UNIVERSIDAD DEL CUNDINAMARCA

Facultad de Ciencias Agropecuarias

Programa de Ingeniería Ambiental
Laboratorio de Análisis Químico
Fecha: _________________________

VALORACIONES POR RETROCESO.

BASICIDAD DE UN ANTIÁCIDO Y DETERMINACIÓN
DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN LA ASPIRINA.

Charry García Luisa Fernanda

Muñoz Rubiano Maria Paula
Galvis Vera Samantha Ester
Barbosa Duarte Leidy Marcela

RESUMEN
En las valoraciones por retroceso llevadas a cabo, ante la basicidad de un antiácido y la determinación del
ácido acetilsalicílico, lo primero que se lleva a la práctica es: en el caso del antiácido, la dilución del mismo
junto a HCl, etanol y gotas de fenolftaleína; todo para neutralizar con la base preparada por estandarización
anteriormente. Por otro lado, la aspirina utilizada se combina con etanol y gotas de fenolftaleína, llevada
posteriormente a titular con un volumen especifico de NaOH, para luego, poner a alta temperatura, generando
el hidróxido restante a titular en presencia del HCl con el fin de concluir el proceso dado.
A partir del promedio de las concentraciones de HCl 0.11 N, e NaOH 0.14 N, la valoración se vio expresada por
__ gr de acetilsalicílico y de antiácido.

PALABRAS CLAVE Neutralización, valoración, solución, cuantitativo, análisis.

INTRODUCCIÓN titulación volumétrica usando NaOH como agente

titulante en un medio acuoso, representado en la
El método de valoración por retroceso se usa Imagen 2.
cuando se invierte el sentido de la valoración,
cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar
el analito original se añade un exceso conocido de
reactivo estándar a la disolución, y luego se valora
el exceso según Louis Rosenfeld (1999).

En el caso de la aspirina cuya estructura está
representada en la imagen 1.
Imagen 2, Hidrolisis de AcSal en medio acuoso.
En este experimento se determinará la cantidad de
AcSalen tabletas comerciales. La reacción de
titulación se representa en la ecuación 1:

Imagen 1, estructura de la aspirina

Ecuación 1: Ecuación de titulación
La cantidad de AcSal (ácido acetilsalicílico) en una
tableta comercial se puede determinar mediante
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Finalmente, se observa que la estequiometria de la  4 erlenmeyer de 100 ml

