Practica N°3

TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C

DOCTOR: GUZMAN RODRIGUEZ, AMANCIO

INTEGRANTES:

 ARCE TARAZONA, SORELI

 HUASHUAYO CUSI, MEDALYT
 RAFAEL PORTUGUEZ, DEYNI

CURSO: Química Analítica e Instrumental

SECCION: FB5M2

2019
 TITULACIÓN YODOMÉTRICA DE VITAMINA C
INTRODUCCIÓN:
El término Vitamina se le debe al Bioquímico polaco Casimir Funk quien lo
planteó en 1912. Consideraba que eran necesarias para la vida (vita) y la
terminación Amina es porque creía que todas estas sustancias poseían la
función Amina.

Las Vitaminas son esenciales en el metabolismo y necesarias para el

crecimiento y para el buen funcionamiento del cuerpo. Solo la Vitamina D es
producida por el organismo, el resto se obtiene a través de los alimentos.

Todas las vitaminas tienen funciones muy específicas sobre el organismo y

deben estar contenidas en la alimentación diaria para evitar deficiencias. No
hay alimento mágico que contenga todas las vitaminas, solo la combinación
adecuada de los grupos de alimentos hacen cubrir los requerimientos de todos
los nutrimentos esenciales para la vida.

Tener una buena alimentación es indispensable para el desarrollo de todas

nuestras habilidades físicas y mentales; además la deficiencia de vitaminas
puede llevarnos a contraer enfermedades graves que podríamos corregir con
una alimentación balanceada. La carencia de vitaminas se denomina
Hipovitaminosis y el exceso de alguna de ellas puede producir
Hipervitaminosis.

Son sustancias indispensables en la nutrición de los seres vivos; no aportan

energía, pero sin ellas el organismo no podría aprovechar los elementos
constructivos y energéticos suministrados por medio de la alimentación.

El consumo de tabaco, alcohol o drogasprovoca un mayor gasto de algunas

vitaminas por lo cual es necesario suministrarlas en mayor cantidad o hacer un
aporte suplementario teniendo en cuenta que las que vienen naturalmente en
los alimentos son más efectivas que las que se producen en laboratorio.
Las Vitaminas se dividen en dos grupos, LIPOSOLUBLES que se disuelven en
grasasy aceites, e HIDROSOLUBLES que se disuelven en agua. Veremos
pues la importancia de estas sustancias, sus características generales, sus
rasgos principales, estructuras, las consecuencias de su deficiencia,
aplicabilidad industrial y algunos otros datosde importancia en el estudio de
LAS VITAMINAS

VITAMINA C

Ácido Ascórbico o vitamina Antiescorbútica.

Esta vitamina es necesaria para producir

colágeno que es una proteína necesaria para la cicatrización de heridas. Es
importante en el crecimiento y reparación de las encías, vasos, huesos y
dientes, y para la metabolización de las grasas, por lo que se le atribuye el
poder de reducir el colesterol.

El consumo adecuado de alimentos ricos en vitamina C es muy importante

porque es parte de las sustancias que une a las células para formar los tejidos.
Las necesidades de vitamina C no son iguales para todos, durante el
crecimiento, el embarazo y las heridas hay requerimientos aumentados de este
nutrimento.

El contenido de vitamina C en las frutas y verduras varía dependiendo del

grado de madurez, el menor cuando están verdes, aumenta su cantidad
cuando esta en su punto y luego vuelve a disminuir; por lo que la fruta madura
a perdido parte de su contenido de vitamina C. Lo más recomendable es comer
las frutas y verduras frescas puesto la acción del calor destruye a la vitamina C.
También hay que mencionar que la vitamina C en contacto con el airese oxida
y pierde su actividad, y esto hay que recordarlo cuando uno se prepara un jugo
de fruta como el de naranja, de no tomárselo rápidamente habrá perdido un
gran cantidad de vitamina C. La otra forma de destrucción de la vitamina C, es
al tener contacto con alcohol etílico, por ejemplo con la cerveza o el tequila.

