PRÁCTICA #2

SEPARACIÓN DEL ION PERMANGANATO Y DICROMATO USANDO UNA COLUMNA

CROMATOGRÁFICA DE SÍLICA GEL

INTEGRANTES

SERNA NAVARRO JOHN JAIRO

ORTIZ MUÑOZ CARLOS MARIO
CEBALLOS MARTÍNEZ SILVIO JAVIER
SUÁREZ GONZÁLEZ MAICOL JAVIER
MARTÍNEZ GONZÁLEZ OVEIMER DAVID

M Sc. EDINELDO LANS CEBALLOS

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

MONTERÍA

2019
Introducción.

La cromatografía en columna es quizás el método más general, utilizado para la separación, a la

vez que, para la purificación, de diferentes compuestos orgánicos que se encuentren en estado
sólido o líquido.

En este tipo de cromatografía, la fase estacionaria utilizada, es decir, el absorbente, se coloca en el

interior de una columna de vidrio, la cual finaliza con una llave para controlar el paso de sustancias
al exterior de la columna. La fase estacionaria se impregna con el eluyente o fase móvil.
Seguidamente la mezcla orgánica que nos interesa separar la depositamos por la parte superior de
la fase estacionaria, y así la fase móvil podrá ir atravesando el sistema.

Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase móvil, poco a poco saldrán de la columna
cromatográfica, y se recogen en fracciones. Las fracciones menos polares, que son por lo general
las que se retienen poco o nada en el absorbente, serán las primeras en salir de la columna. En
cambio, las sustancias más polares, quedan retenidas por más tiempo en el absorbente, y a menudo
es necesario el uso de diferentes disolventes con la finalidad de incrementar su polaridad para que
sean arrastradas por estos.

El tiempo que se necesita para hacer fluir un compuesto por la columna, se conoce con el nombre
de tiempo de retención. Este tiempo varía, siendo característico de cada compuesto en unas
condiciones cromatográficas determinadas, que varían según el absorbente usado, el disolvente, la
presión, el diámetro que tenga la columna utilizada, etc.

El absorbente mayormente utilizado para las cromatografías en columna, es el gel de sílice. A

veces, en sustitución del gel de sílice, cuando éste es incompatible con la mezcla a separar, se
utilizan la alúmina o el florisil (silicato magnésico). La cromatografía en columna puede realizarse
por gravedad o a media presión. Cuando se realiza a media presión, se conecta la cabeza de la
columna a un compresor o a una línea de aire comprimido. [1]
Objetivos.

 General: Separar los iones Permanganato y Dicromato de una mezcla problema empleando
el método de cromatografía de columna empacada.
 Específicos:
1. Empacar una columna correctamente, sin fracturas o fragmentaciones en medio de
la sílica.
2. Utilizar los eluyentes específicos para hacer migrar cada componente de la fase
móvil.
3. Determinar la concentración de cada componente en la mezcla original.

Resumen.

En esta práctica se logró separar los componentes de la mezcla de permanganato y dicromato por
medio de cromatografía de columna empacada, usando una bureta a la cual se le adicionó sílica gel
como fase estacionaria. Se le agregó el eluyente (HNO3 y H2SO4) y posteriormente la mezcla.
Inicialmente se adicionó el HNO3 para eluir el permanganato. Luego, para arrastrar al dicromato,
usamos como eluyente H2SO4. De esta práctica se obtuvieron muestras con distinta concentración
y distinta tonalidad, esto aplica para ambos eluatos. No fue posible determinar la concentración de
cada soluto en la solución madre debido a que no hubo disponibilidad de los equipos requeridos.
Procedimiento experimental.

Figura 1. Procedimiento experimental desarrollado.

Figura 2. Representación gráfica del montaje usado en cromatografía de columna empacada. [2]

Conclusiones.
Después de introducida la mota de algodón en la bureta se procedió a empacar la columna de sílica
gel, este proceso no se realizó del todo bien. Al momento de estar separando los componentes de
la mezcla se pudieron observar pequeñas líneas horizontales en la columna, lo cual indica que esta
estaba fracturada, específicamente en 4 partes. Las fracturas en una columna hacen que la fase
móvil tarde más tiempo en atravesarla, hacen que pequeñas cantidades de la fase móvil queden
atrapadas en esos espacios en la sílica, lo cual genera incertidumbre si el motivo por el cual se
realiza la separación es de carácter analítico.

A pesar de las fracturas en la columna se logró separar los dos componentes de la mezcla. El
primero en ser aislado fue el ion permanganato, que fue eluido con ácido nítrico. Antes de empezar
a eluir el ion dicromato, hay que descartar una pequeña parte del eluato. Específicamente ese
pequeño volumen de solución que contiene los dos iones, se da justo cuando el primero de estos
ha salido casi completamente de la columna. Una mezcla entre estos dos no es útil para el estudio
analítico de la mezcla, ya que no sería posible determinar concentraciones al estar estos dos
mezclados.
Aunque los iones fueron separados satisfactoriamente, la determinación de la concentración de
cada uno de ellos no fue posible. Los equipos necesarios para este proceso no estaban disponibles.

A pesar de no haber cumplido con la meta de determinación de concentraciones, se logró construir

la columna, se estudió su funcionamiento y se evidenciaron algunos principios químicos usados en
este procedimiento.

Referencias bibliográficas.

[1] https://quimica.laguia2000.com/general/cromatografia-en-columna.

[2] QUÍMICA ANALÍTICA III, febrero 9, 2015. M. Sc. Edineldo Lans Ceballos.