VGA 1047.en - Es

Agilent Vapor
Generación accesorio
VGA 77
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avisos
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Número de pieza Manual escrito por separado con los términos de garantía que
cubran el material en este documento que entran en

8510104700
conflicto con las presentes condiciones, deberá ADVERTENCIA
controlar las condiciones de garantía del acuerdo por
Edición separado.
UNA PRECAUCIÓN aviso indica peligro. Se llama la
atención sobre un procedimiento, práctica o similar que,

Décima edición, April 2012 de
si no se realiza o sigue correctamente, podría provocar
Agilent Technologies, Inc. daños en el producto o pérdida de datos importantes.
No continúe más allá de una PRECAUCIÓN notar hasta
que las condiciones indicadas están completamente
comprendidos y se reunieron.
Licencias de tecnología
El hardware y / o software que se describe en este

documento se proporciona con una licencia y
pueden utilizarse o copiarse sólo de acuerdo con PRECAUCIÓN
los términos de dicha licencia.
Un aviso de ADVERTENCIA indica un incidente. Se llama
Leyenda sobre derechos limitados la atención sobre un procedimiento, práctica o similar
que, si no se realiza o sigue correctamente, podría

Si el software es para su uso en la ejecución de un
causar lesiones personales o la muerte. No continúe
contrato o subcontrato con el Gobierno
más allá de un aviso de ADVERTENCIA hasta que las
estadounidense, el software se entrega y se licencia
condiciones indicadas están completamente
como “software informático comercial”, según se
comprendidos y se reunieron.
define en DFAR 252.227-7014 (junio
1995), o como un “artículo comercial” como se define
en FAR 2.101 (a) o como “software Restricted
ordenador” como se define en FAR 52.227-19 (junio de
1987) o cualquier normativa de organismo o
2 Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario

Contenido
Contenido
1. Prácticas de seguridad y Peligros 7
General 7
Las advertencias de peligro 8
Peligros electricos 8
peligros químicos 8
Los mensajes de advertencia y precaución 9
Símbolos de información 10
Codificación de color 11
Compatibilidad electromagnética 11
EN55011 / CISPR11 11
ICES / NMB-001 12
2. Introducción 13
Acerca del VGA 77 13
Acerca de este manual 14
Presupuesto 14
Ambiental 14
Poder 15
El suministro de gas 15
Pesos y dimensiones dieciséis
3. Empezando 17
desembalaje 17
Instalación 18
Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario 3

Contenido
Lista de verificación de la instalación 19
Requisitos del suministro de gas 20
Requisitos del suministro de energía 22
Instalación de la unidad de bomba 24
Instalación de un módulo de reactivos 24
La instalación de la tubería de drenaje 25
Instalación del tubo de la bomba VGA 77 27
Instalación del quemador abrazadera 29
La instalación del adaptador para Zeeman 240Z / 280Z AA 33
Instalación de la célula 36
Conexión de la salida del separador de gas / líquido 39
Conexión de una trampa de Mercurio 42
La conexión con el inyector automático 42
4. Operación 43
Preparar 44
Configuración general 44
Ajuste de la bomba 44
Configuración AA 47
Configuración de la PIC 49
Operación 51
Operación automática 52
Apagando 53
Cambio de los módulos 54
5. Notas analíticas 55
Fondo 56
Factores que afectan la formación de Hidruros 57

Contenido
concentración de ácido 57
Estado de oxidación 57
interferencias 58
Contaminación 59
Efectos de memoria 59
Absorción de fondo (sólo AA) 59
Procedimientos de laboratorio 60
General 60
normas 61
-Reductor borohidruro de sodio 61
Tubos de bomba 61
Fuentes (sólo AA) 62
Métodos básicos 62
Antimonio 62
Arsénico 63
Bismuto 64
Mercurio 64
Selenio 66
Telurio 67
Estaño 68
Notas adicionales 69
referencias 69
Referencias adicionales 69

Contenido
6. Mantenimiento y piezas de repuesto 71
Procedimientos para la limpieza 71
General 71
célula de absorción 72
Gas / Líquido Separador 73
Tubería 75
Procedimientos de sustitución 76
Los tubos de bomba 76
bobina de reacción 76
La captación de tubos capilares 77
fusibles 77
Piezas de repuesto 79
7. Apéndice - AA registro de rendimiento 81

Prácticas de seguridad y Peligros
1. Prácticas de seguridad y Peligros
General 7
Las advertencias de peligro 8
Peligros electricos 8
peligros químicos 8
Los mensajes de advertencia y precaución 9
Símbolos de información 10
Codificación de color 11
Compatibilidad electromagnética 11
General
El funcionamiento de la VGA 77 con un espectrómetro de absorción atómica (AA) o plasma de

acoplamiento inductivo Espectrómetro de emisión óptica (ICP-OES) implica el uso de gases
comprimidos y materiales peligrosos, incluyendo fluidos corrosivos. el uso de obra no calificada,
inadecuada o negligente del equipo puede ocasionar riesgos de explosión, riesgos de incendio u
otros peligros que pueden causar la muerte, graves lesiones al personal o daños graves al
equipo y bienes.
prácticas apropiadas de seguridad se han incluido en este manual de instrucciones y el

manual de operación del espectrómetro, para ayudar a los usuarios operar el equipo de
manera segura. Leer todas las prácticas de seguridad antes de poner en funcionamiento el
sistema. Si el equipo se utiliza de una manera no especificada por el fabricante, la
protección proporcionada por el equipo puede verse afectada.
No coloque el equipo de modo que es difícil hacer funcionar el dispositivo de

desconexión.

Las advertencias de peligro
Además de las advertencias de peligro que figuran en el manual de operación del

espectrómetro, advertencias de peligro específicas se han incluido en este manual de
operación. Estas advertencias Establecer el peligro, describen cómo evitarlo y especifique las
posibles consecuencias de no seguir las instrucciones. Lea todas las advertencias y observe
atentamente en todo momento.
Peligros electricos
El VGA 77 contiene circuitos eléctricos, dispositivos y componentes que funcionen a tensiones

peligrosas. El contacto con estos circuitos, dispositivos y componentes puede causar la muerte, lesiones
graves o descargas eléctricas dolorosas. Cubiertas que son retenidos por tornillos de la VGA 77 pueden
ser abiertos solamente por los ingenieros de servicio de campo de Agilent.
El uso de la tensión de alimentación incorrecta, la conexión del accesorio a una toma de

alimentación mal conectado, o la falta de conexión a tierra adecuada puede provocar un incendio o
una descarga que puede causar la muerte, lesiones graves o daños graves al equipo.
• Siempre use una salida de 3 hilos con conexión a tierra que está adecuadamente
dimensionado para la carga.
• La instalación debe cumplir con las ordenanzas locales, estatales y reglamentos nacionales de seguridad.
• Antes de conectar el VGA 77, asegúrese de que el selector de voltaje es la adecuada

para el suministro de la red a la que va a conectar el accesorio.
Un fusible fundido debe ser sustituido por uno del mismo tamaño y régimen indicado en el texto
cercano a la caja de fusibles.
peligros químicos
métodos de generación de vapor de análisis implican la generación de hidruros tóxicos y materiales

de uso que son tóxicos, altamente corrosivos o peligrosos de otro modo. El uso descuidado,
inadecuada o no calificado de tales materiales puede causar graves daños personales.

Siempre asegurar que las prácticas de laboratorio de seguridad que rigen el uso, manipulación y
eliminación de tales materiales son estrictamente observados. Estas prácticas de seguridad deben
incluir el uso de ropa de seguridad apropiada.
En el sistema VGA 77, ácidos altamente concentrados se bombean bajo presión. Si se produce una
fuga, el ácido podría ser rociado desde el sistema, causando graves daños personales. Siempre
use gafas de seguridad garantizadas para proteger los ojos aprobado.
Nunca bomba de ácido sulfúrico concentrado a través del sistema VGA 77.
Los mensajes de advertencia y precaución
Un mensaje 'Advertencia' se utiliza en el texto cuando el incumplimiento de las

instrucciones o se podría provocar la muerte o lesiones. Un mensaje 'Precaución' se
utiliza cuando la inobservancia de instrucciones puede provocar daños en el equipo
(Agilent-suministra y o equipo / asociado).
A 'Nota' se utiliza para dar consejos o información. La siguiente es una lista de símbolos que
aparecen en conjunción con advertencias en este manual y en el espectrómetro. También se
muestra el peligro que describen. El principio del texto de aviso es observada por un icono de
advertencia:
ADVERTENCIA
Un símbolo triangular indica una advertencia. El significado de los símbolos que pueden
aparecer junto con advertencias en la documentación o en el propio instrumento son las
siguientes:

líquido corrosivo Choque eléctrico Peligro de explosión
peligro para los ojos Peligro de incendio peso pesado (peligro
para los pies)
peso pesado (peligro Superficie caliente peligro magnética

para las manos)
Partes móviles gas nocivo El objeto punzante
Símbolos de información
El interruptor On
yo
Red eléctrica fuera del

0
fusible
Corriente alterna monofásica Cuando está unido a la parte trasera del
instrumento, indica que el producto cumple con los requisitos de una o
más directivas de la UE.
Cuando está unido a la parte trasera del producto, indica que el producto
ha sido certificado (evaluado) a CSA
61010.1 y UL 61010-1

Codificación de color
Los diversos indicadores luminosos que aparecen en el instrumento y los accesorios asociados
han sido codificados por colores para representar el estado del instrumento o accesorio:
• Una luz verde indica que el instrumento está en condición normal / en espera.
• Una luz naranja indica que un peligro potencial está presente.
• Una luz azul indica que se requiere la intervención del operador.
• Una luz roja advierte del peligro o emergencia.
Compatibilidad electromagnética
EN55011 / CISPR11
Grupo 1 equipo ISM: grupo 1 contiene todos los equipos ISM en el que no se genera
intencionadamente y / o utilizado la energía de radiofrecuencia acoplada
conductivamente que es necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo.
El equipo de Clase A es un equipo adecuado para su uso en todos los establecimientos que no sean
domésticos y los conectados directamente a una red de suministro de energía de baja tensión que
alimenta a edificios utilizados con fines domésticos.
Este dispositivo cumple con los requisitos de CISPR11, Grupo 1, Clase A como equipos
profesionales radiación. Por lo tanto, puede haber dificultades potenciales en garantizar la
compatibilidad electromagnética en otros ambientes, debido a cabo, así como las
perturbaciones radiadas.
El funcionamiento está sujeto a las dos condiciones siguientes:
1 Este dispositivo no puede causar interferencias perjudiciales.
2 Este dispositivo debe aceptar cualquier interferencia recibida, incluyendo

interferencias que puedan provocar un funcionamiento no deseado.

Si este equipo causa interferencias perjudiciales en la recepción de radio o televisión,

lo cual puede determinarse apagándolo y encendiéndolo, se recomienda al usuario
que intente una o más de las siguientes medidas:
1 Reubicar la radio o la antena.

2 Mover el dispositivo alejado de la radio o la televisión.
3 Enchufar el dispositivo en un enchufe eléctrico diferente, de modo que el dispositivo

y la radio o la televisión son en circuitos eléctricos separados.
4 Asegúrese de que todos los dispositivos periféricos estén certificados.
5 Asegúrese de que los cables apropiados se utilizan para conectar el dispositivo

al equipo periférico.
6 Consulte a su proveedor, Agilent Technologies, o un
técnico con experiencia para obtener ayuda.
7 Los cambios o modificaciones no aprobados expresamente por Agilent

Tecnologías podrían anular la autoridad del usuario para operar el equipo.
ICES / NMB-001
Este dispositivo ISM cumple con ICES-canadiense 001. Cet appareil ISM est
conforme à la norme NMB-001 du Canada.

Introducción
2. Introducción
Acerca del VGA 77 13
Acerca de este manual 14
Presupuesto 14
Ambiental 14
Poder 15
El suministro de gas 15
Pesos y dimensiones dieciséis
Acerca del VGA 77
La Generación accesorio de vapor 77 (VGA 77) es un sistema de generación de vapor de

Absorción Atómica (AA) y plasma acoplado inductivamente de emisión óptica
Espectrómetro de aplicaciones (ICP-OES). generación de vapor es un procedimiento
extremadamente sensible utilizado para determinar el nivel de mercurio, arsénico, selenio y
una gama de otros elementos que forman hidruros en muestras. El capilar de muestra se
coloca en la solución a ser medida y el VGA 77 bombas de la muestra a través de una
bobina de reacción donde se acidifica y se mezcla con un agente reductor adecuado
automáticamente. El vapor resultante se transfiere a una célula de atomización para la
determinación por el espectrómetro. El VGA 77 se suministra en una forma modular, con
una unidad de bomba y el módulo de reactivo separada. Dado que las aplicaciones de ICP y
AA utilizan diferentes separadores gas / líquido,
• Flexibilidad-la VGA 77 se puede utilizar con ambos miembros de AA y ICP
• Cambio rápido y sencillo de aplicaciones, por ejemplo, de AA a ICP o entre

diferentes tipos de análisis

Introducción
• Limpiador de operación no hay ninguna posibilidad de contaminación cruzada entre las

aplicaciones
• Facilidad de operación que no hay necesidad de limpiar las botellas de reactivos y tubos
entre las aplicaciones, ya que cada aplicación tiene un módulo reactivo dedicado. Del mismo
modo, puede cambiar de AA a aplicaciones ICP cambiando módulos de reactivo
números de referencia de los módulos de reactivos adicionales se enumeran en la página 79.

