JENIS-JENIS METODE PEMISAHAN

1. Filtrasi
Filtrasi atau penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari
cairannya dengan menggunakan alat berpori (penyaring). Dasar pemisahan metode ini adalah
perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat
yang mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.
Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair
kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring
disebut residu. (ampas).
Metode ini dimanfaatkan untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air,
menjernihkan preparat kimia di laboratorium, menghilangkan pirogen (pengotor) pada air suntik
injeksi dan obat-obat injeksi, dan membersihkan sirup dari kotoran yang ada pada gula.
Penyaringan di laboratorium dapat menggunakan kertas saring dan penyaring buchner.
Penyaring buchner adalah penyaring yang terbuat dari bahan kaca yang kuat dilengkapi dengan
alat penghisap.

2. Sublimasi
Sublimasi merupakan metode pemisahan campuran dengan menguapkan zat padat tanpa melalui
fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang tidak menyublim akan tertinggal. bahan-bahan
yang menggunakan metode ini adalah bahan yang mudah menyublim, seperti kamfer dan iod.

3. Kristalisasi
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu
larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku.
Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan.
Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air
laut. Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar
matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar
dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih
diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali)
Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk
diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut
menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan
sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.

4. Destilasi
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud cair yang
terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang berbeda. Dasar
pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan metode ini adalah
bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak terlalu
dekat.
Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran dipanaskan pada suhu diantara titik
didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada
tabung pengembun (kondensor). Uap yang mencair ditampung dalam wadah. Bahan hasil pada
proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.
Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi, pembuatan minyak kayu putih, dan
memurnikan air minum.

5. Ekstraksi
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang
sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut tertentu.

6. Adsorbsi
Adsorbsi merupakan metode pemisahan untuk membersihkan suatu bahan dari pengotornya
dengan cara penarikan bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada permukaan
bahan pengadsorbsi. Penggunaan metode ini dipakai untuk memurnikan air dari kotoran renik
atau mikroorganisme, memutihkan gula yang berwarna coklat karena terdapat kotoran.

7. Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada
suatu lapisan zat tertentu. Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan dalam pelarut tertentu,
daya absorbsi oleh bahan penyerap, dan volatilitas (daya penguapan). Contoh proses
kromatografi sederhana adalah kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.

TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah melakukan praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat :
- Mempelajari proses adsorpsi karbon aktif dengan larutan FeSO
4
.7H
2
O
- Membuat kurva kalibrasi
- Menentukan kadar besi dalam sampel
- Menentukan besarnya tetapan isotherm freundlich dan Langmuir
-
II. DASAR TEORI
Adsorpsi adalah gejala mengumpulnya molekul-molekul suatu zat
(gas,cair) pada permukaan zat lain (padatan) akibat adanya kesetimbangan
gaya. Zat yang mengadsoprsi disebut adsorben dan yang teradsorpsi disebut
adsorbat. Adsorben umumnya adalah padatan, sedangkan adsorbatnya adalah
cairan atau gas
Proses adsoprsi merupakan proses kesetimbangan baik adsoprsi gas
maupun adsoprsi cair. Contoh proses adsorpsi yang digunakan sehari-hari
misalnya : penyerapan uap air oleh zat pengering ( silica gel ), penghilangan
warna pada industry tekstil dan industry gula dan penghilangan bau.
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain :
1. Konsentrasi, semakin besar konsentrasi adsorbat maka jumlah yang
teradsoprsi makin banyak
2. Luas permukaan, semakin halus ukuran partikel maka akan
memperbesar luas permukaan kontak sehingga jumlah yang
teradsoprsi juga semakin banyak
3. Temperatur, semakin besar temperatur proses, akan memperkecil
adsorbat yang teradsorpsi, karena proses adsorpsi merupakan
proses isothermal
4. Sifat adsorben dan adsorbat
Proses adsorpsi dibagi menjadi dua bagian :
a) Proses adsorpsi kimia, yaitu proses yang disertai dengan reaksi kimia.
Pada adsorpsi ini terjadi pembentukan senyawa kimia dan umumnya
terjadi pada adsorpsi yang multi lapisan.
Contoh :
CO
2 (g)
+ NaOH
(p)
Na
2
CO
3
+H
2
O
…………………….(1)
H
2
O
(l)
+ CaCl
2 (p)
Ca(OH)
2
…………………….
(2)
b) Proses adsorpsi fisika, yaitu proses adsorpsi yang tidak disertai
dengan reaksi kimia. Ikatan yang terjadi pada proses ini adalah ikatan
Van Der Waals yang relative lemah. Panas yang dilepaskan juga relative
lebih kecil dan umumnya terjadi pada pada lapisan tunggal (monolayer)
Contoh : adsoprsi asam asetat dan asam oksalat oleh karbon aktif
Efektifitas adsorpsi akan semakin tinggi jika kedua zat, adsorbat dan adsorben
mempunyai polaritas yang sama.
Isotherm Adsorpsi
Adsorpsi dalam system cair-padat menyangkut dengan konsentrasi
adsorbat pada permukaan adsorben. Dalam proses ini adsorpsi dan desoprsi
berlangsung terus menerus. Pada awalnya laju adsorpsi lebih tinggi dari laju
desorpsi. Pada saat kesetimbangan tercapai tidak ada perubahan konsentrasi
yang dapat diamati karena pada keadaan ini laju adsorpsi sama dengan laju
desoprsi. Gambaran tentang jumlah adsorbat yang teradsorpsi persatuan berat
adsorben sebagai suatu fungsi konsentrasi kesetimbangan pada suhu tetap
dinamakan isotherm adsorpsi. Isotherm adsrpsi juga mengungkapkan
banyaknya pori yang diisi oleh adsorbat pada suatu keadaan energy tertentu.
Isotherm adsorpsi dibuat dengan melakukan percobaan untuk memperoleh
data tentang kapasitas adsoprsi suatu adsorben terhadap zat terlarut atau
adsorbat.
Beberapa persamaan isotherm adsorpsi adalah :
- Isotherm Freundlich
- Isotherm Langmuir
- Isotherm BET
3.1 Isotherm Langmuir
Isotherm adsorpsi yang dikemukakan oleh Langmuir mempunyai beberapa
asumsi, yakni :
- Terbatasnya tempat terjadinya adsorpsi
- Proses adsorpsi berlangsung reversible dan suatu saat terjadi keadaan
setimbang
- Adsorpsi hanya terjadi pada satu lapisan
- Adsorben mempunyai permukaan yang homogeny
Persamaan isotherm Langmuir dinyatakan sebagai berikut :
………………………………. (1)
Bentuk liniernya menjadi :
……………………………… (2)
Dimana :
S = Jumlah (massa) zat teradsorpsi persatuan berat (massa) adsorben (mg/g)
a = Tetapan atau konstanta yang menunjukkan energy ikatan antara solute dan
adsorben
b = Tetapan yang menunjukkan kapasitas adsorpsi maksimum atau jenuh
C = Konsentrasi larutan pada saat kesetimbangan
C/S
C
Gambar 1. Kurva Linier Isoterm Langmuir
3.2. Isotherm freundlich
Berbeda dengan isotherm Langmuir yang mengasumsikan bahwa
permukaan adsorben adalah homogeny, maka freundlich membuat asumsi
dalam persamaan empirisnya bahwa permukaan adsorben adalah heterogen.
Persamaan Isoterm Freundlich :
