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Análisis instrumental, grupo:2

INFORME Nº7. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA PARA MUESTRAS DE CALCIO,


MAGNESIO Y HIERRO (EN SANGRE Y EN TABLETAS).

[Lina Malagón, Juan Carlos Silva, Ana María Vásquez,


Luis Alejandro Jiménez]1

12.04.2019

RESUMEN

La espectroscopia de absorción atómica es un método usado para la detección y determinación de


elementos químicos. Durante la práctica se determinó la presencia de los elementos hierro, calcio,
magnesio y la cantidad de hierro en sangre. Para ello se procedió a someter el blanco en agua destilada
a la llama con el fin de obtener valores de detección mínima, después se sometió la muestra de interés a
la llama, por medio de la pulverización de la misma, romper el compuesto en los átomos que lo constituyen
y poder analizarlos. Se establecieron teóricamente las líneas de absorción y sus respectivas longitudes de
onda para el calcio, hierro en sangre, sulfato ferroso y leche magnesia así como también el rango en
donde se realizó el análisis. A partir de la muestra madre se procedió a realizar varias diluciones las cuales
fueron sometidas al análisis y la construcción de la gráfica the calibración. Al final con la ayuda de la
gráfica se calculó la concentración del elemento en una muestra problema llegando a obtener los siguientes
resultados

Palabras Clave: absorción atómica, calcio, hierro, magnesio, curva de calibración y sangre

ABSTRACT

The atomic absorption spectroscopy is a method used for the detection and determination of chemical
elements. During these practice was determined the presence of the elements iron, calcium, magnesium
and the sum of iron in blood. For this proceed is submit the white in water distill the flame with end of
get cipher of detection minimum, after introduce the sample in the flame, for spray from the same, break
a composite in the atoms constitute and can analyze them. It was established in theory the lines of
absorption and respective wavelengths for the calcium, iron in blood, ferrous sulfate and magnesium milk
so also the range in where has been made test. With the mother sample was proceed in made several
dilutions witch be of analyzes and the construction of the calibration graphics. In the end with the help of
the graphics calculated the concentration of this elements in the problem sample go here get the results

Key Words: Atomic absorption, calcium, iron, magnesium, curve the calibration and blood.

1. INTRODUCCIÓN

1
Grupo 2
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“Cromatografía: técnica de separación en la cual, los suelos, análisis de minerales, productos petrolíferos,
componentes de la muestra, se distribuyen entre dos farmacéuticos y cosméticos. En este experimento, se
fases de diferente naturaleza, como consecuencia de analizará el contenido de calcio y magnesio de
la variación de velocidad que se establece al ser muestras de agua de la llave o agua
arrastrados por una fase móvil, líquida o gaseosa, a dura.”(ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA DE
través de una fase estacionaria, sólida o CALCIO Y MAGNESIO )
líquida.”(Separaciones por cromatografía, s.f.)
Uso de disolvente: “Muchas veces es deseable o
“La técnica cromatográfica más ampliamente necesario el uso de disolventes distintos del agua.
utilizada para la identificación de analitos es la En la selección de un disolvente orgánico, la
cromatografía de gases ya que ninguna tecnica solubilidad de la muestra, la miscibilidad del
analitica puede ofrecer su capacidad de separación disolvente con agua (para extracciones), y las
o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos características de combustión del disolvente debe
volátiles”(Cromatografia de gases, 2016) ser considerado. cetonas alifáticas”(Métodos
analíticos para absorción atómica espectroscopia ,
En un cromatógrafo de gases “la muestra se 1996).
introduce en el puerto de inyección del cromatógrafo
donde se volatiliza y los vapores o gases formados Ajuste del nebulizador: “Configurar el instrumento
son arrastrados por un gas inerte hacia una columna para la determinación de cobre, magnesio, u otros
cromatográfica. El diferente grado de interacción de elementos que tienen una longitud de onda de
los componentes de la mezcla con la fase absorción por encima de 250 nm y cuya sensibilidad
estacionaria de la columna hace posible la no depende de la relación de combustible /
separación . Finalmente, los componentes separados oxidante.”(Métodos analíticos para absorción
pueden ser detectados, caracterizados y atómica espectroscopia , 1996).
cuantificados utilizando diferentes detectores” Eliminación de interferencias “ Las muestras deben
(Barcelona, 2016). purificarse con disolvente o mediante cromatografía
en columna, para eliminar las sales y los compuestos
de peso molecular elevado. Si se inyectan estas
muestras en una columna de cromatografía de gas,
no tardarían en obstruir la columna y disminuiría la
velocidad de flujo.” (ROBERTO ORELLANA)