NOTA
Acerca de este manual
Este manual incluye instrucciones para instalar, utilizar y mantener el VGA 77. Se debe utilizar
este manual junto con el manual de operación del espectrómetro y cualesquiera otros
manuales de los componentes o accesorios (por ejemplo una impresora o sampler). A medida
que usa este manual, hay algunos procedimientos que se aplicarán únicamente a las
aplicaciones específicas. Por ejemplo, la sección que se refiere a 'Instalación del teléfono' no
se aplica si usted está utilizando su VGA 77 con un sistema Agilent ICP-OES. Las
instrucciones le informará cuando esto ocurre.
NOTA Este manual contiene información básica sobre el uso del VGA 77 con instrumentos AA ICP-OES y. Para
obtener información detallada, consulte la ICP Expert II o SpectrAA Ayuda.
Presupuesto
Ambiental
Su accesorio está diseñado para uso en interiores. Es conveniente para las siguientes
categorías:
• Categoría de instalación II
• Grado de contaminación 2
• El equipo de Clase I

Introducción
Condición Altitud Temperatura (° C) Humedad (% RH)

sin condensación
Sin funcionamiento (transporte) 0-2133 m 5-45 20-80

(0-7000 ft)
Que opera dentro de las especificaciones de rendimiento 0-853 m (0 a 2.800 10-35 8-80
ft) 853-2133m
(2800-7000 pies) 10-25
Poder
La información es correcta en el momento de la impresión a la información en la parte posterior del accesorio es la

fecha hasta a la mayoría.
voltaje 100, 120, 220, o 240 voltios AC ± 10%,
Frecuencia 50-60 ± 1 Hz
Consumo aprox. 20 VA
conexiones
Mains acoplador de entrada: 6 Un conector de cable de alimentación 250
de tipo VAC IEC de red:
Australia 10 A 250 VAC Cumple con AS3112
Estados Unidos 10 A 125 VAC Cumple con NEMA 5-15P
Europa 6 A 250 VAC Cumple con la hoja CEE7 vii o NFC61.303VA
El suministro de gas
Argón o nitrógeno, 99,99% de pureza (mínimo)
NOTA Sólo argón gas se puede utilizar cuando el VGA 77 está acoplado con un espectrómetro ICP.
El gas inerte debe estar seca y libre de polvo, de lo contrario debe insertar un filtro adecuado en la
línea de suministro.

Introducción
rango de presión admisible 300 a 400 kPa (43-57 psi)
presión recomendada 350 kPa (50 psi)
caudal nominal 90 mL / minuto
Conexiones de gas, inerte de entrada de gas: 6 mm (1/4 pulgadas) ID reforzados manguera de PVC 3 metros
(10 pies) de largo
Pesos y dimensiones
Unidad del sistema Anchura Profundidad Altura Peso
VGA 77 para AA y Vista de la serie ICP-OES 320 mm 13 210 mm 8 270 mm 11 5,5 kg

en. en. en. 12 lb
Dimensiones de envío 590 mm 23 475 mm 19 320 mm 13 11 kg

en. en. en. 24 lb
VGA 77 para 700 Series ICP-OES (con soporte) 385 mm 13 340 mm 14 195 mm 8 6 kg 13
en. en. en. lb
Dimensiones de envío 590 mm 23 490 mm 19 320 mm 13 10 kg

en. en. en. 22 lb
dieciséis Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario

Empezando
3. Empezando
desembalaje 17
Instalación 18
Lista de verificación de la instalación 19
Requisitos del suministro de gas 20
Requisitos del suministro de energía 22
Instalación de la unidad de bomba 24
Instalación de un módulo de reactivos 24
La instalación de la tubería de drenaje 25
Instalación del tubo de la bomba VGA 77 27
Instalación del quemador abrazadera 29
La instalación del adaptador para Zeeman 240Z / 280Z AA 33
Instalación de la célula 36
Conexión de la salida del separador de gas / líquido 39
Conexión de una trampa de Mercurio 42
La conexión con el inyector automático 42
desembalaje
Con cuidado, abra la caja de envío y los paquetes cerrados. Inspeccione todas las partes de daños
durante el transporte. Cualquier daño debe ser reportado inmediatamente.
Debería haber recibido la siguiente:
• VGA 77 unidad de bomba (con soporte de montaje si se ha pedido a los instrumentos

700 Series ICP-OES)
• Cubierta para la unidad de bombeo
• La bandeja de goteo para la unidad de bombeo

Empezando
• módulo de reactivo con dos botellas de reactivos
• Dos celdas de cuarzo con una longitud de tubo fluoro-elastómero negro (sólo AA)
• Cable de energía
• Tubos y conectores kit y la manguera ID repuesto 6 mm (utilizado para conectar una trampa
de mercurio)
• tubo transparente (10 mm ID)
• Abrazadera de manguera y los fusibles
• Soporte de cubetas para Mark 7 quemador (sólo AA)
sus números de partes y piezas de repuesto se dan en la página 79.

NOTA
Instalación
Antes de proceder con la instalación, debe leer las 'Prácticas de seguridad y riesgos' sección al
comienzo de este manual. También debe estar completamente familiarizado con los
procedimientos de seguridad requeridos para el funcionamiento de su espectrómetro.
Durante la instalación, consulte el diagrama siguiente para ayudarle a identificar las

diferentes partes de su VGA y módulo de la bomba.

Empezando
muestra
reductor ácido
as
eg
nd
sió
pre
Baja
RO
JO
Mu
est
ra
de
áci
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red
uct
or
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AC
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Figura 1. VGA 77 con el módulo instalado AA
Lista de verificación de la instalación
Utilice la siguiente lista para ayudarle a completar cada paso de la instalación.
• Compruebe que el suministro de gas correcta está disponible y luego conectar el VGA 77 a la
alimentación. Vea la página 20.
• Compruebe que la fuente de alimentación adecuada está disponible, se instalan los fusibles
correctos y que el selector de voltaje es la adecuada. Vea la página 22.
• Compruebe los requisitos ambientales. Vea la página 15.
• Instalar la unidad de bombeo. Vea la página 24.
• Instalar el módulo de reactivo. Vea la página 24.

Empezando
• Instalar la tubería de drenaje. Vea la página 25.
• Instalar la tubería de la bomba VGA. Vea la página 27.
• Instalar el quemador abrazaderas (sólo AA). Vea la página 29.
• Instalar la célula (sólo AA). Vea la página 36.
• Conectar la salida del separador de gas / líquido a: la entrada
de la célula de absorción (AA), o el sistema de introducción de
muestra (ICP). Vea la página 39.
• Si es necesario, conecte una trampa de mercurio en el escape de la célula para cumplir con las
regulaciones locales sobre la descarga de vapor de mercurio (AA solamente). Vea la página 42.
Requisitos del suministro de gas
Un suministro regulado de argón se debe proporcionar para su VGA 77 a través de la manguera

cautivo situado en el panel lateral derecho. También puede utilizar el nitrógeno con el módulo de
reactivo AA.
NOTA El nitrógeno no debe ser utilizado con el módulo de ICP, ya que puede degradar el rendimiento
del plasma.
El suministro de gas debe cumplir con las especificaciones de la sección 2. El VGA está equipado
con un 6 mm (1/4 pulg.) De diámetro interno reforzado manguera de plástico para la conexión a un
conector de púas-cola estándar. Si tiene alguna duda acerca de los accesorios que se deben usar,
consulte a su proveedor.
Conexión del suministro de gas
Para conectar el suministro de gas:
1 Coloque la abrazadera en el extremo libre de la manguera cautivo y conectar

el extremo libre de la manguera cautivo al conector de cola de púas de metal en el
suministro de gas o a su regulador de suministro de gas.

Empezando
2 Apretar la abrazadera, mediante el ajuste del tornillo, para asegurar el gas

manguera de suministro para el suministro de gas. Ajustar la presión en el
regulador a la presión recomendada.
La presión de suministro de argón suministrado a la VGA 77 debe ser de 300 a 400 kPa (43 a 57 psi). La presión de
PRECAUCIÓN
400-600 kPa (57-88 psi) requerida para suministrar el argón al espectrómetro ICP es demasiado alta para la
conexión directa a la VGA 77.
PROPINA
El suministro de gas VGA 77 puede ser tomada de la línea principal de gas argón a ICP espectrómetros
si utiliza las siguientes precauciones:
1 Inserte una pieza adecuada 'T' en el suministro principal de gas de argón para desviar una parte del gas a
la VGA 77.
2 Adjuntar un regulador para controlar el flujo de argón a la VGA 77.
3 Colocar un grifo en el suministro de argón a la VGA 77. Se requiere que el grifo para cerrar el suministro de argón para el
generador de vapor, como el gas puede fluir a través de la VGA 77 incluso cuando está apagado.
Dentro del VGA 77, el suministro de gas inerte se divide en dos ramas. La primera rama se controla
mediante una válvula de cierre de solenoide. Se suministra gas al lado de entrada de la bobina de reacción.
Los segundos materiales de ramificación gas inerte directamente a través del separador de gas / líquido.
NOTA El gas inerte fluirá a través del separador, incluso con el VGA 77 desconectada. Cuando el VGA 77 está
encendido, fluirá a través de ambas ramas. Para reducir el consumo de gas cuando el VGA 77 no está en uso, se
recomienda una válvula de cierre en el suministro de gas de entrada. El suministro de gas puede ser entonces de
cierre cuando el VGA 77 se apaga.
Durante el funcionamiento, la presión de suministro de gas se controla automáticamente por un

sensor incorporado. Si el suministro de gas es interrumpido, o si la presión de suministro cae por
debajo del mínimo especificado, la luz indicadora se iluminará, y el suministro de gas a la bobina de
reacción se apaga. Se requiere la intervención del operador para fijar la presión de gas baja.

Empezando
La luz del indicador es la única luz azul en el panel superior del accesorio. Si el indicador
luminoso se enciende, cambie el VGA 77 inmediatamente, rectificar el problema de suministro
de gas, a continuación, cambiar la VGA 77 de nuevo. Si la luz indicadora se de nuevo, usted
debe llamar a su ingeniero de servicio de Agilent.
Requisitos del suministro de energía
El selector de tensión, red de receptáculo, interruptor de alimentación y fusibles están

situados en el lado derecho del accesorio.
Antes de conectar la alimentación eléctrica por primera vez, compruebe que la fuente de alimentación
adecuada está disponible, los interruptores de selección de voltaje en el accesorio se establecen
correctamente, y que están instalados los fusibles correctos y son los dos fusibles de la misma capacidad.
ADVERTENCIA Choque e incendio

La aplicación de la tensión de alimentación incorrecta, la conexión del accesorio a una toma de
alimentación mal conectado, o la falta de conexión a tierra adecuada puede provocar un incendio o una
descarga que puede causar la muerte, lesiones graves o daños graves al equipo.
Para la alimentación y las especificaciones de fusibles consulte la sección 'Especificaciones' en la Sección

2 de este manual. Consulte la sección '' Los fusibles en el capítulo Mantenimiento de este manual para
más detalles de cómo inspeccionar y reemplazar los fusibles.
Selección del voltaje
Consulte la tabla inmediatamente por encima de los interruptores de selección o consulte la tabla
siguiente y ajustar los interruptores según sea necesario. Por ejemplo, si el accesorio está conectado a
240 voltios, la tabla indica que el ajuste del interruptor debe ser 'AD'. Esto significa que el interruptor de
la izquierda debe ser arriba (posición 'A') y el interruptor derecho debe estar hacia abajo (posición 'D').

Empezando
posiciones de
voltaje ajuste del conmutador
interruptor a la izquierda Derecha
240 ± 10% ANUNCIO Arriba Abajo
230 + 14% -6% ANUNCIO Arriba Abajo
230 + 6% -14% BD Abajo Abajo
220 ± 10% BD Abajo Abajo
120 ± 10% C.A. Arriba Arriba
100 ± 10% antes de Cristo Abajo Arriba
selectores
Figura 2. Lado del VGA

Empezando
Instalación de la unidad de bomba
Para instalar el VGA 77 en un AA de Agilent:
Inserte los ganchos en la parte posterior de la unidad en las ranuras ubicadas a cada lado del
compartimento de muestras Agilent AA.
Para instalar el VGA 77 en un instrumento Agilent Serie 700 ICP-OES:
1 Inserte los cuatro tornillos de acero inoxidable en los cuatro orificios hacia la parte delantera del
compartimento de la muestra del instrumento (dos en cada lado).
2 Enganche las cuatro ranuras en el soporte de montaje VGA 77 sobre el

cuatro tornillos en el compartimento de la muestra. Para un instrumento que no
sea un AA o Agilent Agilent Serie 700 ICP-OES, debe colocar el VGA 77 plana en un
banco, cerca del compartimiento de muestras del instrumento.
Cuando el VGA 77 está en posición, encajar la bandeja de goteo a la parte delantera de la unidad de bomba
mediante el posicionamiento de los orificios grandes a través de los pernos en la parte frontal de la VGA 77 y
deslizamiento de la bandeja hacia abajo.
Instalación de un módulo de reactivos
Para instalar un módulo de reactivo en los VGA 77:
1 Aflojar el tornillo de bloqueo en la esquina izquierda inferior trasera de la

unidad de bomba.
2 Bajar el módulo de reactivo en el espacio adyacente al lado izquierdo

de la unidad de bomba, lo que garantiza que el módulo de reactivo de la localización de los pernos prisioneros
son completamente casa en las ranuras.
3 Enrollar el tornillo de bloqueo hasta que se lleva a cabo el módulo firmemente en su
lugar.
4 Montar el extremo del tubo de la unidad de bomba marcada A 'de gas inerte ''',
(El tubo superior en la parte frontal de la VGA), a la boquilla cerca de la parte inferior del colector
de reactivo marcado A 'de gas inerte '' a la bobina de reacción'. El pezón tiene un perfil
contorneado. Empuje el tubo en la boquilla hasta que cubra la totalidad de la sección
contorneada.