…………………………….. (3)
Dalam bentuk linier :
Log S = log K + n Log C ……………………………. (4)
Dimana :
S = Jumlah zat yang teradsorpsi per satuan berat adsorben (mg/gr)
K dan n = Suatu konstanta
Log S
Log C
Gambar 2. Kurva Linier Isoterm Freundlich
IV. ALAT DAN BAHAN
4.1 Bahan kimia :
- Karbon aktif
- FeSo
4
7H
2
O
- Ammonium besi (III) sulfat
- 1.10 – fenantrolin
- Hidroksil ammonium klorida
- Natrium asetat
- HCL pekat
4.2 Alat yang digunakan
- Labu Erlenmeyer 250 mL
- Corong kaca
- Spektrofotometer UV/VIS
- Kuvet
- Kertas saring
- Pipet volume 10 ml dan 25 ml
- Gelas ukur volume 50 ml dan 100 ml
- Labu takar 50 ml, 100 ml, 250 ml, dan 500 ml
V. GAMBAR KERJA / RANGKAIAN
VI. PROSEDUR KERJA
7.1 tahap pendahuluan
Sebelum masuk ke tahap pengoperasian, ada beberapa persiapan yang
harus dilakukan oleh praktikan,diantaranya : pembuatan larutan
stock,pembuatan larutan standar, pembuatan eagen analisa,penentuan panjang
gelombang dan pembuatan kurva kalibrasi
7.1.1 pembuatan larutan stock fecl3h2o 50 ppm
Ditimbang Kristal fecl3 6h2o sebanyak 241,9130 mg, dimasukkan dalam labu
takar 1 liter, tambhakan aquades hingga tanda batas. Gunakan larutan stock ini
untuk membuat larutan fecl3 6h2o dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4
ppm, 5 ppm, dan 6 ppm
7.1.2 pembuatan larutan standar
Larutan fecl3 6h2o 1 ppm sebanyak 100 ml
Dengan menggunakan rumus pengenceran, dihitung volume larutan stock
yang akan digunakan yaiut :
V1.N1 = V2.N2
7.1.3 pembuatan reagen analisa
 Timbang 0,864 gram ammonium besi sulfat (III) sulfda secara teliti dan
larutkan dalam air. Tambahkan 10 ml HCL pekat dan masukkan
kedalam labu takar 1 L, kemudian tambahkan aquades hingga tanda
batas (larutan a )
 Buat larutan 0,25% fenantrolin dalam air demineral, bila tidak larut,
dapat dilakukan pemanasan ( larutan b )
 Buat larutan hidroksil ammonium klorida 10% dalam air demineral (
larutan c )
7.1.4 penentuan panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang maksimum ( ) untuk ion Fe diperoleh 5115 nm ( dari
literature ). Tapi panjang gelombang ini juga bias diukur dengan cara sebagai
berikut :
- Pipet larutan a sebanyak 5 ml, masukkan ke dalam labu takar 50 ml,
tambahkan 5 ml larutan c untuk mereduksi besi menjadi besi (II) dan atur
pH larutan antara 3-6dengan menambahkan natrium asetat, kemudian
tambahkan 4 ml larutan b dan tanda bataskan, campuran dalam labu
ukur ini disebut larutan d.
- Masukkan kedalam masing-masing Erlenmeyer 5gr karbon aktif
- Tambahkan pada tiap Erlenmeyer larutan fecl3 6h2o sebanyak
100 ml
- Kocok campran tersebut selama 60 menit
- Saring larutan tersebut dengan kertas saring, filtrate yang
diperoleh disebut supernatant
- Uji konsentrasi fe yang tersisa pada filtrate dengan alat
spektrofotometer UV-VIS
7.3 tahap analisa
 Supernatant hasil proses adsorpsi ( pada masing-masing
Erlenmeyer ) dipipet dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml,
tambahkan 5 ml larutan c, atur pH larutan antara 3-6 dengan
menambahkan natrium asetat
 kemudian tambahkan 4 ml larutan b. Tanda bataskan dengan larutan
sampel
 ukur absorbansi ion besi pada sampel dengan alat spektrofotometer
UV/VIS dengan menggunakan kurva kalibrasi, konsentrasi besi dalam
sampel dapat diketahui
VII. Data Pengamatan
7.1 Data Untuk Penentuan Panjang Gelombang
Panjang Gelombang
(nm)
Absorbansi
480 0.006
490 0.005
495 0.007
500 0.007
505 0.005
510 0.007
515 0.005
520 0.005
530 0.005
540 0.007
Panjang gelombang larutan Fe
2+
adalah pada 500 nm
7.2. Data Untuk Pembuatan Kurva Kalibrasi
Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)
0.5 0.007
1 0.018
1.5 0.023
2 0.031
2.5 0.037
3 0.042
Kurva Kalibrasi Fe
2+
pada λ 500 nm dengan menggunakan
Spektrofotometer Genesys
7.3. Data Percobaan
Konsentrasi Awal (ppm) Absorbansi
1 0.006
2 0.006
3 0.007
4 0.009
5 0.012
6 0.01
Dari Kurva Kalibrasi, maka diperoleh konsentrasi akhir dari setiap
sampel, dengan pengadukan yang berlangsung selama 25 menit,
yaitu :
Konsentrasi Awal (ppm) Konsentrasi Akhir (ppm)
1 0.27
2 0.27
3 0.5
4 0.48
5 0.71
6 0.56
VIII. Pengolahan Data dan Pembahasan
VIII.1. Pengolahan Data
VIII.2. Pembahasan
IX. Kesimpulan