más bajo ( uniformidad del proceso) predominan las variables
del porcentaje de almidón y porcentaje de la fase acuosa en comparación con los resultados
obtenidos al relacionar velocidad y tiempo, no obstante esta relación también afecta ya que el span
más bajo que se obtiene en la relación de estas variables es con velocidades altas y mayor tiempo
de agitación.
El porcentaje de la fase acuosa y el porcentaje de almidón permite comprobar el efecto q tiene la
cantidad de almidón en la formulación ya que en las superficies de respuesta se evidencia que con
mayor porcentaje de almidón en comparación con el porcentaje de fase acuosa es donde se logra
obtener los tamaños de partículas menores.
Al analizar la relación velocidad y tiempo se logra evidenciar que estas variables mantienen un
comportamiento similar tanto en la superficie de respuesta de d (50) d (90) y span, donde a mayor
velocidad y mayor tiempo se alcanzan los tamaños de partícula más pequeños y una buena
distribución, aunque se observa que en la gráfica a que corresponde d(90) el efecto de la velocidad
no tiene mayor impacto perdiendo un poco esa correlación de estos dos factores como
determinantes en alcanzar el tamaño de gota más pequeño.
En conclusión determinamos que la mejor condición en el proceso productivo para alcanzar el
tamaño de gota menor que es lo que se busca en este estudio, es la relación existente entre la fase
acuosa y el porcentaje de almidón donde este estará en mayor proporción, teniendo en cuenta el
factor del span para lograr una buena uniformidad, sin dejar de lado que si influye el tiempo y la
velocidad de agitación para obtener un área de superficie amplia que permita moverse en valores
para llegar a la característica deseada, teniendo en cuenta que en términos productivos no se puede
escoger un resultado que de un punto fijo donde no hayan posibilidades de moverse en un rango
de variabilidad antes ya definido.

7. Utilicen un ejemplo, diferente a aquel reportado por Marto y Col, para ilustrar la aplicación del
diseño estadístico experimental en la estandarización del proceso de fabricación del producto
cosmético propuesto en el punto 1.

Planteamiento del diseño estadístico experimental

Se empleó un diseño estadístico experimental de tipo Plackett-Burman, en el cual se establece si

una serie de factores o variables experimentales afectan la respuesta del sistema, para este caso se
determinaron dos variables respuesta para lo cual se va a realizar un diseño estadístico experimental
para determinar cada una de las variables respuesta para esto se evalúa cada uno de dichos factores
en un nivel alto y en un nivel bajo. Se establecieron como variables de ensayo: A: la velocidad a la
que se añade la fase acuosa a la oleosa, B: el porcentaje de fase oleosa, C: tamaño de partícula.

-Velocidad a la que se añade la fase acuosa a la oleosa: Se considera que esta variable es
importante ya que, si no se realiza a un tiempo adecuado, puede presentarse que los grumos de la
fase interna agregada asciendan a la parte superior o caigan al fondo de la emulsión este efecto
frecuentemente se denomina cremado.

- Porcentaje de la fase oleosa: Aunque la proporción de la fase oleosa a la fase acuosa tiene un
efecto marcado sobre tales parámetros, como el «tacto», y viscosidad, y apariencia de la emulsión,
puede también influir en la estabilidad. A mayor proporción de fase interna, mayor cantidad de
gotitas. Por tanto, la probabilidad de colisión aumenta, y la distancia media que una gotita recorre
para colisionar con otra se reduce. Todo esto aumenta la probabilidad de la coalescencia

-Tamaño de partícula: Se considera una variable importante ya que el tamaño de partícula influye
directamente en el tamaño de las gotas formadas en la emulsión estable, con gotas incluso de hasta
algunos milímetros. En general, la estabilidad global de las emulsiones de Pickering, es inversamente
proporcional al tamaño de partícula, donde las partículas de menor tamaño producen un
empaquetado más eficiente a la interfase, y en consecuencia una capa más homogénea. Para una
estabilización satisfactoria, es necesario que las partículas sean más pequeñas que las gotas, de
manera de asegurar una adsorción y ubicación adecuada de las mismas alrededor de las gotas [4].

En las Tabla se describen las condiciones que se aplicaron para cada uno de los experimentos.