Empezando
Figura 3. tubería de gas inerte de la unidad de bomba conectado correctamente a los pezones de colector de
reactivo
5 Montar el extremo del tubo de la unidad de bomba de marcado B 'de gas inerte '''
a la boquilla cerca de la parte inferior del colector de reactivo marcado B 'al separador ''
de gas inerte'. El pezón tiene un perfil contorneado. Empuje el tubo en la boquilla hasta
que cubra la totalidad de la sección contorneada.
NOTA Para quitar un módulo y reemplazarlo por otro, vea las instrucciones en la página 54.
La instalación de la tubería de drenaje
ADVERTENCIA líquido corrosivo
soluciones de desecho de la VGA 77 pueden contener ácidos concentrados que pueden causar quemaduras
graves. Su recipiente de desechos debe ser de un material duradero, resistente a los ácidos. No utilice un
recipiente de vidrio. Localizar la embarcación en la que no puede ser derribado. Vaciarlo con frecuencia.
Disponer de soluciones de residuos de conformidad con las prácticas de seguridad pertinentes.

Empezando
Automóvil club británico
Hay dos salidas de drenaje situados en el lado inferior del módulo de reactivo. La salida más
cercana a la cara frontal del módulo es para el desbordamiento de la bandeja, el otro es para
drenar líquido desde el separador de gas / líquido. tubo de drenaje debe estar conectado a
ambas de estas salidas de drenaje.
Figura 4. salidas de drenaje
Para conectar la tubería de desagüe a la salida de desagüe de un módulo de reactivo AA:
1 Cortar una longitud adecuada del tubo de drenaje de plástico suministrado con
su módulo de reactivos.
2 Conectar un extremo del tubo a la gran salida por debajo de la

bandeja de módulo. El tubo debe ser conectado entre los anillos interior y exterior
en la salida.
3 Coloque el extremo libre en su recipiente de residuos. Asegúrese de que el tubo es
libre de dobleces o curvas cerradas de manera que el líquido de desecho va a drenar libremente en el
recipiente de residuos.
El extremo del tubo debe estar por encima de la superficie del líquido. Si el extremo del tubo de drenaje está
NOTA
sumergido, es posible volver a la presión puede conducir a resultados no fiables.

Empezando
ICP
Para conectar la tubería de desagüe a la salida de desagüe de un módulo de reactivo ICP:
1 Colocar un tubo de la bomba púrpura-negro a la bomba peristáltica instrumento

como se describe en el manual de funcionamiento del instrumento.
2 Conectar la entrada del tubo de la bomba púrpura-negro para el desagüe

salida del separador de gas / líquido en el módulo de reactivo de ICP. (Consulte la
página 41 para un diagrama del separador de plasma ICP gas / líquido).
3 Adjuntar una longitud adecuada del tubo de Nalgene suministrada a la

de salida del tubo de la bomba púrpura-negro desde el instrumento ICP.
4 Coloque el extremo libre del tubo de Nalgene en el contenedor de residuos.

Asegúrese de que el tubo esté libre de dobleces o curvas cerradas de manera que el líquido de desecho va a
drenar libremente en el recipiente de residuos.
Use solamente el tubo púrpura-negro para el drenaje del sistema de ICP / VGA 77. Otro tubo de la bomba de menor
NOTA
diámetro, por ejemplo el tubo de negro-negro, no puede dar una velocidad de flujo de drenaje lo suficientemente grande.
La velocidad de la bomba peristáltica instrumento debe ser suficiente para eliminar todo el líquido de desecho
procedente del separador de gas / líquido (típicamente 40-45 rpm).
Instalación del tubo de la bomba VGA 77
Para instalar el tubo de la bomba VGA-77:
1 Abrir la barra de presión para liberar las camas tubo delantero y trasero.
Columpio las dos camas tubo transparente de los rodillos de la bomba.
2 Fit tubo negro-negro en las dos ranuras de tubo más interior y

tubo púrpura-negro a la más tubo exterior.
3 Conectar el extremo de entrada del tubo más interno al caucho negro
conector en la parte superior del colector de reactivo marcado 'Red. ->'. Conectar
el otro extremo al conector de caucho negro cerca de la mitad del colector de
reactivo marcado 'Reductor <-'.

Empezando
4 Conectar el extremo de entrada del tubo central a la de caucho negro

conector en la parte superior del colector de reactivo marcado 'Acid ->'. Conectar el
otro extremo al conector de caucho negro cerca de la mitad del colector de reactivo
marcado 'Acid <-'.
5 Conectar el extremo de entrada del tubo exterior a la boquilla en la parte superior de

el colector de reactivo marcado 'Sample ->'. Conectar el otro extremo a la boquilla cerca de
la mitad del colector de reactivo marcado 'Sample <-'. Los pezones tienen un perfil
contorneado. Asegúrese de que el tubo es empujado todo el camino a casa y cubre la
totalidad de la sección contorneada del pezón.
6 Columpio la cama tubo posterior en contra de los tubos traseros y asegurarse de que:
una La cama lleva de manera uniforme contra los tubos
segundo Los tubos están sentados en ángulo recto en los rodillos de la bomba.
7 Ajustar la posición de los tubos si fuera necesario.
8 Repita el paso 6 con la cama tubo frontal.
PROPINA
Si acorta las 'colas' de la tubería de la bomba, es posible reducir el reactivo y el volumen de la muestra en el
tubo, reduciendo así el consumo de la muestra y reducir los retrasos pre-leer.
La bobina de mezclado se requiere particularmente para el análisis de mercurio. tiempos de análisis para los
PROPINA
elementos de hidruro se pueden reducir mediante el uso de una longitud más corta del tubo serpentín de mezcla.
Un módulo separado podría estar dedicado a esta aplicación.

Empezando
Instalación del quemador abrazadera
Esta sección se aplica a los módulos de AA solamente.
PRECAUCIÓN No use el celular con un quemador de óxido nitroso-acetileno. La célula estará

destruido si se expone a una llama de óxido nitroso-acetileno.
Marcos 7 Quemador
El VGA 77 se suministra con un soporte de celda para el quemador Marcos 7. La marca 7 no requiere soportes
de montaje como el soporte de la celda simplemente se sienta en la parte superior del quemador.
Figura 5. Marcos 7 quemador sin titular
Para montar el soporte de la celda en un segundo plano Marcos 7:
1 Coloque el asiento escotaduras del soporte sobre el borde posterior de la

quemador.

Empezando
La Figura 6. Cierre de vista de los recortes.
2 Tire del soporte hacia adelante para que los recortes se enganchan alrededor del
borde del quemador.
La Figura 7. Soporte de cubetas sacó adelante con los recortes enganchados alrededor del borde del quemador
3 Bajar el soporte en su posición.
Figura 8. Bajando el soporte de la celda en su posición en el quemador Marcos 7

Empezando
La Figura 9. Marcos 7 quemador en su soporte en posición
Mark VI y VI A-Quemadores
Si usted tiene una marca VI o Mark VI-A del quemador, se necesita un soporte de cubetas y soportes de montaje
adecuados para estos quemadores. (Consulte la página 79 para obtener información sobre pedidos.)
Para instalar estos soportes de montaje en el quemador:
1 Alinear las abrazaderas de los quemadores en cada extremo del quemador, con el
PEG apuntando hacia el interior y el agujero en el extremo de la placa alineado sobre el
agujero en el extremo del quemador de montaje.
2 Utilice los tornillos suministrados para fijar las abrazaderas de los quemadores en su posición.
Las abrazaderas se pueden dejar permanentemente instalados ya que no interferirán con los análisis de llama
NOTA
normal.

Empezando
La Figura 10. quemador de la marca VI con pinzas quemador instalado
El Mark VI-A del quemador se ve diferente al quemador Mark VI, sin embargo, el procedimiento de
NOTA
instalación de las abrazaderas es el mismo.
Mark V Quemador
Si tiene una grabadora de Mark V (o una versión anterior), se necesita un soporte de la celda y el quemador de
montaje para este quemador. (Consulte la página 79 para obtener información sobre pedidos.)
Para instalar la abrazadera del quemador de la estufa de la marca V:
1 Aflojar los dos tornillos de sujeción en la parte inferior de la abrazadera.
El 'frente' del quemador de aire-acetileno lleva la etiqueta de identificación. Orientar la abrazadera de manera que las
NOTA
dos clavijas de montaje están en el frente del quemador. Esto asegurará que la etiqueta de identificación del
quemador es todavía visible a través de la porción de 'abierta' de la abrazadera.
2 Montar la abrazadera sobre el quemador de modo que los dos salientes de posicionamiento en
cada extremo de la abrazadera de descansar en la parte superior del quemador, a cada lado de la ranura del
quemador.
3 Apretar los tornillos de apriete.

Empezando
La Figura 11. Mark V quemador con abrazaderas quemador instalado
La pinza se puede dejar permanentemente instalado, ya que no va a interferir con los análisis de llama normal.
NOTA
La instalación del adaptador para Zeeman 240Z / 280Z AA
El VGA para el adaptador de Zeeman permite que el VGA a utilizar con el / 280Z AA Agilent
240Z. El adaptador permite la instalación de las siguientes células en el compartimiento de la
muestra:
• Mercurio de flujo a través de células
• célula de absorción hidruro Standard
• ETC 60 Cell Mc 2
Montaje
Las siguientes instrucciones describen los pasos necesarios para montar y cambiar los titulares de
células del VGA 77 para el adaptador de Zeeman. Cuando está montado, el adaptador se engancha
sobre el compartimiento de la muestra. El VGA 77 para el adaptador de Zeeman se envía con el
soporte de celda estándar y un soporte para el ETC 60 cabezal de trabajo Mc 2.

Empezando
Soporte de celda estándar ETC 60
La Figura 12. titular Standard celular (vista posterior) y ETC 60 soporte (vista lateral)
Adaptador y Standard Instalación del soporte celular
NOTA Es necesario retirar el cabezal de trabajo Zeeman para instalar el adaptador.
Para instalar el adaptador:
1 Retire la toma de muestras y el cabezal de trabajo de la Zeeman

instrumento (consulte las sampler e instrumentos manuales de instrucciones
detalladas).
ADVERTENCIA Peso pesado

El cabezal de trabajo pesa aproximadamente 16 kg (35 libras). Para evitar lesiones o daños siempre
manejar con cuidado
El VGA 77 se puede montar en la parte delantera del instrumento como se describe en el manual de
NOTA
funcionamiento del instrumento.
2 Asegúrese de que el compartimento de la muestra está vacía.
Ahora es un buen momento para desarrollar un método y alinear las lámparas.

PROPINA

Empezando
Adaptador Soporte de celda
estándar punto de pivote de
ajuste vertical
ajuste horizontal
La Figura 13. Adaptador y soporte de la celda estándar
3 Conectar el soporte celular estándar para el adaptador fuera del

compartimento de la muestra. Bajar los ganchos del Soporte de celda estándar en
los puntos de giro del adaptador.
4 Pasar el adaptador equipado con el soporte de celda bajo el Estándar

travesaño del compartimento de la muestra.
5 Enganche el adaptador en el borde posterior superior de la muestra

compartimiento.
Adaptador
Célula
Soporte de celda estándar
La Figura 14. Adaptador, soporte de la celda estándar y celular en el interior del compartimiento de la muestra
Soporte de celda y de eliminación de adaptador
El soporte de la celda estándar debe ser retirado para permitir la instalación de la ETC 60 cabezal de
trabajo Mc 2.

Empezando
Para retirar el soporte de la celda estándar y el adaptador del compartimento de la muestra:
1 Levante el soporte de la celda hasta desenganchar el soporte de la celda del adaptador

montaje.
2 Levantar el adaptador fuera del compartimento de la muestra, cuidadosamente
evitando el larguero.
Instalación de la célula
Si bien los resultados aceptables para el mercurio se pueden obtener con la célula de absorción estándar, se
NOTA
recomienda células de mercurio de flujo a través de Agilent, ya que esto generalmente proporcionará una mejor
sensibilidad analítica y precisión. También, para lugares donde no se permite la descarga de vapor de mercurio en
cantidades de nanogramos, la célula de absorción estándar no es adecuado. En estos lugares se debe utilizar la
pila de mercurio de flujo continuo, junto con una trampa adecuada (ver página 42).
ADVERTENCIA Objetos afilados
células de absorción son frágiles. Tratar con cuidado.

