Analisis Pb dalam Makanan

I. Tujuan
1.1 Untuk mengetahui apakah makanan atau minuman tersebut mengandung timbal
(Pb).
1.2 Untuk mengetahui apakah makanan atau minuman tersebut aman untuk
dikonsumsi karena kadar timbal (Pb) yang dibawah standar.

II. Prinsip
2.1 Pengabuan kering
Metode pembakaran bahan organik yang meninggalkan residu anorganik sebagai abu.
(Annisa, 2012)
2.2 Reaksi Oksidasi
Reaksi oksidasi adalah reaksi yang menggambarkan lepasnya elektron (Chang, 2004).

III. Reaksi
Timbal dengan H2S
Pb2+ + H2S → PbS↓ + 2 H+
(Svehla, 1979)

IV. Teori dasar

V. Alat dan Bahan

4.1 Alat
 Cawan porselen 4.2 Bahan
 Eksikator  CH3COOH
 Kertas saring whatman  HCl
 Labu erlenmeyer  HNO3
 Labu ukur  H2O
 Neraca analitik  H2S
 Penangas air  NH4OH
 Pipet tetes  Larutan baku Pb
 Tabung reaksi  Sampel
 Tanur

VI. Prosedur
6.1 Preparasi sampel (tulis yg kalian aja yaa)
a. destruksi kering (tanur)
- Timbang produk basah sebanyak 5 g atau produk kering sebanyak 0,5 g dalam
cawan porselen dan catat beratnya (W)
- Membuat kontrol positif Pb; contoh: pembuatan spiked 0,05 mg/kg Pb dilakukan
dengan menambahkan sebanyak 0,25 ml larutan standar Pb 1 mg/l ke dalam
sampel sebelum dimasukkan ke tungku pengabuan
- Menguapkan spiked di atas hot plate pada suhu 100ᵒC sampai kering
- Memasukkan sampel dan spiked ke dalam tungku pengabuan dan menutup
separuh permukaannya.
- Suhu dinaikkan 100ᵒC setiap 30 menit sampai mencapai 450ᵒC dan pertahankan
selama 18 jam
- Mengeluarkan sampel dan spiked, dinginkan pada suhu kamar. Setelah dingin
menambahkan 1 ml HNO₃ 65% goyangkan secara hati-hati sehingga semua abu
terlarut dalam asam dan selanjutnya menguapkan diatas hot plate pada suhu
100ᵒC sampai kering
- Memasukkan kembali ke dalam tungku pengabuan secara bertahap 100ᵒC setiap
30 menit sampai mencapai 450ᵒC dan pertahankan selama 3 jam
- Setelah abu terbentuk sempurna berwarna putih, dinginkan. Menambahkan 5 ml
HCl 6 M kedalam masing-masing sampel dan spiked, goyangkan secara hati-hati
sehingga semua abu larut dalam asam. Menguapkan diatas hot plate pada suhu
100ᵒC sampai kering
- Menambahkan 10 ml HNO₃ 0,1 M dan dinginkan pada suhu ruang selama 1 jam,
memindahkan larutan ke dalam labu takar polypropylene 50 ml dan
menambahkan larutan matrik modifier, tepatkan sampai tanda batas dengan
menggunakan HNO₃ 0,1 M

b. Destruksi basah (microwave)

- Menimbang sampel basah sebanyak 2 g atau sampel kering sebanyak 0,2-0,5 g ke
dalam tabung sampel (vessel) kemudian dicatat beratnya (W)
- Untuk kontrol positif (spiked 0,1 mg/kg), menambahkan masing-masing 0,2 ml
larutan standar Pb 1 mg/l atau larutan standar Pb 200 𝜇g/l sebanyak 1 ml ke dalam
sampel kemudian di vortex
- Menambahkan secara berurutan 5 ml-10 ml HNO₃ 65% dan 2 ml H₂O₂
- Melakukan dekstruksi dengan mengatur program microwave
- Memindahkan hasil dekstruksi ke labu takar 50 ml dan tambahkan larutan matrik
modifier, tepatkan sampai tanda batas dengan air deionisasi

6.2 Pembuatan larutan baku

- Memipet 2 ml larutan baku timbal (20 µg Pb) ke dalam tabung pembanding warna
50 ml.
- Mengencerkan dengan air hingga 25 ml.
 - Mengatur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan menambahkan asam asetat 1 N atau
amoniumhidroksida 6 N.
- Mengencerkan dengan air hingga 40 ml, mencampurkan larutan.

6.3 Pembuatan larutan uji

- Memasukkan 25 ml larutan uji ke dalam tabung pembanding warna 50 ml.
- Mengencerkan dengan air hingga 25 ml.
- Mengatur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan menambahkan asam asetat 1 N atau
amoniumhidroksida 6 N.
- Mengencerkan dengan air hingga 40 ml, mencampurkan larutan.

6.4 Pengujian
- Ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang masing-masing berisi larutan baku,
larutan uji dan larutan pembanding, tambahkan 2 ml dapar asetat pH 3,5
- Kemudian tambahkan 1,2 ml H2S, encerkan dengan air hingga 50 ml, campur
diamkan selama 2 menit
- Amati permukaan dari atas pada dasar putih, warna yang terjadi pada larutan uji
tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada larutan baku

VII. Kesimpulan
VIII. Daftar pustaka
Annisa F. 2012. Studi Kandungan Pb dalam Gorengan yang Dijual di Pinggir Jalan.
Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA.
Yogyakarta : UNY.

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta. Erlangga.

Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro,
PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.