reacción es de 1:1 por lo tanto los moles  1 pipeta de 20 mL
consumidos de NaOH son iguales a los de AcSal.  1 beaker de 100ml
 4 vidrios de reloj
Por otro lado, en el Alca-Seltzer ((NaHCO3), cuya  1 embudo de vidrio
estructura se representa en la imagen 3.  1 mortero
 1 bureta de 25 mL
 1 soporte metálico
 1 Pinzas para bureta
 1 espátula
Práctica retro valoración de la aspirina
Imagen 3, estructura del alca-Seltzer  3 erlenmeyer de 250 ml
 1 agitador
Es un producto antiácido que se compone de  3 vidrios de reloj
Bicarbonato de sodio (NaHCO3), Ácido  1 embudo de vidrio
Cítrico(C6H8O7) Ácido Acetilsalicílico(C9H8O4).  1 mortero
Al diluirse el Alka-Seltzer en una solución acuosa  2 buretas de 50 mL
reacciona de tal manera que se forma una sal, agua  1 soporte metálico
y se desprende gas carbónico. Representado en la  1 mechero
Ecuación 2, se vería así:
 1 trípode
 1 beaker de 100mL
NaHCO3(s)+H3O Na(ac)+2H2O+CO2
 1 embudo de vidrio
 Pipeta de 10 mL
Ecuación 2: Reacción del Alca-Seltzer en un medio
acuoso  Placa de vidrio
 1 Pinzas para bureta
Las determinaciones cuantitativas del contenido de  1 espátula
bicarbonato de sodio en una tableta de Alka-Seltzer
se logra gracias a las relaciones molares y Métodos
cuantitativas (relaciones estequiometrias que se
representarán en el análisis) están presentes entre el Retro valoración: Basicidad de un antiácido
dióxido de carbono que se libera de la reacción con 1. Se completa con la solución estandarizada
el agua y el bicarbonato una de las substancias de hidróxido de sodio (NaOH) la bureta,
activas de la tableta, en este caso lo realizaremos después de purgada y lavada.
bajo el exceso de la disolución, para más precisión. 2. Se macera la tableta de alka-seltzer,
pesando 0.3 gr de esta, combinándola junto
MATERIALES Y METODOS a agua destilada y 20 mL de ácido
clorhídrico (HCl) en un Erlenmeyer de 100
Práctica de retro valoración de la Alka-Seltzer mL, agitando.
3. Se añaden dos gotas de naranja de metilo
obteniendo un color rojo.
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4. Finalmente, se empieza a titular la solución
preparada, agitando el envase, generando un
color amarillo.
Retro valoración: Determinación del ácido
acetilsalicílico en la aspirina
Preparación de la muestra
1. Se produce un gramo de tableta en polvo en
un mortero.
2. Se crean tres muestras de 0.3 gr de aspirina
cada una. Introduciéndolas junto a 20 mL
de etanol y tres gotas de fenolftaleína, a
cada muestra; agitando hasta disolver.
Titulación de la aspirina con NaOH 0,1 N
3. Posteriormente, se llena una bureta con la
preparación de hidróxido de sodio (NaOH),
después de haber lavado profundamente.
Titulando cada muestra de ácido, hasta
llegar a un color pálido permanente.
4. Se agrega el volumen anterior gastado más
10 mL a la solución titulada.
Calentamiento de la reacción hasta su
finalización
5. Se prosigue, a calentar en un baño de agua
para acelerar la reacción, agitando, dejando
por 10 minutos.
Si la solución es incolora se agregan gotas de
fenolftaleína. Si permanece de esta manera, agregar
base y recalentar.
RESULTADOS Y ANALISIS
DETERMINACIÓN BASICIDAD DE UN
ANTIÁCIDO
Muestras Vol. total de NaOH
1 23.8 mL
2 22 mL
3 23.4 mL
Tabla 1. Volumen de NaOH gastado en titulación por
retroceso 1.
Según el procedimiento descrito anteriormente, se
tituló la solución con NaOH con ayuda de naranja
de metilo, hasta que se obtuvo cambio en la
tonalidad de la solución, de un tono rojizo a un
tono amarillo que perduro más de 30 segundos
como se observa en la Imagen 1, este depende
netamente del pKa del indicador ácido-base, por
ejemplo, si está valorando algo que en el punto de
equivalencia es de pH 10, entonces se deberá usar
un indicador que vire a pH 10, y así sucesivamente,
obteniéndose así los valores gastados de NaOH que
se pueden observar en la tabla 1.
La reacción de transformación de NaHCOɜ para
formar CO₂ ocurre en 2 etapas: En la primera el
NaHCOɜ se disocia para formar un ion bicarbonato
(HCOɜˉ) y otro de sodio (Na⁺) produciendo:
NaHCOɜ(s) Na⁺(aq) + HCOɜˉ(aq)
La segunda etapa, el bicarbonato (HCOɜˉ)
experimenta la reacción ácido-base con los ácidos
presentes en la tableta (ácido acetilsalicílico y ácido
cítrico) produciendo ácido carbónico (H₂CO₃), el
cual se disocia inmediatamente para formar dióxido
de carbono y agua:
HCOɜˉ(aq) + H₃O⁺(aq)  CO₂ + 2H₂O(l)
El ion sodio no participa en esta reacción por lo que
no se incluye en la ecuación.
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Muestra Gr de NaHCO3
1 0,117
2 0,092
3 0,109
Promedio 0,106
Tabla 2. Resultados gramos de NaHCO3

Imagen 1. Solución de alka-seltzer titulada con NaOH.
Cálculos para hallar los gramos de bicarbonato de
sodio (NaHCO3):
Para hallar los gramos de NaHCO3 debemos tener
en cuenta el número de repetición de cada una de las
pruebas.
1. Muestra
-Primero debemos hallar el N° equivalentes HCL
Estos resultados pueden varias debido a los errores
accidentales debidos a una manipulación
defectuosa, impurezas de los reactivos o
instrumentos mal aforados, permanencia de la
burbuja, etc. O considerando que un operador de
laboratorio trabaja en condiciones óptimas, a modo
de disminuir los errores sistemáticos al máximo, el
éxito de la titulación dependerá de la buena elección
del valorante e indicador para el analito en cuestión.
En este caso nos dio un promedio de 106 mg de
NaHC03, cuando la tableta nos indicaba 150 mg.