Empezando
Instalación de una célula de absorción estándar en un quemador Marcos 7
Para instalar una célula de absorción de serie en un quemador de Marcos 7:
1 Levantar el muelle de la mano izquierda y pasar el lado izquierdo de la célula

a través del corte en el soporte de montaje.
2 liberar suavemente el muelle de la mano izquierda.
3 Levante el muelle derecho, empujar suavemente la celda completamente en su sitio y
liberar suavemente el resorte de la mano derecha. La celda debe estar colocado como
se muestra en la Figura 15.
4 Coloque el vástago de entrada central en la ranura de soporte de la celda.
5 Montar un extremo de la tubería de la bomba de color púrpura / negro a la salida de drenaje
del separador de plasma de gas / líquido (véase la Figura 15). Para el otro extremo conectar el tubo de
drenaje que conduce al recipiente de residuos. Asegúrese de que el tubo esté libre de dobleces o curvas
cerradas de manera que el líquido de desecho va a drenar libremente en el recipiente de residuos.
La Figura 15. Marcos 7 quemador con célula de absorción estándar en soporte de la celda situada en la parte
superior
Use sólo el tubo de la bomba de color púrpura / negro con el VGA 77 y el espectrómetro ICP. Otro tubo de la bomba
NOTA
(por ejemplo, azul / azul) no da una velocidad de flujo de drenaje lo suficientemente grande.
6 Ajustar la velocidad de la bomba peristáltica en el espectrómetro ICP

para asegurar que el líquido se bombea fuera del separador de gas / líquido más
rápido de lo que se está bombeando en la VGA 77.

Empezando
Instalación de una célula de flujo de mercurio en un quemador Marcos 7
Para instalar una celda de mercurio de flujo (para el análisis de mercurio) en un quemador Marcos 7:
1 Abrir las pinzas de resorte y colocar el celular en su posición.
2 Cerrar las pinzas de resorte.
3 Coloque la celda en su soporte en la parte superior del quemador.
Instalación de una célula de absorción estándar en los quemadores de edad avanzada
Para instalar una célula de absorción de serie en los quemadores de más edad (por ejemplo, Mark
VI, Mark VI-A, Mark V):
1 Levante la pinza de resorte de la mano izquierda, y pasar el vástago de entrada central
a través del agujero en el soporte de montaje al tiempo que reduce el lado izquierdo de la celda
en su posición.
2 Cierre la pinza de resorte mano izquierda.
3 Abrir la pinza de resorte mano derecha, empuje suavemente la celda completamente en su sitio
y cerrar la pinza de resorte de la derecha.
4 Montar la célula en su soporte en un segundo plano.
Tenga en cuenta que las ranuras del soporte de la celda deben participar los anclajes de montaje de la
NOTA
abrazadera del quemador.
Instalación de una célula de flujo de mercurio en los quemadores de edad avanzada
Para instalar una celda de mercurio de flujo (para el análisis de mercurio) en los quemadores mayores (por
ejemplo, Mark VI, Mark VI-A, Mark V):
1 Abrir las pinzas de resorte y colocar el celular en su posición.
2 Cerrar las pinzas de resorte.
3 Montar la célula en su soporte en un segundo plano.
Las ranuras en el soporte de la celda deben participar las clavijas de montaje de la abrazadera de quemador.
NOTA

Empezando
Conexión de la salida del separador de gas / líquido
El VGA 77 se suministra con una longitud de tubo fluoro-elastómero negro (AA solamente). Este tubo
se utiliza para conectar la salida de vapor del separador de gas / líquido con el vástago de entrada de
la célula de absorción de cuarzo. Es una buena práctica analítica para mantener este tubo lo más
corto posible. Su 77 VGA debe estar situada inmediatamente delante del compartimiento de muestras
del instrumento.
Módulo AA
Si está utilizando el módulo de reactivo de AA, conectar la salida del separador de gas /
líquido a la entrada de la célula.
Para conectar la salida del separador de gas / líquido a la entrada de la célula:
1 Utilizar un bisturí afilado para cortar limpiamente una longitud apropiada de la

tubo fluoro-elastómero negro suministra.
2 Montar un extremo del tubo sobre el vástago de entrada de la celda (por Hg

célula empuje tubería en la entrada) y el otro extremo sobre la salida de vapor del
separador de gas / líquido.
NOTA Cuando no se está utilizando el VGA 77, desconectar el tubo del separador y almacenar la célula en su
soporte en la parte frontal del módulo.

Empezando
tubo fluoro-elastómero (negro)
salida de vapor
Conexión desde el serpentín de reacción
Salida de drenaje
entrada de argón
Para perder el buque
La Figura 16. separador de gas / líquido para un módulo de AA
áci
do
RO
JO
Mu
est
ra
de
red
uct
or
ÁC
IDO
MU
ES
TR
A
GA
S INE
RT GA
E "B" S
RE INE
al AC RT E "A"
sep CIÓ
ara N a la
do
r bo
bin
a
de células en el soporte de
células en la parte delantera de módulo AA
La Figura 17. Célula en reposo en el soporte de módulo cuando no esté en uso

Empezando
Módulo ICP
Si está utilizando el módulo de reactivo de ICP, conecte la salida del separador de

plasma de gas / líquido en el instrumento ICP.
Es posible conectar el generador de vapor a los sistemas de ICP-OES mientras que el plasma está encendido.
NOTA
Para conectar la salida del separador de plasma de gas / líquido en el instrumento ICP:
1 Establecer el sistema de introducción de muestras como se describe en el PCI

operación manual.
2 Utilizar un bisturí afilado para cortar limpiamente una longitud apropiada de la
tubo fluoro-elastómero negro suministra.
3 Montar el gran tubo negro fluoro-elastómero sobre la salida de vapor

del separador de plasma de gas / líquido.
4 Medir la longitud mínima del tubo de polietileno suministrado

requerido para conectar el extremo libre de la tubería de negro fluoro-elastómero a la
entrada de la muestra del nebulizador ICP. Corte cuidadosamente la longitud requerida y
hacer la conexión.
La Figura 18. separador de gas / líquido de plasma para el módulo de ICP

Empezando
Para el análisis de mercurio usando SnCl 2, la fuga de tubo de la bomba peristáltica del espectrómetro debe ser
PROPINA
pellizcado para evitar la pérdida de mercurio gaseoso a través del desagüe bombeado.
Conexión de una trampa de Mercurio
Utilice un bisturí afilado para cortar dos longitudes adecuadas del tubo transparente PVC
suministrado 6 mm de diámetro, y conectarlos a los dos puertos de células. Conectar los extremos
libres a un 'T'-pieza y luego a una trampa de mercurio adecuado de acuerdo con las regulaciones
locales que rigen la descarga de vapor de mercurio.
El montaje es más fácil si los extremos de la tubería se suavizan por primera vez en el agua caliente.
PROPINA
PRECAUCIÓN la burbuja de tipo colectores no deben ser utilizados, debido a que el VGA 77 no está diseñado para
acomodar la presión de retorno excesiva generada por dichos colectores. El uso de los colectores de tipo
burbuja puede conducir a vapor ser forzado a través del drenaje del separador de gas / líquido y los resultados
en una señal fiable.
Los recolectores de hoja de metal sin apretar pueden ser adecuados si cumplen con las leyes locales.
La conexión con el inyector automático
El VGA 77 puede estar conectado a un Agilent o automuestreador compatible para el

muestreo automático. Utilice una pieza adecuada de tubo para unirse al capilar de muestra
en la VGA 77 al tubo unido a la sonda del inyector automático.

Operación
4. Operación
Preparar 44
Configuración general 44
Ajuste de la bomba 44
Configuración AA 47
Configuración de la PIC 49
Operación 51
Operación automática 52
Apagando 53
Cambio de los módulos 54
ADVERTENCIA Humos nocivos y líquidos corrosivos

métodos de generación de vapor de análisis implican la generación de hidruros tóxicos y requieren el uso de
materiales que son tóxicos, altamente corrosivos o peligrosos de otro modo. El uso descuidado, inadecuada o
no calificado de tales materiales puede causar graves daños personales.
Siempre asegurar que las prácticas de laboratorio de seguridad que rigen el uso, manipulación y
eliminación de tales materiales son estrictamente observados. Estas prácticas de seguridad deben incluir
el uso de ropa de seguridad apropiada. En el sistema VGA 77, ácidos altamente concentrados se bombean
bajo presión. Si se produce una fuga, el ácido podría ser rociado desde el sistema y causar graves daños
personales. Siempre use gafas de seguridad garantizadas para proteger los ojos aprobado.
Nunca bomba de ácido sulfúrico concentrado a través del sistema VGA 77.
En el sistema VGA 77, el vapor se genera de forma continua mientras que las
soluciones se bombean. Esto proporciona la conveniencia y ventajas de una señal
analítica continua.

Operación
Preparar
Configuración general 1 Compruebe que ha instalado el módulo correcto.
2 Asegúrese de que el suministro de gas inerte a la VGA 77 está encendido, con el

regulador del cilindro ajustado a la presión recomendada de 350 kPa (50 psi).
3 Asegúrese de que la bomba peristáltica se ajusta correctamente como detallada

en la siguiente sección.
4 Creación de cualquier otro accesorio que necesite (por ejemplo, impresoras
o inyectores automáticos) de acuerdo con su manual de instrucciones.
5 Establecer los parámetros del instrumento para el elemento que se determine.

Utilice el modo de integración con los sistemas ICP-OES Agilent AA o. (Los usuarios de Agilent AA
también pueden utilizar el modo de PROMT.)
6 Llenar el recipiente (s) reactivo con el reactivo (s) requerido. (Referir

la Sección 5.)
Ajuste de la bomba
Para ajustar la bomba:
1 Ajuste el regulador a la presión recomendada y encienda el

de suministro de gas inerte.
Asegúrese de que el suministro de gas inerte se enciende antes de conectar la alimentación VGA 77. Si comienza
NOTA
a bombear soluciones a través del sistema antes de que el gas inerte está activada, la señal será poco fiable.
2 Seleccionar el cable de alimentación apropiada, y conectar el VGA a la 77

alimentación de la red.
3 Coloque los tres tubos capilares en un recipiente de agua destilada

y conmutar el VGA 77 en. La luz indicadora verde 'Power' se ilumina cuando se
enciende el aparato.

Operación
La bomba peristáltica se ejecutará de forma continua una vez que la alimentación está conectada.
NOTA
4 Aflojar los tornillos de ajuste tanto de la presión. Pivotar las dos camas de tubos
contra el tubo de bomba y cerca de la barra de presión.
5 apriete lentamente la parte delantera (muestra) de presión tornillo de ajuste hasta

agua, obviamente, se bombea a través del tubo. Apretar el tornillo de ajuste de la
presión media vuelta más. En este establecimiento de la tasa de bombeo estará cerca
óptima. Cualquier endurecimiento del tornillo tenderá a reducir la velocidad de bombeo.
PRECAUCIÓN No apriete demasiado los tornillos de ajuste de la presión. apriete excesivo

acortar la vida de los tubos de la bomba y que podría causar daño permanente a la bomba.
NOTA En esta etapa, el gas inerte puede ser visto burbujeo a cabo tanto de los otros tubos. Esto es una
consecuencia normal de presurizar el sistema y esta situación se corrige automáticamente cuando se
ajusta la presión de bombeo en estos tubos.
PROPINA
Para ver si el líquido se bombea sin problemas, puede crear deliberadamente burbujas de aire por
inmersión del capilar en y fuera del recipiente.
6 Repita el paso 5 con la presión trasera del tornillo de ajuste.
7 Medir la velocidad de absorción a través de los tubos de la bomba de muestra. los

tasa de absorción debe estar dentro de la gama de 6-8 ml / min.

Operación
Esto se puede hacer rellenando un cilindro de medición adecuado para una marca de referencia conveniente con agua
NOTA
destilada, a continuación, colocar el capilar de la muestra en el cilindro y observando el volumen de agua bombeada
fuera del cilindro a través de un intervalo de tiempo.
Con una fuente de alimentación 50 Hz, la tasa de absorción debe ser de aproximadamente 7 ml por minuto;
con una fuente de alimentación 60 Hz debería ser de aproximadamente 8 ml por minuto.
Tenga en cuenta las tasas de flujo exactas para referencia futura en el registro de rendimiento de AA en el
NOTA
Apéndice A al final de este manual.
8 Del mismo modo medir la tasa de absorción para cada una de la otra bomba
tubos. La tasa de absorción para cada debe estar dentro de la gama
0,8-1,2 ml / min.
Tenga en cuenta las tasas de flujo exactas para referencia futura en el registro de rendimiento de AA en el
NOTA
Apéndice A al final de este manual.
PRECAUCIÓN
Si está utilizando el VGA 77 con un sistema de ICP, ahora debe ajustar la velocidad de la bomba peristáltica
instrumento hasta que el líquido se bombea fuera del separador de gas / líquido más rápido de lo que se está
bombeando en el VGA 77. Ajuste el espectrómetro velocidad de la bomba a un mínimo de 35 rpm.
Su VGA 77 ya está listo para su uso. Ahora debe ya sea:
• Proceder a 'Configuración AA' en la página siguiente, si está utilizando el VGA 77 con un

sistema de AA
• Remítase a la configuración PCI en la página 49, si está utilizando el VGA 77 con un sistema
de ICP, o
• Llevar a cabo las instrucciones para el cierre de la VGA en la página 77

53.

