Laboratorio de Análisis completo del agua

“UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS”

Facultad de Química e Ingeniería Química
Escuela Académico-Profesional de Ingeniería Química
Departamento Académico de Química Analítica e Instrumentación
Análisis Químico

PRÁCTICA Nº4

ANÁLISIS COMPLETO DEL AGUA

Profesora: Quím. Rodríguez Best, María Angélica

Horario: Jueves 1:00 – 5:00 pm
Fecha de Realización: 07 – 06 – 18
Fecha de Entrega: 14 – 06 - 18
Integrantes
- BAZAN PANANA, GERALDINE DENISE 17070081
- GEBOL LÓPEZ, JENIFFER PRESSLLY 17070018

Ciudad Universitaria, Mayo 2018

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Laboratorio de Análisis completo del agua

ÍNDICE

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS 3

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

CÁLCULOS DETALLADOS

TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFÍA

ANEXOS

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FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

DUREZA DEL AGUA

En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales, en
particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el
grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales metálicas.
Dureza temporal
Se basa en la valoración en frío de un volumen de agua con solución valorada de HCl,
empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la presencia, fundamentalmente
de bicarbonatos de calcio y magnesio.
Se denomina temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por calentamiento.

Alcalinidad
La alcalinidad de un agua natural o tratada, es la capacidad de algunos de sus componentes
para aceptar protones, tales componentes son los iones OH- y aniones de ácidos débiles
como HCO-3, CO3-2, PO4-3 y SiO3-2. La cantidad equivalente de un ácido fuerte necesario
para neutralizar estos iones da la alcalinidad total. La alcalinidad de muchas aguas naturales
y tratadas se debe solamente a los carbonatos de calcio y magnesio cuyo pH no excede de
8.3.

Dureza permanente
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución valorada de
mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso, y la base remanente de la
reacción se valora con HCl estandarizado, empleando como indicador anaranjado de metilo.
Se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y magnesio.
Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por
calentamiento.
Dureza total
En el análisis, cuando el ion Ca+2 se valora con la sal disódica del EDTA (ácido
etilendiamintetracético) representado como NaH2Y2.2H2O forma un complejo soluble muy
estable (quelato).
El ion Mg+2 forma un complejo similar MgY-2, el cual es menos estable que el complejo
cálcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y magnesio se titula con una solución
de EDTA, primero se acompleja los iones calcio y luego los de magnesio.
Dureza cálcica
Se emplea indicador Murexida (purpurato de amonio) que a pH mayor de 9 es de color azul
violáceo y a pH menos de 9 es rojo violáceo. EL color de los complejos de Murexida con los
metales es rojo o amarillo.

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DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES

I. MÉTODO ALCALIMÉTRICO

A) DUREZA TEMPORAL

Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

B) DUREZA PERMANENTE

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3(s) + Na2SO4

MgCl2 + NaOH Mg(OH)2(s) + 2NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

II. MÉTODO QUELATOMÉTRICO

C) DUREZA TOTAL

Ca2+ + Mg2+ + NET [Ca-Mg--NET] (complejo rojo vino)

[Ca-Mg--NET] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + NET (azul claro)

D) DUREZA CÁLCICA

Ca+2 + Mg+2 + NaOH 2N Mg (OH)2 + Ca+2

Ca+2 + Murexida [Murexida- Ca++] (rosa fresa)

[Murexida - Ca++] + EDTA [EDTA - Ca+2] + Murexida (lila)

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DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O

APARATOS USADOS

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CÁLCULOS DETALLADOS
TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO
I. MÉTODO ALCALIMÉTRICO

A) DUREZA TEMPORAL

*Hallaremos la normalidad corregida del HCl  Valoraremos bórax Na2B4O7.10H2O

con HCl 0.1 N.

#Eq-g Bórax = #Eq-g HCl

W(g)
= NxV
P. E.