2. SECCIÓN EXPERIMENTAL

“La espectroscopia de absorción atómica se ha 2.1. Metodología de las muestra analizar


usado para la determinación de más de 70
2.1.1 Metodología muestra de calcio
elementos. Las aplicaciones en la industria incluyen
muestras clínicas y biológicas, materiales forenses, Para obtener la muestra de Ca se tomaron 5 tabletas
alimentos, bebidas, agua y efluentes, análisis de de carbonato de calcio + vitamina D3 1500 mg +
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200 ui marca laproff se maceran con un promedio
2,5 100 2,5 1
de peso cada una de 1,801g. Se toman de la muestra
macerada 1,035g para realizar la digestión por
4,5 100 4,5 1
medio de cenizas sulfatadas y se llevaron los
residuos a un balón aforado de 50ml.
5 100 5 1
Teniendo en cuenta la cantidad de muestra que se
tomó 1,035g macerados se halló la concentración
aproximada de CaCo3 que contenía el balón aforado Tabla 1: Datos de la preparación de patrón externo
de 50ml arrojando un valor de 17,250ppm de CaCo3. A cada balón aforado antes de llenar con agua
Se procedió a realizar la estequiometría para dejar destilada se le adiciono el anti interferente Kcl, en el
exclusivamente gramos de Ca, multiplicando por el caso de de los balones de 100 ml se adiciono 1 ml,
peso fórmula de Ca y dividiéndolo por el peso en el caso de la concentración de partida 0 ppm se
fórmula de CaCo3 obteniendo como resultado 6.900 adiciona 0,25 ml con pipeta volumétrica de 1 ml, ya
ppm Ca. que este se preparó en un balón de 25 ml.
Para obtener la concentración teórica solicitada de 2.1.2. Metodología muestra de hierro
2,5 ppm Ca, se realizaron 2 diluciones utilizando la
formula C1*V1=C2*V2, la dilución 1 se preparó con Se preparó la muestra de hierro con sulfato ferroso
1 ml en 100 ml dando como resultado una 300mg de marca “LAPROFF”, Se procedió macerar
concentración de 69 ppm Ca, para la dilución 2 se cinco tabletas de las cuales se tomó 1gr para su
adiciona un volumen de 3,6 ml de Ca en 100 ml determinación.En base a la teoría recopilada de la
agregando 1 ml de interferente Kcl antes de aforar muestra se realizó su análisis por digestión de
el balón de 50 ml con agua destilada, la compuestos orgánicos o cenizas sulfatadas, esto se
concentración obtenida fue de 2,5 ppm. llevó a 50 ml. Al final para disminuir la concentración
de hierro y así tomar su absorbancia se diluyó 10
Para la preparación del patrón externo de Ca el cual en 50. La longitud de onda s fue de
estaba a 100 ppm se realiza la curva entre 0 a 5 ppm
con las siguientes concentraciones 0, 1, 2.5, 4.5 y 5
ppm. Para confirmar el volumen requerido se utiliza
la ecuación C1*V1=C2*V2 obteniendo los resultados 2.1.3 Metodología muestra de magnesio.
escritos en la siguiente tabla: Para la preparación de la muestra de magnesio se
utilizó Leche de Magnesia de 80mg/100ml marca
Mk. De este frasco se tomó una muestra de 4 ml
para el desarrollo de la práctica.
Concentración Balón ml ml anti
(ppm) aforado adicionados interferente Para la digestión de compuestos orgánicos se
(ml) patrón Ca (Kcl) empleó el método de cenizas sulfatadas,
posteriormente se tomaron los residuos finales y se
aforó con agua destilada a 50 ml arrojando una
0 25 0 0,25 concentración inicial de la muestra según cálculos
estequiométricos de 26,6 ppm S1 de magnesio. Una
1 100 1 1 vez hecho esto, se realizaron dos diluciones (S2 y
S3) para una concentración final de 2.6ppm de S3.

