1 Analiza nitraţilor din apă prin metoda UV-VIS

1.1 Principiul metodei

Când o probă de apă ce conţine ioni de nitrat este tratată cu brucină în mediu de acid sulfuric se
obţine o soluţie de culoare galbenă. Concentraţia de ioni nitrat din soluţie poate fi calculată pe baza
absorbanţei la 410 nm.

-brucină!!! (struc.)

1.2 Reactivi şi aparatură

– soluţie standard de ioni nitrat (0,001 mg/mL)

– soluţie de clorură de sodiu (30% procente masice)
– soluţie de acid sulfuric 4:1 (4 părţi acid sulfuric 1 parte apă distilată)
– soluţie brucină-acid sulfanilic
– spectrometru UV-VIS
– cuve de 10 mm drum optic

Pentru prepararea soluţiei de acid sulfuric se va turna acidul în apă şi nu invers.

Pentru soluţia de brucină-acid sulfanilic, se vor cântări 1 g de brucină şi 0,1 g de acid sulfanilic în 3
ml de acid clorhidric concentrat. Se diluează până la 100 de mL cu apă distilată.

1.1 Etaloane şi procedura de lucru

Se vor prepara o serie de etaloane prin diluţii succesive pornind de la un etalon mai concentrat. Nu
se va uita includerea unui punct de zero (un blanc, apă distilată, care să nu conţină ioni de nitrat la
un nivel detectabil). În condiţii normale de lucru 5 etaloane sunt de regulă suficiente pentru a obţine
o curbă de calibrare.
Se va proceda la măsurarea probelor crescător, pornind de la concentrația cea mai mică, până la
concentrația cea mai mare.
Pentru ca o curbă de calibrare să fie considerată satisfăcătoare, o valoare minimă a coeficientului de
corelare este de 0,99. În cazul în care criteriul minim nu este atins, se vor prepara din nou soluțiile
de calibrare și se va repeta operația de măsurare.

1.2 Pregătirea probelor

Din orice probă se ia o cantitate (între 1 şi 5 mL) şi se diluează până la 10 mL cu apă distilată. Dacă
probele sunt saline se adaugă la fiecare înainte de diluţia cu apă distilată 2 mL de solutie de clorură
de sodiu. Se adaugă 10 mL de soluţie de acid sulfuric şi se agită sub jet de apă rece. Nu se va
acoperi recipientul.
Atenţie! Acest pas al reacţiei este puternic exoterm. Nu se va acoperi recipientul deoarece se poate
genera presiune şi eventual explozia recipientului.
Se adaugă 0,5 mL de soluţie de brucină/acid sulfanilic şi se agită prin rotire.
Se încălzeşte la 100°C pe baie de apă.
Se răceşte soluţia sub jet de apă rece, se diluează până la 25 ml cu apă distilată, se pune capacul şi
se agită foarte bine.
Se introduc aproximativ 3 mL în cuva de măsurare a aparatului şi se înregistrează absorbanţa.