El déficit de vitamina C produce Escorbuto, que se caracteriza por

hinchamientos, hemorragias en las encías y caída de los dientes.

Algunos otros efectos atribuidos a esta vitamina son: mejor cicatrización de

heridas, alivio de encías sangrantes, reducción de alergias, prevención del
resfriado común, y en general fortalecimiento del organismo

MARCO TEÓRICO
La yodometría se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion
yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico.
En las yodometrías se realizan valoraciones indirectas con el yodo

Son numerosos los compuestos capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,

transformándolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el yodo que se ha
formado con una disolución de tiosulfato, pudiendo conocer así, tras una serie
de cálculos, la cantidad de sustancia que hasta ahora no conocíamos, la cual ha
conseguido oxidar al ion yoduro.

Una práctica común del uso de las yodimetrías, es la determinación del ácido
ascórbico en preparados de tipo farmacéuticos. Dicha determinación se realiza
a través de la valoración del ácido ascórbico con una disolución de I2. El ácido
ascórbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un oxidante
relativamente débil con el yodo; cuya disolución de yodo se prepara añadiendo
un exceso de yoduro potásico KI, para que se forme el complejo I3, el cual tiene
como característica, que es más soluble que el I2.

Al ser el I2 un oxidante débil, la gran mayoría de las sustancias que acompañan

al ácido ascórbico en los preparados farmacéuticos, como pueden ser los
excipientes, no suelen interferir en su valoración.El indicador utilizado es el
conocido con el nombre de, engrudo de almidón, el cual no responde a un cambio
brusco de potencial que se produce en las cercanías del punto de equivalencia
sino a la formación de un complejo en exceso de I2, de coloración azul.

La Yodometría se utiliza comúnmente para analizar la concentración de agentes

oxidantes en muestras de agua, tales como la saturación de oxígeno en los
estudios ecológicos o de cloro activo en el análisis del agua de la piscina. Para
un volumen conocido de la muestra, se añade una cantidad en exceso de yoduro,
pero conocido, que los agentes oxidantes oxida yoduro a yodo. El yodo se
disuelve en la solución que contiene yoduro para dar iones triyoduro, que tienen
un color marrón oscuro. La solución de ión triyoduro se valora a continuación,
contra la solución de tiosulfato estándar para dar yoduro de nuevo utilizando
indicador de almidón: I3-+ 2 e-? 3 Junto con potencial de reducción de tiosulfato:

 1. Es una titulación indirecta, ya que se produce yodo (I2) que luego es

titulado con tiosulfato de sodio.

 2. El tiosulfato de sodio se usa como patrón primario, aunque se

descompone y debe utilizarse recién preparado (el mismo día).

 3. La Titulación es indirecta: Se añade exceso de KI para que el analito

reaccione y produzca yodo libre, el cual es titulado posteriormente con
tiosulfato de sodio.

 4. Indicador: Se usa almidón como indicador. Se debe añadir cerca del

punto final, pues si se añade al principio de la titulación, el almidón puede
atrapar parte del yodo que no será liberado, dando errores. La solución de
almidón debe prepararse el mismo día que se va a utilizar. Se recomienda
utilizar "almidón soluble", o en su defecto, se puede utilizar almidón
comercial, pero debe hervirse durante su preparación.

 5. Debido a que el yodo libre puede sublimarse, hay que tener cuidado de
no perder el yodo formado. Se usan fiolas de yodo.

 En ellas se hace reaccionar un oxidante (Ox) cuya concentración

deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad
estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:
Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de
concentración exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo
con la siguiente reacción volumétrica:

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las

estequiometrías de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la
cantidad de Oxidante inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse
como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está
limitada a las yodometrías,

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el

sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con
facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que
se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse
frecuentemente. Ocupa una posición casi en el centro de la tabla de potenciales
normales.

El ion I3- es un agente oxidante bueno que reacciona cuantitativamente con buen
número de reductores.