Operación
Configuración AA 1 Retire la celda en el soporte del quemador y colocarlo en el
frontal del módulo de reactivo.
2 Bajar el quemador de modo que esté libre de la trayectoria óptica.
Agilent recomienda el uso de la altura de rendija reducida (0,5) en todos los métodos.
NOTA
3 Montar la lámpara de cátodo hueco requerido y configurar el

espectrómetro como se describe en el manual de funcionamiento del instrumento.
4 Seleccionar Optimizar> Optimizar la lámpara.
5 Coloque la celda en su soporte en la parte superior del quemador.
6 Orientar la cubeta en el camino óptico como sigue:
una Mantenga un pedazo de cartulina blanca entre el extremo derecho de la

célula de absorción y la ventana compartimento de la muestra.
segundo Uso de los controles de posicionamiento del quemador, ajustar la posición de
la célula hasta que la luz de la lámpara de cátodo hueco pasa a través de la

célula en la tarjeta. Retire la tarjeta.
do Utilice los controles de posicionamiento del quemador para ajustar la posición de

la célula para la transmisión máxima.
Para las determinaciones de mercurio, proceder a 'Acondicionamiento del sistema' en la página 48.
La iluminación de la llama
Para encender la llama:
1 Efectuar los controles de seguridad descritos en el espectrómetro

operación manual. Siga todas las instrucciones y observe todas las advertencias.
2 Ajuste el flujo de acetileno en lugar alto de lo normal con el fin de

obtener una llama de aire-acetileno rica en combustible. Esto es necesario para el encendido de la llama.

Operación
Algunos instrumentos pueden establecer automáticamente una mezcla rica en combustible. Debe consultar el manual
NOTA
de operación del espectrómetro para más detalles.
ADVERTENCIA Peligro de explosión
Con la célula VGA 77 instalado, el quemador será menor de lo habitual, y una mezcla estándar o una mezcla
pobre en combustible puede no se enciende fácilmente. Para evitar una acumulación explosiva de
combustible y oxidante en el compartimento de la muestra, asegúrese siempre de que la mezcla gaseosa es
rica en combustible antes de operar el botón Ignite.
3 Si se monta un quemador de Mark VI, incline la célula de absorción clara del quemador. (En caso
de equipos más viejos esto también se asegurará de que el brazo de encendido no golpea la
célula).
Si sale de la célula de absorción en una llama rica en combustible, partículas de carbono pueden ser depositados en la
PRECAUCIÓN
pared exterior de la célula. En estas condiciones, la célula puede ser permanentemente dañado por
sobrecalentamiento local.
4 Encender la llama y ajustar el flujo de combustible para dar una llama magra. Si es necesario,
reducir la celda de nuevo a su posición normal.
Acondicionamiento del Sistema
El objetivo de este procedimiento es 'condición' del sistema completo y obtener una

señal estable antes de calibrar el instrumento y el análisis de sus muestras.
Este procedimiento debe llevarse a cabo:
• Cuando el sistema se instala por primera vez
• Después de que el sistema ha sido completamente vaciado y limpiado

Operación
• Cuando se monta una nueva célula de absorción (o de flujo a través de celdas de mercurio)
• Siempre que se montan nuevos tubos de la bomba
• Cuando se renueva la bobina de reacción
Para acondicionar el sistema:
1 Dejar que la bomba funcione durante tres o cuatro minutos para estabilizar
los caudales.
2 Asegúrese de que el aparato se encuentra en modo de 'Abs' con una adecuada corto
período de integración.
3 Aspirar a su más alto nivel, monitorizar la señal, y medir

el tiempo necesario para que la señal aumente de cero a su valor estable. El tiempo
se mide en este intervalo será el retardo de pre-lectura que se debe entrar en el
software del sistema.
En la presentación de soluciones para el sistema, siempre espere hasta que haya transcurrido este período
NOTA
antes de tomar una lectura.
4 Aspirar el blanco analítico

5 Continuar aspirando la norma y en blanco analítica a su vez
hasta que se obtiene una respuesta consistente para la solución estándar y luego proceder a
'Operation' en la página 51. Si una respuesta coherente no puede obtenerse dentro de un tiempo
razonable, la contaminación es la causa probable. Incluso una ligera contaminación del sistema
puede suprimir la producción de hidruro (vapor o mercurio). En esta circunstancia, se debe
suspender el procedimiento de acondicionamiento y limpiar el sistema a fondo antes de continuar.
Consulte la página 71 para obtener instrucciones de limpieza.
Configuración de la PIC
Las siguientes condiciones de procedimiento del sistema ICP para el análisis de generación de
vapor. Este procedimiento debe llevarse a cabo:
• Cuando el sistema se instala por primera vez
• Después de que el sistema ha sido completamente vaciado y limpiado

Operación
• Cuando los nuevos tubos de la bomba están equipados
• Cuando se renueva la bobina de reacción
• Antes de cada análisis
Para configurar el ICP:
1 Asegúrese de que el plasma está encendida y la bomba peristáltica es

operando.
2 Dejar que la bomba funcione durante tres o cuatro minutos para estabilizar
los caudales.
3 Realizar un análisis de tiempo en la página de visualización de tiempo. Ver la línea
Ayuda para más información. Ver la señal que se alternan entre el estándar de calibración
en blanco y la parte superior. Utilice el cursor para determinar el tiempo de retardo
adecuado requerido.
Debido a la alta sensibilidad del sistema / ICP-OES VGA 77, la concentración superior de las normas utilizadas
NOTA
para la calibración es limitado (por efectos de memoria, etc.). Para los elementos que forman hidruros, utilizar un
estándar superior de aproximadamente 100 ppb.
4 Continuar el paso anterior hasta que una respuesta consistente es

adquirido. Cuando la respuesta es consistente, el sistema está listo para su uso. Recuerde que
para optimizar las condiciones de operación para su programa. Prestar especial atención a la
muestra de retardo, la estabilización y enjuague veces.
Si una respuesta coherente no puede obtenerse dentro de un tiempo razonable, la contaminación es la

causa probable. Incluso una ligera contaminación del sistema puede suprimir la producción de hidruro
(vapor o mercurio). Si esto sucede, detenga el procedimiento de acondicionamiento y limpiar el
sistema a fondo antes de continuar. Consulte la página 71 para obtener instrucciones de limpieza
VGA, y consulte el manual del instrumento para obtener detalles sobre la limpieza de su ICP.

Operación
Operación
Antes de iniciar el programa analítico debe medir la señal analítica causada

por la presencia de analito en:
• Las soluciones de ácido y reductores que se bombea a través del sistema
• La solución en blanco analítico
Para hacer esto:
1 Coloque los tres tubos de absorción en un único contenedor de destilada

agua. Espere durante unos 40 segundos para permitir que el sistema se estabilice. Realizar un
instrumento cero.
2 Deje el tubo de absorción de la muestra en agua destilada y colocar el

ácido y los tubos de absorción de reductores en sus respectivas soluciones de reactivos.
Espere durante unos 40 segundos y medir la señal. Cualquier señal registrado es atribuible
a analito en las soluciones que se bombea a través del sistema.
3 Colocar el tubo de absorción de la muestra en la solución en blanco analítico.

Espere durante unos 40 segundos y medir la señal. Esta medida es la señal
total atribuible a analito en todas las soluciones utilizadas (ácido, reductor, en
blanco analítica).
4 Las mediciones obtenidas en los dos pasos anteriores que permiten

para decidir si la señal en blanco es aceptable o no antes de usar la solución en
blanco para calibrar el instrumento a cero analítica.
Ahora puede calibrar el sistema y medir sus muestras. Las muestras pueden ser presentados al
sistema manualmente sumergiendo el tubo capilar de muestra en un frasco, tubo de ensayo o
vial. Se puede utilizar el VGA 77 con los instrumentos y muestreadores automáticos no Agilent.
El procedimiento general para usar muestreadores automáticos se da en la siguiente sección.

Operación
Operación automática
PRECAUCIÓN El funcionamiento de la VGA 77 no se bloquea al sistema. En el caso de gas

fallo de la alimentación, los fallos de bombeo, o si se vacían los contenedores de reactivo, el programa no se
detiene automáticamente y resultados del programa no será analíticamente válida.
Para los sistemas de ICP. Al final de una carrera automática, la bomba VGA 77 continúa funcionando y gas continúa
PRECAUCIÓN
fluyendo. Para evitar que el líquido de residuos inundar el sistema, establecer la 'tasa de la bomba al final de la
secuencia' en la página Preferencias a una velocidad que asegura la eliminación de todo el líquido de desecho
procedente del separador de gas / líquido (típicamente 40-45 rpm).
Observe las siguientes reglas generales, sino que se refieren a la operación del instrumento
apropiado o manual del sistema para instrucciones de operación específicas.
• La técnica VGA 77 requiere el uso de ácidos en altas concentraciones. Por lo tanto, debe
asegurarse de que la sonda de muestra en el inyector automático es resistente a la
corrosión. El Agilent SPS 3 está equipado con una sonda resistente a la corrosión. Esta
sonda se debe utilizar siempre para VGA 77 solicitudes.
• Al conectar el inyector automático a la VGA 77 capilar captación, asegurarse de que la

articulación es libre de fugas y ofrece volumen muerto mínimo, manteniendo el tubo de
conexión lo más corto posible. La absorción del automuestreador para el generador de
vapor es la única conexión necesaria entre VGA 77 y otros componentes del
sistema-no interconexión eléctrica se requiere.
• Recuerde introducir un tiempo de retardo adecuado para permitir el tiempo adicional necesario para
la solución para salir de la tubería muestreador automático. También puedes ver los tiempos de
estabilización.
• En el software, seleccionar el número requerido de mediciones repetidas

para ser tomado y seleccionar las frecuencias de recalibración y reslope
apropiados.

Operación
• Cargar el inyector automático con las soluciones estándar, blanco y muestras

analíticas en las ubicaciones correctas.
• Guarde su método revisado.
• Antes de iniciar el programa analítico, comprobar cuidadosamente todos los parámetros de muestreo para
asegurarse de que son correctos. También asegúrese de que los contenedores de reactivo están llenos.
Apagando
1 Apague la llama / antorcha como se describe en el instrumento
operación manual. Deje el VGA 77 encendido. También tendrá que salir de la bomba
en funcionamiento ICP.
2 Ejecutar una solución de ácido clorhídrico concentrado a través de la

sistema durante 2 a 5 minutos y luego sumerja los tres tubos capilares de captación en un
recipiente de agua destilada (al menos 200 ml) y dejar la bomba en marcha durante 10 a
20 minutos para limpiar el sistema.
3 Quitar los tubos capilares del agua destilada. Deje el

bomba en marcha hasta que el agua destilada se ha bombeado a través del sistema.
4 Apagar el VGA 77, pero deje el suministro de gas inerte en el

regulador. Abrir la barra de presión y el swing de las camas de tubos de bomba claras de los
rodillos de la bomba. Quitar los tubos de la bomba a partir de los rodillos de la bomba y liberarlas
del soporte de retención. Asegurarse de que se mantienen completamente libre de los rodillos,
mientras lleva a cabo el siguiente paso.
5 Cambie la VGA 77 en. Esto permitirá que el gas inerte fluya a través
todo el sistema y por lo tanto minimizar la posibilidad de soluciones residuales de
sedimentación en la sección más baja del tubo. Permitir que el gas inerte fluya durante
unos cinco minutos.
6 Apagar el VGA 77, y la bomba de ICP, si es necesario.
7 Cierre el suministro de gas inerte en el regulador.
NOTA El gas inerte fluirá a través del separador, incluso con el VGA 77 desconectada.

Operación
8 Limpiar todos los componentes como se describe en la página 71.
9 Limpiar su instrumento de acuerdo con su manual de operación.
ADVERTENCIA Superficie caliente
Para los sistemas de AA. Tenga cuidado al tocar la celda de absorción o el quemador, ya que pueden estar
muy calientes. El contacto con estos componentes puede causar quemaduras graves. Asegúrese siempre
que estos componentes se dejan enfriar antes de intentar sacarlos del compartimento de la muestra.
Cambio de los módulos
El diseño modular de la VGA 77 permite un fácil cambio de módulos.
Para cambiar módulos:
1 Cierre el sistema como se describe en la sección anterior.
2 Desconectar la entrada de la muestra a un tubo / separador de líquido gas desde

la entrada de la muestra, utilizando la inversa del procedimiento de conexión en la página 39.
3 Si va a extraer un módulo PCI, retire el tubo de drenaje de la bomba del

instrumento.
4 Desconectar las conexiones de gas inerte de la unidad de bomba a la
módulo (ver la página 24, los pasos 4 y 5).
5 Deshacer el tornillo de bloqueo en la parte inferior izquierda de la imagen VGA 77.
6 Asegúrese de que el tubo de drenaje está completamente vacío, y sacarlo de

el módulo.
7 Levante el módulo hacia arriba para liberar los pasadores en la parte posterior del módulo
desde el marco VGA 77, a continuación, quitar el módulo.
8 Sumergir el módulo eliminado en agua destilada, y con lavado a las líneas para eliminarlas
de los restos ácidos. Se seca el módulo en el aire antes de volver a usarla.
9 Instalar el módulo deseado, siguiendo los procedimientos descritos en la Sección 3.

Notas analíticas
5. Notas analíticas
Fondo 56
Factores que afectan la formación de Hidruros 57
concentración de ácido 57
Estado de oxidación 57
interferencias 58
Contaminación 59
Efectos de memoria 59
Absorción de fondo (sólo AA) 59
Procedimientos de laboratorio 60
General 60
normas 61
-Reductor borohidruro de sodio 61
Tubos de bomba 61
Fuentes (sólo AA) 62
Métodos básicos 62
Antimonio 62
Arsénico 63
Bismuto 64
Mercurio 64
Selenio 66
Telurio 67
Estaño 68
Notas adicionales 69
referencias 69
Referencias adicionales 69

Notas analíticas
Fondo
El VGA 77 emplea la tecnología de flujo continuo donde las muestras y reactivos líquidos se
bombean juntos y se mezclan. Los productos de las reacciones gaseosas son arrastrados por un
flujo de gas argón en el espectrómetro.
El gas nitrógeno puede ser utilizado con el módulo de reactivo de AA.

