Procesamiento del proceso de digestión de minerales

1) PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE HIERRO

Determinación volumétrica de Fe con K2Cr2O7 en una muestra que contiene
Fe2O3
Preparación de la muestra
Se suministrarán muestras sólidas o soluciones que contengan hierro.

 Disolución de la muestra
Pesar una cantidad entre 1 - 1,2 g de muestra, colocarlos en un vaso de precipitados de
250 mL y agregar 40 mL de una solución de ácido clorhídrico 1:3 (medidos con probeta).
Se agita con una varilla de vidrio y se calienta hasta que el mineral se disuelva (esta
solución debe ser color amarillo debido al hierro presente).

 Determinación

Llevar a ebullición la solución anteriormente obtenida e inmediatamente agregar

solución de cloruro estanoso, gota a gota, hasta que la solución sea incolora, agregar
después una gota de exceso y enfriar rápidamente a temperatura ambiente, lavar las
paredes interiores del vaso con agua destilada y agregar 10 mL de solución de cloruro
de mercurio, HgCl2 agitar la solución durante 1 min, observar la formación de un
precipitado blanco sedoso de Hg2Cl2. Si el precipitado es grisáceo no debe seguirse
adelante y ha de repetirse el procedimiento operatorio desde el principio.
NOTA: El Hg2Cl2 (s), insoluble, no consumirá agente oxidante. Debe tenerse cuidado
de que no ocurra la reacción:
Sn2+ + HgCl2  Hg (l) + Sn4+ + 2Cl-

Porque el Hg (l) reaccionaría con el agente oxidante, produciendo un resultado alto en

la determinación. Esta reacción está favorecida por un exceso apreciable del ion Sn2+
en disolución. Por lo tanto, se evita con un cuidadoso control de la cantidad adicionada
de catión estanoso y por la rápida adición del HgCl2.
Una reducción adecuada es indicada por la aparición de un precipitado blanco-sedoso
de Hg2Cl2. Un precipitado gris indica la formación de mercurio metálico y se debe volver
a repetir la experiencia. La ausencia total de precipitado indica que la cantidad añadida
de cloruro estanoso fue insuficiente; también, en este caso, se deberá volver a repetir la
experiencia.

 Titulación.
Si el precipitado es blanco sedoso, agregar 10 mL de ácido fosfórico 1:1 y 3 gotas de
difenil-amin-sulfonato de bario, titular con solución de dicromato de potasio 0,1 N hasta
obtener un color violeta permanente.
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
 2) PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE PLATA

 Preparación de la mezcla
Pesar 100-110 g de fundente y agregarlos al crisol de arcilla, agregar 20 g del mineral
problema y mezclar perfectamente. Cubrir con la cubierta indicada.

 Fundición
Colocar los crisoles en la mufla a 900 °C- 950°C, procurando que el calentamiento no
sea muy rápido, se da por terminada esta operación cuando la fusión está enteramente
tranquila, lo que ocurre al cabo de 30-35 min. Se saca el crisol de la mufla, darle
agitación y golpearlo suavemente para ausentar el plomo fundido dejar enfriar.
Separa la escoria de plomo y martillar el botón hasta eliminar la escoria y obtener en
cubo de 1.0-1.5 cm de lado y peso de 30 g.

 Incuartación
Esta operación consiste en agregarle plata químicamente pura a los análisis de oro,
porque las aleaciones de oro y plata son insolubles en ácido nítrico, cuando la
proporción de oro y plata es inferior a 1:3.

 Copelación
Para realizar la copelación es necesario calentar las copelas en la mufla a 950°C-100°C
durante 30 min. Y colocar los plomosen la copela.
Cuando se acerca al final de la copelación se forman irisaciones sobre la superficie del
botón, que van desaparecido poco a poco y que se deben a capas tenues de óxido de
plomo, que recubren el botón de oro y plata.
Enfriar lentamente las copelas del horno para que la plata antes de solidificarse
desprenda en botón de oro y plata, (dore). Cepillarlo y laminarlo para pesarlo en la
balanza micro analítica.

