LABORATORIO

QUIMICA
ANALITICA

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL CONTENIDO

DE CALCIO EN FORMA DE OXIDO DE CALCIO(CaO)
EN UN PIEDRA CALIZA

REALIZADO POR:

Jaime León (983536)

José Cayambe (983618)

Marlon Guayasamín (983498)

NIVEL 5to SEMESTRE

FECHA DE REALIZACION: 01/05/2019

FECHA DE ENTREGA: 06/05/2019

Riobamba-Ecuador
1. OBJETIVOS

1.1 Objetivo General:

Determinar mediante gravimétria el contenido de calcio en forma de óxido de calcio
(CaO) en una piedra caliza.
1.2 Objetivos Específicos:
 Observar la precipitación del CaO mediante la adición de oxalato de amonio
al 5% p/v
 Calcular el porcentaje de humedad de la piedra caliza utilizando el método
de secado en la estufa.
 Conocer la cantidad de cenizas en la piedra caliza por medio de la
incineración en la mufla.
2. MARCO TEORICO Y REFERENCIAL

2.1 Marco Teórico

Análisis de la piedra caliza
Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos de los
minerales y rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y
rocas exige tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el
método de análisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el
elemento está aislado, el análisis es más difícil, ya que implica la separación
cuantitativa de los constituyentes, debiéndose evitar cualquier pérdida o
contaminación de la muestra y procurando obtener separaciones analíticas netas.
(D.A. Skoog 2015).
El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca
sedimentaria “caliza” o calcita. También puede contener pequeñas cantidades de
minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el
grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomíticas contienen cantidades
elevadas de carbonato de magnesio, en menores cantidades silicatos de calcio y
de magnesio y aluminio, así como también carbonatos y silicatos de hierro y
aluminio. El carácter casi mono mineral de las calizas permite reconocerlas
fácilmente gracias a dos características físicas y químicas fundamentales: es
menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con
efervescencia en presencia de ácidos tales como el ácido clorhídrico quien
descompone este tipo de roca completamente, quedando la sílice sin disolver.
Algunas calizas se descomponen más fácilmente si primero se calcinan; otras
tienen que someterse a disgregación por fusión con carbonato sódico. (Rubinson
2015).
 La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran porosidad.
Tiene una gran resistencia a la desintegración; esto ha permitido que muchas
esculturas y edificios de la antigüedad tallados en caliza hayan llegado hasta la
actualidad. Sin embargo, la acción del agua de lluvia y de los ríos (especialmente
cuando se encuentra acidulada por el ácido carbónico) provoca su disolución,
creando un tipo de desintegración característica denominada kárstica. La caliza es
utilizada en la construcción de enroscamientos para obras marítimas y portuarias
como rompeolas, espigones, escolleras entre otras estructuras de estabilización y
protección.
La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en las
construcciones modernas y también puede ser usada como componente principal,
junto con áridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa para creación
de estucos o lechadas para pintar superficies, así como otros muchos usos por
ejemplo en industria farmacéutica o peletera. Se encuentra dentro de la
clasificación de recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no
metálicos, como el salitre, el aljez y el azufre. (Díaz Narváez 2015).
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente
solubles se designan con el nombre de volumetrías de precipitación. Los requisitos
que debe reunir una reacción para ser utilizada en volumetría de precipitación son
los ya enunciados:
Rapidez:
Este requerimiento generalmente no se cumple debido a que son pocas las
reacciones de precipitación que presentan un período de inducción breve. Y como
en la vecindad del punto final la concentración de los reactantes es
extremadamente baja, la velocidad de reacción de precipitación puede ser
excesivamente lenta como para ser usada en la práctica. (García-Segura 2015).
Con el objeto de crear condiciones favorables en estos aspectos suelen utilizarse
algunos de los siguientes recursos:
a) modificar la constante dieléctrica del solvente por agregado de alcohol u otro
solvente.
b) modificar la temperatura.
c) adicionar un exceso de reactivo, que, aunque reaccione con lentitud, lo haga
estequiometricamente y llevar a cabo posteriormente una retro valoración
utilizando una reacción rápida. (García-Segura 2015)
Estequiometria y ausencia de reacciones laterales: la estequiometria debe ser
perfectamente definida y conocida. Otros factores negativos a tener en cuenta son:
a) formación de soluciones sólidas
b) coprecipitación en todas sus formas.
2.2 Marco Referencial
 La presente practica se realizó el LUNES 29 de abril del 2019 en la ESCUELA
SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO, FACULTAD DE CIENCIAS, en
los laboratorios de QUIMICA ANALITICA, ubicado en la panamericana sur
kilómetro 1 ½ Riobamba-Ecuador.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Sustancias y Reactivos
4. 25 mL de solución de ácido clorhídrico (HCl) en una proporción de 1:3.
5. 30 mL de solución al 5% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4).
6. 30 mL de solución al 0,1% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4).
7. Solución alcohólica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v.
8. Hidróxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v (o amoníaco concentrado).
9. Agua destilada.