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Para la lectura de la muestra S3 fue necesario 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
realizar 3 diluciones adicionales dado que la
muestra se encontraba saturada para su adecuada 3.1 Muestra de calcio
lectura (2:25 S4; 10:25 S5; 5:25 S6)
Los resultados del análisis de la muestra de Ca se
Posteriormente se realizaron las correspondientes presentan en la tabla 2
mediciones en el espectrofotómetro un Perkin Elmer
A continuación se observa los promedios de
2280. Primero para el patrón de Mg con el que se
absorbancia arrojados por la curva que de
usó un aditivo de lantano 0,1% dado que elementos
calibración que se preparó de 0 ppm hasta 5 ppm.
como el Al, Si, Ti y el P deprimen la señal del Mg y
causan interferencia en la lectura de la señal del Patrón de calcio "Determinación de calcio ( Ca)"
patrón, por lo tanto se usa este aditivo para controlar
Promedi
dicho efecto tanto en muestras a analizar como
ppm Abs Abs Abs o (Abs)
también en estándares (1).
0 0,01 0,011 0,011 0,011
Para la lectura del patrón se empleó 𝜆 285,2 nm,
1 0,057 0,056 0,057 0,057
con un slit de 0,7 nm y una llama tipo acetileno
oxidante, con muestras a 0,0 ppm; 0,1 ppm; 0,2 2,5 0,139 0,138 0,14 0,139
ppm; 0,3 ppm; 0,4 ppm y 0,5 ppm. 4,5 0,294 0,296 0,295 0,295

También se emplearon las mismas condiciones de 5 0,324 0,326 0,326 0,325


lectura para la muestra de Mg S5 (𝜆, slit, llama,
aditivo). Tabla 2: datos obtenidos para la curva de calcio
(Ca)
2.1.4 Metodología muestra de sangre,
determinación de hierro.

Para la determinación de hierro en sangre se


montaron dos ensayos:

1. Determinación de hierro en sangre, con fin


X-X (x- x)^2 Desviación
de vislumbrar la cantidad de hierro en sangre
X estándar
se adiciona 1mL se realiza el método de
cenizas sulfatadas luego se lleva a 50 mL, 0,011 -0,154 0,024
después se realizan dos disoluciones la 0,057 -0,109 0,012
primera 10mL en 50 mL y la segunda 1mL
en 25mL. 0,139 -0,026 0,001
2. Determinación de hierro en suero, esta se 0,295 0,13 0,017
realizó tomando un tubo de sangre y
0,325 0,16 0,026
llevándolo a centrifuga 5 min a 3000 rpm y
se tomaron 2 mL de suero que se llevaron a Total 0,079 0,162

2.2. Materiales Cálculo desviación estándar

Espectrofotómetro Perkin Elmer 2280

Límite de detección 3* Desviación estándar

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LD 0,486

Límite de detección

En esta tabla para la curva de calcio se cumple con 2. Se halla los ppm de la muestra teórica
el principio de la ley de beer-lambert el cual relata
que la absortividad es proporcional a la
concentración del soluto absorbente, como se
observa el promedio de absorbancia aumenta a
medida que que la concentración aumenta, 3.1.3 Error relativo porcentual.
partiendo de nuestro patrón de 0 ppm a 0,011 de
absorbancia. Se muestra el error porcentual para la muestra de
calcio:

3.1.4 Análisis

Mediante el cálculo de desviación estándar se puede


comprobar que la matriz no contiene analitos que
puedan afectar la medición, en este caso la
desviación es aceptable. El cálculo del límite de
detección es importante ya que nos permite predecir
Gráfica: curva de calibración muestra de calcio (Ca) si el método de validación está dentro de los
parámetros aceptados según normatividad o
3.1.2 Cálculos para determinación de Ca en requerimientos necesarios.
cada muestra
Con respecto a la curva de calibración con la cual se
𝑦 = 0.0645𝑥 + (−2,39 𝑥 10 − 03) obtuvo la ecuación de la recta para determinar la
concentración de calcio, se puede decir que
representa una linealidad confiable esto debido al
R²= 0.991; lo que supone una correlación
positiva de los datos. Una vez realizados los
Al realizar la primera reversión dilución de la cálculos a partir de la ecuación de la recta se pudo
muestra se obtiene los siguientes resultados: llegar a la concentración de calcio para la muestra
patrón de la cual fue comparada con el valor teórico
de calcio de la muestra inicial, esta comparación se
realizó mediante el cálculo del error porcentual que
en este caso dio un valor de 99%, este valor es muy
alto y se lo puede a atribuir a una serie de errores,
Para la segunda reversión dilución de la muestra se principalmente error humano, por ejemplo en la
obtiene: preparación de la muestra y con ello de las
respectivas diluciones. Otro tipo de interferencias
que influyen en la medición hace referencia al
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material de vidrio utilizado ya que se recomienda
0,147 0,145 0,145 0,146
lavar con una solución de ácido nítrico al 10%, con
el fin de eliminar sustancias presentes en el material
de vidrio que puedan contaminar la muestra y
afectar la lectura. También se puede considerar la
Con los datos obtenidos con el patrón de Mg se
opción de probar otras relaciones combustible-
realizó la curva de calibración la cual se muestra a
oxidante, debido a que la llama tiene influencia en la
continuación:
reproducibilidad de los datos.