NOTA
La siguiente figura muestra un diagrama esquemático de la VGA 77.
para espectrómetro
Bomba
serpentín de reacción
peristáltica
líquido /
Muestra
reductor
ácido
separador de
Escurrir gas
controlador de flujo Argón
La Figura 19. Esquema de la VGA 77
La bomba peristáltica mantiene un flujo constante de soluciones analíticas en

el accesorio.

Notas analíticas
La muestra y el ácido se les permite fusionarse primero antes de que el reductor, normalmente
borohidruro de sodio (NaBH 4), entra en la corriente. (Para el análisis de mercurio, SnCl 2 Se
recomienda solución.) El argón se introduce a continuación en la corriente de líquido y el
producto de reacción mientras que la mezcla fluye a través del serpentín de reacción. evolución
vigorosa de hidrógeno ayuda a la separación de la (vapor o mercurio) de hidruro de líquido en el
argón.
El gas se separa entonces del líquido en el separador. Los drenajes de líquido de distancia a los
residuos. En este punto se introduce una segunda corriente de argón para asegurar que la
corriente de gas no está saturado con vapor de agua y no se condensa en el sistema de
introducción de muestra. El gas que contiene el elemento de interés, luego pasa fuera del
separador en el espectrómetro donde se analiza. A medida que el VGA 77 produce una señal
continua, se debe utilizar el modo de integración con los sistemas ICP-OES Agilent AA o. (Los
usuarios de Agilent AA también pueden utilizar el modo de PROMT.)
Factores que afectan la formación de Hidruros
concentración de ácido
La concentración de ácido afectará a la eficacia de la formación de hidruro en el VGA 77. Debe

asegurarse de que las concentraciones de ácido de las soluciones en blanco, estándar y de muestra
son los mismos. Para el análisis de múltiples elementos, se requiere una concentración de ácido
compromiso.
El uso de ácidos oxidantes (por ejemplo, H 2 ASI QUE 4, HClO 4) debería ser evitado.
NOTA
Estado de oxidación
Los elementos que forman hidruros pueden existir en más de un estado de oxidación en
muestras y estándares. Esto puede tener efectos dramáticos en la señal medida.
Por ejemplo, para Te y Se, se observa un aumento de 10x o más de la intensidad de la

señal si se prepara el estado de oxidación inferior.

Notas analíticas
Las soluciones que contienen H 2 ASI QUE 4 y HCLO 4 ácidos puede dar poca o ninguna señal para todos los
elementos que forman hidruros. El uso de H 2 ASI QUE 4 y HClO 4

debe evitarse ya que estos son agentes oxidantes muy fuertes. De la muestra y soluciones
estándar y en blanco se deben preparar mediante un método similar para obtener el estado de
oxidación inferior.
interferencias
La medición de algunos elementos por VGA puede verse afectada por la presencia de otros
elementos o moléculas en la matriz de la muestra. Estos reducen la cantidad de elemento
detectado por el espectrómetro por afectar adversamente a la cantidad de hidruro formado.
Una lista de interferencias observadas se da en la siguiente tabla.
Tabla 1. % La pérdida de la señal del analito debido a interferencias de elementos
analito > 50% 10-50% 10%
Como Au, Ge, Ni, Pt, Pd, Rh, Ru Ag, Bi, Co, Cu, Sb, Se, Sn, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Cr, Cs, Fe, Ga, Hf, Hg, In, Ir, K,
Te La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Pb, Rb, Re, Si, Sr, Ti, Tl, V, W,
Y, Zn, Zr
Bi Ag, Au, Co, Cu, Ni, Pd, Pt, As, Cd, Cr, Fe, Ge, Ir, Mo, Al, B, Ba, Be, Ca, Cs, Ga, Hf, Hg, In, K, La,
Rh, Ru, Se, Te Sb, Sn Li, Mg, Mn, Na, Pb, Rb, Re, Si, Sr, Ti, Tl, V,
W, Y, Zn, Zr
Ge As, Au, Cd, Co, Fe, Ni, Pd, Bi, Cu, Ir, Te Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cr, Cs, Ga, Hf, Hg, In,
Pt, Rh, Ru, Sb, Se, Sn K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Pb, Rb, Re, Si, Sr, Ti, Tl,
V, W, Y, Zn, Zr
sb Au, Co, Ge, Ni, Pt, Pd, Rh, Como, As, Cr, Cu, Re, Se, Sn Al, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Cs, Fe, Be, Ga, Hf, Hg, In, Ir, K,
Ru La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Pb, Rb, Si, Sr, Te, Ti, Tl, V, W,
Y, Zn, Zr
SE Ag, Cu, Ni, Pd, Pt, Rh, Ru, Au, As, Cd, Co, Fe, Ge, Pb, Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cr, Cs, Ga, Hf, Hg, In, Ir, K, La, Li,
Sn Sb, Zn Mg, Mn, Mo, Na, Rb, Re, Si, Sr, (Te ), Ti, Tl, V, W, Y, Zr
Te Ag, Au, Cd, Co, Cu, Fe, Ge, As, Bi, Ir, Mo, Sb, Si, W Al, B, Ba, Be, Ca, Cr, Cs, Ga, Hf, Hg, K, La,
In, Ni, Pb, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, Li, Mg, Mn, Na, Rb, Sr, Ti, V, Y, Zn, Zr
Se, Sn

Notas analíticas
Contaminación
La primera vez que se establece su método de análisis siempre se debe comprobar la

contaminación antes de llevar a cabo su programa.
NOTA Las trazas de yoduro de potasio (KI) interferirán severamente con determinaciones de bismuto, mercurio,
selenio y teluro. Siempre debe asegurarse de que el sistema VGA 77 está completamente libre de iones
yoduro residuales (por ejemplo, KI) antes de intentar determinar estos elementos.
La forma más práctica de reducir al mínimo los problemas de contaminación es proporcionar un módulo
separado (incluyendo los recipientes de reactivo y tubos de la bomba) para estos elementos. Página 79
enumera los repuestos y los números de pieza.
Otra forma de contaminación puede ocurrir cuando se cambia de un estándar de nivel alto a
un estándar de nivel bajo. Debe asegurarse de que todos los tubos en el módulo se aclara a
fondo.
Efectos de memoria
Debido a que el VGA 77 utiliza una reacción química para producir los hidruros elementales,
algunos efectos de memoria se pueden encontrar en los productos de reacción cuando se
cambia entre las normas de bajo y alto nivel. Siempre permitir varios minutos cuando se pasa de
un alto estándar a un nivel bajo.
También debe asegurarse de que las normas son preparados a la misma concentración que
las muestras.
Ciertos tipos de plástico pueden causar efectos de memoria para el mercurio. Mantenga la parte superior de
mercurio concentración estándar tan bajo como sea posible.
Absorción de fondo (sólo AA)
En general, la corrección de fondo no es necesario para el trabajo de generación de vapor.

excepciones ocasionales se pueden encontrar. Por ejemplo, cuando la determinación de
arsénico nivel bajo en la presencia de otro elemento de formación de hidruro.

Notas analíticas
Usted debe establecer si la absorción de fondo está ocurriendo antes de llevar a cabo
su programa analítico. Esto se puede hacer mediante el análisis de una muestra con
corrección de fondo y luego repetir el análisis con él fuera. (Recuerde que debe hacer
un instrumento a cero antes de cada medición.)
Si se encuentra una diferencia significativa entre las dos medidas, a continuación,

realizar sus análisis con corrección de fondo. Si no hay ninguno, deje la corrección de
fondo fuera.
Procedimientos de laboratorio
General
La técnica de generación de vapor exige un nivel particularmente alto de la atención en todas las
actividades que afectan a la exactitud y precisión del resultado analítico. La limpieza escrupulosa es
esencial en todos los procedimientos de laboratorio; patrones y las muestras deben estar preparados
meticulosamente y cuidadosamente manejados. se deben tomar precauciones estrictas para evitar la
contaminación de los aparatos y a pesar de que material de laboratorio se almacenan en condiciones
ideales, se debe a fondo se vuelve a lavar antes de su uso.
estricto cuidado también debe tener cuidado para evitar la contaminación de todos los reactivos y
agua destilada. Idealmente, los reactivos deben ser enteramente libre del elemento de interés,
pero esto es obviamente imposible para todos los elementos de analitos en todos los reactivos. En
consecuencia, siempre se debe establecer el nivel de la señal analítica atribuible al analito en los
reactivos. Es, por supuesto, una práctica estándar para comprobar la señal analítica de la solución
en blanco antes de calibrar el instrumento y llevar a cabo el programa analítico.
Eliminar los residuos de acuerdo con las prácticas de seguridad pertinentes.

Notas analíticas
normas
Prepare sus patrones de calibración a partir de soluciones madre. Para algunas muestras, será
necesario comparar las pendientes de calibración utilizando el método de calibración normal
con los obtenidos utilizando el método de adiciones estándar. Si la pendiente no es lo mismo,
se debe utilizar la técnica de adiciones estándar para el análisis.
-Reductor borohidruro de sodio
El borohidruro de sodio recomendada (NaBH 4) es la concentración

0.6% w / v. Sin embargo se obtendrán mejores resultados para muestras difíciles que
contienen altas concentraciones de metales si la concentración de borohidruro de sodio
se reduce a 0,3% w / v.
De estaño cloruro de agente reductor se recomienda para las determinaciones de mercurio. Vea la página 64.
NOTA
Siempre estabilizar la solución mediante la adición primero de hidróxido de sodio (NaOH 0,5% w / v).
Desde borohidruro de sodio se descompone de forma significativa en uno o dos días, no se debe
preparar más de 500 ml a la vez. A un caudal de aproximadamente 1 ml por minuto, esto debería ser
suficiente para un funcionamiento continuo durante un día de trabajo típico. La estabilidad puede ser
mejorada haciendo pasar la solución a través de un filtro de 5 micras. También puede extender la
vida útil de la solución mediante el almacenamiento a 5 ° C. (La solución debe permanecer estable
durante aproximadamente una semana si se almacena a 5 ° C.) Dejar que la solución alcance la
temperatura ambiente antes del análisis.
Tubos de bomba
La tubería de la bomba, debe comprobarse periódicamente por el control de la velocidad de flujo (ver
'ajuste Bomba' Página 44).
NOTA Cuando el ácido concentrado se bombea primero a través del tubo ácido, el interior del tubo puede
volverse blanca, pero esto no perjudicar la eficiencia del tubo.

Notas analíticas
Asegúrese de muestras, reactivos y estándares son a temperatura ambiente antes del análisis.
La bomba VGA 77 no funcionará correctamente con soluciones calientes o fríos como la tasa de
bombeo puede variar con la temperatura solución.
Fuentes (sólo AA)
Lámparas de cátodo hueco o lámparas Ultraa se pueden utilizar para los 77 métodos de VGA para el
análisis de AA.
Métodos básicos
Los elementos que forman hidruros pueden existir en más de un estado de oxidación en
muestras y estándares. (Ver página 57.) Se han desarrollado los siguientes métodos analíticos
para la muestra y el estándar para asegurar las muestras y patrones están presentes en el
estado de oxidación correcto.
Antimonio
Preparar muestras en al menos 1 M de ácido clorhídrico y asegurarse de que cualquier

analito presente como Sb V se reduce a Sb III por la acción de yoduro de potasio a una
concentración de 1% w / v. La reducción es espontánea y la calefacción no debería ser
necesario. recipiente reductor: NaBH 4 0.6% w / v,
NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: 5 a M HCl 10

Notas analíticas
Arsénico
Si arsénico y selenio son tanto para determinar a partir de la misma muestra, determinar selenio primero, y evitar KI
NOTA
en muestras o estándares. A continuación, puede determinar arsénico después de la etapa de reducción KI y
cualquier otro tratamiento adecuado (tales como la adición de urea si el exceso de ácido nítrico está presente).
El arsénico en la muestra debe estar en la forma inorgánica, de lo contrario será

necesaria la digestión.
Si la digestión es necesario, utilice una digestión ácida, asegurando que no ácido oxidante residual está
presente (ver 'Estados de oxidación' en la página 57, o la incineración con una ayuda de incineración apropiada.
No se recomienda la incineración en seco simple.
Preparar muestras en al menos 1 M de ácido clorhídrico. Asegúrese de que cualquier analito presente
como Como V se reduce a medida que III por la acción de yoduro de potasio a una concentración de 1% w /
v. Reducción tomará alrededor de 50 minutos a temperatura ambiente. La reducción también se puede
llevar a cabo a 70 ° C en aproximadamente cuatro minutos; sin embargo, debe enfriar las muestras y
estándares a temperatura ambiente antes del análisis. Dado que la tasa de bombeo puede variar con
temperatura de la solución, la bomba de VGA 77 no funcionará correctamente con soluciones calientes.
Si se omite la etapa de reducción, y el analito se retiene como Como V,

la sensibilidad analítica es de aproximadamente el 20-30% de la obtenida para Como III. Si la solución
original contiene Como III, no se requiere una reducción de yoduro de potasio.
recipiente reductor: NaBH 4 0.6% w / v (ver también más arriba)

NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: 5 a M HCl 10

Notas analíticas
Bismuto
La presencia de yoduro de potasio suprimirá severamente la respuesta analítica.

