Experimentación 4

VALORACIONES DE DISOLUCIONES PARA REACCIONES DE

OXIDACIÓN-REDUCCIÓN
Objetivo

Determinar la concentración de una disolución a través del proceso de titulación.

Fundamentos

En las reacciones redox se transfieren electrones, en tanto que en las reacciones

ácido-base se transfieren protones. Del mismo modo en que un ácido se puede
valorar con una base, un agente oxidante se puede valorar con un agente reductor
mediante un procedimiento semejante. Así, por ejemplo, podemos añadir con
cuidado una disolución que contenga un agente oxidante a una disolución que
contenga un agente reductor. El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente
reductor es completamente oxidado por el agente oxidante [1].

Las valoraciones redox requieren el mismo tipo de cálculos (basados en el método

del mol) que las neutralizaciones ácido-base. Sin embargo, la diferencia entre éstas
radica en que las ecuaciones y la estequiometría tienden a ser más complejas en las
reacciones redox [1].

Igual que las valoraciones ácido-base, las valoraciones redox por lo general
requieren un indicador que tenga un cambio de color nítido. En presencia de una
gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es característico de su forma
reducida. El indicador adopta el color que tiene en su forma oxidada cuando está
presente en un medio oxidante. En el punto de equivalencia o cercano a éste ocurrirá
un cambio nítido del color del indicador al pasar de una forma a la otra, por lo que el
punto de equivalencia se puede identificar fácilmente [1].

El permanganato de potasio (KMnO4) y el dicromato de potasio (K2Cr2O7) son dos

agentes oxidantes muy comunes [1].

Una propiedad útil de una disolución de permanganato de potasio es su intenso color

púrpura, el cual es suficiente para funcionar como indicador para la mayoría de las
valoraciones [2].

Por su color purpura intenso, el KMnO4 actúa como su propio indicador; una gota de
solución de KMnO4 0.020 M imparte una coloración rosa a un litro de agua pura.
Cuando se agrega una solución de KMnO4 a una solución de un agente reductor, el
punto final de la titulación se toma como el punto en el que aparece una coloración

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rosa tenue en la solución que se está titulando y que persiste por lo menos 30
segundos [3].

El punto final del permanganato no es permanente porque los iones permanganato

en exceso reaccionan lentamente con la alta concentración relativa de iones
manganeso (II) presentes al punto final [2].

Se ha observado que, cuando las disoluciones de oxalato de sodio se titulan a

temperaturas de entre 60 y 90 ºC, el consumo de permanganato es de entre 0.1 y
0.4% menos que el teórico, probablemente a causa de la oxidación por parte del aire
de una fracción del ácido oxálico [2].

Proceso experimental

1. Se prepararon las siguientes disoluciones:

Disolución de KMnO4
Se disolvió una masa de 0.3185 g de KMnO4 en un volumen de 100 mL en un matraz
aforado.
Disolución de Na2C2O4
Se disolvió con H2SO4 1 M una masa de 0.6749 g de Na2C2O4 en un volumen de 100
mL en un matraz aforado.

A) Titulación de la disolución de KMnO4

1. Se colocó en la bureta la disolución de KMnO4 previamente preparada.
2. Se tomó con una pipeta volumétrica una alícuota de 10 mL de la disolución
patrón de Na2C2O4 0.05 M previamente preparada.
3. Se colocó la alícuota en un matraz Erlenmeyer de 50 mL.
4. Se calentó a 70°C en la placa de termoagitación.
5. Se tituló hasta la aparición inmediata de color purpura de permanganato en el
matraz que es el punto final. Al principio de la titulación, la coloración rosa que
produjeron las primeras porciones de permanganato, tardaron en
desaparecer, pero una vez que se había formado una pequeña cantidad de
sulfato manganoso, esta desaparición se efectuó con rapidez. Cuando el
líquido tomó un ligero color café durante la titulación, era indicio de que se
debía de elevar la temperatura o que le faltaba acido.
6. Se registró el volumen gastado.
7. Este procedimiento se repitió por triplicado, para comprobar que se realizó
correctamente la titulación.
8. Se calculó la molaridad de la disolución de KMnO4.

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B) Preparación de una disolución de FeSO4

1. Se realizaron los cálculos para conocer la masa de sulfato de hierro (II),
FeSO4, (para una reacción redox) necesaria para preparar un volumen de 100
mL de una disolución de FeSO4 0.1 M.
2. Se tomó la masa de FeSO4 previamente calculada en una capsula
desechable.
3. Se colocó la sal en el matraz volumétrico con una cantidad de agua acida (1:8
de H2SO4, v/v) y se disolvió agitando el matraz con movimientos circulares.
4. Se agregó la cantidad restante de agua acida hasta la marca de aforo,
agitando para su homogenización por inversión completa.

C) Titulación de la disolución de FeSO4

1. Se colocó en la bureta la disolución de KMnO4 que ya había sido valorada.
2. Se tomó con una pipeta volumétrica una alícuota de 10 mL de la disolución de
FeSO4 preparada.
3. Se colocó la alícuota en un matraz Erlenmeyer de 50 mL.
4. Se calentó a 70°C.
5. Se tituló hasta la aparición inmediata de color rosa persistente (30 segundos)
que es el punto final. Este procedimiento se repitió por triplicado, para
comprobar que se realizó correctamente la titulación.
6. Se calculó la molaridad de la disolución de FeSO4.

Resultados y discusión

D) Titulación de la disolución de KMnO4

Se gastó un volumen promedio de 11.0 mL de la disolución de KMnO4. De acuerdo
con la ecuación estequiométrica:

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O

se calculó que la concentración de esta disolución es 0.018 M.

B) Valoración de la disolución de FeSO4

El promedio de volumen gastado de la disolución de KMnO4 0.018 M fue de 12.0 mL.

Por medio de la ecuación estequiométrica:

10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O

se encontró que la disolución de FeSO4 tienen una concentración de 0.108 M.

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Conclusiones

Se determinó que la concentración de KMnO4 fue de 0.018 M.

La disolución problema de FeSO4 tuvo una concentración de 0.108 M.

Referencias Bibliográficas

[1] Chang, R. (2010). Química. (10ª ed.) México: McGraw-Hill.

[2] Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos de
Química Analítica (9a ed.). México: Cengage Learning.

[3] Whitten, K. W., Davis, R. E., Peck, M. L., & Stanley, G. G. (2015). Química (10a
ed.). México: Cengage Learning.

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