Además, el I- se oxida con suficiente facilidad para que su reacción con ciertos
oxidantes fuertes sea cuantitativamente.
Indirectos (yodométricos)

. En estos métodos se forma triyoduro por reacción de ion yoduro en

exceso con algún agente oxidante (mide oxidantes).

 Muchos agentes oxidantes fuertes pueden convertir

cuantitativamente ion yoduro en yodo libre el cual en presencia de yoduro
en exceso forma I3-. Algunos son:

Las reacciones para determinación de MnO4-, Cr2O72- y H2O2 si bien son

favorables, no se emplean por carecerse de medios para detectar visualmente
el punto final además la reacción con Cr2O72- es algo lenta y con H2O2 requiere
de un catalizador para obtener buenos resultados.

Como existe una relación estequiométrica entre la cantidad inicial de oxidante y

la cantidad de I3- producida, la determinación de triyoduro proporciona datos de
los cuales se puede calcular la concentración del oxidante.

Para la valoración de I3- se usa casi invariablemente una solución estándar de

tiosulfato sódico.

En situaciones especiales han de emplearse como valorantes, arsénico As3+ o

sulfito.
  Debe asegurarse siempre que se completo la reacción entre el oxidante
fuerte y el I- en exceso antes de dar comienzo a la valoración con S2O32-
.

 Se destinan a la determinación de sustancias que por si mismas son

oxidantes fuertes y el procedimiento en la reacción previa de esa
sustancia con un exceso de yoduro, para formar I3-, seguida de la
valoración del Triyoduro con una solución estandarizada de tiosulfato
sódico.

Almidón
En los métodos analíticos en que interviene yodo no son necesarios los
indicadores redox normales, porque se dispone de almidón, un indicador interno
sensible que experimenta una interacción enormemente específica con yodo. El
yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente
y esta coloración sirve de indicación de la presencia de yodo.

Una cantidad tan pequeña como 2 x 10-7 M de yodo da con almidón un color
azul perceptible.

En presencia de yoduro en concentración 10-5 M se puede ver fácilmente el color

azul de almidón – yodo con una concentración de 5 x 10-6 M de yodo.

Como puede apreciarse el método del almidón – yodo no es más sensible que
la coloración propia de yodo pero el color azul del almidón – yodo es más
distintivo en particular en soluciones coloreadas.

El almidón no ha de estar presente en la solución que se valora hasta que la

concentración de I2 libre no es bastante baja, pues grandes cantidades de yodo
causan coagulación de la suspensión de almidón y promueven además la
descomposición de esta sustancia. Por esto la solución de almidón no habrá de
agregarse hasta las proximidades del punto final en los métodos indirectos.

Las suspensiones de almidón deben protegerse de la exposición indebida al aire

y toda fuente de bacterias debido a la descomposición bacteriana. Algunos
preservadores que se usan son yoduro mercúrico, timol y glicerol.
Es preferible el uso de suspensiones de preparación reciente. La
descomposición se advierte por la formación de un color pardo y si la
descomposición es muy extensa puede no aparecer color azul.

Este indicador debe usarse a temperatura ambiente pues la sensibilidad

disminuye señaladamente a temperaturas más altas.

OBJETIVOS:

1)Dar a conocer los diferentes metodos de determinacion de la vitamina c en

frutas y verduras como:titulacion yodometrica,pulsos electricos de alta intensidad
etc...