Siempre asegurar que el sistema VGA 77 está completamente libre de yoduro de
potasio antes de realizar determinaciones de bismuto.
NOTA Para evitar la contaminación, se recomienda que dedique un módulo separado para el análisis de
los elementos que requieren pre-reducción con KI-As y Sb.
Preparar muestras en ácido clorhídrico 1 M.
recipiente reductor: NaBH 4 0.6% w / v

NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: M HCl 5 (las concentraciones de ácido más altas

deprimir la señal analítica.)
Mercurio
Las trazas de yoduro de potasio interfieren gravemente con la producción de vapor de

mercurio y la respuesta analítica pueden ser completamente suprimida. Siempre asegurar
que el sistema VGA 77 está completamente libre de yoduro de potasio antes de realizar
determinaciones de mercurio.
NOTA Para evitar la contaminación, se recomienda que dedique un módulo separado para el análisis de
los elementos que requieren pre-reducción con KI-As y Sb.
El mercurio en la muestra debe estar en la forma inorgánica, de lo contrario digestión o uso de agentes
de liberación (por ejemplo, de CdCl 2), será necesaria. Si la digestión es necesario, utilizar una digestión
ácida, o incineración con una ayuda de incineración apropiada. incineración en seco simple no es
recomendable ya se perdió el mercurio.

Notas analíticas
Soluciones diluidas de mercurio tienden a ser inestables; todas las soluciones analíticas se deben
estabilizar mediante la adición de ácido nítrico (5% v / v) y ácido clorhídrico (v / 5% v). Preparar
normas frescas todos los días.
Si está utilizando el módulo de AA:
Resultados aceptables se pueden obtener con la célula de absorción estándar, sin embargo se
recomienda la celda de mercurio de flujo continuo ya que esto generalmente proporcionará una
mejor sensibilidad analítica y precisión. determinación AA mercurio es una técnica de vapor frío. El
mercurio se determina mejor con una celda fría como la sensibilidad analítica se reduce cuando
se calienta la célula. Bajo ninguna circunstancia se puede calentar la célula de flujo continuo.
PRECAUCIÓN El calentamiento de la célula de flujo puede dañarlo.
Si está experimentando problemas con arrastre de vapor de agua en la célula (o condensación en

la célula), el calentamiento de la célula de flujo puede eliminar este. Un enfoque para el
calentamiento de la célula es usar la ETC 60 electrotérmica controlador de temperatura
programado a 300 ° C. Alternativamente, otro interruptor en la fuente de calor (como una lámpara)
puede reducir la aparición de este problema.
Para los lugares donde no se permite la descarga de vapor de mercurio en cantidades de

nanogramos, la célula de absorción estándar no es adecuada y se debe utilizar la pila de
mercurio de flujo pasante junto con una trampa adecuado. Consulte la página 42.
Mercurio ser determinada usando cloruro estannoso como reductor. recipiente
reductor: SnCl 2 ( 25% w / v) en

HCl (20% v / v)
contenedor de ácido: H2 O
Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario sesenta y cinco
Notas analíticas
NOTA Para preparar el SnCl 2 solución, añadir SnCl 2 cristales a HCl concentrado y caliente la mezcla sobre una placa
caliente para completar la disolución antes de añadir el agua. Un pedazo de estaño granulado añadió a la
mezcla reducirá cualquier Sn IV a Sn II y producir una solución clara
Mercurio sufre de efectos de memoria, ya que se adhiere al plástico. Mantener las concentraciones
NOTA
bajas para minimizar estos efectos de memoria.
Un método alternativo para la determinación de mercurio con AA utiliza el NaBH 4 procedimiento de

reducción. En este método, es preferible utilizar una concentración más baja de borohidruro de
sodio que normalmente se utiliza para los elementos que forman hidruros. La concentración de
ácido bombeada a través del sistema de VGA 77 generalmente no es crítica. Para el análisis de
ICP, asegurar el drenaje de la cámara de pulverización se sujeta para evitar la pérdida del analito
mercurio. recipiente reductor: NaBH 4 0.3% w / v
NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: M HCl 5
Una señal analítica inferior puede ser obtenida con este método que con el método de
cloruro estannoso.
Selenio
NOTA Si el arsénico y selenio son a la vez que se determine véase la página 69 'Notas adicionales' al final de esta
sección.
El selenio en la muestra debe estar en la forma inorgánica, de lo contrario, será

necesario digestión.
Si la digestión es necesario, utilizar una digestión ácida, o incineración con una ayuda de
incineración apropiada. incineración en seco simple no es recomendable porque el selenio es
muy volátil y la recuperación será pobre.

Notas analíticas
SE VI no es cuantitativamente recuperada por generación de hidruros y debe ser reducido a Se IV por

calentamiento con ácido clorhídrico concentrado. Preparar las muestras en ácido 6-7 M clorhídrico
(uso de una concentración de ácido más baja dará lugar a mayores interferencias entre
elementos), calentar a 70-90 ° C durante al menos 10 minutos. Enfriar a temperatura ambiente
antes del análisis.

NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: M HCl 10
Telurio
La presencia de yoduro de potasio suprimirá severamente la respuesta analítica.

Siempre asegurar que el sistema VGA 77 está completamente libre de yoduro de
potasio antes de realizar determinaciones de telurio.
NOTA Para evitar la contaminación, se recomienda que dedique un módulo separado para el análisis de los
elementos que requieren pre-reducción con KI (es decir., As o Sb).
Te VI no es cuantitativamente recuperada por generación de hidruros y deben reducirse a Te IV. Preparar

las muestras en ácido clorhídrico 6-7 M, calentar a 70-90 ° C durante al menos 10 minutos y
enfriar a temperatura ambiente antes del análisis.
recipiente reductor: NaBH 4 0.6% w / b

NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: M HCl 5 (las concentraciones de ácido más altas

reducirán la señal analítica.)

Notas analíticas
Estaño
Los mejores resultados para el estaño generalmente se obtienen a partir de soluciones preparadas en
1% w / v de ácido tartárico. Además, un estudio ( 2) ha demostrado que la adición de L-cisteína mejora en
gran medida la determinación de estaño por generación de hidruros. La L-cisteína reduce las
interferencias de metales y mejora la precisión y sensibilidad. Una cierta mejora en la linealidad de
calibración también se ha señalado.
La concentración de ácido bombeada al VGA 77 también es crítica en la determinación de

estaño, y la señal analítica será severamente deprimida en concentraciones superiores a 0.5
M. (Ver 'concentración de ácido' Página 57).
Cuando la determinación de estaño utilizando la técnica de AA, es esencial para determinar el

estaño en la longitud de onda 286,3 nm y 0,2 nm hendidura ya que esto proporcionará la mejor
combinación de sensibilidad analítica y el rango dinámico. La línea de 235.5 nm comúnmente
utilizado para la llama y horno de AA da muy pobre sensibilidad y la línea de 224.6 nm muestra un
aumento muy pequeño en respuesta analítica por encima de aproximadamente
0,3 de absorbancia.

NaOH 0,5% w / v
contenedor de ácido: M HCl 0,5
Muestra 1% de ácido tartárico pH controlado

(2,0 a 3,0)
Método alternativo 2

NaOH 0,1% w / v
contenedor de ácido: DI H 2 O
Muestra 1% w / v de ácido tartárico 1%

w / v L-cisteína

Notas analíticas
Notas adicionales
• Si arsénico y selenio son tanto ser determinado a partir de la misma muestra, determinar
selenio primero y evitar KI en muestras o estándares. A continuación, puede determinar
arsénico después de la etapa de reducción KI y cualquier otro tratamiento adecuado (tales
como la adición de urea si el exceso de ácido nítrico está presente).
• Para la determinación de arsénico y selenio en muchas muestras prácticos que

contienen altas concentraciones de metales tales como cobre, hierro o níquel, se han
observado menos interferencias usando
0.3% w / v NaBH 4 concentración de la solución (en lugar de 0,6% w / v). El uso de la
concentración de reductor inferior puede ser menos sensible.
• Puede minimizar las interferencias de metales de transición tales como cobalto, cobre, hierro y
níquel sobre el arsénico y selenio mediante la preparación de muestras en M HCl 6-7. Con
concentraciones de ácido inferiores, mayores interferencias entre elementos están presentes.
• métodos de coprecipitación utilizando compuestos de lantano también se han encontrado

para ser útil.
Referencias 1 Smith, AE, 'Interferencias en la determinación de los elementos que
formar hidruros volátiles con NaBH 4 usando AAS y Ar / H 2 llama.',

Analista, Mayo, 1975, 100, 300-306
2 Determinación de estaño por AA generación de hidruros, 1992, Octubre,

No. 107
Referencias adicionales
Se recomiendan las siguientes referencias:
• Espectroscopia, 1985, Vol 1 (0), 60
• Appl. Spectrosc., 1985, Vol 39 (1), 48
• Jiri Dedina y Dimiter L. Tsalev, atómica con generación de hidruros espectrometría

de absorción. Publicado por John Wiley and Sons, Editado por JD Winefordner.
RDSI 0 471 953644

Notas analíticas
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Mantenimiento y piezas de repuesto
6. Mantenimiento y piezas de repuesto
Procedimientos para la limpieza 71
General 71
célula de absorción 72
Gas / Líquido Separador 73
Tubería 75
Procedimientos de sustitución 76
Los tubos de bomba 76
bobina de reacción 76
La captación de tubos capilares 77
fusibles 77
Piezas de repuesto 79
Procedimientos para la limpieza
General
El VGA 77 utiliza altas concentraciones de HCl. La exposición continua a los vapores de

HCl puede dañar la instrumentación. Mantener un sistema de escape eficiente durante
las determinaciones VGA y retirar soluciones de HCl del VGA 77 y el espectrómetro
cuando termine sus análisis.
Siempre limpiar cualquier derrame de líquidos inmediatamente. La parte frontal del espectrómetro, el
compartimiento del quemador / antorcha y el 77 VGA debe limpiarse diariamente con un paño suave. Si
es necesario, utilice un paño humedecido con agua destilada.
Observar el procedimiento de apagado como se describe en la página 53.

célula de absorción
Siempre limpie la célula de absorción a fondo inmediatamente después de su uso, cuando se

sospecha de contaminación, mientras que el acondicionamiento del sistema, o cada vez que el
sistema ha sido no se utiliza durante algún tiempo. A lo largo del procedimiento de limpieza recuerde
que la célula es frágil y debe ser manejado con cuidado apropiado.
ADVERTENCIA Superficie caliente
Antes de tocar la célula recuerde que puede ser muy caliente y podría causar quemaduras
graves. Siempre apague la llama y deje que la célula se enfríe antes de intentar retirar del
compartimento de la muestra.
1 Desconectar el negro tubo fluoro-elastómero de la entrada de la celda.
2 Soltar los clips de resorte y retire la célula de absorción de la

apoyo de células.
3 Remojar la célula de absorción en ácido nítrico diluido durante al menos

30 minutos.
4 Enjuague a fondo con agua destilada y permitir que se seque al aire en una
Libre de polvo ubicación.
5 Si la célula ha sido expuesta a la contaminación con yoduro de potasio, remojar la célula

en una solución de hidróxido de sodio (0,5% w / v) durante al menos 30 minutos. Lavar
abundantemente con ácido clorhídrico diluido y luego se lava a fondo con agua destilada.
Deje secar al aire en un lugar libre de polvo.
PRECAUCIÓN No deje la celda en el hidróxido de sodio durante demasiado tiempo, porque esta solución
puede acelerar la desvitrificación celular. Evitar la manipulación de la parte central de la celda de cuarzo con las
manos desnudas después de que se haya limpiado o mientras está en uso.

La vida útil de la celda dependerá del tipo de programas de análisis llevado a cabo. En algún
momento, el cristal comienza a ponerse blanco que indica el inicio de la desvitrificación.
Inicialmente, la desvitrificación no se degradará el rendimiento analítico, pero con el tiempo el
área desvitrificado se extenderá sobre la mayor parte de la célula, en cuyo punto puede ser
necesario para descartar la célula.
Si desvitrificación es excesivo, la célula con el tiempo se agrieta espontáneamente o fallar a

través de choque térmico. Si la célula se convierte en desvitrificado o no, e incluso con la
limpieza meticulosa, la superficie interior puede deteriorarse en la medida en que la señal
analítica será suprimida. Debe supervisar regularmente el rendimiento de la célula utilizando
mediciones de absorbancia obtenidos a partir de las soluciones estándar. Descartar la célula
tan pronto como los resultados de este seguimiento son inaceptables.
NOTA Cuando se están analizando un número significativo de muestras, el uso de una trampa de Drierite insertado
entre la célula de absorción y la salida del separador de gas / líquido va a proteger la célula de absorción y
prolongar su vida útil. (Consulte 'Uso de Drierite Trampa a extender la vida útil de vapor de generación de célula
de absorción', 1986, Octubre, No. 65 en www.agilent.com.)
En algunas circunstancias, la sección central de la célula puede suavizar gradualmente en la

llama y se hunden. Si no se corrige, esto puede llegar a ser tan severa que la alineación de la
celda dentro de la trayectoria óptica es imposible. Cuando la flacidez primero se nota, se puede
corregir con sólo girar la célula de forma que quede volverá a su forma normal la próxima vez
que se calienta.
Gas / Líquido Separador
Al igual que con la célula, el separador de gas / líquido debe limpiarse inmediatamente si se
sospecha de contaminación durante el acondicionamiento, o cada vez que el sistema ha sido no
se utiliza durante algún tiempo. No permiten soluciones de ácido clorhídrico a permanecer en el
separador.