3.2 Muestra de magnesio.

A continuación se presentan las tablas con datos


obtenidos por el espectrofotómetro de absorción
atómica para el patrón de Mg y para la muestra
problema de Leche de Magnesia. Con estos datos se
realizó la correspondiente curva de calibración.

Patrón de magnesio (Mg)

ppm Abs 1 Abs 2 Abs 3 Promedio Gráfica: Curva de calibración para Mg.
Abs.
Con el procesamiento de los datos obtenidos del
0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 patrón de Mg se obtuvo la pendiente de la curva de
0,100 0,153 0,051 0,051 0,085 calibración:

0,200 0,103 0,103 0,103 0,103 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏

0,300 0,160 0,160 0,163 0,161 𝑦 = 0,487𝑥 + 0,0121


0,400 0,183 0,186 0,185 0,185 Luego entonces, para determinar la concentración
de la muestra analizada extrapolamos en base a la
0,500 0,270 0,270 0,268 0,269
pendiente determinada por la curva de calibración
Tabla: Datos de patrón de Mg para curva de con el patrón de Mg:
calibración.

Datos de la muestra de Mg (Leche de 3.2.1 Cálculos para la muestra de Mg.


Magnesia MK®)
El procesamiento de la muestra de Leche de
Abs 1 Abs 2 Abs 3 Promedio Magnesia 80mg/100ml MK® fue el siguiente:
Muestra Abs.
Se tomó una muestra de 4 ml de Leche de Magnesia
los cuales corresponden a los miligramos iniciales de
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Mg(OH)2 contenidos en esos mililitros de Leche de
Magnesia; equivalentes según cálculos
estequiométricos a 3,2 mg de Mg(OH):
S2:

Como este cálculo nos arrojó los miligramos de


hidróxido de magnesio Mg(OH)2, se procede a
determinar cuántos de esos miligramos S1:
corresponden a cantidad de Mg2+:

Lo anterior nos proporciona el dato de concentración


de origen de la muestra de Mg 26,6 ppm. El
coeficiente de determinación R²=0,966 para la curva
de calibración del magnesio nos indica que
estadísticamente los valores obtenidos de los datos
Estos 1,33x10-3 g Mg (1,33 mg Mg en 4 ml de la analizados nos sugiere una buena correlación entre
muestra) corresponden a la cantidad de magnesio las variables dado su valor.
presentes en la muestra de 4 ml de Leche de
Magnesia. Lo anterior es equivalente en S1 a 26,67 3.2.2 Error relativo porcentual.
ppm de Mg.
A seguir se muestra el error porcentual para la
La pendiente de la curva de calibración nos arroja muestra de magnesio:
como concentración de la muestra S3 0,27 ppm de
Mg; con base en esto partimos de la última dilución
realizada para llegar a lo miligramos de magnesio
iniciales y corroborar así el dato referenciado por la
muestra (de Leche de Magnesia 80mg/100ml MK®):
3.2.3 Análisis muestra de magnesio.
S3:
Una vez realizados los cálculos y la curva de
calibración para el patrón de magnesio, se pudo
corroborar una concordancia significativa entre los
cálculos teóricos de la muestra analizada y los datos
experimentales (error 3,70%), evidenciando con ello
la efectividad para los análisis cuantitativos de
Lo anterior arroja un resultado de 0,26 ppm de Mg,
muestras a través de la espectroscopía de absorción
valor aproximado al dato de extrapolación hallado
atómica razón por la cual éste método es
con la pendiente de la curva de calibración el cual
ampliamente utilizado para el análisis de muestras.
fue de 0,27 ppm de Mg. Continuando con el análisis
de este resultado, se realizan los cálculos 3.3 Muestra de hierro
correspondientes de S2:

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A continuación se muestran los datos obtenidos de PROM
la muestra de sulfato ferroso que nos permite ppm abs 1 abs 2 abs 3 ABS
determinar la concentración del mismo en la práctica
realizada de absorción atómica 0 0 0 0 0

2 0,03 0,032 0,031 0,031


Patrón de muestra sulfato ferroso
3 0,057 0,057 0,057 0,057
"Determinación de hierro (Fe)"
5 0,088 0,087 0,087 0,087
ppm Abs Abs Abs Promedio
(Abs) 6 0,116 0,115 0,115 0,115
Muestra
0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 Fe 0,045

Tabla: :Datos obtenidos para la curva de


1,500 0,006 0,006 0,006 0,006
calibración de hierro
3,000 0,010 0,012 0,014 0,013

4,500 0,088 0,087 0,087 0,087

6,000 0,116 0,115 0,115 0,115

Tabla: :Datos obtenidos para la curva de sulfato


ferroso

Los datos obtenidos por este grupo de laboratorio


(#3) no nos permite graficar de forma lineal la curva
de determinación de Hierro como se evidencia a
continuación

Y = mx + b despejando x que corresponde a la


concentración tenemos

𝒀−𝒀
=X
𝒀

entonces tenemos

𝟎,𝟎𝟒𝟓 −𝟕,𝟑𝟑𝒙𝟏𝟎−𝟒
X= 𝟎,𝟎𝟏𝟗𝟏
= 2,318 ppm

1. Dilución
Por tal razón se utilizó la gráfica del grupo (#4) que
trabajó hierro en sangre para determinar la Concentración inicial de la muestra
pendiente y la concentración que se toma como
2,318 𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝑙
referencia ya que se empleó el mismo patrón 10𝑚𝑙
= 11,588ppm

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laboratorio tomó una muestra de 1gr y fue diluido en
50 ml de agua desionizada, pero la literatura sugiere
2. hallamos mg de la muestra que el tamaño de la muestra sea un gramo pero que
11,588 𝑚𝑔 ∗ 0,05 𝐿 sea diluido en un litro de agua(1996).P-Elmer
1𝐿
= 0,579 mg de la muestra
Por esta razón es posible que nos haya arrojado ese
3. % Experimental porcentaje final de error experimental de 99%
En este paso se tomó 1 gr de muestra de las Por otro lado las condiciones estándar de absorción
tabletas que se pesaron y posteriormente se atómica para el hierro nos dice que a una longitud
maceraron para la digestión de onda de 248.3 la concentración característica
0,579 𝑚𝑔 debería estar entre los rangos de 0.1 y 6,0 mg/L no
x 100 =0,058 %
1000𝑚𝑔 la que nos arrojan los cálculos que fue 11,5 esto nos
genera un dato erróneo para la determinación del
4. % teórico
rango donde se realizo el análisis de la muestra
En este paso se debe emplear el factor gravimétrico (1996).P-Elmer
ya que la muestra es Sulfato Ferroso y para nuestro
Otros parámetros experimentales que pudieran
análisis solo necesitamos el Hierro (Fe)
afectar la determinación correcta de la muestra
factor gravimétrico:0,368 podriamos encontrar tales como la posición el
quemador, alineación de la lámpara, relaciones de
55,847𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒
combustible-oxidante y velocidad de nebulización,
0,3 gr FeSo4 x 151,912 𝑔/𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒𝑆𝑜4 x 100= 5.661%
1,950 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑜4 según las instrucciones del analista del laboratorio.

Si nos referimos a la sensibilidad que se puede


4. Error experimental evidenciar en la pendiente de la gráfica con respecto
curva de calibración del método, el cual no nos
La inexactitud es el porcentaje de error entre el generó una gráfica no lineal, podemos determinar la
valor teórico del analito adicionado a cada una de sensibilidad como un dato relevante para el análisis,
las muestras y el valor real. “la sensibilidad que es una medida del factor de
respuesta del instrumento como una función de la
𝐸 −𝑇
concentración del analito. Normalmente se mide
𝑇
como la pendiente de la curva de calibración del
remplazando
[ 0,058% − 5,661 ]
* 100 = 98.975% método.(Aguirre 2009)
5,661

3.4 Muestra de sangre determinación de


Error experimental = 99%
hierro

Con fin de determinar la concentración de hierro en


una muestra de sangre, se realiza un curva de
calibración. Los datos fueron tomados a una longitud
3.3.1 Análisis de onda de 248,3 nm.