2)Conocer los parametros adecuados para las diferentes practicas de

determinacion de la vitamina C,

MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales por grupo de laboratorio:

· Tres erlenmeyer de 250ml
· un erlenmeyer de 500ml
· una bureta de 50ml
· dos pipetas aforadas de 20ml
· Una pipeta aforada de 5ml
· Una probeta de 100ml
· Dos vasos de precipitados de 250ml
· Una espátula
· Una pinza para bureta
· Una varilla de vidrio
· Un soporte universal
· Una propipeta o pipeteador
· Un gotero plástico
- Solución reguladora pH 10.0 ( NH4CL y NH4OH) (100ml),
- Trietanolamina (50ml)
- Solución NaOH 6M (100ml)
- Solución EDTA 0,01M (500ml)
- Solución MnSO4 .4H2O al 50% (500ml)
- Solución de Na2S2O3 0,025N (1000ml)
- Solución de almidón al 10%
- Pastillas comerciales de vitamina C

I) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIÓN DE

TIOSULFATO

Preparación del almidón soluble:

 El indicador de almidón se prepara haciendo un engrudo con 5

gramos de almidón soluble y 5 mg de HgCl2 en 50 mL de agua.
 El engrudo se vierte en 500 mL de agua hirviente y se mantiene en
ebullición hasta que esté transparente.

DISCUSION

En la parte de la normalización del tiosulfato en los resultados se pueden

evidenciar hay una cierta aproximación en los resultados en donde solo uno o
dos grupos sacaron resultados tal vez poco alejados esto se puede explicar tal
vez por el orden de introducción de reactivos al matraz ya que la cinética química
se pudo llegar a modificar en donde las proporciones que se deberían obtenerse
no se lo consiguió.

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio:

 Se pesan 17,4 g de Na2S2O3 .5H2O (PM = 248 uma).

 Disolver en 500 mL de agua recién hervida que contiene 0,1 g de
Na2CO3.
 Transvasar a una fiola de 1 litro, enrasar con agua destilada y
homogeneizar.
 Se almacena esta solución e n un recipiente color ámbar que se
mantiene tapado herméticamente.

DISCUSION
En la parte de la normalización del tiosulfato de sodio se pudo obtener los
resultados dentro del rango esperado el cual fue verificado por el análisis
estadístico realizado ya que se obtiene un valor bastante pequeño para la
desviación estándar que fue de 0,002 y la covarianza que tiene 1,89% que es un
porcentaje aceptable por el cual se concluye que el valor obtenido de 0,10602 N
es aceptable y correcto.

Preparación de la solución patrón de Yodato de potasio:

 Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del

orden de 1,25 gramos de reactivo sólido de KIO3 (PM = 214)
 Disolver en una fiola de 250 mL, enrasar con agua destilada y
homogeneizar.

DISCUSION

En la parte de la preparación y normalización del yodo se obtuvo un valor un

tanto alejado de lo esperado (0,1N) que es de 0,09294 N debido a que en la
práctica muchos grupos no fueron capaces de disolver todo el yodo que se
encontraba sólido, a estere sultado se aplicó el análisis estadístico a los
resultados obteniéndose una desviación estándar de 0,005 y una covarianza de
5,38% que está dentro del rango de validez para este parámetro concluyéndose
y certificando este valor obtenido.

Valoración de la solución de Na2S2O3.5H2O con la solución patrón de

KIO3:
 Con una pipeta volumétrica se transfieren 10.00 mL de la solución de
KIO3 a un matraz erlenmeyer.
 Se añaden aproximadamente 2 g de KI sólido y 10 mL de H2SO4 0.5 M.
 Se titula inmediatamente con tiosulfato hasta que la solución haya
perdido gran parte de su color marrón oscuro, hasta amarillo pálido.
 Entonces se añaden 2 mL de engrudo de almidón como indicador y se
termina la titulación hasta decoloración del azul.
 Se repite la titulación con dos volúmenes extra de 10.00 mL de
solución de KIO3.
 Determinar la normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.

II) Determinación YODOMÉTRICA de Vitamina C

 Puede utilizarse una presentación comercial de vitamina C que
contenga 1000 mg por tableta. (tabletas o sobres). No es
recomendable utilizar muestras masticables.

Preparación de la solución patrón de KIO3

 Pesar con exactitud de cuatro cifras decimales una cantidad del

orden de 1.2 gramos de reactivo sólido de KIO3 (PM = 214).
 Disolver en u n a fiola de 500 mL, enrasar con agua destilada y
homogeneizar.