4.0386
= 0.1 x V
381.4
2

0.2118 L x 0.01 L
V = 0.2118 L  La alícuota será = 21.18 mL
0.1 L

Se realizaron tres pruebas:

V1 = 14.3 mL
V2 = 14.1 mL Vp = 14.17 mL
V3 = 14.1 mL
21.18 mL
∴ Ncorregida HCl = 0.1 N x = 0.1495 N
14.17 mL

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MUESTRA Vgastado de HCl Dtemp (°A) Dtemp (°F) Dtemp (ppm)

1 1.4 mL 11.8 21 210

2 1.2 mL 10 18 180

3 1.4 mL 11.8 21 210

4 1.2 mL 10 18 180

5 1.2 mL 10 18 180

6 1.2 mL 10 18 180

7 1.1 mL 9.2 16.4 164

8 1.3 mL 10.9 19.4 194

9 1.3 mL 10.9 19.4 194

10 1.1 mL 9.2 16.4 164

Ahora, hallaremos la cantidad de Ahora, hallaremos la cantidad de

CaCO3 presente en la muestra de CaCO3 presente en la muestra de
agua 1: agua 2:
#Eq-g CaCO3 = #Eq-g HCl #Eq-g CaCO3 = #Eq-g HCl
W(g) W(g)
=NxV =NxV
P. E. P. E.
W(g) W(g)
= 0.1495 N x 1.4 x 10−3 L = 0.1495 N x 1.2 x 10−3 L
100 100
2 2
 WCaCO3 = 0.0105 g  WCaCO3 = 0.0090 g

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Laboratorio de Análisis completo del agua

Ahora, hallaremos la cantidad de Ahora, hallaremos la cantidad de

CaO presente en la muestra de CaO presente en la muestra de
agua 1: agua 2:
#Eq-g CaO = #Eq-g HCl #Eq-g CaO = #Eq-g HCl
W(g) W(g)
=NxV =NxV
P. E. P. E.
W(g) W(g)
= 0.1495 N x 1.4 x 10−3 L = 0.1495 N x 1.2 x 10−3 L
56 56
2 2
 WCaO = 0.0059 g  WCaO = 0.0050 g

0.0059 g CaO
ºA1 = x 100 L H2 O 0.0050 g CaO
0.05 L H2 O
ºA2 = x 100 L H2 O
0.05 L H2 O
g CaO
ºA1 = 11.8 g CaO
100 L H2 O
ºA2 = 10
100 L H2 O

0.0105 g CaCO3 0.0090 g CaCO3

ºF1 = x 100 L H2 O ºF2 = x 100 L H2 O
0.05 L H2 O 0.05 L H2 O
g CaCO3 g CaCO3
ºF1 = 21 ºF2 = 18
100 L H2 O 100 L H2 O

0.0105 g CaCO3 0.0090 g CaCO3

ppm1 = x 1000 L H2 O ppm2 = x 1000 L H2 O
0.05 L H2 O 0.05 L H2 O
g CaO g CaO
ppm1 = 210 ppm2 = 180
1000 L H2 O
1000 L H2 O

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MEDIA ARITMÉTICA

(11.8 + 10 + 11.8 + 10 + 10 + 10 + 9.2 + 10.9 + 10.9 + 9.2) ºA

M. A. =
10
M. A. = 10.38 ºA

DESVIACIÓN ESTÁNDAR

(11.8−10.38)2 +(10−10.38)2 +(11.8−10.38)2+(10−10.38)2 +(10−10.38)2 +(10−10.38)2 +(9.2−10.38)2 +(10.9−10.38)2 +(10.9−10.38)2 +(9.2−10.38)2

S= √
10−1

S=
B) ALCALINIDAD

No hubo coloración rosa cuando se agregó fenolftaleína, por lo que no hay presencia
de CO3= en la muestra. Se procede a titular con indicador anaranjado de metilo, para
la determinación de HCO3-.