Al momento de realizar la solución inicial para la


realización del estudio se puede creer que se debió
realizar de otra manera puesto que el grupo de
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Y= 0,0191 X + 7,33x10-4
Patrón de muestra sangre "Determinación de
hierro ( Fe)" A continuación vamos a ver las absorbancias
ppm Abs Abs Abs Promedio obtenidas de la muestra de sangre bajo el método
(Abs) cenizas sulfatadas después de los procesos ya
mencionados. Longitud de onda de 248,3 nm

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000


Datos de la muestra de sangre tratada
1,500 0,030 0,032 0,031 0,031
Promedio
3,000 0,057 0,057 0,057 0,057 # 1(Abs) 2(Abs) 3(Abs) (Abs)

4,500 0,088 0,087 0,087 0,087 Suero 0,008 0,006 0,006 0,007

6,000 0,116 0,115 0,115 0,115


Sangre 0,088 0,087 0,087 0,087

Tabla: :Datos obtenidos para la curva de


Tabla : Datos obtenidos de la muestra de sangre
calibración de hierro en sangre
3.4.1 Cálculos para la muestra de sangre

3.4.1.1 Cálculos para la muestra de sangre


adicionando 1mL de sangre

Con fin de vislumbrar la concentración de hierro en


la muestra de sangre, se procede a extrapolar en
base a la pendiente arrojada por la curva de
calibración de hierro:

0,087 − 7,33𝑥10 − 4
[𝐹𝑒] = = 4. .516𝑝𝑝𝑚
0,0191

Concentración de la muestra al adicionar 5mL y


llevarlo a 10mL:
Gráfica: Curva de calibración de Hierro para la
muestra de sangre 4.516𝑝𝑝𝑚 ∗ 10𝑚𝐿
[𝐹𝑒] = = 9,032 𝑝𝑝𝑚
5𝑚𝐿

Concentración de la muestra al tomar 1mL y llevarlo


Al realizar la absorción atómica de nuestro patrón al 25mL
utilizamos llama de aire-acetileno, corroboramos que
9,032𝑝𝑝𝑚 ∗ 25𝑚𝐿
la llama era oxidante y de color magra-azul. [𝐹𝑒] = = 225.8𝑝𝑝𝑚
1𝑚𝐿
Los pendiente obtenida en la curva de calibración de
Gramos de la muestra en 50 mL de solución:
hierro fue la siguiente:

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225.8 𝑚𝑔 ∗ 0.05. 𝐿 2,325𝑥10 − 6 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑏
𝑚𝑔 𝐹𝑒 =
1𝐿 6,022𝑥10(23) 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠
= 11.290 𝑚𝑔 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
1 𝑚𝑜𝑙
= 1,400 𝑥10 (18)
3.4.1.2 Cálculos teórico para los mg de hierro
4 𝑎𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
en sangre 1,400 𝑥10(18)𝑚𝑜𝑙é𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝐻𝑏 = =
1 𝑚𝑜𝑙é𝑐𝑢𝑙𝑎 𝐻𝑏
Por concentración de hemoglobina (Hb): = 5,600𝑥10(18) á𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
Se procede a calcular la cantidad en mg de hierro
5,600 𝑥10(18) á𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
en sangre sabiendo que se extrajo 5 mL que es lo 1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒
que hay en un tubo de ensayo , para esto se tiene = =
6,022 𝑥10 (18) á𝑡𝑜𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒
en cuenta lo siguientes datos:
= 0,93 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒

● La concentración de hemoglobina varía 56𝑔 𝐹𝑒


0,93 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒 = =52,08 g de Fe
según edad, peso, sexo, etc de la persona; 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒

por lo tanto procedemos a sacar un


Error experimental
intermedio entre estos datos.
11,290𝑚𝑔 − 0,052𝑚𝑔
Mujer: 12g-16g Hb/ 100 mL Sangre 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 = 21611%
0,052𝑚𝑔
Hombre: 14g-18g Hb/ 100mL Sangre Por concentración de hierro en sangre:
Tomamos 15g /100mL Sangre Concentración de hierro en sangre es de:
● 40 y 150 ug/dL (en las mujeres)
● 50 y 160 ug/dL (en los hombres)
● La masa molar de la hemoglobina (Hb) es de Procedemos a utilizar el promedio de los datos
64500g/mol mayores de concentración:

● 155 ug/dL =1,55mg/L

● Cada molécula de hemoglobina contiene 4 1,55𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒


0.001 𝐿 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒 =
átomos de hierro (Fe) 1𝐿
= 1,55𝑥10 − 3 𝑒𝑛 𝐹𝑒

● Número de avogadro es de: 6,022 x10 23 Error experimental

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟
11,290 𝑚𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 1,55 𝑥10 − 3 𝑚𝑔
● El hierro tiene una masa: 56g Fe / 1 mol = 𝑥100
1,55 𝑥10 − 3 𝑚𝑔
15𝑔 𝐻𝑏
= 1129%
1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒 = 100 𝑚𝐿 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒 =
Error experimental de 1129%
0,15 𝑔 𝑒𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

1 𝑚𝑜𝑙
3.4.1.3. Cálculos para la muestra de sangre
0,15𝑔 = = 2,325𝑥10 − adicionando 2 mL de suero.
64500 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑛𝑔𝑟𝑒
6 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑏

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Análisis instrumental, grupo:2
Con fin de vislumbrar la concentración de hierro en entre ellas “El hierro es captado por la transferrina
la muestra de suero, se procede a extrapolar en base a partir de su ingesta en la dieta. La determinación
a la pendiente arrojada por la curva de calibración del hierro sérico nos indicará la cantidad de hierro
de hierro: unido a la transferrina.”(Hierro en sangre, 2018),
por lo tanto podemos deducir que a lo encontrado
0,007 + 9,44𝑥10 − 41
[𝐹𝑒] = = 0,409𝑝𝑝𝑚 como hierro en sangre es lo mismo que hierro sérico
0,0194
y este valor no nos sirve para determinar la cantidad
total de hierro en mg de sangre.
Gramos de la muestra en 2 mL de agua:
Para llegar a una dato más real de la cantidad de
0,409𝑚𝑔 ∗ 0.002. 𝐿 hierro en sangre procedemos a utilizar la
𝑚𝑔 𝐹𝑒 =
1𝐿 concentración de hemoglobina ya que “El hierro
= 8,18𝑥10 − 4𝑚𝑔 𝑒𝑛 𝐹𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 forma parte de la hemoglobina, que es la proteína
transportadora de oxígeno a los tejidos. Por ello ,el
70 % del hierro del organismo se encuentra en esta
3.4.1.4. Cálculo teórico de hierro sérico en
suero proteína y el 30 % restante se encuentra depositado
en forma de ferritina y de hemosiderina para su
Concentración de hierro sérico en suero es de 0,5pp- posible utilización”(Hierro en sangre, 2018).
1.5ppm
El error experimental obtenido con la hemoglobina
1,5𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 fue de--- y el hierro sérico fue de ---- en ambos el
0.002 𝐿 𝑠𝑢𝑒𝑟𝑜 = = 3𝑥10 − 3 𝑒𝑛 𝐹𝑒
1𝐿 error fue demasiado alto esto pudo suceder por el
método en que se trató la muestra, la forma correcta
Error experimental
es “Congelar la muestra durante toda la noche, y tras
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 su descongelación, se procede a centrifugar 3000 g
8,18𝑥10 − 4𝑚𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 3𝑥10 − 3 𝑚𝑔 durante 15 min a 4°C , del sobrenadante se toma 3
= 𝑥100
3𝑥10 − 3𝑚𝑔 alícuotas con la cantidad de “spike” adecuado
= 72.733% llevando a un peso final de 10g; de esta manera los
resultados son más precisos y exactos”(Menendez,
Error experimental de 73% 2012).