 Separación de oro y plata

El botón de oro y plata es laminado a fin de ofrecer una mayor superficie para el ataque
con HNO3 diluido (1:5) en el crisol de porcelana, calentando sin llegar a la ebullición,
hasta disolver la plata, la reacción que ocurre es:
(Au + Ag) +2HNO3  AgNO3 + Au + H2O + NO2
Cuando haya terminado el desprendimiento de burbujas se agregan unas gotas de
HNO3 concentrado., para asegurar la completa eliminación de la plata en forma de
nitrato de plata. Decantar la solución y lavar el oro con agua destilada repetir 4 veces.
  Cálculos
Restar el peso del oro al del dore (Au-Ag) ambos en miligramos para obtener el peso de
la plata.
𝐴
Au o Ag g/t) = 𝐵 𝑥103

A= peso del oro o de la plata en miligramos

B= peso de la muestra en gramos

3) PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE PLOMO

Para una muestra de 0.5 – 1.0 g
 Vaso de 250 mL
 10 mL de HCl, 10 ml HNO3
 Calentar hasta eliminar vapores nitrosos
 10 mL de H2SO4 (1+3)
 Calentar
 Evaporar hasta aparición de humos blancos
 Calentar por 15 min. Mas
 5 mL de H2SO4
 30 mL de H2O
 Calentar para disolver la pasta
 Enfriar
 10 ml de alcohol etílico
 Reposar 1-2 horas
 Filtrar (filtro fino, raya azul). Lavado con H2SO4 (1+10) y 2-3 veces con agua
caliente
 Filtrado precipitado
 El residuo se pasa al vaso de 250 mL
 Disolviendo con 30 mL de solución buffer y agua caliente
 (El papel filtro s deja en el embudo)
*Calentar la solución por unos 20 min

 Filtrar (sobre el filtro) (lavar con 10 mL de solución buffer y agua caliente)

 Filtrado Precipitado
 Volumen de la solución = 100mL
 1-2 g de tartrato de sodico potásico
 1 tableta – Tampón indicadora
 1 mL de amoniaco liquido; pH 10 – 10.5
 Se calienta a 40 °C
 Titular con solución 0.1 M EDTA hasta viraje de rojo a verde
 1 mL solución 0.1 M EDTA=20.719 mg de Pb
 4) PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE ZINC
Se calienta la solución, que además de zinc no debe contener otro elementos que no
seas los alcalinos, y se agrega gota agota una solución caliente de carbonato de sodio
en ligero exceso (control del papel tornasol); después de hervir primero por decantación
y finalmente sobre el filtro con agua caliente, hasta que quince y veinte gotas del filtrado
recogido sobre un vidrio de reloj o sobre una tapa de crisol de platino, no dejen por
evaporación residuo alguno. El precipitado se seca sobre el filtro a 100-110°C y se
separa del papel o más completamente que sea posible, este humedece con una
solución saturada de nitrato d amonio y se incinera en crisol tarado, se agrega después
el precipitado y calcina nuevamente aumentando gradualmente la temperatura, hasta
obtener peso constante. Residuo ZnO.
Factor=Zn/ZnO=0.8034
Esta determinación del zinc no puede llevarse a cabo cuando la solución contiene
metales que precipitan al estado de carbonatos como los alcalinos térreos y el
magnesio. El precipitado obtenido no tiene una composición definida puyes se trata
generalmente de una mezcla de carbonato neutro y carbonato básico. Tanto uno como
el otro por calcinación, dan el mismo oxido.
El lavado del precipitado de carbonato es una operación que es necesario efectuar
con sumo cuidado, para eliminar completamente las ales alcalinas, lo más conveniente
en caso de tratarse de análisis muy exactos, es hervir con agua el óxido de zinc después
de que fue calcinado y pesado volverlo a secar y calcinar en las mimas condiciones,
para rectificar su peso.

5) PROCEDIMIENTO PARA ANALISIS DE COBRE

Para una muestra de 0.5 – 1.0 g

 10 mL de HCl
 10 mL de HNO3
 Calentar hasta eliminar vapores nitrosos
 3 mL de H2SO4 (1+3) y 10 mL de agua
 Calentar
 Evaporar hasta densos humos blancos
 Enfriar
 Agregar 10 mL de agua
 Calentar para disolver la pata
 Neutralizar con NH4OH usando papel indicador
 1 g Bifloruro de amonio
 3 g de yoduro de potasio
 Agitar hasta disolución completa
 Empezar a titular con solución de tiosulfato 0.1 N (0.5 mL)
 Agregar 50 mL de solución de almidón (da color azul intenso)
*Continuar la titulación hasta aparición de un color blanco de pala
1 mL solución tiosulfato 0.1 N=0.06357 g de Cu
 BIBLIOGRAFIA

Hugo CANDIOTTI (2003) Análisis Mineralógico en la Industria Minera, (2da Edición)

Perú, Editorial Korg.
Jorge VASQUEZ (2009) Procesamiento de Minerales, Bogotá, Colombia. Ministerio de
Minas y Energía.
Fernando OROZCO D. (2001) Análisis Cuantitativo (10ma Edición) México. Editorial
PORRUA S.A.