GUÍA DE LABORATORIO

PTQ-715 Laboratorio de procesos petroquímicos

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA PUNTO DE FLUIDEZ DE LOS

PRODUCTOS DE PETRÓLEO SEGÚN NORMA ASTM D-97

Pre-informe elaborado por:

Baldiviezo Endara Andrea Isabella

Grecia Valeria Ugarte Archondo

Docente: Jorge Velasco Ph.D

Universidad Mayor de San Andrés.

Facultad de Ingeniería.
Ingeniería Petroquímica

La Paz, Bolivia

2019
 MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA PUNTO DE FLUIDEZ DE LOS
PRODUCTOS DE PETRÓLEO SEGÚN NORMA ASTM D-97
1. Objetivo general
Determinar el Punto de Fluidez (Pour Point) de una muestra de un producto de
hidrocarburo previamente seleccionado.
2. Objetivos específicos
 Identificar la sustancia cuyo punto de fluidez según un criterio selectivo previo a la
practica
 Encontrar datos bibliográficos en lo posible para desarrollar un análisis
comparativo de los resultados hallados en laboratorio
 Interpretar cada dato registrado en la práctica, tomando en cuenta las posibles
influencias y errores que se hayan cometido en la experiencia.
 Evaluar las falencias de cada etapa en el desarrollo de la practica en laboratorio

3. Punto de fluidez
La temperatura más baja a la cual se observa el movimiento o fluidez del aceite se toma
como el punto de fluidez.
Este método es apropiado para aceites negros y aceites combustibles no destilados. Este
parámetro tiene relevantes implicaciones en la manipulación del combustible a bajas
temperaturas. Es decir que su importancia radica en que a partir de este punto el fluido
pierde su capacidad para movilizarse. Estese puede determinar bajo protocolos
dispuestos en la norma.

En este caso se hace una previa selección del hidrocarburo basándonos en los siguientes
criterios:

 Hidrocarburo disponible en el mercado local

 Punto de fluidez hasta máximo -10°C
 Hidrocarburo con precio accesible
 Hidrocarburo sin contenido de agua

4. Metodología

El método consiste de un calentamiento preliminar seguido de un enfriamiento a

una tasa específica y examinando las características de flujo a intervalos de 3°C. La
temperatura más baja a la cual se observa el movimiento o fluidez del aceite se
toma como el punto de fluidez.

4.1. Procedimiento experimental

4.1.1. Preparación de la muestra
 Identifique la muestra.
 Llene en un envase cerrado con un corcho la sustancia a experimentar.
 En un hueco en el medio del corcho, inserte el termómetro ASTM y verifique
que no exista ninguna fuga.
 La marquilla de llenado en el recipiente debe estar a 5.4±0.3 cm. del fondo. }

Fuente: Elaboración propia en software Sketch Up 2018

 Seleccione el termómetro ASTM apropiado de acuerdo al rango de

temperatura.(En nuestro caso utilizaremos un termómetro d mercurio con
temperatura minima de -10°C).
 En un vaso de precipitado añada sal con hijo o hielo seco y mezcle.
 Introduzca el recipiente cerrado en el baño preparado anteriormente, como
se especifica en el punto II de PROCEDIMIENTO.
Preparación de la muestra: Flujograma

Preparación de la
muestra a analizar

Llenar con la sustancia

Envase con
hasta 5.4 con error de
corcho
0.3 cm de alto

Tapar con el
corcho

Introsducir a traves del

corcho el termometro
hasta que el bulbo esté al
medio de la sustancia

Asegurar que el
termómetro no se
mueva

Prueba ASTM D
97

Preparación del baño

Preparación
del baño

Vaso de
Hielo( 500 gr) Sal(200gr)
precipitado

Mezclar con la
espatula

Fin
4.2. Procedimiento experimental

I.Vierta el aceite dentro del recipiente de prueba hasta la marca de nivel. Si es

necesario caliente el aceite en un baño de agua hasta que fluya suficientemente
para vaciarlo dentro del frasco de prueba.

Fuente: Elaboración propia en software Sketch Up 2018

II.Cierre el recipiente de prueba con la muestra y tapado con el corcho y el

termómetro insertado y asegúrese de la inamovilidad del termómetro.
III.Para la medición del punto de fluidez someta el aceite dentro del recipiente
de prueba al siguiente tratamiento preliminar descrito de manera específica
en la norma.
IV.Chequear el correcto montaje del equipo e insertar el recipiente de prueba en
la cubierta.
 V.Después de que el aceite se haya enfriado permitir la formación de cristales
de parafina, tenga mucho cuidado de no alterar la masa de aceite o permitir
que el termómetro se mueva en el aceite; cualquier disturbio conducirá a
resultados erróneos.
VI.Los puntos de fluidez se expresan como enteros positivos o negativos
múltiplos de 3°C. Empiece a examinar la apariencia del aceite cuando la
temperatura esté 9°C por encima del punto de fluidez esperado. Cada 3°C
por debajo de la temperatura de inicio retire el recipiente de prueba de la
cubierta. Remueva la mezcla condensada que limita la visibilidad de la
superficie con un trapo limpio mojado en alcohol (etanol ó metanol). Ladee el
recipiente lo suficiente para determinar si hay algún movimiento del aceite en
el recipiente de prueba (esta operación no debe demorar más de 3
segundos.)
VII.Si el aceite aún fluye cuando su temperatura ha alcanzado 27°C, transfiera
el recipiente de prueba a un siguiente baño de temperatura más bajo de
acuerdo a la Tabla:

CRUDO A: LLEVAR A UN BAÑO MANTENIDO A:

+27 °C 0 °C
+9 °C -18 °C
- 6°C -33 °C
-24 °C -51 °C
-42 °C -69 °C

VIII.Tan pronto como el aceite no fluya cuando se ladee el recipiente, colóquelo

en una posición horizontal por 5 segundos. Si el aceite muestra algún
movimiento, vuelva a colocar el recipiente nuevamente en la cubierta y repita
la prueba para una próxima temperatura 3°C más baja que la presente.
IX. Continúe de esta forma hasta que se alcance el punto de fluidez al cual el
aceite no mostrará movimiento cuando el recipiente de prueba se coloque en
posición horizontal por 5 segundos. Registre la lectura del termómetro.
 Flujograma de procedimiento del método ASTM D -97

Prueba de punto de
fluidez

Introduzca el vaso a un baño de agua

fria a una temperatura de aprox.6°C y
despues tapar el envase de manera
que sostenga al frasco

Cerrar bien y tapar al

baño ,de manera que
este tenga menor
¿Hubo disminución de su Cambie el baño a hielo convección con el
No
viscosidad o dejó de fluir? con sal ambiente y ayude a
sostener al envase
que contiene la
muestra

sí

Hacer prueba de
Corregir la poner en posición
temperatura horizontal a la Volver a Añada más
¿Hubo disminución de su
teniendo en muestra por mas de 5 acomodar al sal al hielo y
viscosidad o dejó de fluir?
cuenta sea segundos, para sistema mezce bien
múltiplo de 3 confirmar los datos
de temperatura

no

5. Materiales

Para cada grupo de estudiantes se debe disponer de lo siguiente:

 Recipiente de prueba: tubo de vidrio, fondo plano. (o tubo de ensayo preferiblemente

Pyrex) con Diámetro exterior con proximadamente 3- 4 centímetros y 15 centímetros
de alto.
 Termómetro de mercurio con amplitud de -10°C como temperatura mínima.
 Corcho para el recipiente de prueba de espesor 6 milímetros aproximadamente.
 Baño de temperatura: se deben implementar con mezclas refrigerantes apropiadas
de manera que puedan alcanzarse las temperaturas exigidas.
 En el caso de nuestras pruebas podemos usar un vaso de precipitado de 1 litro.
 Para el baño de baja temperatura se recomienda usar con hielo y cloruro de sodio
(sal de mesa) 600 gramos.
 Varilla de vidrio
  Espátula con mango de madera

Material de limpieza

 Saca grasa, cepillo y papel absorbente.

 Guantes de goma.
 Se recomienda usar aceite residual de lubricante

6. CÁLCULOS

Agregue 3°C (5 °F) a la temperatura registrada y repórtelo como el punto de fluidez.

Cuestionario

1. En las etapas operativas: ¿En qué influye el punto de fluidez?

2. Respecto a la densidad, viscosidad temperatura, ¿cómo se relaciona en
proporcionalidad?
3. En planta: ¿Qué medidas o acciones preventivas se pueden tomar teniendo momo
dato al punto de fluidez?
4. Investigue: Puntos de fluidez de otros 10 sub productos hidrocarburíferos naturales
o sintéticos como grasas industriales, aceites SAE, SF, glicerina,etc.
5. En la práctica específica que la sustancia no debe tener contenido de agua,
explique con criterio de la influencia del agua en una muestra con el punto de
fluidez.
 Lista de materiales
MATERIA: Laboratorio de procesos petroquímicos
Sigla: PTQ-715
Práctica: Determinación de punto de fluidez
Se sugiere realizar la práctica en 2 grupos de 4 personas conformadas en cada grupo (un
grupo de 5 personas)

Material solicitado a IIDEPROQ

Ítem Material características cantidad Fecha de

préstamo
01 Vaso de Pirex (1 lt) 3 26 /04/2019
precipitado
02 Vaso de 50 ml 3 26 /04/2019
precipitado
03 Termómetro Mercurio(- 3 26 /04/2019
10°C
temperatura
mínima)
04 Termocupla 3 26 /04/2019
04 Espátula Con mango de 3 26 /04/2019
madera
05 Cepillo Cerdas de 3 26 /04/2019
plástico
06 Mazo o 1 26 /04/2019
martillo
Material externo para 3 grupos
Cada persona del curso ha sido asignada a traer los siguientes materiales:

Ítem Material Características Cantidad Comisión

01 Envase con 15 cm de alto mínimo, y 5 3 Grecia
tapa de aproximadamente de diámetro
goma (VIDRIO PIREX con tapa
02 Sal 1 kg 2 Andrea
03 Hielo Bolsa grande 2 Grecia
04 Aceite Lubricante Súper Multigrado SAE 1 Se reusará el aceite de la
20W50 práctica anterior

05 Bolsa Gruesa(para el hielo aplastado) 5 Andrea

06 Plasto 2 cm de grosor, tamaño carta u 3 Andrea
formo oficio(para tapar el vaso de 1(lt)
y sostener el vaso con la
muestra
07 Tijeras o -- 3 Andrea
estilete
08 Mazquin De 1 cm de ancho 1 Andrea

El día de la práctica traerá un saca grasa Ola Maximus y, una esponja y un bombril
que serán de uso de todo el curso para todas las prácticas y proyectos. (Grecia traerá
estos implementos de limpieza)