3.2 Materiales y Equipos

 Un mortero con mango

 Papeles de filtro
 Una porción de piedra caliza (suministrado por el profesor)
 Un frasco lavador
 Balanza analítica con 4 decimales
 Un embudo estriado
 Un vaso de precipitados de 50 mL
 Un soporte universal
 Un vaso de precipitados de 100 mL
 Un vaso de precipitados de 250 mL
 Una probeta de 25 mL
 Un vidrio de reloj
 Una espátula
 Mufla
 Un crisol de porcelana con tapa
 Un matraz aforado de 50 mL
 Marcador permanente
 Un matraz aforado de 250 mL
 Calculadora
 Desecador
 Papel absorbente o toalla
 Dos placas de calentamiento (para todo el curso)
 Detergente líquido
 Una pera de succión o pipeteador
 Una pinza doble para bureta
 Pinzas para crisol
3.3 Procedimiento
Disolución de la muestra
  Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
 Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 – 0,4 g y pasarla
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL.
 Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl (1:3), con
ayuda de una probeta. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el
aluminio (que se precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de
metilo (pH 6,2 - 6,9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador y
filtrar por gravedad con papel de filtro franja negra para eliminar impurezas (ver
sección 9 disposición final de los residuos), recogiendo el filtrado en un matraz
aforado de 250 mL donde se ha colocado previamente 5 mL de ácido clorhídrico
1:3, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada.
Precipitación
 Tomar una alícuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del
filtrado anterior y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mL, calentar y
agregar lentamente con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5% p/v, si la
solución tiene color rojo se agrega agitando continuamente amoníaco
concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso
para evitar la precipitación del magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Después
comprobar que la precipitación ha sido completada agregando una gota de
solución al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma más
precipitado se debe agregar más oxalato de amonio al 5% p/v.
Filtración
 Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro franja azul, lavar
primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución de
oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la pectización, y despreciar el filtrado
(ver sección 8 disposición final de los residuos).
Calcinación
 Mientras se va filtrando, lavar y secar un crisol de porcelana, luego marcarlo,
colocarlo en la mufla a 1000 C durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador
y pesarlo.
 Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los
extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel,
evitando formación de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si fuera necesario
su uso.
 Después de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a
900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje hasta 200 °C, sacar el
crisol y colocarlo en un desecador, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
 Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.

Reacciones
  Ácido clorhídrico y piedra caliza

HCl + CaCO3 → CaCl3 + CO2 + H2 O

 Precipitación del oxalato de calcio

Ca+2 + NH4 C2 O4 → CaC2 O4 ↓ +NH4

 Reacción Global

4. DATOS
4.1 Datos Experimentales
Tabla. – 1 Pesos obtenidos
Peso del crisol tarado 29,3284
Peso de la muestra 0,500 g
Peso papel filtro + muestra 0,452 g
Peso final 0,3993g

FUENTE: Grupo (A), Lab. Química Analítica., ESPOCH, 2019

5. RESULTADOS

Humedad
𝑚
𝑒𝑝 − 𝑞 =
𝑝𝑒𝑞 − 𝑞

𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 158,1𝑔 5𝑒𝑞 − 𝑝 𝑒𝑝 − 𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4

0,04 𝑥 𝑥 = 0,2
𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158,1𝑔 𝑙

𝑒𝑝 − 𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑁𝑥𝑉

𝑒𝑞 − 𝑞
𝑒𝑝 − 𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4 = (0,2 ) (0.0393)
𝑙