Preparación de la muestra (Preparar la muestra al momento del

análisis):

Determinar el peso promedio de las tabletas o del sobre.

 Se pulveriza en un mortero y se pesa una cantidad equivalente a 1000
mg de Vit.C.
 Se disuelve en 50 mL. de H2SO4 0.5 M, utilizando una varilla de vidrio
para pulverizar el sólido. (Parte del sólido aglutinante no se disuelve.).
 Se transvasa la solución a una fiola de 250 mL. enrasar con agua
destilada y homogeneizar.

Procedimiento de valoraciόn:
 Tomar 25,00 ml de la solución preparada de vitamina C y agregarla
a un erlenmeyer de 250 mL.
 Agregar con una pipeta volumétrica 25,0 mL de la solución patrón
de KIO3.
 Se añade aproximadamente 2 g de KI sólido.
 Titular con la solución valorada de tiosulfato de sodio hasta
obtener un color marrón no tan claro.
 Justo antes de alcanzar el punto final, se agregan 2 mL de
indicador de almidón y se termina cuidadosamente la titulación.
Repetir el análisis por triplicado y calcular en promedio, los
miligramos de vitamina C en cada tableta.

 Tabla Determinación yodométrica de vitamina c en tabletas.

Características de la Concentraci Laboratorio Lote vencimiento

muestra

Vitamina c +
zinc Bayer 84567531 Agusto 2021
Normalidad Tiosulfato
Tiosulfito de
Indicador usado : sodio
Volumen gastado de 1. 2. 3. P=
Titulante (en mL) 8 ml
Concentración
 Vitamina c 1 g
De Vitamina C por por tableta
tableta

CONCLUSIÓN:
1. El método de titulación yodometrìca es uno de los mas eficaces para la
determinación de ácido ascorbico.
2. La solución de yodo es un agente oxidante débil impartiendo un grado de
selectividad, lo que hace posible la determinación de reductores fuertes
en presencia de otros mas debiles.
3. El gasto promedio de la solución fue

RECOMENDACIONES:
1. Se recomienda tener gran cuidado y precaución con el manejo de los
materiales de laboratorio, con ello estaremos colaborando con nuestra
propia seguridad y a la vez estaríamos evitando que se produzca algún
accidente
2. se debe utilizar siempre el utensilio en la función para la que fue diseñado
.
3. Empleemos los materiales correctos de acuerdo a la pràctica.
4. Realizar el correcto lavado de los materiales a utilizar.
5. seguir las recomendaciones basicas que nos indica el profesor encargado
de la practica para asi evitar accidentes posteriores.
CUESTIONARIO:
1. ESCRIBIR LA ECUACIÓN QUÍMICA DE LA REACCIÓN ENTRE LA
VITAMINA C Y EL KIO3.

2. ¿CÓMO AFECTA EL MEDIO ALCALINO A LA TITULACIÓN

YODOMÉTRICA?
La vitamina c se oxida rápidamente y por tanto requiere cuidados al momento de
exponerla al aire, calor y agua. Otra causa es que el medio no sea
suficientemente acido esto se puede saber colocando una gota del medio Papel
de almidón iodulado si cambia a negro inmediatamente está bien. En el
procedimiento de titulación en el laboratorio con tiosulfato de potasio hasta que
se presenta Una coloración amarilla clara luego se agrega almidón, en la cual la
reacción fue a un color verde oscuro.
En conclusión si afecta por eso se utiliza el almidón.