3.4.2 Análisis Otro método sería “se diluye una muestra de


hemolizadas hemolizados de sangre o tolueno
La muestra analizada de sangre se trató de dos enteras de células lavadas hemolizadas 1: 100 con
formas analizando 1mL de sangre por cenizas agua desionizada. La relación de dilución se puede
sulfatadas y colocando 2 mL de suero en centrífuga ajustar para asegurar que las concentraciones caen
bajos las condiciones ya descritas. dentro de un rango de absorbancia
adecuado”(Métodos analíticos para absorción
En la muestra sangre procedimos a calcular el error
atómica espectroscopia , 1996).
experimental de dos formas debido a las
inconsistencia en la concentración de hierro, en En la muestra suero se procede a calcular los mg
algunos casos hablan de hierro sérico 1,5 ppm y en teóricos utilizando la concentración de hierro sérico
otro hablan de hierro en sangre 0,4-1,5 ppm en según “Métodos analíticos para absorción atómica
mujeres y de 0,5-1,6 ppm como se puede denotar espectroscopia , 1996”.
las cifras son las mismas pero existe una diferencia
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El porcentaje de error experimental fue de 73% muy metales que fueron el blanco de nuestra práctica de
alto esto infiere que hay un desviación del dato laboratorio.
experimental muy significativa al teórico, esto pudo
suceder por el método utilizado ya que se debe “En La validación de una técnica analítica se basa en la
un tubo de polietileno, diluir un mínimo de una utilización de un software que nos permitirá hallar
muestra de suero 1,0 ml con un volumen igual de un de una manera fácil y rápida los resultados de la
20% (w / v) de solución de TCA. Tapar el tubo muestra a analizar,siendo esta una fuente confiable
libremente, mezclar y calentar en un bloque de para la media, para los blancos, la desviación
calentamiento a 90 ° C durante 15 minutos. Fresca estándar, para el límite de detección, el límite de
y centrifugar.”(Métodos analíticos para absorción cuantificación, la exactitud y la sensibilidad.
atómica espectroscopia , 1996)

Existes diferentes interferentes en nuestras 5. BIBLIOGRAFÍA


muestras que pudo ocasionar el error en los datos,
estas fueron los siguientes segun “Menéndez, 2012” (1) Tomado de: Analytical Methods for Atomic
: Absorption Spectroscopy. The Perkin -Elmer
Corporation. Copyright. 1996.
● El gas que mejor resultados produce es el (2) Chem-utoronto.(Abril 07 de 2019). Flame
de Helio ya que es capaz de reducir los atomic Spectrophotometer. Obtenido de
interferentes por argón, que es inherente en Virtual Instrument
la entrada de gas. http://www.chem.utoronto.ca/coursenotes/
● El calcio, no puede ser eliminado con helio es analsci/atomic/-aas.htm.
necesario utilizar correcciones matemáticas (3) Hierro en sangre. (28 de 08 de 2018).
para poder eliminar dichas interferencias. Obtenido de
4. CONCLUSIONES https://www.tuotromedico.com/temas/hierr
o_en_sangre.htm
La cuantificación por espectroscopia de absorción (4) ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA DE
atómica, es una de las más ampliamente utilizadas CALCIO Y MAGNESIO . (s.f.). Obtenido de
para cuantificación de analitos. Sin embargo, como Laboratorio de Química Inorgánic:
cualquier otro método presenta errores que se https://docplayer.es/5493009-Analisis-por-
deben tener en cuenta al momento de la absorcion-atomica-de-calcio-y-
cuantificación de la muestras. magnesio.html
(5) Barcelona, U. a. (2016). Cromatografia de
Lo importante es la elección adecuada del método y gases . Obtenido de
la selección de aditivos a utilizar ya que las http://sct.uab.cat/saq/es/content/cromatogr
interferencias pueden ocasionar desviaciones en los af%C3%AD-de-gases
datos por la presencia de otros compuestos en las (6) Cromatografia de gases. (04 de 08 de 2016).
muestras a analizar. Obtenido de
La validación de una técnica de metodología http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/e
analítica es un proceso altamente importante a la s_ES/investigacion/cromatografia/cromatogr
hora de verificar que los parámetros de rendimiento afia_de_gases.pdf
de una técnica analítica empleada son o no (7) Hierro en sangre. (28 de 08 de 2018).
aceptables para diferentes sustancias como los Obtenido de

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Análisis instrumental, grupo:2
https://www.tuotromedico.com/temas/hierr
o_en_sangre.htm
(8) Menendez, S. F. (2012). Determinación de
hierro en muestras biologicas por IDA-ICP-
MS. Universidad de Oviedo , 23-24.
(9) Métodos analíticos para absorción atómica
espectroscopia . (1996). Perkin-Elmer
Corporation.
(10) ORELLANA, R. (30 de 06 de 2014).
CROMATOGRAFIA DE GASES. Obtenido de
https://prezi.com/m44wauhcdocq/cromatog
rafia-de-gases/
(11) Separaciones por cromatografía.
(s.f.). Obtenido de
http://www2.ulpgc.es/hege/almacen/downl
oad/39/39360/separaciones_por_cromatogr
afia_1.pdf

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