7,86𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑞𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑒𝑞 − 𝑞𝐶𝑎𝐶2 𝑂4

128𝑔𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
7,86𝑥10−3 𝑒𝑞𝑥 = 0.503𝑔𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
2𝑒𝑞 − 𝑞𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
 56𝑔𝐶𝑎𝑂
0.503𝑔𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 𝑥 = 0.220𝑔𝐶𝑎𝑂
128𝑔𝐶𝑎𝐶2 𝑂4

% de (CaO)
0.220𝑔𝐶𝑎𝑂
%𝐶𝑎𝑂 = 𝑥100 =
0.500𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

% 𝐶𝑎𝑂 = 44.016

6. DISCUSIÓN
El análisis de la piedra caliza es importante en cuando a su implemento en la construcción los
resultados nos ayudaron a calcular su composición, el análisis comenzó adecuando la muestra se
trituro la roca de caliza hasta tener un polvo fino con ayuda del mortero, se pesó 0,500g con
exactitud, a la muestra se le añadió 20 ml de ácido clorhídrico como lo especifica (Díaz Narváez
2015) al adicionar el ácido se desprende CO2 disolviendo el Ca y H2O, cuando todo el CO2 se
desprendió se agrega el indicador de rojo de metilo, esto nos ayudara a encontrar el punto de
saturación en función del cambio de color, se añadió 7 ml de solución de amoniaco hasta tener un
cambio de color rojo a uno amarillo, para la precipitación se toma 50 ml de la muestra filtrada se
agrega 20 ml de oxalato se calentó hasta que todo el precipitado se vaya al fondo, se filtró en un
papel filtro previamente tarado y después se calcino a 900C, obteniendo así 0.0393 g de CaO o
como le especifica (Rubinson 2015) cal viva.

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
7.1 Conclusiones
 Se determinó mediante gravimetría el contenido de CaO dándonos un valor
estimado de 0,220 g de CaO procedentes del tratamiento que se le dio a la
piedra caliza esto con la finalidad de utilizar el método gravimétrico estudiado
en clases
 Se observó como en nuestra solución previamente tratada mediante la
trituración de la piedra caliza, adicionada HCl, adicionada a todo esto una
solución de amoniaco y luego oxalato de amonio para comprobar que ya no
precipita mas el CaO se depositó en la parte inferior del vaso para luego
proceder a calcular el porcentaje de humedad.
 Se calculó el porcentaje de humedad de la piedra caliza obteniendo 44,016 %
en forma de CaO esto claramente se obtuvo mediante la utilización de una
estufa a una temperatura de 110 °C pero no todo el tiempo estuvo en esa
temperatura debido a que se habría y la temperatura de la estufa baja
obteniendo un rango de temperatura entre los 104 – 110 °C
  Se conoció que 0,0393 g de CaO corresponden a la cantidad de cenizas en la
piedra caliza esto se lo obtuvo mediante la incineración en la mufla que trabajo
a una temperatura de 900 °C, los 0,0393 g son el final considerando que la
muestra estaba envuelta en papel filtro al momento de la calcinación

7.2 Recomendaciones
 AL analizar la muestra de precipitada se le añade la solución de amoniaco gota a gota
esto se debe hacer hasta notar el cambio de calor de color rojo a amarillo, teniendo
cuidado ya que el exceso de amoniaco puede hacer que precipite magnesio alterando el
resultado.
 Para evitar la peptizacion que es el cambio del analito, de su estado cristalino a su forma
coloidal original, se recomienda calentar la solución y adicionar lentamente solucion
amoniacal al 0,1%
8.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

C, James N. Miller y Jane. Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Madrid:

Prentice Hal, 2015.
D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler. Mexico:
Mc Graw Hill, 2015.
Díaz Narváez, Víctor. Metodología de la investigación científica y bioestadística.
Madrid: RL editorial, 2015.
García-Segura, J.M. Mc Graw Hill,. Mexico: Prentice Hall, 2015.
Rubinson, J.F. Rubinson y K.A. Química Analítica Contemporanea. España: Pearson
Educación, 2015.