3. ¿QUE FACTORES SE DEBEN TENER PRESENTE PARA EVITAR

ERRORES EN LOS RESULTADO?
Para evitar errores se debe tener en cuenta los siguientes:
 los reactivos deben ser verificados antes de su uso, sin alterar ninguna.
 Los tubos de ensayo, Becker, Fiola, Erlenmeyer, etc. deberán estar
limpios y secos, ya que la presencia de agua alteraría la reacción.
 Utilizar la balanza analítica verificando el funcionamiento y tarar para
obtener el peso correcto.
 llevar toda la sustancia pesada en la balanza para llevar la reacción en
caso de que se quede en la las paredes de del Becker limpiar lavar con
agua destilada evitando que se quede para preparar con exactitud nuestra
solución.
 Lavar la bureta con la muestra problema.
 la titulación debe realizar una sola persona con exactitud en el goteo y la
agitación para medir el gasto.
 Al momento de realizar la titulación tener mucho cuidado al manipular la
bureta y al momento en que se neutraliza la muestra la titulación debe ser
gota a gota ya que si se pasa una gota más el resultado puede ser
negativo o un falso positivo.
4. EXPLIQUE EL VALOR DEL PESO EQUIVALENTE DEL YODATO DE
POTASIO
Yodato de potasio. KIO3, 0,0050 N.
 Secar aproximadamente 1 g de yodato de potasio por 1 h a 120 °C y
enfriar.
 Pesar con aproximación a miligramo, alrededor de 0,1784 g de yodato de
potasio
 Cálculo de la normalidad del yodato de potasio, KIO3:

𝑚
N 𝐸𝑞

Donde:
N = normalidad del KIO3
m = masa exacta del KIO3 utilizada en la preparación
Eq = peso equivalente del yodato de potasio:
Eq=𝑃𝑚
6
=35,67
Pm = peso molecular del KIO3

5. EN QUE SE DIFERENCIA UN METODO VOLUMETRICO

YODOMETRICO DE UN METODO
VOLUMETRICO YODIMETRICO
YODOMETRÍCO: es un método volumétrico indirecto, el agente reductor por
excelencia es el tiosulfato de sodio, no reacciona directamente con tiosulfato así
que los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo, con yoduros para
más tarde pasar a valorar con tiosulfato. Mientras en YODIMETRIA: se hace
referencia a una valoración que se realiza directamente con el yodo.

6. EXPLIQUE EN QUE CONSISTE UNA VALORACION POR RETROCESO

Se lleva acabo añadiendo un exceso conocido de algún reactivo x, al analito,
valorando posteriormente el exceso con un segundo reactivo R.
Es conveniente usar este método cuando el punto final que se observa en ellas
es más nítido que la valoración directa, o cuando esto pueda ser debido a
problemas de tipo cinético
El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la
valoración.

7. LA VITAMINA C SE OXIDA A ÁCIDO DEHIDROASCÓRBICO POR LA

ACCIÓN DEL BROMO QUE SE OBTIENE POR REACCIÓN DE UNA
CANTIDAD CONOCIDA DE BROMATO DE POTASIO Y UN EXCESO DE
BROMURO DE POTASIO EN MEDIO ÁCIDO.

EL BROMO EN EXCESO ES VOLÁTIL POR ELLO SE HACE REACCIONAR

CON YODURO DE POTASIO PARA GENERAR YODO QUE SE VALORA CON
EL TIOSULFATO DE SODIO. DESARROLLE LA ECUACIÓN QUÍMICA DE
ESTE FUNDAMENTO.
No importa si es bromato oh yodato o cualquier sol.al finalizar la reacción el que
es el reaccionante es el yodo Del yoduro de potasio

BIBLIOGRAFIA:

1. Alexéiev VN. Análisis Cuantitativo. 2ed. URSS: Editorial MIR MOSCÚ; 1978.
2. Gilbert H. Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. Segunda edición. México:
HARLA S.A; 1970.
3. Hamilton Simpson Ellis. Cálculos de Química Analítica. 7ed. Mexico DF:Mc
Graw Hill; 1986.
4. Sydney S. Biechler. Introducción a la experimentación química. 7ed. México:
Publicaciones Cultural S.A.; 1971.
5. Anales de química, Volumen 70, Parte 2, Real Sociedad Española de Física y
Química, Editor: Real Sociedad Española de Física y Química., 1974,
Universidad de California.2011