ALCALINIDAD ALCALINIDAD
MUESTRA Vgastado de HCl (meq/L) (ppm)

1 1.1 mL 3.289 276

2 1.2 mL 3.588 302

3 1.2 mL 3.588 302

4 1.2 mL 3.588 302

5 1.3 mL 3.887 326

6 1.2 mL 3.588 302

7 1.2 mL 3.588 302

8 1.3 mL 3.887 326

9 1.1 mL 3.289 276

10 1.1 mL 3.289 276

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Para la muestra 1:
V gastado con anaranjado de metilo = V gastado HCl = 1.1 mL
#Eq HCO3- = VHCl x NHCl
W(HCO3− )
= 1.1 x 10−3 L x 0.1495 N
84
W(HCO3− )
= 1.6445 x 10−4 eq
84
W (HCO3-) = 0.0138 g

*En meq/L
1.6445 x 10-4 eq <> 0.16445 meq
0.16445 meq meq
= 3.289
0.05 L L

0.0138 g HCO3− 276 g HCO3−

ppm = x 1000 L H2 O =
0.05 L H2 O 1000 L H2 O

Para la muestra 2:
V gastado con anaranjado de metilo = V gastado HCl = 1.2 mL
#Eq HCO3- = VHCl x NHCl
W(HCO3− )
= 1.2 x 10−3 L x 0.1495 N
84
W(HCO3− )
= 1.7940 x 10−4 eq
84
W (HCO3-) = 0.0151 g

*En meq/L

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1.7940 x 10-4 eq <> 0.17940 meq

0.17940 meq meq
= 3.588
0.05 L L

0.0151 g HCO3− 302 g HCO3−

ppm = x 1000 L H2 O =
0.05 L H2 O 1000 L H2 O

C) DUREZA PERMANENTE

Preparación de la muestra básica:

Normalidades teóricas:

1.3267 g
N Na2 CO3 = = 0.2503 N
106
2 x 0.1 L

1.2058 g
N NaOH = = 0.3014 N
40
1 x 0.1 L

Se mezclan y enrasan a 250 mL.

Hallamos la normalidad de la mezcla:

N1 x V1 + N2 x V2 = N3 x V3

0.2503 N x 0.1 L + 0.3014 N x 0.1 L = N3 x 0.25 L

NM.B. = 0.2207 N  normalidad teórica
ESTANDARIZACIÓN:
V gastado experimental (HCl) = Vp

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V1 + V2 + V3 14.63 mL + 14.2 mL + 14.3 mL

Vp = = = 14.37 mL
3 3
Hallamos el volumen teórico:
N x V (M.B.) = N x V (HCl)
0.2207 N x 0.01 L = 0.1495 N x VHCl
V teórico (HCl) = 0.0148 L = 14.8 mL
Vteórico (HCl) 14.8 mL
∴ Factor de corrección = = = 1.0299
Vgastado experimental (HCl) 1437 mL

 Normalidad corregida (M.B.) = 0.2207 N x 1.0299 = 0.2273 N

MUESTRA Vgastado de HCl Dperm (°A) Dperm (°F) Dperm (ppm)

1 12.3 mL 215.26 384.4 3844

2 12.8 mL 211.01 376.8 3768

3 13.3 mL 206.86 369.4 3694

4 12.3 mL 215.26 384.4 3844

Entonces tenemos, para la muestra 1:

N (HCl) = 0.1495 N
V (HCl) = 12.3 mL
N (M.B.) = 0.2273 N
V (M.B.) = 25 mL
#Eq (M.B.) = #Eq HCl + #Eq iones
#Eq iones = (N x V) M.B. – (N x V) HCl
#Eq iones = (0.2273 N x 25 x 10-3 L – 0.1495 N x 12.3 x 10-3 L)
#Eq iones = 3.8436 x 10-3

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Luego: #Eq CaCO3 = #Eq iones