0,1 𝐸𝑞 𝐻𝐶𝐿
× 0,02 𝐿 𝐻𝐶𝐿 = 2 × 10−3 𝐸𝑞 𝐻𝐶𝐿 DETERMINACÓN ÁCIDO ACETISALISILICO
1 𝐿 𝐻𝐶𝐿

Vol. NaOH
-Después el N° equivalentes NaOH Muestra Vol. HCl gastado
gastado

0,141 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 6.9 mL 11 mL

× 0,0238 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,0034𝐸𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
1 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 2 6 mL 10.8 mL
3 6.7 mL 10 mL
-Después el N° equivalentes NaHCO3 Tabla 3. Volúmenes gastados en la titulación por
retroceso2
0,0034 − 2 × 10−3 = 1,4 × 10−3 𝐸𝑞 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
Dado que la aspirina no es muy soluble en agua, el
-Por ultimo Gr NaHCO3
etanol actúa como un acelerador para disolver los
84 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
gramos de aspirina. Teniendo en cuenta que la
1,4 × 10−3 𝐸𝑞 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 × aspirina contiene otros compuestos, además de la
1 𝐸𝑞 𝑁𝑎0𝐻3
= 0,1176 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 propia aspirina, algunos de estos no muy solubles,
debido a esto la solución no será completamente
Así mismo con las demás muestras, dándonos los heterogénea y tomara un carácter turbio.
resultados de la tabla 2.
Para la primera parte del retroceso, en la valoración
que consistió en la titulación con NaOH, gracias a la
fenolftaleína, se logró el cambio de la solución,
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distinguiendo la cantidad de volumen usado como

se ve en la tabla 1, dado que la muestra en el matraz
cambio a un rosa pálido el cual permaneció por más
de 30 segundos como se puede observar en la
Imagen 2, se prosiguió con el procedimiento
mencionado anteriormente, y se pasó a la titulación
con HCl en la cual se tituló hasta que el color
rosado obtenido en todo el proceso desapareció
obteniendo un tono transparente, como se puede
observar en la Imagen 3, dando el volumen final de
HCl que se puede observar en la tabla 3.
Se observó que el uso del indicador en la titulación
con NaOH como en la titulación por retroceso
permitió evidenciar de forma clara el punto de
equivalencia o el punto final de la reacción, esto
debido a que los indicadores son ácidos o bases que
débiles que presentan una coloración dependiente
del pH (Skoog y West. 2009) .
La reacción lenta de la hidrólisis de la
aspirina/NaOH también consume 1 mol de OH por
mol de aspirina, y así para una valoración completa
se necesitó utilizar un total de dos veces la cantidad
de NaOH que se había usado, por lo tanto se añadió
un poco de NaOH para asegurar que realmente
reaccionó con toda la aspirina de la muestra
(agregando exceso de reactivo impulsa el equilibrio
hacia los productos, según el principio de Le
Chatelier, el cual establece que, sí se incrementa un
reactivo, el sistema lo consumirá parcialmente,
favoreciendo el sentido directo de la reacción. Sí se
incrementa un producto, el sistema lo consumirá
parcialmente, favoreciendo el sentido inverso de la
reacción).

La reacción ácido-base de la aspirina/NaOH

Figura 1. Reacción de la aspirina con NaOH.
consume 1 mol de OH por mol de aspirina.

Cálculos para hallar los gramos de ácido

acetilsalicílico (C9H8O4):

Para hallar los gramos de C9H8O4 debemos tener

en cuenta el número de repetición de cada una de las
pruebas.

1. Muestra
Imagen 2. Solución de aspirina titulada con NaOH
-Primero debemos hallar el N° equivalentes HCL

0,1 𝐸𝑞 𝐻𝐶𝐿
× 0,011𝐿 = 1.1 × 10−3 𝐸𝑞 𝐻𝐶𝐿
1 𝐿 𝐻𝐶𝐿

-Después el N° equivalentes NaOH

0,141 𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
× 6,9 × 10−3 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
1 𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
= 9,7 × 10−4 𝐸𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

Imagen 3. Solución resultante titulada con HCl

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-Después el N° equivalentes de C9H804 de la titulación que se está haciendo, una vez que se
obtiene, se calcula el índice de agudeza; se saca -
1,1 × 10−3 − 9,7 × 10−4 = 1,3 × 10−4 𝐸𝑞 𝐶9𝐻804 log. Este valor se llamará X:

-Por ultimo Gr NaHCO3 𝑥 𝑥

pH equiv. − 2 ; pH equiv. + 2
180 𝑔𝑟 𝐶9𝐻804
1,3 × 10−4 𝐸𝑞 𝐶9𝐻804 ×
1 𝐸𝑞 𝐶9𝐻804 Así se saca ∆pH de la curva de titulación. Una vez
= 0,0234𝑔𝑟 𝐶9𝐻8𝑂4 obtenido ese rango, se asegura que el pKa del
indicador ó el rango del viraje esté dentro de ese
Así mismo con las demás muestras, dándonos los
intervalo. De no ser así, se debe usar otro indicador,
resultados de la tabla 4.
si no se cometería un considerable error en la
titulación.
Muestra Gr de NaHCO3
1 0,023  ¿En qué casos son útiles las retro
2 0,172 valoraciones?
3 0,099
Promedio 0,098 Las valoraciones por retroceso se usan cuando el
Tabla 4. Resultados gramos de C9H8O4 punto final de la valoración por retroceso es más
claro que la valoración directa o cuando se necesita
CUESTIONARIO un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por
completo la reacción.
 ¿Cuál es la diferencia entre una valoración
directa y una retro valoración? CONCLUSIONES

En una valoración directa, el valorante reacciona - Las valoraciones volumétricas de neutralización

directamente con el analito. El consumo de
valorante equivale directamente al contenido de
analito y se emplea para los cálculos.
En una valoración por retroceso, se añade un exceso
de valorante/reactivo conocido con exactitud a la
muestra. Tras un período de reacción
suficientemente largo, se valora este exceso con un
segundo valorante. La diferencia entre la cantidad
añadida del primer y el segundo valorante
proporciona la cantidad equivalente del analito.
 ¿Puede usarse fenolftaleína en lugar de
naranja de metilo en una titulación ácido
base?
Dependiendo del pH en el punto de equivalencia.
Primero se calcula el pH en el punto de equivalencia
son importantes porque involucran la medición de
volumen de una disolución de una concentración
conocida que es necesario para reaccionar
completamente con el analito, entre las volumetrías
de neutralización se encuentran dos métodos muy
útiles que son la volumetría por método directo y
retroceso, el método directo se lleva a cabo cuando
el parámetro que se mide tiene alguna relación
directa con el analito por lo que permite conocer la
concentración del mismo y el método por retroceso
en el caso de que sea necesario añadir un exceso del
titulante estándar. Este método resulta más
conveniente cuando el punto final que se observa es
más nítida en el método directo en la titulación de
un ácido o cuando el exceso del primer reactivo es
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necesario para que ocurra la reacción completa con ed.

el analito. https://laquimicaesbonita.wordpress.com/
- Las titulaciones permitieron evaluar la  Delgado,S.(2015). Preparación y
concentración desconocida de las sustancias a estandarización de una solución de
evaluar, a través de la concentración ya conocida de hidróxido.https://es.slideshare.net/Sheyla17
NaOH y HCl, es decir, la cantidad de dicha base 12/prctica-de-laboratorio-n3-preparacin-y-
necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa estandarizacin-de-una-solucin-de-hidrxido-
disolución ácida. de-na
- El punto final de la titulación es llamado punto de  Rodríguez,R. (2018). Porque es necesario
equilibrio, que puede conocerse gracias a los hervir el agua para preparar la solución de
indicadores, los cuales pueden variar sus NaOH?
concentraciones físicas dependiendo del tipo de .Brainly.https://brainly.lat/tarea/9260837
solución presente.  Chang, R. (1999). Química. Edición breve.
- Podemos concluir que una titulación de Ed. 1ra. México
neutralización o valoración de ácido base, termina  Ramette, R. (1983). Equilibrio y análisis
cuando el número de equivalentes del ácido es igual químico., Fondo Educativo Interamericano.
México.
al número de equivalentes de la base, o en el
 Bishop, J. A. (1958). Un experimento en
momento en el cual se alcanza el punto de
Muestreo
equivalencia de reacción. Lo cual mediante
 Moody, J. R. (1982). El muestreo,
volumetrías de neutralización se pueden cuantificar
manipulación y almacenamiento de
las componentes de una solución alcalina que
materiales para análisis de trazas
contenga dichas muestras a analizar.
Zugravescu, P. Gh., Dumitrescu, P., Baiulescu, G.
- Se dice que la composición de la solución se
E. (1991). Muestreo.
calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido,
patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de
muestra con dos indicadores, sea este caso la
fenolftaleína y el naranja de metilo, uno para el
medio ácido y el otro para el medio básico. Por el
cual se llama VF al volumen ácido y MV al
volumen necesario para el viraje del naranja de
metilo.

BIBLIOGRAF ÍA

 Reboiras, M. D. (2006). Química: la ciencia

básica.
https://es.wikibooks.org/wiki/Qu%C3%AD
mica/C%C3%A1lculos_de_concentraci%C
3%B3n_y_preparaci%C3%B3n_de_solucio
nes.
 Schackelford, J. F. (2008).Introducción a la
ciencia de los materiales para ingenieros, 6.ª