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ANÁLISIS DE COBRE, HIERRO Y CALCIO EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS

POR ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

ESTUDIANTES:
DIANA ARBELAEZ SALAZAR
YULIANA RUIZ MARIN

DOCENTE:
GUSTAVO ADOLFO OSPINA GÓMEZ

ANÁLISIS INSTRUMENTAL II

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO


FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
20 DE ABRIL DEL 2018
ANÁLISIS DE COBRE, HIERRO Y CALCIO EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS
POR ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

I. INTRODUCCIÓN.
La espectrofotometría de la absorción atómica se usa ampliamente en la industria de la
alimentación para determinar el contenido de metales presentes en una gran variedad de
productos alimenticios. Es frecuente que las cantidades de metales, tales como el Calcio y el
Hierro se indican frecuentemente en las etiquetas. En este experimento se escogerán una serie
de muestras. Una de ellas debe ser un producto para el que se indiquen los constituyentes.
Las muestras pueden ser leche, frutas, verduras o cereales.
Las aplicaciones de la espectrofotometría de absorción atómica se encuentran en expansión
(en la actualidad se puede determinar 70 elementos). El crecimiento de la AA se debe en gran
parte a la relativa rapidez con que se puede realizar un análisis por AA, por su selectividad y
los límites muy bajos de detección. A medida que aumente nuestro interés en la
determinación de cantidades del orden de trazas en los alimentos, medicamentos y en el
medio ambiente, es probable que veamos aumentar las aplicaciones de la AA, así como una
continua mejora en la tecnología del instrumental.
II. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS.

PREPARACION DE LA MUESTRA
2𝑔 𝑑𝑒 ℎ𝑎𝑟𝑖𝑛𝑎 𝑚𝐿 𝑔 40000𝑚𝑔
∗ 1000 = 40 =
50 𝑚𝐿 𝐿 𝑚𝐿 𝐿

Ilustración 1. Filtración de la digestión de la muestra


1) Determinación de Calcio.
Solución madre de Ca 0500 ppm
Solución hija Ca = 0 ppm
- CALCULOS CONCENTRACION DE PATRONES

𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2

𝑉1 ∗ 𝐶1 20 𝑚𝐿 ∗ 50 𝑝𝑝𝑚
𝐶2 = = = 10 𝑝𝑝𝑚
𝑉2 100𝑚𝐿
Para las demás soluciones se empleó la misma ecuación para calculas sus
concentraciones.

Ilustración 2.Patrones empleados para generar la curva de calibración del Ca.

Solución H2 O A (422,7
[Ca] ppm HCl 1:1 La2O3
hija (mL) destilada nm)
2 1,0 50 10 100 0,3332
5 2,5 50 10 100 0,7123
10 5,0 50 10 100 1,1949
20 10,0 50 10 100 1,5805

CURVA DE CALIBRACION PARA LA DETERMINACION DE Ca.


Absorbancia en función de la concentración de Ca
0.6

0.5

0.4

0.3
A

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12
[Ca] (ppm)

Ilustración 3. Absorbancia en función de la concentración de Ca.

Para el blanco se añadieron 25mL de HCl 1:1, 10mL de La2O3 y se diluyó hasta 50mL.
El tipo de llama para este metal es de Óxido Nitroso / Acetileno.
La muestra problema mostró un valor de 1,4570 ppm al utilizar la gráfica obtenida con los
datos de las soluciones preparadas.
CALCULO DEL PORCENTAJE DE Ca
𝐶𝑎 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜
%𝐶𝑎 = ∗ 100
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
7,285
%𝐶𝑎 = ∗ 100 = 0,0182125%
40000
2) Determinación de Hierro.
3) Solución madre de Fe = 1000 ppm
Solución hija Fe = 100 ppm

Ilustración 4. Patrones empleados para generar la curva de calibración del Fe.

- CALCULOS CONCENTRACION DE PATRONES

𝑉1 ∗ 𝐶1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2

𝑉1 ∗ 𝐶1 1 𝑚𝐿 ∗ 100 𝑝𝑝𝑚
𝐶2 = = = 1 𝑝𝑝𝑚
𝑉2 100𝑚𝐿
Solución hija
[Fe] ppm HCl 1:1 H2O destilada A (422,7 nm)
(mL)
1 1 50 100 0,0818
3 3 50 100 0,2123
5 5 50 100 0,3437
10 10 50 100 0,5449

CURVA DE CALIBRACION PARA LA DETERMINACION DE Fe.


Absorbancia en función de la concentración de Fe
0.6

0.5

0.4

0.3
A

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12
[Fe] (ppm)

Ilustración 5. Absorbancia en función de la concentración de Fe.

Para el blanco se tomaron 50mL de HCl.


El tipo de llama para este metal es de Aire / Acetileno, además de requerir la lámpara de
Deuterio.
La muestra problema mostró un valor de 4,0571 ppm al utilizar la gráfica obtenida con los
datos de las soluciones preparadas.
CALCULO DEL PORCENTAJE DE Fe:
𝐶𝑎 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜
%𝐹𝑒 = ∗ 100
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
4,0571
%𝐹𝑒 = ∗ 100 = 0,01014%
40000
Ilustración 6. Emisión de la muestra que contiene hierro

III. DISCUSIÓN DE RESULTADOS


En la práctica de laboratorio se determinación las concentraciones de calcio y de hierro en
una muestra de harina, de la cual se pesaron 2,0 g y se diluyeron en 50 mL de agua. Para la
determinación de calcio se añadió una cantidad determinada de óxido de lantano con el fin
de evitar la formación de complejos de fósforo.
Para la determinación de calcio en la muestra problema se tiene una solución madre de
500ppm y una solución hija de 50ppm, con esta última se preparan las soluciones patrón
utilizadas en la determinación. Cada una de las soluciones preparadas se aspiró en un
espectrofotómetro de absorción atómica para medir su absorbancia y obtener la curva de
calibración que permite calcular la concentración de la muestra problema.
La curva obtenida cumple con la Ley de Lambert-Beer, en la cual la absorbancia es
directamente proporcional a la concentración. La concentración obtenida de calcio en la
muestra problema fue de 1,4570ppm, este resultado al ser multiplicado por el factor de
dilución dio una concentración de 7,285ppm y el porcentaje de calcio en la muestra problema
es de 0,0182125%.
Por otra parte, para la determinación de hierro en la muestra problema se tiene una solución
madre de 1000ppm y una solución hija de 100ppm, con esta última se preparan las soluciones
patrón utilizadas en la determinación. Las soluciones patrón preparadas fueron aspiradas en
un espectrofotómetro de absorción atómica para obtener su absorbancia y posteriormente una
curva de calibración, la cual cumple con la ley de Lambert-Beer, es decir, que la absorbancia
es directamente proporcional a la concentración.
La concentración de hierro en la muestra problema fue de 4,0571ppm y el porcentaje de
hierro en la muestra es de 0,01014275%.

IV. CONCLUSIONES
 Se determinaron las concentraciones de varios metales en la misma muestra problema
usando un equipo de absorción atómica y unas soluciones patrón.
 Se verificó la capacidad y la sensibilidad del equipo para determinar concentraciones
en partes por millón (ppm).

V. Bibliografía
 Ospina Gómez, G. A.; García de Ossa, J.J. Martínez Yepes, P.N. Análisis
instrumental II (Fundamentación Experimental) 1a Edición, 2008. Armenia
Quindío.
 Palmer, W. G. "Química Física Experimental". EUDEBA, Buenos Aires, 1966.