W (CaCO3 )
= 3.8436 x 10−3
100
2
W (CaCO3) = 0.1922 g

0.1922 g CaCO3 384.4 g CaCO3

ºF = x 100 L H2 O =
0.05 L H2 O 100 L H2 O
PF CaO 384.4 g CaCO3 56 215.26 g CaO
ºA = ºF x = x =
PF CaCO3 100 L H2 O 100 100 L H2 O
0.1922 g CaCO3 3844 g CaCO3
ppm = x 1000 L H2 O =
0.05 L H2 O 1000 L H2 O

II. MÉTODO QUELATOMÉTRICO

A) DUREZA TOTAL

Solución patrón CaCO3:

0.1997 g
N CaCO3 = = 0.0160 N
100
x 0.25 L
2
Estandarización del EDTA:
N=Mxθ
N = 0.01 M x 2
N = 0.02 N

#Eq-g EDTA = #Eq-g CaCO3

0.02 N x Vteórico = 0.0160 N x 10 x 10-3 L
Vteórico = 8 x 10-3 L

8 x 10−3 L
Factor de corrección = = 0.8081
9.9 x 10−3 L

Ncorregida = 0.8081 x 0.02 N = 0.0162 N

Título del EDTA:

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0.1997 g CaCO3 CaCO3

x 10 mL = 8mg
250 mL mL

MUESTRA Vgastado de EDTA Dtotal (°A) Dtotal (°F) Dtotal (ppm)

1 2.4 mL 215.04 384 3840

2 2.4 mL 215.04 384 3840

3 2.6 mL 232.96 416 4160

4 2.8 mL 250.88 448 4480

5 2.75 mL 246.40 440 4400

6 2.3 mL 206.08 368 3680

7 2.4 mL 215.04 384 3840

8 2.4 mL 215.04 384 3840

9 2.8 mL 250.88 448 4480

10 3.45 mL 309.12 552 5520

Entonces, para la muestra 1 y 2:

Vmuestra = 5 mL = 0.005 L
V gastado EDTA = 2.4 mL
Título EDTA = 8 mg/mL

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W CaCO3 = V gastado EDTA x Título EDTA

W CaCO3 = 2.4 mL x 8 mg/mL = 19.2 mg = 0.0192 g

0.0192 g CaCO3 384 g CaCO3

ºF = x 100 L H2 O =
0.005 L H2 O 100 L H2 O

PF CaO 215.04 g CaO

ºA = ºF x =
PF CaCO3 100 L H2 O

0.0192 g CaCO3 3840 g CaCO3

ppm = x 1000 L H2 O =
0.005 L H2 O 1000 L H2 O

B) DUREZA CÁLCICA

MUESTRA Vgastado de EDTA Dcálcica (°A) Dcálcica (°F) Dcálcica (ppm)

1 2.4 mL 215.04 384 3840

2 2.4 mL 215.04 384 3840

3 2.3 mL 206.08 368 3680

4 2.5 mL 224 400 4000

5 2.5 mL 224 400 4000

6 2.5 mL 224 400 4000

7 2.3 mL 206.08 368 3680

8 2.5 mL 224 400 4000

9 2.4 mL 215.04 384 3840

10 2.4 mL 215.04 384 3840

Entonces, para la muestra 1 y 2:

V gastado EDTA = 2.4 mL

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Laboratorio de Análisis completo del agua

Título EDTA = 8 mg/mL

W CaCO3 = V gastado EDTA x Título EDTA
W CaCO3 = 2.4 mL x 8 mg/mL = 19.2 mg = 0.0192 g

0.0192 g CaCO3 384 g CaCO3

ºF = x 100 L H2 O =
0.005 L H2 O 100 L H2 O

PF CaO 215.04 g CaO

ºA = ºF x =
PF CaCO3 100 L H2 O

0.0192 g CaCO3 3840 g CaCO3

ppm = x 1000 L H2 O =
0.005 L H2 O 1000 L H2 O

DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFÍA
ANEXOS

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