Variable
Ensayo A B
1 +
2 +
3 -
4 +
5 +
6 -
7 -
8 -
C Respuesta
- - R1
+ - R2
+ + R3
- + R4
+ - R5
+ + R6
- + R7
- - R8

A cada uno de los sistemas obtenidos mediante la aplicación del diseño estadístico experimental se
le determinó, como variable respuesta: la viscosidad y el tamaño de gota.

Los resultados obtenidos a partir de la aplicación del modelo Plackett-Burman nos permiten
establecer cuáles de dichas variables establecidas como críticas tienen un efecto significativo en las
variables respuesta, el cual puede ser positivo o negativo. Cuando el efecto es positivo, significa que
cuando la variable se encuentra en nivel alto (+), la respuesta es mayor y de lo contrario, si el efecto
tiene signo negativo, significa que al tener la variable en nivel bajo (-) la respuesta tendrá un mayor
valor. Adicionalmente, es necesario evaluar si los efectos observados son significativos o no.
8. Ilustre con un ejemplo, diferente a aquel reportado por Marto y Col, la aplicación del concepto
de espacio de diseño para el proceso de fabricación del producto cosmético propuesto en el punto
1.

El espacio de diseño describe la relación entre las entradas de un proceso (materiales de partida o
parámetros del proceso) y los CQAs.
Para poder aplicar el espacio de diseño se requiere seleccionar las variables y sus respectivos rangos
los cuales permiten lograr que los productos garanticen la calidad y sean reproducibles.
Una de las variables que no se incluye en el espacio de diseño en el estudio es el tamaño de particula
del Octenilsuccinato de almidón de aluminio (AST) que se encuentra en un rango de 10 μm a 20 μm.
Esta variable es importante debido a que el uso de los gránulos de Ast son estabilizadores efectivos
de las emulsiones. [31]

También, otra variable importante es el orden de adición de los componentes de la formulación,

pues en el artículo no se menciona el momento en el cual se adicionan las particulas sólidas de
almidón en la fase oleosa. Como se puede observar en el diagrama de proceso de la crema
limpiadora, las partículas de ASt se adicionan primero en la fase oleosa y se deben humectar antes
de realizar la homogenización de la mezcla.
Por otro lado, tampoco se menciona el tiempo de humectación en el mezclador vortex ni que
mecanismo se empleó para garantizar la adecuada homogenización, pues factores como la altura,
el volumen del producto y la ubicación del agitador influyen en la homogenización.
Otra variable es la concentración de las partículas de Ast que se empleo en un rango desde 7,1% a
26,23%. En cosmética se emplea en concentraciones altas hasta un 30% como agente
antiaglomerante y como agente que aumenta la viscosidad no acuosa. [32]

Para determinar el espacio de diseño se pueden emplear técnicas como Diagramas de Pareto o
Diagramas de Superficies.

El Diagrama de Pareto muestra los valores absolutos de los efectos estandarizados desde el efecto
más grande hasta el efecto más pequeño. Los efectos estandarizados son estadísticos t que prueban
la hipótesis nula de que el efecto es 0, es decir, la variable de ensayo no tiene efecto sobre la variable
respuesta (Viscosidad o tamaño de gota). El diagrama también indica cuáles efectos son
estadísticamente significativos. El efecto significativo puede ser favorable o desfavorable con
respecto a la variable respuesta.
La línea de referencia que se emplea sirve para determinar la significancia estadística y depende del
nivel de significancia “α o alfa”. El nivel de significancia es 1 menos el nivel de confianza del
análisis. [33]

También se emplea la metodología de superficies de respuesta que son técnicas matemáticas y

estadísticas útiles en el modelado y el análisis de problemas en los que la respuesta de interés recibe
influencia de las diversas variables y donde el objetivo es optimizar esa respuesta. [34]
Estas técnicas se pueden ejecutar en programas como Statgraphics que es una herramienta de
análisis de datos que combina amplias gamas de procedimientos analíticos con gráficos interactivos
para proporcionar un entorno integrado de análisis que puede ser aplicado en cada una de las fases
del proyecto. [35]

Bibliografía

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[34] Introducción a la metodología de superficie respuesta. Métodos de superficie de respuesta y

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1_INTRODUCCION_A_LA_METODOLOGIA_DE_SUPERFICIE_DE_RESPUESTA

[35] Statgraphics Centurion XVIII. https://statgraphics.net/