ADVERTENCIA Productos químicos corrosivos
En contacto con ácidos concentrados pueden causar quemaduras químicas severas. Siempre use ropa
protectora y guantes durante la limpieza del separador.
Para limpiar el separador de gas / líquido:
1 Desconectar el tubo de la salida de vapor del separador.

2 Desconectar el tubo de la entrada de la muestra del separador.
3 Retirar con cuidado la cinta de montaje de goma que sostiene la

separador en su lugar.
4 Desconectar el tubo de drenaje desde el desagüe en la parte inferior de la

módulo. Ahora puede levantar el separador fuera del módulo.
5 Desconectar el tubo de la entrada de gas inerte del separador.
6 Si el separador se ha expuesto a soluciones que contienen yoduro de potasio, empapar el

separador en una solución de hidróxido de sodio (0,5% w / v) durante al menos 30
minutos. Lavar abundantemente con ácido clorhídrico diluido y luego se lava a fondo con
agua destilada. Deje secar al aire en un lugar libre de polvo.
NOTA Si el separador no ha sido expuesto a soluciones de yoduro de potasio, puede ser tratado de la misma
manera que la célula de absorción. Para evitar la contaminación KI, se recomienda que dedique un
módulo separado para el análisis de los elementos que requieren pre-reducción con KI (es decir, As o
Sb).
7 Volver a colocar el separador en su soporte de montaje, seguro que con la

correa de retención y vuelva a conectar todos los tubos. Si el sistema no está para ser utilizado
durante algún tiempo, el separador debe ser llenado con agua destilada.

Tubos Tubos de
bomba
Cuando no se está utilizando el sistema, la barra de presión debe ser liberado, los tubos de la
bomba retirados de alrededor de los rodillos y liberados del soporte de retención. Esto reducirá
al mínimo la distorsión de los tubos y ayudar a prolongar su vida laboral. Para reducir el
desgaste mecánico de los tubos de la bomba, el exterior de los tubos y la superficie de los
rodillos de la bomba se deben rociar diariamente con un lubricante de silicona.
Si se sigue el procedimiento especificado en 'Apagado' en la página 53, el tubo sistema

generalmente permanecer limpia, sin embargo, la eficiencia de todos los tubos de la bomba con el
tiempo se degrada hasta el punto en el que deben ser reemplazados. Usted debe vigilar
periódicamente el desempeño de cada tubo de la bomba usando mediciones de caudal (ver página
44). Desechar los tubos de la bomba tan pronto como los resultados de este seguimiento se vuelven
inaceptables.
Los tubos que conectan los tubos de la bomba y negro negro para el módulo de bomba pueden necesitar de vez en
NOTA
cuando que ser reemplazado. Para ello, cortar cuatro longitudes de 2 cm de la tubería fluoro-elastómero negro más
delgado suministrado. Coloque éstos sobre cada extremo de dos de los tubos de la bomba y negro negro.
Fluoro-elastómero Tubing
El tubo fluoro-elastómero que conecta el separador de gas / líquido a la célula de absorción

es particularmente susceptible a la contaminación con yoduro de potasio. Para evitar esto,
se recomienda que dedique un módulo separado para el análisis de los elementos que
requieren de prerreducción con KI (es decir, As o Sb).
Si no hay contaminación KI, se puede limpiar el tubo mediante el lavado bien con agua
destilada.

Si hay contaminación KI, es necesario eliminar los restos de KI de la siguiente manera:
1 Desconectar y retirar el tubo.

2 Remojar los tubos en una solución de hidróxido de sodio (0,5% w / v). Lavar
a fondo con ácido clorhídrico diluido y luego se lava a fondo con agua
destilada.
3 Permitir los tubos a secar al aire en un lugar libre de polvo.
4 Vuelva a conectar la tubería.
Un método alternativo de eliminación de trazas de yodo desde el separador de líquido la tubería

y gas es bombear un recién preparada 1% w / v solución de tiosulfato sódico a través del
sistema durante 5-10 minutos. A continuación, debe quitar el tiosulfato bombeando agua
destilada a través del sistema durante 5-10 minutos.
Procedimientos de sustitución
Los tubos de bomba
Para quitar los tubos de la bomba, utilice el procedimiento inverso del que figura en la página 27.
bobina de reacción
Para reemplazar la bobina de reacción:
1 Retire el separador de gas / líquido como se describe anteriormente.
2 Retire el tornillo que sujeta la cubierta de colector de reactivo en

lugar. Retire la tapa tirando de la parte superior de la cubierta del bloque del
colector y empujando la tapa hacia abajo.
3 Retire el manguito fluoro-elastómero negro desde el extremo de la

serpentín de reacción. Tire del extremo de la bobina de reacción a través del agujero en el bloque del
colector, y luego tirar de la bobina de reacción fuera del canal.
4 Deslice la conexión 'T' y el conector de tubería de la bomba de

sus ranuras. Usted encontrará que es más fácil si se quita todas las piezas de la 'T' y los
conectores de la bomba.
5 Mantenga la pieza superior 'T' y el manguito firmemente con una mano y tirar
la bobina de reacción fuera de la manga.

6 Montar el nuevo serpentín de reacción en el manguito, entonces reemplazar la totalidad de la
bombear conexiones de tubos y conexiones de 'T' en sus ranuras.
7 Enrollar la bobina de reacción de alrededor de los canales y a través de la

agujero en el bloque colector. Asegúrese de que no haya torceduras en el tubo.
8 Montar el manguito fluoro-elastómero negro en el extremo de la reacción

bobina.
9 Vuelva a colocar la cubierta del distribuidor.
10 Vuelva a colocar el separador.
La captación de tubos capilares
Para sustituir un tubo de absorción capilar:
1 Retire el separador y la cubierta de colector como se describe

previamente.
2 Deslizar el conector del tubo de la bomba fuera de su ranura.
3 Tire del capilar de la manga.
4 Empuje el extremo del nuevo capilar en la manga.
5 Vuelva a colocar el conector en la ranura.
6 Vuelva a colocar la cubierta.
fusibles
FS1, FS2: AH T0.2 250 V, hoja IEC60127-2 5, 5x20 mm, Littelfuse 0215200 o
equivalente
información de fusibles en la parte posterior del instrumento es la más actualizada.
NOTA Por razones de seguridad, cualquier otro fusible interno o el disyuntor del operador no es accesible, y sólo
deben ser sustituidos por Agilent representantes autorizados.

ADVERTENCIA peligros de choque
Para evitar que la protección de seguridad reducida o fusión no deseada siempre se aseguran de que el
marcado en el fusible coincide con la proyección se muestra adyacente a los interruptores de selección de
voltaje.
Compruebe los fusibles de la siguiente manera:
1 Desconectar el aparato de la red eléctrica.
2 Deshacer la tapa de fusibles apretando la tapa y convirtiéndose contra-

agujas del reloj.
3 Tire de la tapa con cuidado. El fusible debe mantenerse en el

portafusible en el tapón fusible.
4 Compruebe que el fusible es del tipo correcto y que no está dañado.

Si es necesario, cambiar el fusible en el soporte.
5 Coloque el fusible en la tapa, empuje la tapa en, y gire la tapa

agujas del reloj.
6 Vuelva a conectar el aparato a la red eléctrica.
Si un fusible se funde en repetidas ocasiones, puede indicar otros problemas con el accesorio. Debe comunicarse
NOTA
con su oficina de ventas local de Agilent y organizar una visita de servicio.

Piezas de repuesto
Use solamente Agilent suministra piezas a menos que se indique lo contrario.

NOTA
Las siguientes piezas de repuesto están disponibles a partir de Agilent para su VGA 77:
Módulo para AA incluye reactivo módulo, tubos y conectores 9910062100
Módulo para ICP incluye módulo, tubos y conectores 9910062200
célula de absorción de AA. 2 células, el separador a la tubería de células 9910040000

(fluoro-elastómero)
El flujo a través kit de celdas de mercurio. Incluye celular y el separador a la tubería de células 9910040700
(fluoro-elastómero)
soporte de la celda de Marcos 7 quemador 0110654990
Soporte de cubetas kit de montaje para el quemador Mark VI 0110375990
Soporte de cubetas para Mark V quemador montar 0110317790
Soporte de cubetas kit de montaje para Mark V quemador 0410117300
Kit de tubos para AA 9910061900
Kit de tubos para la ICP 9910061800
kit separador de gas / líquido para AA incluye separador y caucho correa de montaje 9910071100
kit separador de gas / líquido para ICP incluye separador, tubos y correas de fijación 9910056900
de goma
Fuse, T0.2AH0250V hoja IEC 5, 5 x 20 mm (0,8 in.) 1910009300
tubos de la bomba, negro / negro (paquete de 12) 3710027200
tubos de la bomba, púrpura / negro (paquete de 12) 3710027300
tubo capilar de polietileno 1 m (3,3 pies) de longitud. 2410020500
tubo fluoro-elastómero, pequeña. 1 m (3,3 pies) de largo. 3710026800
tubo fluoro-elastómero, AA. 0,66 m (2,2 pies) de longitud, 2,8 mm (0,110 in.) ID. 3710026390
Escurrir tubo desde el separador gas-líquido (longitud de 2 metros requerido) 2 m (6,6 pies) de 3710009200
longitud, 10 mm (0,4 pulg.) De ID.
recipiente de reactivo, 500 ml 6610011600
bandeja de goteo de reemplazo 7010017200


Apéndice - AA registro de rendimiento
7. Apéndice - AA registro de rendimiento
Fecha Operador tasa de absorción Elemento Concentración Abdominales

Apéndice - AA registro de rendimiento

www.agilent.com
En este libro
El manual describe lo siguiente:
• Introducción
• Requisitos y especificaciones
• Instalación de hardware
• El funcionamiento de hardware y software
• Notas analíticas
• Procedimientos de laboratorio
• Procedimientos de mantenimiento
• Limpieza instrumento
• Piezas de repuesto
• registro de rendimiento
© Agilent Technologies 1993, 1994, 1996,

1997, 1999, 2000, 2003, 2004, 2010 y 2012 04/12
* 8510104700 *
* 8510104700 *
8510104700
Edición 10

VGA 1047.en - Es

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software está sujeto a los términos de licencia comercial

cualquier información contenida en este documento.

En caso de que Agilent y el usuario tengan un acuerdo

cubran el material en este documento que entran en

atención sobre un procedimiento, práctica o similar que,

No continúe más allá de una PRECAUCIÓN notar hasta

que las condiciones indicadas están completamente

El hardware y / o software que se describe en este

Un aviso de ADVERTENCIA indica un incidente. Se llama

Leyenda sobre derechos limitados la atención sobre un procedimiento, práctica o similar

que, si no se realiza o sigue correctamente, podría

1995), o como un “artículo comercial” como se define

en FAR 2.101 (a) o como “software Restricted

ordenador” como se define en FAR 52.227-19 (junio de

1987) o cualquier normativa de organismo o

2 Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario

1. Prácticas de seguridad y Peligros 7

Las advertencias de peligro 8

Los mensajes de advertencia y precaución 9

Acerca del VGA 77 13

Acerca de este manual 14

Pesos y dimensiones dieciséis

Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario 3

Lista de verificación de la instalación 19

Requisitos del suministro de gas 20

Requisitos del suministro de energía 22

Instalación de la unidad de bomba 24

Instalación de un módulo de reactivos 24

La instalación de la tubería de drenaje 25

Instalación del tubo de la bomba VGA 77 27

Instalación del quemador abrazadera 29

La instalación del adaptador para Zeeman 240Z / 280Z AA 33

Conexión de la salida del separador de gas / líquido 39

Conexión de una trampa de Mercurio 42

La conexión con el inyector automático 42

Cambio de los módulos 54

Factores que afectan la formación de Hidruros 57

4 Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario

Absorción de fondo (sólo AA) 59

-Reductor borohidruro de sodio 61

Fuentes (sólo AA) 62

Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario 5

6. Mantenimiento y piezas de repuesto 71

Procedimientos para la limpieza 71

Gas / Líquido Separador 73

Los tubos de bomba 76

La captación de tubos capilares 77

7. Apéndice - AA registro de rendimiento 81

6 Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario

1. Prácticas de seguridad y Peligros

Las advertencias de peligro 8

Los mensajes de advertencia y precaución 9

El funcionamiento de la VGA 77 con un espectrómetro de absorción atómica (AA) o plasma de

prácticas apropiadas de seguridad se han incluido en este manual de instrucciones y el

No coloque el equipo de modo que es difícil hacer funcionar el dispositivo de

Guía de Agilent Generación de Vapor de accesorios VGA 77 del usuario 7

Las advertencias de peligro

Además de las advertencias de peligro que figuran en el manual de operación del

El VGA 77 contiene circuitos eléctricos, dispositivos y componentes que funcionen a tensiones

El uso de la tensión de alimentación incorrecta, la conexión del accesorio a una toma de

• Antes de conectar el VGA 77, asegúrese de que el selector de voltaje es la adecuada

métodos de generación de vapor de análisis implican la generación de hidruros tóxicos y materiales